KR20170122138A - 세정제 조성물 및 박형 기판의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

[해결 수단] 기판 상에 잔류하는 실리콘계 접착제를 제거하기 위해 사용되는 세정제 조성물로서,
(A) 유기 용매(단, 탄소수 3∼6의 알코올을 제외함) 92.0 질량% 이상 99.9 질량% 미만,
(B) 탄소수 3∼6의 알코올 0.1 질량% 이상 8.0 질량% 미만, 및
(C) 제4급 암모늄염 0.001 질량% 이상 3.0 질량% 이하
를 함유하고, 상기 (A)성분∼(C)성분의 총량이 100 질량%가 되는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물을 제공한다.
[효과] 실리콘 반도체 기판 등의 기판의 세정을 행할 때, 단시간에 양호한 세정성을 얻을 수 있고, 또한 접착제에 의한 오염이 없고, 기판을 부식시키지 않고 고효율로 기판을 세정할 수 있다.

Description

세정제 조성물 및 박형 기판의 제조 방법{CLEANER COMPOSITION AND PREPARATION OF THIN SUBSTRATE}
본 발명은, 반도체 기판에 부착된 실리콘계 접착제를 제거하기 위해 사용하는 세정제 조성물 및 박형 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 각종 기판의 미세화나 고집적화가 진행되고 있고, 예를 들면, 반도체 실장(實裝)에 있어서는, 3차원 실장하는 것에 의해, 보다 한층 고밀도, 대용량화를 실현하고 있다. 3차원 반도체 실장 기술이란, 하나의 반도체칩을 박형화하고, 또한 이것을 실리콘 관통 전극(TSV;through silicon via)에 의해 결선하면서 다층 적층해 가는 반도체 제작 기술이다. 이것을 실현하기 위해서는, 반도체 회로를 형성한 기판을 이면(裏面) 연삭에 의해 박형화하고, 이면에 TSV를 더 포함하는 전극 등을 형성하는 전극 형성 공정이 필요하다. 박형화할 때, 반도체 회로를 형성한 기판을 실리콘, 유리 등의 지지 기판에 접착제를 통하여 접합함으로써, 이면 연삭 공정이나 이면 전극 형성 공정 등의 가공에 견딜 수 있는 시스템이 제안되고 있다. 그러나, 상기 공정 후에는, 지지 기판을 간편하게 박리하는 것이 필요하며, 지지 기판을 박리한 후, 반도체 회로를 형성한 기판 표면에 잔존한 접착제를 제거하고, 마지막에는, 박막 반도체 기판 표면의 세정을 행할 필요가 있다. 또한, 가공 공정에 있어서는 150℃ 이상의 고온으로 되는 경우가 있고, 이 때문에, 사용하는 접착제에는 내열성 이 요구된다. 그러므로, 내열성에 양호한 실리콘계 접착제가 사용되는 경우가 많다.
그러나, 기판 표면을 세정할 때, 사용한 접착제를 용해하기 위해 유기 용제만의 세정으로는, 충분히 접착제를 제거하는 것이 곤란하고, 기판 표면의 물 접촉각이 100°이상으로 되고, 그 후의 제조 공정에서 봉지재(封止材)의 접착 불량 등의 문제점이 발생하는 일이 예상된다. 그러므로, 기판 표면을 부식시키지 않고 잔존한 접착제를 단시간에 충분히 제거할 수 있는 세정제 조성물이 요망되고 있다. 현 시점에서는, 실리콘 성분에 오염된 기판 표면을 단시간에 충분히 세정할 수 있는 세정제 조성물은 발견되고 있지 않다.
그리고, 본 발명에 관한 선행 기술로서는, 하기의 일본특허 공개공보에 기재된 반도체 기판용 세정제 조성물을 예로 들 수 있다. 특히, 특허문헌 2에는, 유기 용매 및 제4급 암모늄염으로 이루어지는 세정제 조성물이 기재되어 있지만, 상기 세정제 조성물로는, 상기 박형 반도체 제조 공정이 복합화되고, 사용하는 접착제에 의해, 기판 상에 접착제가 잔류해 버리는 문제는 해결되지 않았다.
특허문헌 1 : 일본공개특허 제2013-10888호 공보 특허문헌 2 : 일본공개특허 평07-003294호 공보
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 실리콘 반도체 기판 등 기판의 세정을 행할 때, 기판 상에 잔존하는 실리콘계 접착제에 의한 오염물에 대하여 단시간에 양호한 세정성을 얻을 수 있고, 또한 기판을 부식시키지 않고 고효율로 기판을 세정할 수 있는 세정제 조성물 및 박형 기판의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 문제점을 해결하기 위해 예의(銳意) 검토를 거듭한 결과, 반도체 기판 등의 기판 상에 잔류하는 실리콘계 접착제를 제거하기 위해 사용되는 세정제 조성물로서, (A) 탄소수 3∼6의 알코올 이외의 유기 용매를 92.0 질량% 이상 99.9 질량% 미만, (B) 탄소수 3∼6의 알코올을 0.1 질량% 이상 8.0 질량% 미만, 및 (C) 제4급 암모늄염을 0.001 질량% 이상 3.0 질량% 이하로 함유하여 이루어지는 세정제 조성물이, 단시간에 양호한 세정성을 얻을 수 있고, 또한 실리콘계 접착제로 오염된 기판에 대하여, 이러한 실리콘계 접착제의 오염물을 확실하게 제거할 수 있고, 기판을 부식시키지 않고 고효율로 반도체 기판을 세정할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 이루기에 이른 것이다.
본 발명의 세정제 조성물은, 상기 (A)성분∼(C)성분을 소정의 비율로 함유한 것이며, 실질적으로 물을 함유하지 않은 것이다. 이와 같은 세정제 조성물을 사용함으로써, 기판을 부식시키지 않고 고효율로 기판을 세정할 수 있다. 특히, 세정되는 기판이 실리콘계 접착제로 오염되어 100° 이상의 물 접촉각을 가지는 실리콘 반도체 기판을 세정하는 경우, 본 발명의 효과를 유효하게 발휘할 수 있다. 즉, 기판의 박형 가공에 사용되는 실리콘 성분에 오염된 물 접촉각이 100° 이상인 실리콘 반도체 기판 등의 기판 표면을 단시간에 충분히 세정할 수 있고, 그 결과, 이러한 오염물을 확실하게 제거하여 기판의 물 접촉각을 100° 미만으로 하는 것이 가능해진다.
따라서, 본 발명은, 하기의 세정제 조성물 및 박형 기판의 제조 방법을 제공한다.
[1]
기판 상에 잔류하는 실리콘계 접착제를 제거하기 위해 사용되는 세정제 조성물로서,
(A) 유기 용매(단, 탄소수 3∼6의 알코올을 제외함) 92.0 질량% 이상 99.9 질량% 미만,
(B) 탄소수 3∼6의 알코올 0.1 질량% 이상 8.0 질량% 미만, 및
(C) 제4급 암모늄염 0.001 질량% 이상 3.0 질량% 이하
를 함유하고, 상기 (A)성분∼(C)성분의 총량이 100 질량%가 되는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물.
[2]
(C)성분이, 테트라부틸암모늄하이드록시드인 [1]에 기재된 세정제 조성물.
[3]
(A) 유기 용매가, 탄소수 5∼20의 지방족 탄화수소인 [1] 또는 [2]에 기재된 세정제 조성물.
[4]
(A) 유기 용매가, 탄소수 5∼20의 디알킬렌글리콜디알킬에테르인 [1] 또는 [2]에 기재된 세정제 조성물.
[5]
기판이 반도체 기판인 [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
[6]
하기 (a)∼(d) 공정,
(a) 기판 또는 지지 기판 상에, 접착제 조성물에 의해 접착층을 형성하고, 상기 접착층을 통하여, 상기 기판과 상기 지지 기판을 접합하는 접합 공정,
(b) 상기 지지 기판에 접합된 상기 기판을 가공하는 가공 공정,
(c) 상기 가공 후의 상기 기판을 상기 지지 기판으로부터 박리하는 박리 공정, 및
(d) 상기 박리 후의 기판에 잔존하는 접착층을, [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물에 의해 세정 제거하는 세정 제거 공정
을 포함하는 것을 특징으로 하는 박형 기판의 제조 방법.
[7]
상기 접착제 조성물이, 실리콘 화합물을 함유하는 접착제 조성물인 [6]에 기재된 박형 기판의 제조 방법.
[8]
상기 실리콘 화합물이 규소 원자에 결합하는 수산기를 2개 이상 가지는 직쇄형 또는 분기형 오르가노폴리실록산과, R3SiO2 단위(R은 1가 탄화수소기)와 SiO2 단위를 함유하고, 또한 수산기를 함유하는 오르가노폴리실록산 레진과의 (부분)탈수 축합물인 [7]에 기재된 박형 기판의 제조 방법.
본 발명의 세정제 조성물에 의하면, 실리콘계 접착제에 의한 오염물이 부착된 실리콘 반도체 기판 등의 기판을 세정할 때에, 단시간에 양호하게 세정할 수 있고, 기판을 부식시키는 일도 없이 고효율로 실리콘 반도체 기판 등의 기판을 세정할 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여, 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 세정제 조성물은, 실리콘 반도체 기판 등의 기판 상에 잔류하는 실리콘계 접착제를 제거하기 위해 사용되는 세정제 조성물이며, 하기 (A)성분∼(C)성분
(A) 유기 용매(단, 탄소수 3∼6의 알코올을 제외함) 92.0 질량% 이상 99.9 질량% 미만,
(B) 탄소수 3∼6의 알코올 0.1 질량% 이상 8.0 질량% 미만, 및
(C) 제4급 암모늄염 0.001 질량% 이상 3.0 질량% 이하
를 함유하고, 상기 (A)성분∼(C)성분의 총량이 100 질량%가 되는 조성물이다.
(A)성분에 대하여 설명하면, (A) 유기 용매로서는, 예를 들면, 탄소수 5∼20, 바람직하게는 탄소수 7∼15, 더욱 바람직하게는 탄소수 8∼12의 지방족 탄화수소류를 들 수 있다. 상기 지방족 탄화수소류로서 구체적으로는, 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸, 테트라데칸, 헥사데칸, 이소옥탄, 이소노난, 이소데칸, 이소도데칸, 알킬시클로헥산, p-멘탄 등을 예로 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
또한, (A) 유기 용매로서는 탄소수 5∼20, 바람직하게는 탄소수 6∼15, 더욱 바람직하게는 탄소수 6∼10의 디알킬렌글리콜디알킬에테르류를 예로 들 수 있다. 상기 디알킬렌글리콜디알킬에테르류로서 구체적으로는, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르 등을 예로 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 (A)성분의 농도는, 92.0 질량% 이상 99.9 질량% 미만이며, 상한은 (B)성분, (C)성분의 합계량을 뺀 잔부이다. 상기 (A)성분의 농도는, 바람직하게는 92.5 질량% 이상 99.6 질량% 미만, 더욱 바람직하게는 93.8 질량% 이상 99.6 질량% 미만이다. 조성물 전체에서의 상기 (A)성분의 농도가 92.0 질량% 미만으로는, 미량의 접착제 성분을 용해할 수 없어 세정성이 부족할 가능성이 있고, 유기 용매만으로는 세정 효과가 없다.
또한, 본 발명에서는, 용매로서 유기 용매만을 사용함으로써, 물을 발생원으로 하는 금속 오염을 저감하여 기판을 세정하는 것이 가능해진다. 따라서, 본 발명의 조성물은 용매로서 실질적으로 물을 함유하지 않은 것이다.
다음에, (B)성분에 대하여 설명하면, (B)성분은 탄소수 3∼6의 알코올이며, 분자 중에 적어도 1개의 수산기를 함유하는 것이다. (B)성분으로서는 예를 들면, 탄소수 3∼6, 바람직하게는 탄소수 3∼5의 포화 지방족 알코올류를 들 수 있다. 상기의 포화 지방족 1가 알코올류로서는, 예를 들면, n-프로필알코올, 이소프로필알코올, 1-부탄올, 2-부탄올, 이소부틸알코올, tert-부틸알코올, 1-펜탄올, 2-펜탄올, 3-펜탄올, 2-메틸-1-부탄올, 이소펜틸알코올, sec-부틸알코올, tert-펜틸알코올, 3-메틸-2-부탄올, 네오펜틸알코올, 1-헥산올, 2-메틸-1-펜탄올, 4-메틸-2-펜탄올, 2-에틸-1-부탄올 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
(B)성분의 농도에 대해서는, 0.1 질량% 이상 8.0 질량% 미만이며, 바람직하게는 0.4 질량% 이상 7.5 질량% 미만, 더욱 바람직하게는 0.4 질량% 이상 6.2 질량% 미만이다. 조성물 전체에서의 (B)성분의 농도가 0.1 질량% 미만으로 되면, 과잉의 알칼리 성분이 석출되고, 침전의 발생으로 될 우려가 있다. 반대로, (B)성분의 농도가 8.0 질량% 이상이면, 세정 효과가 저하되어 버리거나, 또는 액분리의 우려가 있다.
다음에, (C)성분은 제4급 암모늄염이며, 예를 들면, 테트라부틸암모늄하이드록시드 등의 제4급 암모늄염이 예시된다. 상기 (C)성분의 배합량은, 0.001 질량% 이상 3.0 질량% 이하이며, 바람직하게는 0.5∼2.8 질량%이다. 상기 (C)성분의 농도가 0.001 질량% 미만으로 되면, 미량의 접착제 성분을 용해시킬 수 없어, 세정성이 부족할 우려가 있다. 반대로, (C)성분의 농도가 3.0 질량%를 초과하면, 세정 효과는 변함없고, 기판의 부식 등이 발생할 우려가 있다.
본 발명의 세정제 조성물은, 전술한 (A)성분∼(C)성분 및 필요에 따라 그 외의 성분을 혼합함으로써 얻어지는 것이며, 각 성분의 혼합하는 순서에 대해서는, 본 발명의 목적을 달성할 수 없는 침전이나 액의 분리 등의 상황이 발생하는 등 문제가 생기지 않는 한, 임의의 순서로 혼합할 수 있다. 즉, 세정제 조성물의 각 구성 성분 중, 2성분 또는 3성분 이상을 미리 배합하고, 이어서, 나머지의 성분을 혼합해도 되고, 또는 한번에 전부의 성분을 혼합해도 된다.
본 발명에 의하면, 상기 세정제 조성물을 사용하여 실리콘 반도체 기판 등의 기판 상에 잔류하는 실리콘계 접착제를 세정·제거함으로써, 상기 기판을 단시간에 세정하는 것이 가능해지고, 고효율로 양호한 실리콘 반도체 기판 등의 기판의 세정이 가능하다.
이와 같이, 본 발명의 세정제 조성물은, 반도체 기판 등의 각종 기판의 표면을 세정하기 위해 사용되는 것이며, 세정 대상물인 기판에 대해서는, 실리콘 반도체 기판에 한정되는 것이 아니고, 예를 들면, 게르마늄 기판, 갈륨-비소 기판, 갈륨-인 기판, 갈륨-비소-알루미늄 기판, 알루미늄 도금 실리콘 기판, 구리 도금 실리콘 기판, 은 도금 실리콘 기판, 금 도금 실리콘 기판, 티탄 도금 실리콘 기판, 질화규소막 형성 실리콘 기판, 산화규소막 형성 실리콘 기판, 폴리이미드막 형성 실리콘 기판, 유리 기판, 석영 기판, 액정 기판, 유기 EL 기판 등의 각종 기판을 세정할 수 있다.
본 발명의 세정제 조성물을, 최근 주목되고 있는 TSV 등의 반도체 패키지 기술에 이용되는 박형 기판의 제조 방법에서 사용하는 것이 유효하다. 구체적으로는, 하기 (a)∼(d) 공정,
(a) 기판 또는 지지 기판 상에, 접착제 조성물에 의해 접착층을 형성하고, 상기 접착층을 통하여, 상기 기판과 상기 지지 기판을 접합하는 접합 공정,
(b) 상기 지지 기판에 접합된 상기 기판을 가공하는 가공 공정,
(c) 상기 가공 후의 상기 기판을 상기 지지 기판으로부터 박리하는 박리 공정, 및
(d) 상기 박리 후의 기판에 잔존하는 접착층을 세정제 조성물에 의해 세정 제거하는 세정 제거 공정
을 포함하는 제조 방법에 있어서, 상기 (d)의 세정 제거 공정에서 본 발명의 세정제 조성물이 사용된다.
상기 (a) 공정에 있어서, 기판과 지지 기판을 접착하는 접착제 조성물로서는, 실리콘계, 아크릴 수지계, 에폭시 수지계, 폴리아미드계, 폴리스티렌계, 폴리이미드계 및 페놀 수지계 중 적어도 1종으로부터 선택되는 접착제를 사용하면 된다. 특히 실리콘계의 접착제를 세정하기 위하여, 본 발명의 세정제 조성물을 채용하는 것은 유효하다.
이 경우, 실리콘계 접착제로서는, 접착 성분으로서 규소 원자에 결합하는 수산기를 2개 이상 가지는 직쇄형 또는 분기형 오르가노폴리실록산과, R3SiO2 단위(R은 1가 탄화수소기)와 SiO2 단위를 함유하고, 또한 수산기를 함유하는 오르가노폴리실록산 레진과의 (부분)탈수 축합물을 함유하는 것이 바람직하다.
여기서, 직쇄형 또는 분기형 오르가노폴리실록산으로서는, 하기 일반식(1)로 나타내는 오르가노폴리실록산이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure pat00001
[식 중, R1, R2는 서로 동일 또는 상이한 종류의 비치환 또는 치환의 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기를 나타내고, n는 정수(整數), 특히 1,000∼100,000의 정수임]
R1, R2로서 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, tert-부틸기, n-펜틸기, 시클로펜틸기, n-헥실기 등의 알킬기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기 등의 1가 탄화수소기, 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 할로겐 원자로 치환된 기를 예로 들 수 있고, 바람직하게는 메틸기 및 페닐기이다.
또한, n은 1,000∼100,000의 정수가 바람직하지만, 3,000∼50,000인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5,000∼10,000이다.
한편, 상기 오르가노실록산 레진은, R3SiO1 /2 단위(M 단위)와 SiO4 /2 단위(Q 단위)의 공중합체이며, R3SiO1 / 2 단위와 SiO4 / 2 단위의 몰비(R3SiO1/2/SiO4/2)는 0.6∼1.7, 특히 0.8∼1.5인 것이 바람직하다. 그리고, RSiO3 /2 단위(T 단위), R2SiO2 /2 단위(D 단위)를 공중합체 전체의 20 몰% 이하, 특히 10 몰% 이하 함유해도 된다.
그리고, R은 서로 동일 또는 상이한 종류의 1가 탄화수소기이며, 바람직하게는 비치환 또는 치환의 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기 또는 수산기이다. R로서 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, tert-부틸기, n-펜틸기, 시클로펜틸기, n-헥실기 등의 알킬기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기 등의 1가 탄화수소기, 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 할로겐 원자로 치환된 기, 수산기 등을 예로 들 수 있고, 바람직하게는 메틸기이다.
상기 오르가노폴리실록산 레진은, 1분자 중에 규소 원자에 결합하는 수산기(실라놀기)를 0.12∼0.02 몰%/100g, 특히 0.10∼0.04 몰%/100g의 비율로 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 오르가노폴리실록산 레진은, 겔투과 크로마토그래피(GPC)에 의한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이 500∼20,000, 특히 1,000∼10,000인 것이 바람직하다.
상기 직쇄형 또는 분기형 오르가노폴리실록산과, 오르가노폴리실록산 레진의 (부분)탈수 축합물은, 전자와 후자를 질량비로서 99:1∼50:50, 보다 바람직하게는 98:2∼85:15, 더욱 바람직하게는 97:3∼90:10의 비율로 사용하고, 상법에 의하여, (부분)탈수 축합 반응시킴으로써 얻을 수 있다.
이와 같이 하여 얻어진 (부분)탈수 축합물은, 그 중량 평균 분자량이 200,000∼2,000,000, 특히 350,000∼1,500,000인 것이 바람직하다.
상기 실리콘계 접착제에 대해서는, 상기 탈수 축합물 100 질량부에 대하여, 노난, 이소도데칸, p-멘탄 등의 유기 용제를 약 400∼1,000,000 질량부 함유시킨 용액의 형태로 사용되고, 상기 용액을 도포, 건조함으로써 원하는 피막이 형성되는 것이다. 그리고, 실리콘계 접착제에는 산화 방지제, 안료, 염료, 충전제 등의 각종 첨가제를 배합할 수도 있다.
상기 (a) 공정에서 사용하는 접착층의 두께는, 특별히 제한은 없고, 목적에 따라 적절히 조정되지만, 1∼500㎛, 특히 10∼200㎛인 것이 바람직하다. 그리고, 지지 기판과 접착층 사이에는, 필요에 따라, 경화층 등의 다른 적층물을 적절히 형성시켜도 상관없다. 이 경우의 임의의 적층물은, 지지 기판을 박리할 때 함께 박리되도록 형성하는 것이 바람직하다.
상기 (a) 공정에서, 지지 기판으로서는 예를 들면, 실리콘 기판, 유리 기판, 석영 기판 등의 기판을 들 수 있다. 이들 기판 또는 지지 기판에는, 스핀코터 등 공지의 도공 기술에 의해 접착제 조성물을 원하는 두께로 되도록 도공하고, 접합시키는 것이 가능하다.
한편, 접착층을 통하여 지지 기판에 접합되는 기판은, 회로 등 표면에 형성되고, 이면을 가공할 반도체 기판 등의 기판이다.
상기 (b) 공정은, 상기의 지지 기판에 접합된 기판을 가공하는 가공 공정이다. 본 공정은 구체적으로는, 지지 기판을 접합한 반도체 기판 등의 기판의 이면에 대하여 절삭·연마 등의 가공을 행함으로써, 기판을 박판화할 수 있다. 본 공정에는, 웨이퍼 레벨로 사용되는 다양한 프로세스가 포함된다. 그 구체예로서는 전극 형성, 금속 배선 형성 및 보호막 형성 등을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 전극 등의 형성을 위한 금속 스퍼터링, 금속 스퍼터링층을 에칭하는 웨트 에칭, 금속 배선 형성의 마스크로 하기 위한 레지스트막의 도포, 노광 및 현상에 의한 패턴의 형성, 레지스트막의 박리, 드라이 에칭, 금속 도금의 형성, TSV 형성을 위한 실리콘 에칭, 실리콘 표면의 산화막 형성 등의, 종래 공지의 반도체 프로세스를 들 수 있다.
그리고, 기판을 박판화하여 박형 기판을 얻기 위한 두께에 대해서는, 특별히 제한은 없지만, 전형적으로는 5∼300㎛, 특히 10∼100㎛로 되도록 가공할 수 있다.
상기 (c) 공정은, 가공 후의 상기 기판을 상기 지지 기판으로부터 박리하는 공정이며, 구체적으로는, 기계 박리, 용제 박리 등의 박리 방법에 의하여, 기판을 지지 기판으로부터 박리시키는 것이다. 그리고, 상기 (a) 공정에서 설명한 바와 같이, 상기 기판과 상기 지지 기판은 접착층을 통하여 접합되어 있지만, 상기 접착층은 지지 기판과 일체화하여 박리되도록 하는 것이 바람직하다. 그러나, 상기 (c) 공정에서는, 반드시 접착제가 완전히 지지 기판 측에 부착되어 박리되는 것이 아니고, 가공된 기판 상에 일부 남겨지는 경우가 있다. 그래서, (d) 공정에서, 잔류한 접착제가 부착된 기판의 표면을, 전술한 본 발명의 세정제 조성물로 세정함으로써, 기판 상의 접착제를 충분히 분리 제거할 수 있다.
즉, 상기 (d) 공정은, 박리 후의 기판에 잔존하는 접착층을, 전술한 본 발명의 세정제 조성물에 의해 세정 제거하는 공정으로, 기판에 잔류하는 접착제를 없애기 위한 세정 제거 공정이며, 구체적으로는, 접착제가 잔류하는 박형 기판을, 적절히 성분 조정된 세정제 용액에 침지하고, 초음파 세정 등의 수단을 사용하여, 상기 접착제를 세정 제거하는 것이다. 초음파 세정을 사용하는 경우, 그 세정 조건에 대해서는, 기판의 표면의 상태에 따라 적절히 선택할 수 있고, 예를 들면, 20kHz∼5MHz, 10초∼30분의 조건으로 세정 처리함으로써, 기판 상에 남는 접착제를 충분히 제거할 수 있다.
또한, 상기 (d) 공정에서는, 미리 기판을 각종 용제에 의해 예비 침지하여 두는 것이 바람직하다. 이 예비 침지에 사용하는 용제는, 특별히 제한은 없고, 사용하는 접착제를 용해할 수 있는 것이면 상관없지만, 구체적으로는 노난, 펜탄, 헥산, 시클로헥산, 데칸, 이소도데칸 및 리모넨 등을 예로 들 수 있다. 또한, 상기의 침지 공정에서는, 필요에 따라 적절히 가온할 수 있고, 구체적으로는, 온도 10∼80℃, 바람직하게는 15∼65℃에서 30초∼30분 정도의 조건에 의해 침지시켜, 여분의 접착제를 제거해 두는 것이 바람직하다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 박형 기판의 제조 방법은 상기 (a)∼(d) 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 것이지만, 상기 (a)∼(d) 공정 이외의 각종 공지의 공정을 포함시킬 수 있고, 또한, 상기 (a)∼(d) 공정에 기재된 구성 요소 및 방법적 요소에 대해서는, 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위이면 여러 가지 변경을 행해도 문제없다.
[실시예]
이하, 실시예와 비교예를 나타내고, 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다.
[실리콘 화합물 노난 용액 접착제 No.1]
4구플라스크에, 분자쇄의 양 말단이 수산기로 봉쇄된 생고무형 디메틸폴리실록산[일반식(1)에 있어서, n은 9,000]으로서, 그 30 질량% 톨루엔 용액의 25℃에서의 점도가 98,000mPa·s인 디메틸폴리실록산 90 질량부와, (CH3)3SiO1 / 2 단위 0.75몰과 SiO4/2 단위 1몰의 비율로 이루어지고, 또한 고형분 100g 중에 1.0 몰%의 수산기를 포함하는 중량 평균 분자량 5,000의 메틸폴리실록산 레진 10 질량부를, 톨루엔 900 질량부에 용해하였다. 얻어진 용액에, 28 질량%의 암모니아수를 1 질량부 첨가하고, 실온에서 24시간 교반하여 축합 반응시켰다. 이어서, 감압 상태에서 180℃로 가열하고, 톨루엔, 축합수, 암모니아 등을 제거시켜, 고형화된 부분 탈수 축합물을 얻었다. 상기 부분 탈수 축합물 100 질량부에, 톨루엔 900 질량부를 가하여 용해시켰다. 이 용액에 헥사메틸디실라잔 20 질량부를 가하고, 130℃에서 3시간 교반하여 잔존하는 수산기를 봉쇄하였다. 이어서, 감압 상태에서 180℃로 가열하고, 용제 등을 제거시켜, 고형화된 비반응성 부분 탈수 축합물을 얻었다. 또한, 상기 비반응성 부분 탈수 축합물 100 질량부에 헥산 900 질량부를 가하여 용해시킨 후, 이것을 2,000 질량부의 아세톤 내에 투입하고, 석출한 수지를 회수하여, 그 후, 진공 하에서 헥산 등을 제거하여, 분자량 740 이하의 저분자량 성분이 0.05 질량%인, 중량 평균 분자량 900,000의 디메틸폴리실록산 중합체를 얻었다. 상기 디메틸폴리실록산 중합체 10 질량부와 노난 90 질량부로 이루어지는 「실리콘 화합물 노난 용액 접착제 No.1」을 얻었다.
[실리콘 화합물 노난 용액 접착제 No.2]
4구플라스크에 분자쇄의 양 말단이 수산기로 봉쇄된 생고무형 디메틸폴리실록산[일반식(1)에 있어서, n은 9,000]으로서, 그 30 질량% 톨루엔 용액의 25℃에서의 점도가 98,000mPa·s인 디메틸폴리실록산 95 질량부와, (CH3)3SiO1 / 2 단위 0.75몰과 SiO4/2 단위 1몰의 비율로 이루어지고, 또한 고형분 100g 중에 1.0 몰%의 수산기를 포함하는 중량 평균 분자량 5,000의 메틸폴리실록산 레진 5 질량부를, 톨루엔 900 질량부에 용해하였다. 얻어진 용액에, 28 질량%의 암모니아수를 1 질량부 첨가하고, 실온에서 24시간 교반하여 축합 반응시켰다. 이어서, 감압 상태에서 180℃로 가열하고, 톨루엔, 축합수, 암모니아 등을 제거시켜, 고형화된 부분 탈수 축합물을 얻었다. 상기 부분 탈수 축합물 100 질량부에, 톨루엔 900 질량부를 가하여 용해시켰다. 이 용액에 헥사메틸디실라잔 20 질량부를 가하고, 130℃에서 3시간 교반하여 잔존하는 수산기를 봉쇄하였다. 이어서, 감압 상태에서 180℃로 가열하고, 용제 등을 제거시켜, 고형화된 비반응성 부분 탈수 축합물을 얻었다. 또한, 상기 비반응성 부분 탈수 축합물 100 질량부에 헥산 900 질량부를 가하여 용해시킨 후, 이것을 2,000 질량부의 아세톤 내에 투입하고, 석출한 수지를 회수하여, 그 후, 진공 하에서 헥산 등을 제거하여, 분자량 740 이하의 저분자량 성분이 0.05 질량%인, 중량 평균 분자량 800,000의 디메틸폴리실록산 중합체를 얻었다. 상기 디메틸폴리실록산 중합체 10 질량부와 노난 90 질량부로 이루어지는 「실리콘 화합물 노난 용액 접착제 No.2」를 얻었다.
[기판의 제조]
상기 실리콘 화합물 노난 용액 접착제를 사용하여, 8인치 실리콘 반도체 기판(직경 200㎜, 두께 725㎛) 상에 스핀 코팅에 의해 10㎛의 막 두께로 접착층을 형성하였다. 8인치 유리 기판(유리 웨이퍼)을 지지 기판으로 하고, 이 지지 기판과, 접착층을 가지는 실리콘 반도체 기판을 진공 접합 장치 내에서 200℃로 접합하고, 실리콘 반도체 기판, 접착층 및 지지 기판으로 이루어지는 적층체를 제작하였다. 그 후, 그라인더를 사용하여 실리콘 반도체 기판의 이면 연삭을 행하였다. 최종 기판 두께가 50㎛로 될 때까지 그라인딩하였다. 이어서, 적층 기판 중, 실리콘 반도체 기판을 수평으로 고정하여 두고, 지지 기판을 박리한 후, 노난에 5분간 침지한 후에 건조시킴으로써, 세정 시험용 실리콘 반도체 기판을 제작하였다. 이 경우, 접착층은 지지 기판에 약 10 질량% 부착되어 기판으로부터 제거되고, 기판에 잔존한 접착층의 약 99 질량%는 노난 침지에 의해 제거되었으나, 세정 시험용 실리콘 반도체 기판에는, 약 1 질량%의 접착층이 잔존하였다. 그리고, 실리콘 화합물 노난 용액 접착제로서, 하기 실시예 1∼실시예 11 및 비교예 1∼비교예 4는 실리콘 화합물 노난 용액 접착제 No.1을 사용하고, 실시예 12∼실시예 15 및 비교예 5∼비교예 7은 실리콘 화합물 노난 용액 접착제 No.2를 사용하였다.
[실시예 1]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 10 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 2.00g, 이소도데칸 98.00g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 A를 얻었다.
[실시예 2]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 10 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 5.00g, 이소도데칸 95.00g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 B를 얻었다.
[실시예 3]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 10 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 7.00g, 이소도데칸 93.00g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 C를 얻었다.
[실시예 4]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 10 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 2.50g, 이소도데칸 97.50g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 D를 얻었다.
[실시예 5]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 10 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 2.50g, 디프로필렌글리콜디메틸에테르 97.50g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 E를 얻었다.
[실시예 6]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 10 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 2.50g, 이소옥탄 97.50g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 F를 얻었다.
[실시예 7]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 10 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 2.50g, 이소노난 97.50g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 G를 얻었다.
[실시예 8]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 10 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 2.50g, p-멘탄 97.50g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 H를 얻었다.
[실시예 9]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 10 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 8.00g, 이소옥탄 92.00g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 I를 얻었다.
[실시예 10]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 10 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 5.00g, 이소노난 95.00g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 J를 얻었다.
[실시예 11]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 17 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 7.94g, 이소도데칸 92.06g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 K를 얻었다.
[실시예 12]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 17 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 1.47g, 1-부탄올 1.00g 및 이소옥탄 97.53g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 L을 얻었다.
[실시예 13]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 17 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 2.94g, 1-펜탄올 1.00g 및 이소노난 96.06g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 M을 얻었다.
[실시예 14]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 17 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 5.88g, 1-헥산올 1.00g 및 p-멘탄 93.12g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 N을 얻었다.
[실시예 15]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 10 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 2.50g, 이소도데칸 96.36g 및 디프로필렌글리콜디메틸에테르 1.14g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 O를 얻었다.
[비교예 1]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 2-프로판올 용액 2.00g, 이소도데칸 98.00g를 준비하고, 실온에서 교반하여, 세정제 조성물 R을 얻었다.
[비교예 2]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 2-프로판올 용액 5.00g, 이소노난 95.00g를 준비하고, 실온에서 교반하여, 세정제 조성물 S를 얻었다.
[비교예 3]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 10 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 2.50g, 물 1.00g, 디프로필렌글리콜디메틸에테르 96.50g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 T를 얻었다.
[비교예 4]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 10 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 8.00g, 1-부탄올 2.00g, 이소도데칸 90.00g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 U를 얻었다.
[비교예 5]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 17 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/2-프로판올 용액 11.76g, 디프로필렌글리콜디메틸에테르 88.24g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 V를 얻었다.
[비교예 6]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 40 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/수용액 0.63g, 및 디프로필렌글리콜디메틸에테르 99.37g를 준비하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 교반하여, 세정제 조성물 W를 얻었다.
[비교예 7]
교반 장치, 냉각 장치 및 온도계를 장착한 500ml 플라스크에, 40 질량% 테트라부틸암모늄하이드록시드/수용액 2.00g, 및 이소도데칸 98.00g를 준비하고, 실온에서 교반하여, 세정제 조성물 X를 얻었다.
다음에, 상기에서 얻어진 실시예의 세정제 조성물 A∼세정제 조성물 O 및 비교예의 세정제 조성물 R∼세정제 조성물 X를 사용하여, 상기 실리콘 반도체 기판을 초음파에 의한 세정을 행하였다. 초음파 세정은, 주파수 1MHz×5분의 조건으로 행하였다. 각 예의 세정제 조성물에 대하여 하기의 기준에 의해 평가를 행하였다. 또한, 실시예 5, 실시예 9, 실시예 15 및 비교예 1, 비교예 4, 비교예 7에 대해서는, 세정 후의 실리콘 반도체 기판과 몰드재의 접착력의 측정을 행하였다. 그 결과를 표 1, 표 2(실시예) 및 표 3(비교예)에 나타낸다.
[세정제 조성물의 외관]
상기 각 예의 세정제 조성물의 외관에 대하여, 육안으로 확인하였다. 침전물의 석출이나 수층의 분리 등의 문제점을 확인하고, 이상(異常)이 확인되지 않은 경우에는 「○」, 이상이 확인된 경우에는 「×」로 나타내었다.
[세정 후의 기판 표면의 외관]
상기 각 예의 세정제 조성물을 사용하여, 제조된 실리콘 반도체 기판의 세정을 행하였다. 구체적으로는, 실리콘 반도체 기판을 세정제 조성물에 5분간 침지한 후, 실리콘 반도체 기판의 표면을 1분간 순수로 씻어내고, 건조시켰다. 건조 후의 실리콘 반도체 기판의 표면을 관찰하였다. 기판의 표면에 이상이 없고, 기판의 표면이 실리콘 화합물 노난 용액 접착제의 도포 전과 동등하면 「○」, 기판의 표면에 흐림이나 부식 등의 이상이 확인된 경우에는 「×」로 나타내었다.
[기판 표면에서의 세정성의 평가: 세정 후의 물 접촉각]
상기 각 예의 세정제 조성물을 사용하여, 제조된 실리콘 반도체 기판의 세정을 행하였다. 구체적으로는, 실리콘 반도체 기판을 세정제 조성물에 5분간 침지한 후, 실리콘 반도체 기판의 표면을 1분간 순수로 씻어내고, 건조시켰다. 건조 후의 실리콘 반도체 기판의 표면의 물 접촉각을 확인하였다. 세정 전의 물 접촉각은 108°이며, 표 1∼표 3에 5분간 침지·세정 후의 물 접촉각을 나타내었다.
[세정 후의 기판의 표면 분석: 세정 후의 기판 표면의 실리콘 함유율]
상기 각 예의 세정제 조성물을 사용하여, 제조된 실리콘 반도체 기판의 세정을 행하였다. 구체적으로는, 실리콘 반도체 기판을 세정제 조성물에 5분간 침지한 후, 실리콘 반도체 기판의 표면을 1분간 순수로 씻어내고, 건조시켰다. 건조 후의 실리콘 반도체 기판의 표면을, X선 광전자 분광 분석 장치에 의해 분석을 행하였다. 세정 전의 기판 표면에 있어서의 실리콘 함유율은 22 질량%이며, 세정 후의 기판 표면에 있어서의 실리콘 함유율이 5 질량% 이하로 되면 허용 범위로 한다. 표 1∼표 3에 세정 후의 기판 표면에 잔존한 실리콘 함유율을 나타내었다.
[세정 후의 기판과 몰드재의 접착력]
상기 각 예의 세정제 조성물을 사용하여, 제조된 실리콘 반도체 기판의 세정을 행하였다. 구체적으로는, 실리콘 반도체 기판을 세정제 조성물에 5분간 침지한 후, 실리콘 반도체 기판의 표면을 1분간 순수로 씻어내고, 건조시켰다. 건조 후의 실리콘 반도체 기판의 표면에 대하여, 몰드재[신에츠 가가쿠 고교샤(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.）제조의 제품명 SMC-375TGF-6]를 단면적 φ5㎜로 되도록 성형하고, 제1 단계(120℃, 30분) 및 제2 단계(165℃, 3시간)의 2단계에 의해, 상기 몰드재를 경화시켰다. 경화 후, DAGE사 제조의 만능형 본드 테스터 「SERIE4000PXY」에 의해, 실리콘 반도체 기판과 몰드재의 접착력을 측정하였다. 그리고, 세정 전의 실리콘 반도체 기판의 접착력은 0.2MPa이다.
[표 1]
Figure pat00002
* 표 중, 각 성분의 수치는 질량%로 나타냄
[표 2]
Figure pat00003
* 표 중, 각 성분의 수치는 질량%로 나타냄
[표 3]
Figure pat00004
* 표 중, 각 성분의 수치는 질량%로 나타냄
상기 표 1∼표 3의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명(각 실시예)의 세정제 조성물을 사용하여 실리콘 반도체 기판의 세정을 행함으로써, 단시간에 양호한 세정성을 얻을 수 있고, 기판을 부식시키지 않고 고효율로 실리콘 반도체 기판의 세정이 가능해진다.
또한, 세정 후의 실리콘 반도체 기판과 몰드재의 접착력에 대해서는, 본 발명(실시예 5, 실시예 9, 실시예 15) 쪽이 비교예 1, 비교예 4, 비교예 7보다 현저하게 높은 접착력을 나타내는 것을 알 수 있다.

Claims (8)

  1. 기판 상에 잔류하는 실리콘계 접착제를 제거하기 위해 사용되는 세정제 조성물로서,
    (A) 유기 용매(단, 탄소수 3∼6의 알코올을 제외함) 92.0 질량% 이상 99.9 질량% 미만,
    (B) 탄소수 3∼6의 알코올 0.1 질량% 이상 8.0 질량% 미만, 및
    (C) 제4급 암모늄염 0.001 질량% 이상 3.0 질량% 이하
    를 함유하고, 상기 (A)성분∼(C)성분의 총량이 100 질량%가 되는,
    세정제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    (C)성분이 테트라부틸암모늄하이드록시드인, 세정제 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    (A) 유기 용매가 탄소수 5∼20의 지방족 탄화수소인, 세정제 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    (A) 유기 용매가 탄소수 5∼20의 디알킬렌글리콜디알킬에테르인, 세정제 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    기판이 반도체 기판인, 세정제 조성물.
  6. 하기 (a)∼(d) 공정을 포함하는 박형 기판의 제조 방법:
    (a) 기판 또는 지지 기판 상에, 접착제 조성물에 의해 접착층을 형성하고, 상기 접착층을 통하여, 상기 기판과 상기 지지 기판을 접합하는 접합 공정,
    (b) 상기 지지 기판에 접합된 상기 기판을 가공하는 가공 공정,
    (c) 상기 가공 후의 상기 기판을 상기 지지 기판으로부터 박리하는 박리 공정, 및
    (d) 상기 박리 후의 기판에 잔존하는 접착층을, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 세정제 조성물에 의해 세정 제거하는 세정 제거 공정.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 접착제 조성물이, 실리콘 화합물을 함유하는 접착제 조성물인, 박형 기판의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 실리콘 화합물이 규소 원자에 결합하는 수산기를 2개 이상 가지는 직쇄형 또는 분기형 오르가노폴리실록산과, R3SiO2 단위(R은 1가 탄화수소기)와 SiO2 단위를 함유하고, 또한 수산기를 함유하는 오르가노폴리실록산 레진과의 (부분)탈수 축합물인, 박형 기판의 제조 방법.
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