JP7323870B2 - 洗浄剤組成物及び洗浄方法 - Google Patents
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Description
なお、特許文献3には、本願発明の構成やその特有の効果を教示又は示唆する記載はない。
1.接着剤残留物を除去するために用いられる洗浄剤組成物であって、第四級アンモニウム塩と、溶媒とを含み、
上記溶媒が、有機溶媒のみからなり、
上記有機溶媒が、N,N,N’,N’-テトラ(炭化水素)尿素を含むことを特徴とする洗浄剤組成物、
2.上記N,N,N’,N’-テトラ(炭化水素)尿素が、N,N,N’,N’-テトラアルキル尿素であることを特徴とする1の洗浄剤組成物、
3.上記N,N,N’,N’-テトラアルキル尿素の4つのアルキル基が、互いに独立して、炭素数1~5のアルキル基であることを特徴とする2の洗浄剤組成物、
4.上記N,N,N’,N’-テトラ(炭化水素)尿素が、N,N,N’,N’-テトラメチル尿素及びN,N,N’,N’-テトラエチル尿素から選ばれる少なくとも1種を含む1の洗浄剤組成物、
5.N,N,N’,N’-テトラ(炭化水素)尿素以外の有機溶媒を更に含む1~4のいずれかの洗浄剤組成物、
6.上記N,N,N’,N’-テトラ(炭化水素)尿素以外の有機溶媒が、非プロトン性有機溶媒を含む5の洗浄剤組成物、
7.上記非プロトン性有機溶媒が、グリコール系溶媒、エーテル系溶媒、芳香族系溶媒及びラクタム化合物系溶媒から選ばれる少なくとも1種を含む6の洗浄剤組成物、
8.N,N,N’,N’-テトラ(炭化水素)尿素の量が、上記溶媒に対して10質量%以上である1~7のいずれかの洗浄剤組成物、
9.上記第四級アンモニウム塩が、含ハロゲン第四級アンモニウム塩であることを特徴とする1~8のいずれかの洗浄剤組成物、
10.上記含ハロゲン第四級アンモニウム塩が、含フッ素第四級アンモニウム塩であることを特徴とする9の洗浄剤組成物、
11.上記含フッ素第四級アンモニウム塩が、フッ化テトラ(炭化水素)アンモニウムであることを特徴とする10の洗浄剤組成物、
12.上記フッ化テトラ(炭化水素)アンモニウムが、フッ化テトラメチルアンモニウム、フッ化テトラエチルアンモニウム、フッ化テトラプロピルアンモニウム及びフッ化テトラブチルアンモニウムから選択される少なくとも1種を含む、11の洗浄剤組成物、
13.1~12のいずれかの洗浄剤組成物を用い、基体上に残存した接着剤残留物を除去することを特徴とする洗浄方法、
14.半導体基板と、支持基板と、接着剤組成物から得られる接着層とを備える積層体を製造する第1工程、
得られた積層体の半導体基板を加工する第2工程、
加工後に半導体基板を剥離する第3工程、及び
剥離した半導体基板上に残存する接着剤残留物を洗浄剤組成物により洗浄除去する第4工程を含む、加工された半導体基板の製造方法において、
上記洗浄剤組成物として1~12のいずれかの洗浄剤組成物を用いることを特徴とする、加工された半導体基板の製造方法
を提供する。
本発明の洗浄剤組成物は、接着剤残留物を除去するために用いられる洗浄剤組成物であって、第四級アンモニウム塩と、溶媒とを含み、上記溶媒が、有機溶媒のみからなり、上記有機溶媒が、N,N,N’,N’-テトラ(炭化水素)尿素を含む。
第四級アンモニウム塩は、第四級アンモニウムカチオンと、アニオンとから構成されるものであって、この種の用途に用いられるものであれば特に限定されるものではない。
このような第四級アンモニウムカチオンとしては、典型的には、テトラ(炭化水素)アンモニウムカチオンが挙げられる。一方、それと対を成すアニオンとしては、水酸化物イオン(OH-);フッ素イオン(F-)、塩素イオン(Cl-)、臭素イオン(Br-)、ヨウ素イオン(I-)等のハロゲンイオン;テトラフルオロホウ酸イオン(BF4 -);ヘキサフルオロリン酸イオン(PF6 -)等が挙げられるが、これらに限定されない。
第四級アンモニウム塩中、ハロゲン原子は、カチオンに含まれていても、アニオンに含まれていてもよいが、好ましくはアニオンに含まれる。
フッ化テトラ(炭化水素)アンモニウムにおける炭化水素基の具体例としては、炭素数1~20のアルキル基、炭素数2~20のアルケニル基、炭素数2~20のアルキニル基、炭素数6~20のアリール基等が挙げられる。
フッ化テトラアルキルアンモニウムの具体例としては、フッ化テトラメチルアンモニウム、フッ化テトラエチルアンモニウム、フッ化テトラプロピルアンモニウム、フッ化テトラブチルアンモニウム等が挙げられるが、これらに限定されない。中でも、フッ化テトラブチルアンモニウム(テトラブチルアンモニウムフルオリドとも言う)が好ましい。
第四級アンモニウム塩の量は、洗浄剤組成物に含まれる溶媒に溶解する限り特に制限されるものではないが、洗浄剤組成物に対して、通常0.1~30質量%である。
本発明においては、洗浄剤組成物が含む溶媒として有機溶媒のみを用いることにより、水に起因する金属汚染や金属腐食等の発生を低減して基板を再現性よく好適に洗浄することが可能となる。従って、本発明の洗浄剤組成物は、通常、溶媒として有機溶媒のみを含む。なお、「有機溶媒のみ」とは、意図して溶媒として用いられるものが有機溶媒のみという意味であり、有機溶媒やその他の成分に含まれる水の存在までをも否定するものではない。
換言すると、本発明の洗浄剤組成物は、実質的に水を含有しない点に特徴がある。ここで、実質的に水を含有しないとは、水を配合しないことであり、上述したとおり、他の成分の水和物としての水や成分と共に混入する微量水分を排除するものではない。
炭素数1~20の1価の炭化水素基としては、典型的には、炭素数1~20のアルキル基が挙げられるが、これに限定されない。
炭素数1~20アルキル基は、炭素数1~20のアルカンから水素原子を1つ取り除いて誘導される基であり、直鎖状、分岐鎖状、環状のいずれでもよいが、直鎖状又は分岐鎖状アルキル基が好ましく、その炭素数は、好ましくは10以下、より好ましくは5以下、より一層好ましくは3以下、更に好ましくは1又は2である。
好ましい態様においては、N,N,N’,N’-テトラ(炭化水素)尿素の4つの炭化水素基は、全て同じ基である。
中でも、より洗浄性に優れる洗浄剤組成物を再現性よく得る観点から、N,N,N’,N’-テトラメチル尿素が好ましい。
ある態様においては、より洗浄性に優れる洗浄剤組成物を再現性よく得る観点から、上記N,N,N’,N’-テトラ(炭化水素)尿素の量は、洗浄剤組成物が含む全溶媒に対して、好ましくは20質量%以上、より好ましくは30質量%以上、より一層好ましくは40質量%以上、更に好ましくは45質量%以上である。
エーテル系溶媒としては、グリコールエーテル系溶媒、グリコールジエーテル溶媒、環状エーテル溶媒等が挙げられるが、これらに限定されない。
グリコールエーテル系溶媒としては、(モノ、ジ、トリ、ポリ)アルキレングリコールモノアルキルエーテル、アルキレングリコールモノフェニルエーテル等が挙げられるが、これらに限定されない。
アルキレングリコールモノアルキルエーテルとしては、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエタン、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル等が挙げられるが、これらに限定されない。
グリコールジエーテル系溶媒としては、エチレングリコールジメチルエーテル(ジメトキシエタンともいう、以下同様)、エチレングリコールジエチルエーテル(ジエトキシエタン)、エチレングリコールジプロピルエタン(ジプロポキシエタン)、エチレングリコールジブチルエーテル(ジブトキシエタン)、プロピレングリコールジメチルエーテル(ジメトキシプロパン)、プロピレングリコールジエチルエーテル(ジエトキシプロパン)、プロピレングリコールジプロピルエーテル(ジプロポキシプロパン)等が挙げられるが、これらに限定されない。
典型的には、鎖状、分岐状又は環状の飽和炭化水素化合物がエポキシ化されたエポキシ化合物(すなわち、互いに隣り合う2つの炭素原子と酸素原子とが3員環を構成しているもの)や、炭素数が4以上の環状炭化水素化合物(但し、芳香族炭化水素化合物を除く。)の環を構成する炭素原子が酸素原子に置換されたエポキシ以外の環状エーテル化合物(エポキシ化合物は除かれる。以下同様。)が挙げられ、中でも、このような炭素数が4以上の環状炭化水素化合物としては、炭素数が4以上の環状飽和炭化水素化合物が好ましい。
エポキシ基の数は、特に限定されるものではないが、通常1~4であり、好ましくは1又は2である。
酸素原子(エーテル基)の数は、特に限定されるものではないが、通常1~3であり、好ましくは1又は2である。
環状アルキル分岐状アルキルエーテル化合物は、環状アルキル基と分岐状アルキル基と両者を連結するエーテル基とからなるものであり、その炭素数は、特に限定されるものではないが、通常6~40であり、好ましくは5~20である。
ジ(環状アルキル)エーテル化合物は、2つの環状アルキル基と、両者を連結するエーテル基とからなるものであり、その炭素数は、特に限定されるものではないが、通常6~40であり、好ましくは10~20である。
中でも、上記エポキシ以外の環状エーテル化合物としては、環状アルキル鎖状アルキルエーテル化合物、環状アルキル分岐状アルキルエーテル化合物が好ましく、環状アルキル鎖状アルキルエーテル化合物がより好ましい。
その具体例としては、メチル基、エチル基、1-n-プロピル基、1-n-ブチル基、1-n-ペンチル基、1-n-ヘキシル基、1-n-ヘプチル基、1-n-オクチル基、1-n-ノニル基、1-n-デシル基等が挙げられるが、これらに限定されない。
その具体例としては、イソプロピル基、イソブチル基、s-ブチル基、t-ブチル基等が挙げられるが、これらに限定されない。
その具体例としては、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘプチル基、シクロヘキシル等のモノシクロアルキル基、ビシクロ[2.2.1]ヘプタン-1-イル基、ビシクロ[2.2.1]ヘプタン-2-イル基、ビシクロ[2.2.1]ヘプタン-7-イル基、ビシクロ[2.2.2]オクタン-1-イル基、ビシクロ[2.2.2]オクタン-2-イル基、ビシクロ[2.2.2]オクタン-7-イル基等のビシクロアルキル基等が挙げられるが、これらに限定されない。
環状アルキル分岐状アルキルエーテル化合物の具体例としては、シクロペンチルイソプロピルエーテル、シクロペンチルt-ブチルエーテル等が挙げられるが、これらに限定されない。
ジ(環状アルキル)エーテル化合物の具体例としては、ジシクロペンチルエーテル、ジシクロヘキシルエーテル、シクロペンチルシクロヘキシルエーテル等が挙げられるが、これらに限定されない。
sは、ベンゼン環に置換する置換基R100の数を表し、2又は3である。
中でも、メシチレン、4-t-ブチルトルエンが好ましい。
具体的には、洗浄速度については、室温(23℃)において、接着剤組成物から得られる接着層を本発明の洗浄剤組成物に5分間接触させた場合において接触の前後で膜厚減少を測定し、減少した分を洗浄時間で割ることにより算出されるエッチングレート[μm/min]が、通常5.0[μm/分]以上、好ましい態様においては7.0[μm/分]以上、より一層好ましい態様においては8.0[μm/分]以上、更に好ましい態様においては9.0[μm/分]以上である。
具体的には、半導体基板と、支持基板と、接着剤組成物から得られる接着層とを備える積層体を製造する第1工程、得られた積層体の半導体基板を加工する第2工程、加工後に半導体基板を剥離する第3工程、及び剥離した半導体基板上に残存する接着剤残留物を洗浄剤組成物により洗浄除去する第4工程を含む製造方法において、洗浄剤組成物として本発明の洗浄剤組成物が使用される。
従って、以下、ヒドロシリル化反応により硬化する成分(A)を含むポリシロキサン系接着剤(接着剤組成物)と本発明の洗浄剤組成物とを用いた薄化基板の製造方法について説明するが、本発明は、これに限定されるわけではない。
接着剤組成物が含むヒドロシリル化反応により硬化する成分(A)は、例えば、SiO2で表されるシロキサン単位(Q単位)、R1R2R3SiO1/2で表されるシロキサン単位(M単位)、R4R5SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位)及びR6SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位)からなる群より選ばれる1種又は2種以上の単位を含むポリシロキサン(A1)と、白金族金属系触媒(A2)とを含み、上記ポリシロキサン(A1)は、SiO2で表されるシロキサン単位(Q’単位)、R1’R2’R3’SiO1/2で表されるシロキサン単位(M’単位)、R4’R5’SiO2/2で表されるシロキサン単位(D’単位)及びR6’SiO3/2で表されるシロキサン単位(T’単位)からなる群より選ばれ1種又は2種以上の単位を含むとともに、上記M’単位、D’単位及びT’単位からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むポリオルガノシロキサン(a1)と、SiO2で表されるシロキサン単位(Q”単位)、R1”R2”R3”SiO1/2で表されるシロキサン単位(M”単位)、R4”R5”SiO2/2で表されるシロキサン単位(D”単位)及びR6”SiO3/2で表されるシロキサン単位(T”単位)からなる群より選ばれる1種又は2種以上の単位を含むとともに、上記M”単位、D”単位及びT”単位からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むポリオルガノシロキサン(a2)とを含む。
R1’~R6’は、ケイ素原子に結合する基であり、互いに独立に、アルキル基又はアルケニル基を表すが、R1’~R6’の少なくとも1つは、アルケニル基である。
R1”~R6”は、ケイ素原子に結合する基又は原子であり、互いに独立に、アルキル基又は水素原子を表すが、R1”~R6”の少なくとも1つは、水素原子である。
中でも、メチル基が好ましい。
中でも、エテニル基、2-プロペニル基が好ましい。
このような白金系の金属触媒は、ポリオルガノシロキサン(a1)のアルケニル基とポリオルガノシロキサン(a2)のSi-H基とのヒドロシリル化反応を促進するための触媒である。
白金とオレフィン類との錯体としては、例えばジビニルテトラメチルジシロキサンと白金との錯体が挙げられるが、これに限定されない。
R21は、ケイ素原子に結合する基であり、アルキル基を表し、アルキル基の具体例としては、上述の例示を挙げることができる。中でも、R21としては、メチル基が好ましい。
メチル基含有ポリオルガノシロキサンとの好ましい一例としては、ポリジメチルシロキサンが挙げられるが、これに限定されない。
好ましい一態様においては、メチル基含有ポリオルガノシロキサンの具体例としては、D20単位のみからなるポリオルガノシロキサン、D20単位とQ単位とを含むポリオルガノシロキサン、D20単位とM単位とを含むポリオルガノシロキサン、D20単位とT単位とを含むポリオルガノシロキサン、D20単位とQ単位とM単位とを含むポリオルガノシロキサン、D20単位とM単位とT単位とを含むポリオルガノシロキサン、D20単位とQ単位とM単位とT単位とを含むポリオルガノシロキサンが挙げられる。
また、粘度(mPa・s)を密度(g/cm3)で割って求めることもできる。すなわち、25℃で測定したE型回転粘度計による粘度と密度から求めることができる。動粘度(mm2/s)=粘度(mPa・s)/密度(g/cm3)という式から算出することができる。
ウエハーとしては、例えば直径300mm、厚さ770μm程度のシリコンウエハーやガラスウエハーが挙げられるが、これらに限定されない。
支持体(キャリア)は、特に限定されるものではないが、例えば直径300mm、厚さ700μm程度のシリコンウエハーが挙げられるが、これに限定されない。
本発明で用いる積層体に施される加工の一例としては、半導体基板の表面の回路面とは反対の裏面の加工が挙げられ、典型的には、ウエハー裏面の研磨によるウエハーの薄化が挙げられる。このような薄化されたウエハーを用いて、シリコン貫通電極(TSV)等の形成を行い、次いで支持体から薄化ウエハーを剥離してウエハーの積層体を形成し、3次元実装化される。また、それに前後してウエハー裏面電極等の形成も行われる。ウエハーの薄化とTSVプロセスには支持体に接着された状態で250~350℃の熱が負荷されるが、本発明で用いる積層体が含む接着層は、その熱に対する耐熱性を有している。
例えば、直径300mm、厚さ770μm程度のウエハーは、表面の回路面とは反対の裏面を研磨して、厚さ80μm~4μm程度まで薄化することができる。
本発明で用いる積層体の剥離方法は、溶剤剥離、レーザー剥離、鋭部を有する機材による機械的な剥離、支持体とウエハーとの間で引きはがす剥離等が挙げられるが、これらに限定されない。通常、剥離は、薄化等の加工の後に行われる。
第3工程では、必ずしも接着剤が完全に支持基板側に付着して剥離されるものではなく、加工された基板上に一部取り残されることがある。そこで、第4工程において、残留した接着剤が付着された基板の表面を、上述した本発明の洗浄剤組成物で洗浄することにより、基板上の接着剤を十分に洗浄除去することができる。
第4工程は、剥離後の基板に残存する接着剤残留物を、本発明の洗浄剤組成物により洗浄除去する工程であり、具体的には、例えば、接着剤が残留する薄化基板を本発明の洗浄剤組成物に浸漬し、必要があれば超音波洗浄等の手段も併用して、接着剤残留物を洗浄除去するものである。
超音波洗浄を用いる場合、その条件は、基板の表面の状態を考慮して適宜決定されるものであるが、通常、20kHz~5MHz、10秒~30分の条件で洗浄処理することにより、基板上に残る接着剤残留物を十分取り除くことができる。
(1)攪拌機(自転公転ミキサー):(株)シンキー製 自転公転ミキサー ARE―500
(2)粘度計:東機産業(株)製 回転粘度計TVE-22H
(3)撹拌機:アズワン製 ミックスローターバリアブル 1―1186-12
(4)撹拌機H:アズワン製 加温型ロッキングミキサー HRM-1
(5)接触式膜厚計:(株)東京精密製 ウエハー厚さ測定装置 WT-425
[調製例1]
自転公転ミキサー専用600mL撹拌容器に(a1)として粘度200mPa・sのビニル基含有直鎖状ポリジメチルシロキサンとビニル基含有MQ樹脂からなるベースポリマー(ワッカーケミ社製)150g、(a2)として粘度100mPa・sのSiH基含有直鎖上ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)15.81g、(A3)として1-エチニル-1-シクロヘキサノール(ワッカーケミ社製)0.17gを添加し、自転公転ミキサーで5分間撹拌した。
得られた混合物に、スクリュー管50mLに(A2)として白金触媒(ワッカーケミ社製)0.33gと(a1)として粘度1000mPa・sのビニル基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)9.98gを自転公転ミキサーで5分間撹拌して別途得られた混合物から0.52gを加え、自転公転ミキサーで5分間撹拌し、得られた混合物をナイロンフィルター300メッシュでろ過し、接着剤組成物を得た。なお、回転粘度計を用いて測定した接着剤組成物の粘度は、9900mPa・sであった。
自転公転ミキサー専用600mL撹拌容器に(a1)とビニル基含有MQ樹脂(ワッカーケミ社製)95g、溶媒としてp-メンタン(日本テルペン化学(株)製)93.4g及び1,1-ジフェニル-2-プロピン-1-オール(東京化成工業(株)製)0.41gを添加し、自転公転ミキサーで5分間撹拌した。
得られた混合物に、(a2)として粘度100mPa・sのSiH基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)、(a1)として粘度200mPa・sのビニル基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)29.5g、(B)として粘度1000000mm2/sのポリオルガノシロキサン(ワッカーケミ社製、商品名AK1000000)、(A3)として1-エチニル-1-シクロヘキサノール(ワッカーケミ社製)0.41gを加え、自転公転ミキサーで更に5分間撹拌した。
その後、得られた混合物に、スクリュー管50mLに(A2)として白金触媒(ワッカーケミ社製)0.20gと(a1)として粘度1000mPa・sのビニル基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)17.7gを自転公転ミキサーで5分間撹拌して別途得られた混合物から14.9gを加え、自転公転ミキサーで更に5分間撹拌し、得られた混合物をナイロンフィルター300メッシュでろ過し、接着剤組成物を得た。なお、回転粘度計を用いて測定した接着剤組成物の粘度は、4600mPa・sであった。
[実施例1]
テトラブチルアンモニウムフルオリド3水和物(関東化学(株)製)5gに、溶媒としてN,N,N’,N’-テトラメチル尿素95gを加えて撹拌し、洗浄剤組成物を得た。
N,N,N’,N’-テトラメチル尿素の代わりにN,N,N’,N’-テトラエチル尿素を用いた以外は、実施例1と同様の方法で洗浄剤組成物を得た。
溶媒としてN,N,N’,N’-テトラメチル尿素47.5g及び1,2-ジエトキシエタン47.5gを用いた以外は、実施例1と同様の方法で洗浄剤組成物を得た。
溶媒としてN,N,N’,N’-テトラメチル尿素47.5g及びメシチレン47.5g用いた以外は、実施例1と同様の方法で洗浄剤組成物を得た。
溶媒としてN,N,N’,N’-テトラメチル尿素47.5g及びテトラヒドロフラン47.5gを用いた以外は、実施例1と同様の方法で洗浄剤組成物を得た。
溶媒としてN,N,N’,N’-テトラメチル尿素47.5g及びシクロペンチルメチルエーテル47.5gを用いた以外は、実施例1と同様の方法で洗浄剤組成物を得た。
溶媒としてN,N,N’,N’-テトラメチル尿素47.5g及びテトラヒドロピラン47.5gを用いた以外は、実施例1と同様の方法で洗浄剤組成物を得た。
N,N,N’,N’-テトラメチル尿素の代わりに1,3-ジメチル-2-イミダゾリジノンを用いた以外は、実施例1と同様の方法で洗浄剤組成物を得た。
優れた洗浄剤組成物は、接着剤残留物と接触した直後からそれを溶解させる高い洗浄速度と、それを持続する優れた洗浄持続力が必要であることから、以下の評価を行った。より高い洗浄速度とより優れた洗浄持続力を兼ね備えることで、より効果的な洗浄が期待できる。
得られた洗浄剤組成物の洗浄速度を測定するためにエッチングレートの測定を行った。調製例1で得られた接着剤組成物をスピンコーターで12インチシリコンウエハーに厚さ100μmとなるように塗布し、150℃/15分、次いで190℃/10分で硬化した。成膜後のウエハーを4cm角のチップに切り出し、接触式膜厚計を用いて膜厚を測定した。その後、チップを直径9cmのステンレスシャーレに入れ、得られた洗浄剤組成物7mLを添加して蓋をした後、撹拌機Hに載せて、23℃で5分間撹拌・洗浄した。洗浄後、チップを取り出し、イソプロパノール、純水で洗浄して150℃で1分間、ドライベークをしたのち、再度、接触式膜厚計で膜厚を測定し、洗浄の前後で膜厚減少を測定し、減少した分を洗浄時間で割ることによりエッチングレート[μm/min]を算出し、洗浄力の指標とした。結果は表1に示す。
得られた洗浄剤組成物の洗浄持続力を測定するために接着剤の溶解試験を行った。調製例2で得られた接着剤組成物をスピンコーターで12インチシリコンウエハーに塗布し、120℃/1.5分、次いで200℃/10分で硬化した。その後、カッターの刃を使用して、12インチウエハーから接着剤組成物の硬化物を削り出した。9mLのスクリュー管に接着剤組成物の硬化物1gを量り取り、その後、得られた洗浄剤組成物2gを添加して、23℃で硬化物の溶解状況を確認した。1~2時間で硬化物を完全に溶かし切る場合を「Excellent」、2~12時間で硬化物を完全に溶かし切る場合を「Very Good」、12~24時間で硬化物の大部分を溶かす場合を「Good」、時間をかけても硬化物の大部分が溶け残る場合を「Bad」と表記した。結果は表1に示す。
実施例1~7で得られた各洗浄剤組成物に、シリコンウエハーを5分間浸漬した結果、いずれの組成物を用いた場合も、シリコンウエハーの腐食は確認されなかった。
Claims (14)
- 接着剤残留物を除去するために用いられる洗浄剤組成物であって、第四級アンモニウム塩と、溶媒とを含み、
上記溶媒が、有機溶媒のみからなり、
上記有機溶媒が、N,N,N’,N’-テトラ(炭化水素)尿素を含むことを特徴とする洗浄剤組成物。 - 上記N,N,N’,N’-テトラ(炭化水素)尿素が、N,N,N’,N’-テトラアルキル尿素であることを特徴とする請求項1記載の洗浄剤組成物。
- 上記N,N,N’,N’-テトラアルキル尿素の4つのアルキル基が、互いに独立して、炭素数1~5のアルキル基であることを特徴とする請求項2記載の洗浄剤組成物。
- 上記N,N,N’,N’-テトラ(炭化水素)尿素が、N,N,N’,N’-テトラメチル尿素及びN,N,N’,N’-テトラエチル尿素から選ばれる少なくとも1種を含む請求項1記載の洗浄剤組成物。
- N,N,N’,N’-テトラ(炭化水素)尿素以外の有機溶媒を更に含む請求項1~4のいずれか1項記載の洗浄剤組成物。
- 上記N,N,N’,N’-テトラ(炭化水素)尿素以外の有機溶媒が、非プロトン性有機溶媒を含む請求項5記載の洗浄剤組成物。
- 上記非プロトン性有機溶媒が、グリコール系溶媒、エーテル系溶媒、芳香族系溶媒及びラクタム化合物系溶媒から選ばれる少なくとも1種を含む請求項6記載の洗浄剤組成物。
- N,N,N’,N’-テトラ(炭化水素)尿素の量が、上記溶媒に対して10質量%以上である請求項1~7のいずれか1項記載の洗浄剤組成物。
- 上記第四級アンモニウム塩が、含ハロゲン第四級アンモニウム塩であることを特徴とする請求項1~8のいずれか1項記載の洗浄剤組成物。
- 上記含ハロゲン第四級アンモニウム塩が、含フッ素第四級アンモニウム塩であることを特徴とする請求項9記載の洗浄剤組成物。
- 上記含フッ素第四級アンモニウム塩が、フッ化テトラ(炭化水素)アンモニウムであることを特徴とする請求項10記載の洗浄剤組成物。
- 上記フッ化テトラ(炭化水素)アンモニウムが、フッ化テトラメチルアンモニウム、フッ化テトラエチルアンモニウム、フッ化テトラプロピルアンモニウム及びフッ化テトラブチルアンモニウムから選択される少なくとも1種を含む、請求項11記載の洗浄剤組成物。
- 請求項1~12のいずれか1項記載の洗浄剤組成物を用い、基体上に残存した接着剤残留物を除去することを特徴とする洗浄方法。
- 半導体基板と、支持基板と、接着剤組成物から得られる接着層とを備える積層体を製造する第1工程、
得られた積層体の半導体基板を加工する第2工程、
加工後に半導体基板を剥離する第3工程、及び
剥離した半導体基板上に残存する接着剤残留物を洗浄剤組成物により洗浄除去する第4工程を含む、加工された半導体基板の製造方法において、
上記洗浄剤組成物として請求項1~12のいずれか1項記載の洗浄剤組成物を用いることを特徴とする、加工された半導体基板の製造方法。
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