JP6536464B2 - 洗浄剤組成物及び薄型基板の製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕
基板上に残留するシリコーン系接着剤を除去するために用いられる洗浄剤組成物であって、
(A)炭素数5〜20の脂肪族炭化水素である有機溶媒 92.0質量%以上99.9質量%未満、
(B)炭素数3〜6のアルコール 0.1質量%以上8.0質量%未満、及び
(C)第四級アンモニウム塩 0.001質量%以上3.0質量%以下
を含有し、上記(A)〜(C)成分の総量が100質量%になることを特徴とする洗浄剤組成物。
〔2〕
(C)成分が、テトラブチルアンモニウムヒドロキシドである〔1〕記載の洗浄剤組成物。
〔3〕
基板が、半導体基板である〔1〕又は〔2〕記載の洗浄剤組成物。
〔4〕
下記(a)〜(d)工程、
(a)基板又は支持基板の上に、接着剤組成物により接着層を形成し、該接着層を介して、上記基板と上記支持基板とを接合する接合工程、
(b)上記支持基板に接合された上記基板を加工する加工工程、
(c)上記加工後の上記基板を上記支持基板から剥離する剥離工程、及び
(d)上記剥離後の基板に残存する接着層を、〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の洗浄剤組成物により洗浄除去する洗浄除去工程
を含むことを特徴とする薄型基板の製造方法。
〔5〕
上記接着剤組成物が、シリコーン化合物を含有する接着剤組成物である〔4〕記載の薄型基板の製造方法。
〔6〕
上記シリコーン化合物がケイ素原子に結合する水酸基を2個以上有する直鎖状又は分岐状のオルガノポリシロキサンと、R3SiO2単位(Rは1価炭化水素基)とSiO2単位とを含有し、かつ水酸基を含有するオルガノポリシロキサンレジンとの(部分)脱水縮合物である〔5〕記載の薄型基板の製造方法。
本発明の洗浄剤組成物は、シリコン半導体基板等の基板上に残留するシリコーン系接着剤を除去するために用いられる洗浄剤組成物であり、下記(A)〜(C)成分
(A)有機溶媒(但し、炭素数3〜6のアルコールを除く。) 92.0質量%以上99.9質量%未満、
(B)炭素数3〜6のアルコール 0.1質量%以上8.0質量%未満、及び
(C)第四級アンモニウム塩 0.001質量%以上3.0質量%以下
を含有し、上記(A)〜(C)成分の総量が100質量%になる組成物である。
(a)基板又は支持基板の上に、接着剤組成物により接着層を形成し、該接着層を介して、上記基板と上記支持基板とを接合する接合工程、
(b)上記支持基板に接合された上記基板を加工する加工工程、
(c)上記加工後の上記基板を上記支持基板から剥離する剥離工程、及び
(d)上記剥離後の基板に残存する接着層を洗浄剤組成物により洗浄除去する洗浄除去工程
を含む製造方法において、上記(d)の洗浄除去工程で本発明の洗浄剤組成物が使用される。
このようにして得られた(部分)脱水縮合物は、その重量平均分子量が200,000〜2,000,000、特に350,000〜1,500,000であることが好ましい。
4つ口フラスコに、分子鎖両末端が水酸基で封鎖された生ゴム状のジメチルポリシロキサン(一般式(1)において、nは9,000)であって、その30質量%トルエン溶液の25℃における粘度が98,000mPa・sであるジメチルポリシロキサン90質量部と、(CH3)3SiO1/2単位0.75モルとSiO4/2単位1モルの割合からなり、かつ固形分100g中に1.0モル%の水酸基を含む重量平均分子量5,000のメチルポリシロキサンレジン10質量部とを、トルエン900質量部に溶解した。得られた溶液に、28質量%のアンモニア水を1質量部添加し、室温にて24時間撹拌して縮合反応させた。次いで、減圧状態で180℃に加熱し、トルエン、縮合水、アンモニア等を除去させて、固形化された部分脱水縮合物を得た。この部分脱水縮合物100質量部に、トルエン900質量部を加えて溶解させた。この溶液にヘキサメチルジシラザン20質量部を加え、130℃にて3時間撹拌して残存する水酸基を封鎖した。次いで、減圧状態で180℃に加熱し、溶剤等を除去させて、固形化された非反応性部分脱水縮合物を得た。更に、上記非反応性部分脱水縮合物100質量部にヘキサン900質量部を加えて溶解させた後、これを2,000質量部のアセトン中に投入し、析出した樹脂を回収して、その後、真空下でヘキサン等を除去して、分子量740以下の低分子量成分が0.05質量%である、重量平均分子量900,000のジメチルポリシロキサン重合体を得た。上記ジメチルポリシロキサン重合体10質量部とノナン90質量部からなる「シリコーン化合物ノナン溶液接着剤No.1」を得た。
4つ口フラスコに分子鎖両末端が水酸基で封鎖された生ゴム状のジメチルポリシロキサン(一般式(1)において、nは9,000)であって、その30質量%トルエン溶液の25℃における粘度が98,000mPa・sであるジメチルポリシロキサン95質量部と、(CH3)3SiO1/2単位0.75モルとSiO4/2単位1モルの割合からなり、かつ固形分100g中に1.0モル%の水酸基を含む重量平均分子量5,000のメチルポリシロキサンレジン5質量部とを、トルエン900質量部に溶解した。得られた溶液に、28質量%のアンモニア水を1質量部添加し、室温にて24時間撹拌して縮合反応させた。次いで、減圧状態で180℃に加熱し、トルエン、縮合水、アンモニア等を除去させて、固形化された部分脱水縮合物を得た。この部分脱水縮合物100質量部に、トルエン900質量部を加えて溶解させた。この溶液にヘキサメチルジシラザン20質量部を加え、130℃にて3時間撹拌して残存する水酸基を封鎖した。次いで、減圧状態で180℃に加熱し、溶剤等を除去させて、固形化された非反応性部分脱水縮合物を得た。更に、上記非反応性部分脱水縮合物100質量部にヘキサン900質量部を加えて溶解させた後、これを2,000質量部のアセトン中に投入し、析出した樹脂を回収して、その後、真空下でヘキサン等を除去して、分子量740以下の低分子量成分が0.05質量%である、重量平均分子量800,000のジメチルポリシロキサン重合体を得た。上記ジメチルポリシロキサン重合体10質量部とノナン90質量部からなる「シリコーン化合物ノナン溶液接着剤No.2」を得た。
上記シリコーン化合物ノナン溶液接着剤を用い、8インチシリコン半導体基板(直径200mm、厚さ725μm)上にスピンコートにて10μmの膜厚で接着層を形成した。8インチガラス基板(ガラスウエハ)を支持基板とし、この支持基板と、接着層を有するシリコン半導体基板とを真空接合装置内で200℃にて接合し、シリコン半導体基板、接着層及び支持基板からなる積層体を作製した。その後、グラインダーを用いてシリコン半導体基板の裏面研削を行った。最終基板厚が50μmとなるまでグラインドした。続いて、積層基板のうち、シリコン半導体基板を水平に固定しておき、支持基板を剥離した後、ノナンに5分間浸漬した後に乾燥させることにより、洗浄試験用シリコン半導体基板を作製した。この場合、接着層は支持基板に約10質量%付着して基板より除去され、基板に残存した接着層の約99質量%はノナン浸漬により除去されたが、洗浄試験用シリコン半導体基板には、約1質量%の接着層が残存した。なお、シリコーン化合物ノナン溶液接着剤として、下記実施例1〜11及び比較例1〜4はシリコーン化合物ノナン溶液接着剤No.1を用い、実施例12〜15及び比較例5〜7はシリコーン化合物ノナン溶液接着剤No.2を用いた。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、10質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液2.00g、イソドデカン98.00gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Aを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、10質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液5.00g、イソドデカン95.00gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Bを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、10質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液7.00g、イソドデカン93.00gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Cを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、10質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液2.50g、イソドデカン97.50gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Dを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、10質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液2.50g、ジプロピレングリコールジメチルエーテル97.50gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Eを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、10質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液2.50g、イソオクタン97.50gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Fを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、10質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液2.50g、イソノナン97.50gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Gを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、10質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液2.50g、p−メンタン97.50gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Hを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、10質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液8.00g、イソオクタン92.00gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Iを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、10質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液5.00g、イソノナン95.00gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Jを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、17質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液7.94g、イソドデカン92.06gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Kを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、17質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液1.47g、1−ブタノール1.00g及びイソオクタン97.53gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Lを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、17質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液2.94g、1−ペンタノール1.00g及びイソノナン96.06gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Mを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、17質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液5.88g、1−ヘキサノール1.00g及びp−メンタン93.12gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Nを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、10質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液2.50g、イソドデカン96.36g及びジプロピレングリコールジメチルエーテル1.14gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Oを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、2−プロパノール溶液2.00g、イソドデカン98.00gを仕込み、室温で撹拌し、洗浄剤組成物Rを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、2−プロパノール溶液5.00g、イソノナン95.00gを仕込み、室温で撹拌し、洗浄剤組成物Sを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、10質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液2.50g、水1.00g、ジプロピレングリコールジメチルエーテル96.50gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Tを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、10質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液8.00g、1−ブタノール2.00g、イソドデカン90.00gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Uを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、17質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/2−プロパノール溶液11.76g、ジプロピレングリコールジメチルエーテル88.24gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Vを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、40質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/水溶液0.63g、及びジプロピレングリコールジメチルエーテル99.37gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Wを得た。
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた500mlフラスコに、40質量%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド/水溶液2.00g、及びイソドデカン98.00gを仕込み、室温で撹拌し、洗浄剤組成物Xを得た。
上記各例の洗浄剤組成物の外観について、目視にて確認した。沈澱物の析出や水層の分離等の不具合を確認し、異常が確認されなかった場合は「○」、異常が確認された場合は「×」で示した。
上記各例の洗浄剤組成物を用いて、製造されたシリコン半導体基板の洗浄を行った。具体的には、シリコン半導体基板を洗浄剤組成物に5分間浸漬した後、シリコン半導体基板の表面を1分間純水で洗い流し、乾燥させた。乾燥後のシリコン半導体基板の表面を観察した。基板の表面に異常が無く、基板の表面がシリコーン化合物ノナン溶液接着剤の塗布前と同等であれば「○」、基板の表面に曇りや腐食等の異常が確認された場合は「×」で示した。
上記各例の洗浄剤組成物を用いて、製造されたシリコン半導体基板の洗浄を行った。具体的には、シリコン半導体基板を洗浄剤組成物に5分間浸漬した後、シリコン半導体基板の表面を1分間純水で洗い流し、乾燥させた。乾燥後のシリコン半導体基板の表面の水接触角を確認した。洗浄前の水接触角は108°であり、表1〜3に5分間浸漬・洗浄後の水接触角を示した。
上記各例の洗浄剤組成物を用いて、製造されたシリコン半導体基板の洗浄を行った。具体的には、シリコン半導体基板を洗浄剤組成物に5分間浸漬した後、シリコン半導体基板の表面を1分間純水で洗い流し、乾燥させた。乾燥後のシリコン半導体基板の表面を、X線光電子分光分析装置により分析を行った。洗浄前の基板表面におけるシリコーン含有率は22質量%であり、洗浄後の基板表面におけるシリコーン含有率が5質量%以下となれば許容範囲とする。表1〜3に洗浄後の基板表面に残存したシリコーン含有率を示した。
上記各例の洗浄剤組成物を用いて、製造されたシリコン半導体基板の洗浄を行った。具体的には、シリコン半導体基板を洗浄剤組成物に5分間浸漬した後、シリコン半導体基板の表面を1分間純水で洗い流し、乾燥させた。乾燥後のシリコン半導体基板の表面に対して、モールド材(信越化学工業社製の製品名「SMC−375TGF−6)を断面積φ5mmとなるように成型し、第1段階(120℃、30分)及び第2段階(165℃、3時間)の二段階により、上記モールド材を硬化させた。硬化後、DAGE社製の万能型ボンドテスター「SERIE4000PXY」により、シリコン半導体基板とモールド材との接着力を測定した。なお、洗浄前のシリコン半導体基板の接着力は0.2MPaである。
また、洗浄後のシリコン半導体基板とモールド材との接着力については、本発明(実施例9,15)の方が比較例1,4,7よりも格段に高い接着力を示すことが分かる。
Claims (6)
- 基板上に残留するシリコーン系接着剤を除去するために用いられる洗浄剤組成物であって、
(A)炭素数5〜20の脂肪族炭化水素である有機溶媒 92.0質量%以上99.9質量%未満、
(B)炭素数3〜6のアルコール 0.1質量%以上8.0質量%未満、及び
(C)第四級アンモニウム塩 0.001質量%以上3.0質量%以下
を含有し、上記(A)〜(C)成分の総量が100質量%になることを特徴とする洗浄剤組成物。 - (C)成分が、テトラブチルアンモニウムヒドロキシドである請求項1記載の洗浄剤組成物。
- 基板が、半導体基板である請求項1又は2記載の洗浄剤組成物。
- 下記(a)〜(d)工程、
(a)基板又は支持基板の上に、接着剤組成物により接着層を形成し、該接着層を介して、上記基板と上記支持基板とを接合する接合工程、
(b)上記支持基板に接合された上記基板を加工する加工工程、
(c)上記加工後の上記基板を上記支持基板から剥離する剥離工程、及び
(d)上記剥離後の基板に残存する接着層を、請求項1〜3のいずれか1項記載の洗浄剤組成物により洗浄除去する洗浄除去工程
を含むことを特徴とする薄型基板の製造方法。 - 上記接着剤組成物が、シリコーン化合物を含有する接着剤組成物である請求項4記載の薄型基板の製造方法。
- 上記シリコーン化合物がケイ素原子に結合する水酸基を2個以上有する直鎖状又は分岐状のオルガノポリシロキサンと、R3SiO2単位(Rは1価炭化水素基)とSiO2単位とを含有し、かつ水酸基を含有するオルガノポリシロキサンレジンとの(部分)脱水縮合物である請求項5記載の薄型基板の製造方法。
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