TWI831922B - 洗淨劑組成物及洗淨方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種洗淨劑組成物及洗淨方法，其係洗淨半導體基板等之基板時，將使用聚矽氧烷系接著劑而得到之接著層所帶來的暫時接著剝離後，對於接著劑殘留物可得到良好的洗淨性，且不會腐蝕基板並能以高效率洗淨基板。
本發明之洗淨劑組成物，係用於除去殘留於基體上之聚矽氧烷系接著劑之洗淨劑組成物，其特徵係其含有氟化四(烴)銨及有機溶劑；前述有機溶劑係含有以式(1)表示之內醯胺化合物及含環狀結構之醚化合物，且前述含環狀結構之醚化合物含有選自環狀醚化合物、環狀烷基鏈狀烷基醚化合物、環狀烷基支鏈狀烷基醚化合物及二(環狀烷基)醚化合物中至少一種；
Figure 109104892-A0202-11-0001-21
(式中，R101係表示碳數1~6之烷基，R102係表示碳數1~6之伸烷基)。

Description

洗淨劑組成物及洗淨方法
本發明係關於一種洗淨劑組成物及洗淨方法，其係例如在將形成於半導體基板上之使用聚矽氧烷系接著劑而得到之接著層所帶來的暫時接著剝離後，用以除去接著劑殘留物。
過去於二維平面方向上集積之半導體晶圓，以更進一步集積化為目的，追求一種將平面進一步於三維方向上集積(積層)之半導體集積技術。該三維積層係藉由矽穿孔電極(TSV：through silicon via)進行接線並集積多層之技術。集積多層時，被集積之各個晶圓藉由研磨與所形成之電路面相反之側(即，背面)而薄化，並積層薄化之半導體晶圓。
薄化前之半導體晶圓(在此亦簡稱晶圓)，為了以研磨裝置進行研磨而被接著於支撐體。此時的接著必須在研磨後能輕易地被剝離，故稱作暫時接著。該暫時接著必須能輕易地從支撐體拆除，若為了拆除而施加很大的力，則薄化之半導體晶圓會發生斷裂或變形，為了不讓此種情形發生，須能輕易地被拆除。然而，並不期望發生研磨半導體晶圓背面時因研磨應力而脫落或位移之情形。因此，暫時接著所要求的性能為能承受研磨時之應力，並在研磨後能輕易地被拆除。例如要求性能上對研磨時之 平面方向具有高的應力(強的接著力)，並對拆除時之縱方向具有低的應力(弱的接著力)。此外，加熱步驟中會達到150℃以上之高溫，進一步，亦要求耐熱性。
如此背景下，半導體領域中，暫時接著劑主要使用可具備此等性能之聚矽氧烷系接著劑。又，使用聚矽氧烷系接著劑之聚矽氧烷系接著中，在將薄化之基板剝離後常有接著劑殘留物殘存於基板表面，為了避免後續步驟中產生的問題，不斷開發出用於除去該殘留物並洗淨半導體基板表面之洗淨劑組成物(例如專利文獻1、2)，且如今的半導體領域中，始終對新的洗淨劑組成物存在迫切期望。專利文獻1，已揭示一種矽氧烷樹脂之除去劑，其含有極性非質子性溶劑及四級銨氫氧化物；專利文獻2，已揭示一種硬化樹脂除去劑，其含有烷基氟化銨，但仍期望出現更有效的洗淨劑組成物。
【先前技術文獻】
【專利文獻】
【專利文獻1】 國際公開第2014/092022號
【專利文獻2】 美國專利第6818608號之說明書
本發明係鑑於上述情事所成之發明，目的在於提供一種洗淨 劑組成物及洗淨方法，其係洗淨半導體基板等之基板時，將使用聚矽氧烷系接著劑而得到之接著層所帶來的暫時接著剝離後，對於接著劑殘留物可得到良好的洗淨性，且不會腐蝕基板並能以高效率洗淨基板。
本發明人們，為了解決上述課題而反覆深入研究的結果，發現在將使用聚矽氧烷系接著劑而得到之接著層所帶來的暫時接著剝離後，將附著有接著劑殘留物之半導體基板等基板進行洗淨時，藉由使用一種洗淨劑組成物，可簡便地、高效率地且良好地進行洗淨而不會腐蝕基板，進而完成本發明；前述洗淨劑組成物係含有氟化四(烴)銨及有機溶劑；前述有機溶劑係含有以式(1)表示之內醯胺化合物及含環狀結構之醚化合物，且前述含環狀結構之醚化合物含有選自環狀醚化合物、環狀烷基鏈狀烷基醚化合物、環狀烷基支鏈狀烷基醚化合物及二(環狀烷基)醚化合物中至少一種。
又，專利文獻1、2中，並未記載出教示或建議本發明之洗淨劑組成物之具體構成。
亦即，本發明係提供
1.一種洗淨劑組成物，其係用於除去殘留於基體上之聚矽氧烷系接著劑之洗淨劑組成物，其特徵係其含有氟化四(烴)銨及有機溶劑；前述有機溶劑係含有以式(1)表示之內醯胺化合物及含環狀結構之醚化合物，且前述含環狀結構之醚化合物含有選自環狀醚化合物、環狀烷基鏈狀烷基醚化合物、環狀烷基支鏈狀烷基醚化合物及二(環狀烷基)醚化合物中至少一種；
【化1】
Figure 109104892-A0202-12-0004-2
(式中，R101係表示碳數1~6之烷基，R102係表示碳數1~6之伸烷基)。
2.如第1項所記載之洗淨劑組成物，其中，前述內醯胺化合物，係含有選自N-甲基-2-吡咯烷酮及N-乙基-2-吡咯烷酮之至少一種。
3.如第1或2項所記載之洗淨劑組成物，其中，前述含環狀結構之醚化合物，係含有選自環狀醚化合物及環狀烷基鏈狀烷基醚化合物之至少一種。
4.如第1~3項中任一項所記載之洗淨劑組成物，其中，前述氟化四(烴)銨，係含有選自氟化四甲銨、氟化四乙銨、氟化四丙銨及氟化四丁銨之至少一種。
5.如第1~4項中任一項所記載之洗淨劑組成物，其中，前述含環狀結構之醚化合物與前述內醯胺化合物之比，以質量比計，係前述含環狀結構之醚化合物：前述內醯胺化合物=30：70~80：20。
6.如第1項所記載之洗淨劑組成物，其中，
前述內醯胺化合物，係含有選自N-甲基-2-吡咯烷酮及N-乙基-2-吡咯烷酮之至少一種；
前述含環狀結構之醚化合物，係含有選自環狀醚化合物及環狀烷基鏈狀烷基醚化合物之至少一種；
前述氟化四(烴)銨，係含有選自氟化四甲銨、氟化四乙銨、氟化四丙銨及氟化四丁銨之至少一種。
7.如第6項所記載之洗淨劑組成物，其中，前述含環狀結構之醚化合物與前述內醯胺化合物之比，以質量比計，係前述含環狀結構之醚化合物： 前述內醯胺化合物=30：70~80：20。
8.如第1~7項中任一項所記載之洗淨劑組成物，其中，前述殘留於基體上之聚矽氧烷系接著劑，係由含有藉由矽氫化反應而硬化之成分(A)之接著劑組成物所得到之接著層之接著劑殘留物。
9.一種洗淨方法，其特徵係使用如第1~8項中任一項所記載之洗淨劑組成物來除去殘存於基體上之接著劑殘留物。
10.一種加工後之半導體基板之製造方法，其特徵係其包含：第1步驟，製造具備半導體基板、支撐基板、及由接著劑組成物所得到之接著層之積層體；第2步驟，加工所得到之積層體之半導體基板；第3步驟，於加工後剝離半導體基板；以及第4步驟，藉由洗淨劑組成物，將殘存於已剝離之半導體基板上之接著劑殘留物洗淨除去；且前述加工後之半導體基板之製造方法中，前述洗淨劑組成物係使用如第1~8項中任一項所記載之洗淨劑組成物。
根據本發明之洗淨劑組成物，將使用聚矽氧烷系接著劑而得到之接著層所帶來的暫時接著剝離後，可在短時間內高效率地將附著有接著劑殘留物之半導體基板等之基板進行洗淨而不會腐蝕基板。
以下，對本發明進行更詳細地說明。
本發明之洗淨劑組成物，係用於除去殘留於基體上之聚矽氧烷系接著 劑之洗淨劑組成物，其特徵係其含有氟化四(烴)銨及有機溶劑；前述有機溶劑係含有以式(1)表示之內醯胺化合物及含環狀結構之醚化合物，且前述含環狀結構之醚化合物含有選自環狀醚化合物、環狀烷基鏈狀烷基醚化合物、環狀烷基支鏈狀烷基醚化合物及二(環狀烷基)醚化合物中至少一種。
【化2】
Figure 109104892-A0202-12-0006-3
(式中，R101係表示碳數1~6之烷基，R102係表示碳數1~6之伸烷基)。
氟化四(烴)銨之烴基之具體例，可列舉碳數1~20之烷基、碳數2~20之烯基、碳數2~20之炔基、碳數6~20之芳基等。
本發明之一較佳態樣中，氟化四(烴)銨係含有氟化四烷銨。
氟化四烷銨之具體例，可列舉氟化四甲銨、氟化四乙銨、氟化四丙銨及氟化四丁銨等，但並非限定於此。其中，氟化四丁銨為佳。
又，氟化四(烴)銨，亦可使用水合物。此外，氟化四(烴)銨，亦可使用單獨一種或組合兩種以上使用。
氟化四(烴)銨的量，只要會溶解於洗淨劑組成物所含的溶劑則無特別限制，惟相對於洗淨劑組成物，一般為0.1~30質量%。
前述式(1)中，碳數1~6之烷基之具體例，可列舉甲基、乙基、正丙基、正丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基等；碳數1~6之伸烷基之具體例，可列舉亞甲基、伸乙基、三亞甲基、四亞甲基、五亞甲基、六亞甲基等，但並無限定於此等。
以前述式(1)表示之內醯胺化合物之具體例，可列舉α-內醯胺 化合物、β-內醯胺化合物、γ-內醯胺化合物、δ-內醯胺化合物等，此等可使用單獨一種或組合兩種以上使用。
本發明之一較佳態樣中，以前述式(1)表示之內醯胺化合物，係含有1-烷基-2-吡咯烷酮(N-烷基-γ-丁內醯胺)；於一更佳態樣中，係含有N-甲基吡咯烷酮(NMP)或N-乙基吡咯烷酮(NEP)；於一進一步更佳態樣中，係含有N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
以前述式(1)表示之內醯胺化合物之量，相對於洗淨劑組成物，一般為1~98.9質量%。
環狀醚化合物，係構成環狀烴化合物之環之碳原子中至少一個被氧原子取代者。
代表性地，可列舉鏈狀、支鏈狀或環狀之飽和烴化合物被環氧化之環氧化合物(亦即，彼此相鄰之兩個碳原子與氧原子構成三元環者)，或構成碳數為4以上之環狀烴化合物(但，芳香族烴化合物除外)之環之碳原子被氧原子取代之環氧以外的環狀醚化合物(環氧化合物除外，以下亦同)，其中，此種碳數為4以上之環狀烴化合物，以碳數為4以上之環狀飽和烴化合物為佳。
前述環氧化合物之碳數，並無特別限定，一般為4~40，較佳為6~12。
環氧基之數量，並無特別限定，一般為1~4，較佳為1或2。
前述環氧化合物之具體例，可列舉：1,2-環氧-正丁烷、1,2-環氧-正戊烷、1,2-環氧-正己烷、1,2-環氧-正庚烷、1,2-環氧-正辛烷、1,2-環氧-正壬烷、1,2-環氧-正癸烷、1,2-環氧-正二十烷等之環氧鏈狀或支鏈狀 飽和烴化合物；1,2-環氧環戊烷、1,2-環氧環己烷、1,2-環氧環庚烷、1,2-環氧環辛烷、1,2-環氧環壬烷、1,2-環氧環癸烷、1,2-環氧環二十烷等之環氧環狀飽和烴化合物，但並非限定於此等。
前述環氧以外的環狀醚化合物之碳數，並無特別限定，一般為3~40，較佳為4~8。
氧原子(醚基)之數量，並無特別限定，一般為1~3，較佳為1或2。
前述環氧以外的環狀醚化合物之具體例，可列舉：氧雜環丁烷(氧呾)、氧雜環戊烷(四氫呋喃)、氧雜環己烷等之氧雜環狀飽和烴化合物；1,3-二氧雜環戊烷、1,3-二氧雜環己烷(1,3-二噁烷)、1,4-二氧雜環己烷(1,4-二噁烷)等之二氧雜環狀飽和烴化合物等，但並非限定於此等。
環狀烷基鏈狀烷基醚化合物，係由環狀烷基及鏈狀烷基及連結兩者之醚基所構成者，其碳數，並無特別限定，一般為4~40，較佳為5~20。
環狀烷基支鏈狀烷基醚化合物，係由環狀烷基及支鏈狀烷基及連結兩者之醚基所構成者，其碳數，並無特別限定，一般為6~40，較佳為5~20。
二(環狀烷基)醚化合物，係由兩個環狀烷基及連結兩者之醚基所構成者，其碳數，並無特別限定，一般為6~40，較佳為10~20。
其中，前述環氧以外的環狀醚化合物，係以環狀烷基鏈狀烷基醚化合物、環狀烷基支鏈狀烷基醚化合物為佳，環狀烷基鏈狀烷基醚化合物為更佳。
鏈狀烷基，係去除直鏈狀脂肪族烴之末端的氫原子而衍生的基團，其碳數，並無特別限定，一般為1~40，較佳為1~20。
其具體例，可列舉甲基、乙基、1-正丙基、1-正丁基、1-正戊基、1-正 己基、1-正庚基、1-正辛基、1-正壬基、1-正癸基等，但並非限定於此等。
支鏈狀烷基，係去除直鏈狀或支鏈狀脂肪族烴的氫原子而衍生的基團且為鏈狀烷基以外者，其碳數，並無特別限定，一般為3~40，較佳為3~20。
其具體例，可列舉異丙基、異丁基、二級丁基、三級丁基等，但並非限定於此等。
環狀烷基，係去除構成環狀脂肪族烴之環之碳原子上的氫原子而衍生的基團，其碳數，並無特別限定，一般為3~40，較佳為5~20。
其具體例，可列舉：環丙基、環丁基、環戊基、環庚基、環己基等之單環烷基；雙環[2.2.1]庚-1-基、雙環[2.2.1]庚-2-基、雙環[2.2.1]庚-7-基、雙環[2.2.2]辛-1-基、雙環[2.2.2]辛-2-基、雙環[2.2.2]辛-7-基等之雙環烷基等，但並非限定於此等。
環狀烷基鏈狀烷基醚化合物之具體例，可列舉環戊基甲基醚(CPME)、環戊基乙基醚、環戊基丙基醚、環戊基丁基醚、環己基甲基醚、環己基乙基醚、環己基丙基醚、環己基丁基醚等，但並非限定於此等。
環狀烷基支鏈狀烷基醚化合物之具體例，可列舉環戊基異丙醚、環戊基三級丁基醚等，但並非限定於此等。
二(環狀烷基)醚化合物之具體例，可列舉二環戊基醚、二環己基醚、環戊基環己基醚等，但並非限定於此等。
以上說明之含環狀結構之醚化合物的量，相對於洗淨劑組成物，一般為1~98.9質量%。
含環狀結構之醚化合物與以前述式(1)表示之內醯胺化合物 之比例(質量比)為任意，但較佳為含環狀結構之醚化合物：以前述式(1)表示之內醯胺化合物=30：70~80：20，更佳為35：65~76：24，進一步更佳為40：60~73：27，再進一步更佳為45：55~70：30。
本發明中，藉由僅使用有機溶劑作為洗淨劑組成物所含之溶劑，可降低因水造成的金屬汙染或金屬腐蝕等之發生並重現性良好且適當地洗淨基板。因此，本發明之洗淨劑組成物，一般僅包含有機溶劑作為溶劑。又，「僅包含有機溶劑」係指有意地作為溶劑使用者僅有有機溶劑的意思，並非連有機溶劑或其他成分所含的水的存在皆予以否定。
本發明之一較佳態樣中，本發明之洗淨劑組成物，係僅含有以前述式(1)表示之內醯胺化合物及前述含環狀結構之醚化合物作為有機溶劑。
本發明中，前述氟化四(烴)銨，係溶解於洗淨劑組成物所含之溶劑中。
本發明之洗淨劑組成物，係藉由混合前述氟化四(烴)銨、以前述式(1)表示之內醯胺化合物、前述含環狀結構之醚化合物及根據需要的其他成分而得到，對於各成分之混合順序，只要不會產生無法達成本發明目的如發生沉澱或液體分離等狀況等之問題，則能以任意的順序混合。亦即，洗淨劑組成物之全部成分中，可事先混合一部分，接著混合其餘的成分，或者，亦可一次混合全部的成分。此外，若有必要，亦可過濾洗淨劑組成物。此外，所使用的成分，例如有吸濕性或潮解性之情形，亦可在惰性氣體環境下進行洗淨劑組成物調製之全部或部分的作業。
以上說明之本發明之洗淨劑組成物，對聚矽氧烷系接著劑之 洗淨性良好，且洗淨速度及洗淨持續力皆優良。
具體而言，關於洗淨速度，係在室溫(23℃)中，使由接著劑組成物得到之接著層與本發明之洗淨劑組成物接觸5分鐘之情形下，在接觸之前後測量膜厚的減少，且藉由將減少的份除以洗淨時間而算出的蝕刻速率[μm/min]，一般為5.0[μm/min]以上，較佳態樣中為7.0[μm/min]以上，更佳態樣中為7.5[μm/min]以上，進一步更佳態樣中為8.0[μm/min]以上，再進一步更佳態樣中為9.0[μm/min]以上。
此外，關於洗淨持續力，係在室溫(23℃)中，使由接著劑組成物得到之接著性固體1g與本發明之洗淨劑組成物2g接觸之情形下，本發明之洗淨劑組成物一般在12~24小時內即溶解大部分的接著性固體，較佳的態樣中係在2~12小時內即完全溶解接著性固體，更佳的態樣中係在1~2小時內即完全溶解接著性固體。
根據本發明，藉由使用前述洗淨劑組成物洗淨除去殘留於半導體基板等之基板上之聚矽氧烷系接著劑，可在短時間內洗淨前述基板，並能以高效率良好地洗淨半導體基板等之基板。
本發明之洗淨劑組成物，係用於洗淨半導體基板等之各種基板之表面，其洗淨之對象物並非限定於矽半導體基板，例如，亦包含鍺基板、鎵-砷基板、鎵-磷基板、鎵-砷-鋁基板、鍍鋁矽基板、鍍銅矽基板、鍍銀矽基板、鍍金矽基板、鍍鈦矽基板、形成有氮化矽膜的矽基板、形成有氧化矽膜的矽基板、形成有聚醯亞胺膜的矽基板、玻璃基板，石英基板、液晶基板、有機EL基板等之各種基板。
半導體製程中本發明之洗淨劑組成物之合適的使用方法，可 列舉用於TSV等之半導體封裝技術之薄化基板之製造方法之使用。
具體而言，製造方法包含：第1步驟，製造具備半導體基板、支撐基板、及由接著劑組成物得到之接著層之積層體；第2步驟，加工所得到之積層體之半導體基板；第3步驟，於加工後剝離半導體基板；以及第4步驟，藉由洗淨劑組成物，將殘存於已剝離之半導體基板上之接著劑殘留物洗淨除去；且該製造方法中，洗淨劑組成物係使用本發明之洗淨劑組成物。
第1步驟中，作為用於形成接著層之接著劑組成物，代表性地，可使用選自矽酮系、丙烯酸樹脂系、環氧樹脂系、聚醯胺系、聚苯乙烯系、聚醯亞胺系及酚醛樹脂系之至少一種之接著劑，但特別是在為了洗淨聚矽氧烷系接著劑而採用本發明之洗淨劑組成物係有效的，其中，對於洗淨除去含有藉由矽氫化反應而硬化之成分(A)之聚矽氧烷系接著劑之接著劑殘留物，本發明之洗淨劑組成物係有效的。
因此，以下，對使用包含藉由矽氫化反應而硬化之成分(A)之聚矽氧烷系接著劑(接著劑組成物)及本發明之洗淨劑組成物的薄化基板之製造方法進行說明，但本發明並非限定於此。
首先，對製造具備半導體基板、支撐基板、及由接著劑組成物得到之接著層之積層體之第1步驟進行說明。
接著劑組成物所含有之藉由矽氫化反應而硬化之成分(A)，例如，係含有聚矽氧烷(A1)及鉑族金屬系觸媒(A2)；前述聚矽氧烷(A1)含有選自以SiO2表示之矽氧烷單元(Q單元)、以R1R2R3SiO1/2表示之矽氧烷單元(M單元)、以R4R5SiO2/2表示之矽氧烷單元(D單元)及以R6SiO3/2表示之矽氧烷單元(T單元)所成群中一種或兩種以上之單元；前述聚矽氧烷(A1)，係含有聚有 機矽氧烷(a1)及聚有機矽氧烷(a2)；前述聚有機矽氧烷(a1)含有選自以SiO2表示之矽氧烷單元(Q’單元)、以R1’R2’R3’SiO1/2表示之矽氧烷單元(M’單元)、以R4’R5’SiO2/2表示之矽氧烷單元(D’單元)及以R6’SiO3/2表示之矽氧烷單元(T’單元)所成群中一種或兩種以上之單元，且含有選自前述M’單元、D’單元及T’單元所成群中至少一種；前述聚有機矽氧烷(a2)含有選自以SiO2表示之矽氧烷單元(Q”單元)、以R1”R2”R3”SiO1/2表示之矽氧烷單元(M”單元)、以R4”R5”SiO2/2表示之矽氧烷單元(D”單元)及以R6”SiO3/2表示之矽氧烷單元(T”單元)所成群中一種或兩種以上之單元，且含有選自前述M”單元、D”單元及T”單元所成群中至少一種。
R1~R6，係鍵結於矽原子的基團或原子，並個別獨立表示烷基、烯基或氫原子。
R1’~R6’，係鍵結於矽原子的基團，並個別獨立表示烷基或烯基，但R1’~R6’之至少一者為烯基。
R1”~R6”，係鍵結於矽原子的基團或原子，並個別獨立表示烷基或氫原子，但R1”~R6”之至少一者為氫原子。
烷基，可為直鏈狀、支鏈狀、環狀之任一者，但直鏈狀或支鏈狀烷基較佳，其碳數並無特別限定，一般為1~40，較佳為30以下，更佳為20以下，進一步更佳為10以下。
直鏈狀或支鏈狀烷基之具體例，可列舉甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基、正戊基、1-甲基-正丁基、2-甲基-正丁基、3-甲基-正丁基、1,1-二甲基-正丙基、1,2-二甲基-正丙基、2,2-二甲基-正丙基、1-乙基-正丙基、正己基、1-甲基-正戊基、2-甲基-正戊 基、3-甲基-正戊基、4-甲基-正戊基、1,1-二甲基-正丁基、1,2-二甲基-正丁基、1,3-二甲基-正丁基、2,2-二甲基-正丁基、2,3-二甲基-正丁基、3,3-二甲基-正丁基、1-乙基-正丁基、2-乙基-正丁基、1,1,2-三甲基-正丙基、1,2,2-三甲基-正丙基、1-乙基-1-甲基-正丙基、1-乙基-2-甲基-正丙基等，但並非限定於此等。
其中，甲基為佳。
環狀烷基之具體例，可列舉：環丙基、環丁基、1-甲基-環丙基、2-甲基-環丙基、環戊基、1-甲基-環丁基、2-甲基-環丁基、3-甲基-環丁基、1,2-二甲基-環丙基、2,3-二甲基-環丙基、1-乙基-環丙基、2-乙基-環丙基、環己基、1-甲基-環戊基、2-甲基-環戊基、3-甲基-環戊基、1-乙基-環丁基、2-乙基-環丁基、3-乙基-環丁基、1,2-二甲基-環丁基、1,3-二甲基-環丁基、2,2-二甲基-環丁基、2,3-二甲基-環丁基、2,4-二甲基-環丁基、3,3-二甲基-環丁基、1-正丙基-環丙基、2-正丙基-環丙基、1-異丙基-環丙基、2-異丙基-環丙基、1,2,2-三甲基-環丙基、1,2,3-三甲基-環丙基、2,2,3-三甲基-環丙基、1-乙基-2-甲基-環丙基、2-乙基-1-甲基-環丙基、2-乙基-2-甲基-環丙基、2-乙基-3-甲基-環丙基等之環烷基；雙環丁基、雙環戊基、雙環己基、雙環庚基、雙環辛基、雙環壬基、雙環癸基等之雙環烷基等，但並非限定於此等。
烯基，可為直鏈狀、支鏈狀之任一者，其碳數並無特別限定，一般為2~40，較佳為30以下，更佳20以下，進一步更佳為10以下。
烯基之具體例，可列舉乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、1-甲基-1-乙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基、2-甲基-1-丙烯基、2-甲基-2- 丙烯基、1-乙基乙烯基、1-甲基-1-丙烯基、1-甲基-2-丙烯基、1-戊烯基、2-戊烯基、3-戊烯基、4-戊烯基、1-正丙基乙烯基、1-甲基-1-丁烯基、1-甲基-2-丁烯基、1-甲基-3-丁烯基、2-乙基-2-丙烯基、2-甲基-1-丁烯基、2-甲基-2-丁烯基、2-甲基-3-丁烯基、3-甲基-1-丁烯基、3-甲基-2-丁烯基、3-甲基-3-丁烯基、1,1-二甲基-2-丙烯基、1-異丙基乙烯基、1,2-二甲基-1-丙烯基、1,2-二甲基-2-丙烯基、1-環戊烯基、2-環戊烯基、3-環戊烯基、1-己烯基、2-己烯基、3-己烯基、4-己烯基、5-己烯基、1-甲基-1-戊烯基、1-甲基-2-戊烯基、1-甲基-3-戊烯基、1-甲基-4-戊烯基、1-正丁基乙烯基、2-甲基-1-戊烯基、2-甲基-2-戊烯基、2-甲基-3-戊烯基、2-甲基-4-戊烯基、2-正丙基-2-丙烯基、3-甲基-1-戊烯基、3-甲基-2-戊烯基、3-甲基-3-戊烯基、3-甲基-4-戊烯基、3-乙基-3-丁烯基、4-甲基-1-戊烯基、4-甲基-2-戊烯基、4-甲基-3-戊烯基、4-甲基-4-戊烯基、1,1-二甲基-2-丁烯基、1,1-二甲基-3-丁烯基、1,2-二甲基-1-丁烯基、1,2-二甲基-2-丁烯基、1,2-二甲基-3-丁烯基、1-甲基-2-乙基-2-丙烯基、1-二級丁基乙烯基、1,3-二甲基-1-丁烯基、1,3-二甲基-2-丁烯基、1,3-二甲基-3-丁烯基、1-異丁基乙烯基、2,2-二甲基-3-丁烯基、2,3-二甲基-1-丁烯基、2,3-二甲基-2-丁烯基、2,3-二甲基-3-丁烯基、2-異丙基-2-丙烯基、3,3-二甲基-1-丁烯基、1-乙基-1-丁烯基、1-乙基-2-丁烯基、1-乙基-3-丁烯基、1-正丙基-1-丙烯基、1-正丙基-2-丙烯基、2-乙基-1-丁烯基、2-乙基-2-丁烯基、2-乙基-3-丁烯基、1,1,2-三甲基-2-丙烯基、1-三級丁基乙烯基、1-甲基-1-乙基-2-丙烯基、1-乙基-2-甲基-1-丙烯基、1-乙基-2-甲基-2-丙烯基、1-異丙基-1-丙烯基、1-異丙基-2-丙烯基、1-甲基-2-環戊烯基、1-甲基-3-環戊烯基、2-甲基-1-環戊烯基、2-甲基-2-環戊烯基、2-甲基-3-環戊烯基、2-甲基-4- 環戊烯基、2-甲基-5-環戊烯基、2-亞甲基-環戊基、3-甲基-1-環戊烯基、3-甲基-2-環戊烯基、3-甲基-3-環戊烯基、3-甲基-4-環戊烯基、3-甲基-5-環戊烯基、3-亞甲基-環戊基、1-環己烯基、2-環己烯基、3-環己烯基等，但並非限定於此等。
其中，乙烯基、2-丙烯基為佳。
如上所述，聚矽氧烷(A1)，係含有聚有機矽氧烷(a1)及聚有機矽氧烷(a2)；聚有機矽氧烷(a1)所含之烯基、及聚有機矽氧烷(a2)所含之氫原子(Si-H基)係經由鉑族金屬系觸媒(A2)之矽氫化反應而形成交聯結構並硬化。
聚有機矽氧烷(a1)，係含有選自Q’單元、M’單元、D’單元及T’單元所成群中一種或兩種以上之單元，且含有選自前述M’單元、D’單元及T’單元所成群中至少一種者。聚有機矽氧烷(a1)，亦可組合使用兩種以上滿足此種條件之聚有機矽氧烷。
選自Q’單元、M’單元、D’單元及T’單元所成群中兩種以上之較佳組合，可列舉(Q’單元及M’單元)、(D’單元及M’單元)、(T’單元及M’單元)、(Q’單元及T’單元及M’單元)，但並非限定於此等。
此外，含有兩種以上聚有機矽氧烷(a1)所包含之聚有機矽氧烷之情形，(Q’單元及M’單元)與(D’單元及M’單元)之組合、(T’單元及M’單元)與(D’單元及M’單元)之組合、及(Q’單元及T’單元及M’單元)與(T’單元及M’單元)之組合為佳，但並非限定於此等。
聚有機矽氧烷(a2)，係含有選自Q”單元、M”單元、D”單元及T”單元所成群中一種或兩種以上之單元，且含有選自前述M”單元、D”單 元及T”單元所成群中至少一種者。聚有機矽氧烷(a2)，亦可組合使用兩種以上滿足此種條件之聚有機矽氧烷。
選自Q”單元、M”單元、D”單元及T”單元所成群中兩種以上之較佳組合，可列舉(M”單元及D”單元)、(Q”單元及M”單元)、(Q”單元及T”單元及M”單元)，但並非限定於此等。
聚有機矽氧烷(a1)，係以其矽原子鍵結有烷基及/或烯基之矽氧烷單元所構成者，以R1’~R6’所表示之所有取代基中烯基之比例，較佳為0.1莫耳%~50.0莫耳%，更佳為0.5莫耳%~30.0莫耳%，剩餘之R1’~R6’可為烷基。
聚有機矽氧烷(a2)，係以其矽原子鍵結有烷基及/或氫原子之矽氧烷單元所構成者，以R1”~R6”所表示之所有取代基及取代原子中氫原子之比例，較佳為0.1莫耳%~50.0莫耳%，更佳為10.0莫耳%~40.0莫耳%，剩餘之R1”~R6”可為烷基。
聚矽氧烷(A1)，係含有聚有機矽氧烷(a1)及聚有機矽氧烷(a2)者，惟本發明之一較佳態樣中，聚有機矽氧烷(a1)所含之烯基與聚有機矽氧烷(a2)所含之構成Si-H鍵結之氫原子之莫耳比在1.0：0.5~1.0：0.66之範圍。
聚有機矽氧烷(a1)及聚有機矽氧烷(a2)之重量平均分子量，一般個別為500~1,000,000，較佳係個別為5,000~50,000。
另外，重量平均分子量，例如，使用凝膠滲透層析(GPC)裝置(東曹股份有限公司製EcoSEC，HLC-8320GPC)及GPC管柱(昭和電工股份有限公司製Shodex(註冊商標)，KF-803L、KF-802及KF-801)，管 柱溫度設為40℃，溶離液(溶出溶劑)使用四氫呋喃，流量(流速)設為1.0mL/min，標準樣品使用聚苯乙烯(Sigma-Aldrich公司製)，而可測量。
該接著劑組成物所含有之聚有機矽氧烷(a1)及聚有機矽氧烷(a2)，係藉由矽氫化反應，相互反應形成硬化膜。因此，其硬化機制，例如與藉由矽醇基之機制相異，因而，任何矽氧烷皆無需含有矽醇基、或如烷氧基之可藉由水解形成矽醇基之官能基。
成分(A)，係含有鉑族金屬系觸媒(A2)。
此種鉑系之金屬觸媒，係用於促進聚有機矽氧烷(a1)之烯基與聚有機矽氧烷(a2)之Si-H基之間的矽氫化反應之觸媒。
鉑系之金屬觸媒之具體例，可列舉鉑黑、四氯化鉑、氯鉑酸、氯鉑酸與一元醇之反應物、氯鉑酸與烯烴類之錯合物、雙乙醯乙酸鉑等之鉑系觸媒，但並非限定於此等。
鉑與烯烴類之錯合物，例如可列舉二乙烯基四甲基二矽氧烷與鉑之錯合物，但並非限定於此。
鉑族金屬系觸媒(A2)的量，相對於聚有機矽氧烷(a1)及聚有機矽氧烷(a2)之合計量，一般在1.0~50.0ppm之範圍。
成分(A)，亦可含有聚合抑制劑(A3)。亦即，藉由於接著劑組成物中含有聚合抑制劑，可適當地控制貼合時因加熱所致之硬化，並可重現性良好地得到接著劑組成物，且前述接著劑組成物可賦予接著性及剝離性優良的接著層。
聚合抑制劑，只要可抑制矽氫化反應之進行則無特別限定，其具體例，可列舉1-乙炔基-1-環己醇、1,1-二苯基-2-丙炔-1-醇等亦可被芳 基取代之炔基烷基醇等，但並非限定此。
聚合抑制劑的量，相對於聚有機矽氧烷(a1)及聚有機矽氧烷(a2)，從得到其效果之觀點而言一般為1000.0ppm以上，從防止過度抑制矽氫化反應之觀點而言一般為10000.0ppm以下。
該接著劑組成物，亦可含有成分(B)；前述成分(B)含有選自含環氧改性聚有機矽氧烷之成分、含有含甲基之聚有機矽氧烷之成分及含有含苯基之聚有機矽氧烷之成分所成群中至少一種。藉由此種成分(B)含在接著劑組成物中，可使得到之接著層重現性良好且適當地剝離。
環氧改性聚有機矽氧烷，例如，可列舉含有以R210R220SiO2/2表示之矽氧烷單元(D200單元)，較佳為含有以R11R12SiO2/2表示之矽氧烷單元(D10單元)者。
R11，係鍵結於矽原子之基團，並表示烷基；R12，係鍵結於矽原子之基團，並表示環氧基或含有環氧基之有機基；烷基之具體例，可列舉上述之示例。
此外，含有環氧基之有機基中之環氧基，可不與其他環縮合而為獨立之環氧基，亦可如1,2-環氧環己基，為與其他環形成縮合環之環氧基。
含有環氧基之有機基之具體例，可列舉3-環氧丙氧基丙基、2-(3,4-環氧環己基)乙基，但並非限定於此等。
本發明中，環氧改性聚有機矽氧烷之較佳之一例，可列舉環氧改性聚二甲基矽氧烷，但並非限定於此。
環氧改性聚有機矽氧烷，係含有前述矽氧烷單元(D10單元) 者，除D10單元以外，亦可含有前述Q單元、M單元及/或T單元。
一較佳態樣中，環氧改性聚有機矽氧烷之具體例，可列舉僅由D10單元所構成之聚有機矽氧烷、含有D10單元及Q單元之聚有機矽氧烷、含有D10單元及M單元之聚有機矽氧烷、含有D10單元及T單元之聚有機矽氧烷、含有D10單元及Q單元及M單元之聚有機矽氧烷、含有D10單元及M單元及T單元之聚有機矽氧烷、含有D10單元及Q單元及M單元及T單元之聚有機矽氧烷等。
環氧改性聚有機矽氧烷，較佳為環氧值為0.1~5之環氧改性聚二甲基矽氧烷，其重量平均分子量，一般為1,500~500,000，但從抑制接著劑組成物中之析出之觀點而言，較佳為100,000以下。
環氧改性聚有機矽氧烷之具體例，可列舉以式(A-1)表示之商品名CMS-227(Gelest公司製，重量平均分子量27,000)、以式(A-2)表示之商品名ECMS-327(Gelest公司製，重量平均分子量28,800)、以式(A-3)表示之商品名KF-101(信越化學工業股份有限公司製，重量平均分子量31,800)、以式(A-4)表示之商品名KF-1001(信越化學工業股份有限公司製，重量平均分子量55,600)、以式(A-5)表示之商品名KF-1005(信越化學工業股份有限公司製，重量平均分子量11,500)、以式(A-6)表示之商品名X-22-343(信越化學工業股份有限公司製，重量平均分子量2,400)、以式(A-7)表示之商品名BY16-839(Dow Corning公司製，重量平均分子量51,700)、以式(A-8)表示之商品名ECMS-327(Gelest公司製，重量平均分子量28,800)等，但並非限定於此等。
【化3】
Figure 109104892-A0202-12-0021-4
(m及n個別為重複單元之數量。)
【化4】
Figure 109104892-A0202-12-0021-5
(m及n個別為重複單元之數量。)
【化5】
Figure 109104892-A0202-12-0021-6
(m及n個別為重複單元之數量。R為碳數1~10之伸烷基。)
【化6】
Figure 109104892-A0202-12-0021-7
(m及n個別為重複單元之數量。R為碳數1~10之伸烷基。)
【化7】
Figure 109104892-A0202-12-0022-8
(m、n及o個別為重複單元之數量。R為碳數1~10之伸烷基。)
【化8】
Figure 109104892-A0202-12-0022-9
(m及n個別為重複單元之數量。R為碳數1~10之伸烷基。)
【化9】
Figure 109104892-A0202-12-0022-10
(m及n個別為重複單元之數量。R為碳數1~10之伸烷基。)
【化10】
Figure 109104892-A0202-12-0022-11
(m及n個別為重複單元之數量。)
含甲基之聚有機矽氧烷，例如，可列舉含有以R210R220SiO2/2表示之矽氧烷單元(D200單元)，較佳為含有以R21R21SiO2/2表示之矽氧烷單元(D20單元)者。
R210及R220，係鍵結於矽原子之基團，並相互獨立表示烷基，但至少一者為甲基；烷基之具體例可列舉上述的示例。
R21，係鍵結於矽原子之基團，並表示烷基；烷基之具體例可列舉上述的示例。其中，R21，較佳為甲基。
含甲基之聚有機矽氧烷之較佳之一例，可列舉聚二甲基矽氧烷，但並非限定於此。
含甲基之聚有機矽氧烷，係含有前述矽氧烷單元(D200單元或D20單元)者，但除D200單元及D20單元以外，亦可含有前述Q單元、M單元及/或T單元。
某一態樣中，含甲基之聚有機矽氧烷之具體例，可列舉僅由D200單元所構成之聚有機矽氧烷、含有D200單元及Q單元之聚有機矽氧烷、含有D200單元及M單元之聚有機矽氧烷、含有D200單元及T單元之聚有機矽氧烷、含有D200單元及Q單元及M單元之聚有機矽氧烷、含有D200單元及M單元及T單元之聚有機矽氧烷、含有D200單元及Q單元及M單元及T單元之聚有機矽氧烷。
一較佳態樣中，含甲基之聚有機矽氧烷之具體例，可列舉僅由D20單元所構成之聚有機矽氧烷、含有D20單元及Q單元之聚有機矽氧烷、含有D20單元及M單元之聚有機矽氧烷、含有D20單元及T單元之聚有機矽氧烷、含有 D20單元及Q單元及M單元之聚有機矽氧烷、含有D20單元及M單元及T單元之聚有機矽氧烷、含有D20單元及Q單元及M單元及T單元之聚有機矽氧烷。
含甲基之聚有機矽氧烷之具體例，可列舉瓦克公司製WACKER(註冊商標SILICONE FLUID AK系列)、或信越化學工業股份有限公司製二甲基矽油(KF-96L、KF-96A、KF-96、KF-96H、KF-69、KF-965、KF-968)、環狀二甲基矽油(KF-995)等，但並非限定於此等。
含甲基之聚有機矽氧烷之黏度，一般為1,000~2,000,000mm2/s，較佳為10,000~1,000,000mm2/s。又，含甲基之聚有機矽氧烷，代表性地為聚二甲基矽氧烷所構成之二甲基矽油。此黏度值，係以動黏度表示，厘司(cSt)=mm2/s。動黏度可用動黏度計測量。此外，亦可由黏度(mPa．s)除以密度(g/cm3)求得。亦即，可由在25℃以E型迴轉黏度計測量之黏度及密度求得。可由算式：動黏度(mm2/s)=黏度(mPa．s)/密度(g/cm3)算出。
含苯基之聚有機矽氧烷，例如，可列舉含有以R31R32SiO2/2表示之矽氧烷單元(D30單元)者。
R31，係鍵結於矽原子之基團，並表示苯基或烷基；R32，係鍵結於矽原子之基團，並表示苯基；烷基之具體例雖可列舉上述的示例，但較佳為甲基。
含苯基之聚有機矽氧烷，係含有前述矽氧烷單元(D30單元)者，但除D30單元以外，亦可含有前述Q單元、M單元及/或T單元。
一較佳態樣中，含苯基之聚有機矽氧烷之具體例，可列舉僅由D30單元所構成之聚有機矽氧烷、含有D30單元及Q單元之聚有機矽氧烷、含有D30單元及M單元之聚有機矽氧烷、含有D30單元及T單元之聚有機矽氧 烷、含有D30單元及Q單元及M單元之聚有機矽氧烷、含有D30單元及M單元及T單元之聚有機矽氧烷、含有D30單元及Q單元及M單元及T單元之聚有機矽氧烷。
含苯基之聚有機矽氧烷之重量平均分子量，一般為1,500~500,000，但從抑制接著劑組成物中之析出之觀點等而言，較佳為100,000以下。
含苯基之聚有機矽氧烷之具體例，可列舉以式(C-1)表示之商品名PMM-1043(Gelest公司製，重量平均分子量67,000，黏度30,000mm2/s)、以式(C-2)表示之商品名PMM-1025(Gelest公司製，重量平均分子量25,200，黏度500mm2/s)、以式(C-3)表示之商品名KF50-3000CS(信越化學工業股份有限公司製，重量平均分子量39,400，黏度3000mm2/s)、以式(C-4)表示之商品名TSF431(MOMENTIVE公司製，重量平均分子量1,800，黏度100mm2/s)、以式(C-5)表示之商品名TSF433(MOMENTIVE公司製，重量平均分子量3,000，黏度450mm2/s)、以式(C-6)表示之商品名PDM-0421(Gelest公司製，重量平均分子量6,200，黏度100mm2/s)、以式(C-7)表示之商品名PDM-0821(Gelest公司製，重量平均分子量8,600，黏度125mm2/s)等，但並非限定於此等。
【化11】
Figure 109104892-A0202-12-0025-12
(m及n表示重複單元之數量。)
【化12】
Figure 109104892-A0202-12-0026-13
(m及n表示重複單元之數量。)
【化13】
Figure 109104892-A0202-12-0026-14
(m及n表示重複單元之數量。)
【化14】
Figure 109104892-A0202-12-0026-15
(m及n表示重複單元之數量。)
【化15】
Figure 109104892-A0202-12-0026-16
(m及n表示重複單元之數量。)
【化16】
Figure 109104892-A0202-12-0027-17
(m及n表示重複單元之數量。)
【化17】
Figure 109104892-A0202-12-0027-18
(m及n表示重複單元之數量。)
該接著劑組成物，雖能以任意的比例含有成分(A)及成分(B)，但若考量到接著性與剝離性的平衡，則成分(A)與成分(B)之比例，以質量比計，較佳為99.995：0.005~30：70，更佳為99.9：0.1~75：25。
該接著劑組成物，以黏度調整等為目的，亦可含有溶劑，其具體例，可列舉脂肪族烴、芳香族烴、酮等，但並非限定於此等。
更具體而言，可列舉己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、異十二烷、薄荷烷、檸檬烯、甲苯、二甲苯、對稱三甲苯、異丙苯、MIBK(甲基異丁基酮)、乙酸丁酯、二異丁基酮、2-辛酮、2-壬酮、5-壬酮等，但並非限定於此等。此種溶劑，可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
於該接著劑組成物含有溶劑之情形，其含有量，雖係考量到 所期望之接著劑組成物之黏度、採用之塗佈方法、製作薄膜之厚度等而適當設定，但相對於接著劑組成物整體，為10~90質量%左右之範圍。
該接著劑組成物之黏度，在25℃下，一般為500~20,000mPa．s，較佳為1,000~5,000mPa．s，考量到所用之塗佈方法、所期望之膜厚等之各種要素，可藉由變更所用之有機溶劑之種類或其等之比例、膜構成成分濃度等而調整。又，在此，膜構成成分係意指溶劑以外之成分。
本發明所使用之接著劑組成物，可藉由混合膜構成成分及溶劑而製造。惟，於不含溶劑之情形，可藉由混合膜構成成分來製造本發明所使用之接著劑組成物。
第1步驟，具體而言，係包含：前步驟，於半導體基板或支撐基板之表面塗佈前述接著劑組成物以形成接著劑塗佈層；及後步驟，藉由前述接著劑塗佈層來結合前述半導體基板及前述支撐基板，並於實施加熱處理及減壓處理之至少一者的同時，於前述半導體基板及前述支撐基板之厚度方向施加荷重，藉此使前述半導體基板與前述接著劑塗佈層與前述支撐基板密著，接著，進行後加熱處理。藉由後步驟之後加熱處理，接著劑塗佈層最終會適當地硬化而形成接著層，從而製造積層體。
在此，例如，半導體基板為晶圓，支撐基板為支撐體。塗佈接著劑組成物之對象可為半導體基板及支撐基板之任一者或兩者。
晶圓，例如可列舉直徑300mm、厚度770μm左右之矽晶圓或玻璃晶圓，但並非限定於此等。
支撐體(載體)，並無特別限定，例如，可列舉直徑300mm、厚度700μm左右之矽晶圓，但並非限定於此。
前述接著劑塗佈層之膜厚，一般為5~500μm，但從維持膜強度之觀點而言，較佳為10μm以上，更佳為20μm以上，再更佳為30μm以上；從避免因厚膜所造成之不均一性的觀點而言，較佳為200μm以下，更佳為150μm以下，再更佳為120μm以下，進一步更佳為70μm以下。
塗佈方法，並無特別限定，一般為旋轉塗佈法。又，亦可採用另以旋轉塗佈法等形成塗佈膜，並貼附片狀之塗佈膜之方法，此亦稱為塗佈或塗佈膜。
加熱處理之溫度，一般為80℃以上，從防止過度硬化之觀點而言，較佳為150℃以下。加熱處理之時間，從確實顯現暫時接著性能的觀點而言，一般為30秒以上，較佳為1分鐘以上；從抑制接著層或其他部材的變質的觀點而言，一般為10分鐘以下，較佳為5分鐘以下。
減壓處理，只要使兩個基體及其等間之接著劑塗佈層暴露在10~10,000Pa之氣壓下即可。減壓處理之時間，一般為1~30分鐘。
本發明之較佳態樣中，兩個基體及其等間之層，較佳為藉由加熱處理進行貼合，更佳為藉由併用加熱處理及減壓處理進行貼合。
前述半導體基板及前述支撐基板之厚度方向之荷重，只要不對前述半導體基板及前述支撐基板與其等之間之層造成不良影響，且為可使此等牢固地密著的荷重，則無特別限定，但一般為10~1,000N之範圍內。
後加熱溫度，從得到充分的硬化速度的觀點而言，較佳為120℃以上；從防止基板或接著劑變質的觀點而言，較佳為260℃以下。加熱時間，從實現由硬化而適當接合晶圓之觀點而言，一般為1分鐘以上；進一步從接著劑之物性安定化之觀點等而言，較佳為5分鐘以上；從避免過度 加熱而對接著層產生不良影響等之觀點而言，一般為180分鐘以下，較佳為120分鐘以下。加熱，可使用加熱板、烘箱等進行。又，後加熱處理之一目的，係使成分(A)更適當地硬化。
接著，對加工藉由以上說明之方法得到之積層體之半導體基板之第2步驟進行說明。
施予本發明所使用之積層體之加工之一例，可列舉與半導體基板之表面之電路面相反之背面之加工，代表性地，可列舉藉由研磨晶圓背面而使晶圓薄化。使用如此已薄化之晶圓，進行矽穿孔電極(TSV)等之形成，之後從支撐體剝離薄化晶圓而形成晶圓之積層體，並進行三維安裝。此外，在其前後亦進行晶圓背面電極等之形成。雖然在晶圓之薄化及TSV程序中以接著於支撐體之狀態下會負荷250~350℃的熱，但本發明所使用之積層體所包含之接著層對該熱具有耐熱性。
例如直徑300mm、厚度770μm左右之晶圓，可研磨與其表面之電路面相反之背面，使之薄化至厚度80μm~4μm左右。
接著，對在加工後將半導體基板所構成之半導體基板剝離之第3步驟進行說明。
本發明所使用之積層體之剝離方法，可列舉溶劑剝離、雷射剝離、藉由具有銳部之器材之機械剝離、支撐體與晶圓之間剝開之剝離等，但並非限定於此等。通常，剝離係在薄化等之加工後進行。
第3步驟中，接著劑並非一定完全地附著於支撐基板側而被剝離，會有部分殘留於加工後之基板上。在此，第4步驟中，將附著有殘留接著劑之基板表面藉由本發明之洗淨劑組成物進行洗淨，從而可充分地洗淨除去基 板上之接著劑殘留物。
最後，對藉由洗淨劑組成物洗淨除去殘存於剝離後之半導體基板所構成之半導體基板之接著劑殘留物之第4步驟進行說明。
第4步驟，係將殘存於剝離後之基板之接著劑殘留物藉由本發明之洗淨劑組成物進行洗淨除去之步驟，具體而言，例如，將殘留接著劑之薄化基板浸漬於本發明之洗淨劑組成物，可視需求併用超音波洗淨等之手段，洗淨除去接著劑殘留物。
使用超音波洗淨之情形，其條件係考量到基板之表面之狀態而做適當決定，一般為20kHz~5MHz、10秒~30分之條件下進行洗淨處理，從而可充分地去除殘留於基板上之接著劑殘留物。
本發明之薄化基板之製造方法，係具備前述第1步驟至第4步驟者，但亦可包含此等步驟以外之步驟。例如，第4步驟中，在使用本發明之洗淨劑組成物進行洗淨之前，亦可視需求使用各種溶劑浸漬基板或進行膠帶剝離(tape peeling)，以去除接著劑殘留物。
此外，關於第1步驟至第4步驟之前述構成要素及方法要素，只要不超出本發明之要旨的範圍內，可做各式各樣的變更。
【實施例】
以下，列舉實施例及比較例說明本發明，但本發明並非限定於下述實施例。又，本發明所使用之裝置如下。
(1)攪拌機(自轉公轉攪拌機)：THINKY股份有限公司製之自轉公轉攪拌機ARE-500
(2)黏度計：東機產業股份有限公司製之迴轉黏度計TVE-22H
(3)攪拌機：AS ONE公司製之可變式攪拌轉子1-1186-12
(4)攪拌機H：AS ONE公司製之加溫型搖動式攪拌機HRM-1
(5)接觸式膜厚計：東京精密股份有限公司製之晶圓厚度測量裝置WT-425
[1]接著劑組成物之調製
[調製例1]
於自轉公轉攪拌機專用600mL攪拌容器中添加作為(a1)之黏度200mPa．s之含乙烯基之直鏈狀聚二甲基矽氧烷及含乙烯基之MQ樹脂所構成之基底聚合物(瓦克化學公司製)150g、作為(a2)之黏度100mPa．s之含SiH基之直鏈狀聚二甲基矽氧烷(瓦克化學公司製)15.81g、作為(A3)之1-乙炔基-1-環己醇(瓦克化學公司製)0.17g，以自轉公轉攪拌機攪拌5分鐘。
於得到的混合物中，加入以下混合物中的0.52g：螺紋管50mL中放入作為(A2)之鉑觸媒(瓦克化學公司製)0.33g及作為(a1)之黏度1000mPa．s之含乙烯基之直鏈狀聚二甲基矽氧烷(瓦克化學公司製)9.98g並以自轉公轉攪拌機攪拌5分鐘而得到之混合物；再以自轉公轉攪拌機攪拌5分種，將得到之混合物藉由尼龍過濾器300網目過濾，得到接著劑組成物。又，使用迴轉黏度計測量之接著劑組成物之黏度為9900mPa．s。
[調製例2]
於自轉公轉攪拌機專用600mL攪拌容器中添加作為(a1)之含乙烯基之MQ樹脂(瓦克化學公司製)95g、作為溶劑之對薄荷烷(p-menthane)(日本萜類化學股份有限公司製)93.4g及1,1-二苯基-2-丙炔-1-醇(東京化成工 業股份有限公司製)0.41g，以自轉公轉攪拌機攪拌5分鐘。
於得到的混合物中，加入作為(a2)之黏度100mPa．s之含Si-H基之直鏈狀聚二甲基矽氧烷(瓦克化學公司製)、作為(a1)之黏度200mPa．s之含乙烯基之直鏈狀聚二甲基矽氧烷(瓦克化學公司製)29.5g、作為(B)之黏度1000000mm2/s之聚有機矽氧烷(瓦克化學公司製、商品名AK1000000)、作為(A3)之1-乙炔基-1-環己醇(瓦克化學公司製)0.41g，以自轉公轉攪拌機進一步攪拌5分鐘。
之後，於得到的混合物中，加入以下混合物中的14.9g：於螺紋管50mL中放入作為(A2)之鉑觸媒(瓦克化學公司製)0.20g及作為(a1)之黏度1000mPa．s之含乙烯基之直鏈狀聚二甲基矽氧烷(瓦克化學公司製)17.7g並以自轉公轉攪拌機攪拌5分鐘而另外得到之混合物；再以自轉公轉攪拌機進一步攪拌5分種，將得到之混合物藉由尼龍過濾器300網目過濾，得到接著劑組成物。又，使用迴轉黏度計測量之接著劑組成物之黏度為4600mPa．s。
[2]洗淨劑組成物之調製
[實施例1]
於四丁基氟化銨三水合物(關東化學股份有限公司製)5g中，加入作為溶劑之N-甲基-2-吡咯烷酮(脫水)(關東化學股份有限公司製)47.5g及四氫呋喃(關東化學股份有限公司製)47.5g之混合溶劑，並攪拌得到的混合物，而得到洗淨劑組成物。
[實施例2]
除了使用環戊基甲基醚代替四氫呋喃以外，其餘皆使用與實施例1相 同的方法，得到洗淨劑組成物。
[實施例3]
除了使用四氫吡喃(東京化成工業股份有限公司製)代替四氫呋喃以外，其餘皆使用與實施例1相同的方法，得到洗淨劑組成物。
[實施例4]
除了使用1,4-二噁烷(東京化成工業股份有限公司製)代替四氫呋喃以外，其餘皆使用與實施例1相同的方法，得到洗淨劑組成物。
[實施例5]
除了使用1,2-環氧環己烷(東京化成工業股份有限公司製)代替四氫呋喃以外，其餘皆使用與實施例1相同的方法，得到洗淨劑組成物。
[實施例6]
除了使用1,2-環氧癸烷(東京化成工業股份有限公司製)47.5g代替四氫呋喃以外，其餘皆使用與實施例1相同的方法，得到洗淨劑組成物。
[比較例1]
除了溶劑使用N-甲基-2-吡咯烷酮(脫水)95g以外，其餘皆使用與實施例1相同的方法，得到洗淨劑組成物。
[比較例2]
將市售之矽酮清潔劑「KSR-1」(關東化學股份有限公司製)作為洗淨劑組成物使用。
[3]洗淨劑組成物之性能評價
優良的洗淨劑組成物，由於需要具備接觸接著劑殘留物後立即將其溶解之高洗淨速度，及將其持續進行之優良之洗淨持續力，而進行以下之評 價。藉由兼具更高洗淨速度及更優良之洗淨持續力，則可期待更有效的洗淨。
[3-1]蝕刻速率之測量
為了測量得到的洗淨劑組成物之洗淨速度而進行蝕刻速率之測量。將由調製例1得到之接著劑組成物以旋塗機於12英寸矽晶圓上塗佈成厚度100μm，並以150℃/15分，接著190℃/10分硬化。將成膜後之晶圓切成邊長為4cm之四方形的晶片，使用接觸式膜厚計測量膜厚。然後，將晶片放入直徑9m之不銹鋼培養皿，添加得到之洗淨劑組成物7mL並蓋上蓋子後，置於攪拌機H，在23℃下攪拌、洗淨5分鐘。洗淨後，取出晶片，以異丙醇、純水洗淨並在150℃下烘乾1分鐘後，再次以接觸式膜厚計測量膜厚，並在洗淨前後測量膜厚之減少，將減少的份除以洗淨時間，藉此算出蝕刻速率[μm/min]，作為洗淨力之指標。結果如表1所示。
[3-2]溶解性之評價
為了測量得到的洗淨劑組成物之洗淨持續力而進行接著劑之溶解試驗。將由調製例2得到之接著劑組成物以旋塗機塗佈於12英寸矽晶圓，並以120℃/1.5分，接著200℃/10分硬化。然後，使用切刀之刀刃，從12英寸晶圓削出接著劑組成物之硬化物。量取接著劑組成物之硬化物1g至9mL之螺紋管中，接著，添加得到的洗淨劑組成物2g，並在23℃下確認硬化物之溶解狀況。在1~2小時內完全溶解硬化物之情形標記為「Excellent」，在2~12小時內完全溶解硬化物之情形標記為「Very Good」，在12~24小時內溶解大部分硬化物之情形標記為「Good」，即使經過長時間仍未溶解大部分的硬化物之情形標記為「Bad」。結果如表1所示。
【表1】
Figure 109104892-A0202-12-0036-19
如表1所示，本發明之洗淨劑組成物與比較例之洗淨劑組成物相比，表現出優良之洗淨速度及優良之持續性。
[3-3]腐蝕性之評價
將矽晶圓浸漬於實施例1~6所得到之各洗淨劑組成物中5分鐘後的結果，使用任一組成物之情形，皆未確認到矽晶圓之腐蝕。

Claims (9)

  1. 一種洗淨劑組成物，其係用於除去殘留於基體上之聚矽氧烷系接著劑之洗淨劑組成物，其特徵係其含有氟化四(烴)銨及有機溶劑；前述有機溶劑係含有以式(1)表示之內醯胺化合物及含環狀結構的醚化合物，且前述含環狀結構的醚化合物含有選自環狀醚化合物、環狀烷基鏈狀烷基醚化合物、環狀烷基支鏈狀烷基醚化合物及二(環狀烷基)醚化合物中至少一種；
    Figure 109104892-A0305-02-0039-1
     (式中，R101係表示碳數1~6之烷基，R102係表示碳數1~6之伸烷基)。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載之洗淨劑組成物，其中，前述內醯胺化合物，係含有選自N-甲基-2-吡咯烷酮及N-乙基-2-吡咯烷酮之至少一種。
  3. 如申請專利範圍第1項所記載之洗淨劑組成物，其中，前述含環狀結構的醚化合物，係含有選自環狀醚化合物及環狀烷基鏈狀烷基醚化合物之至少一種。
  4. 如申請專利範圍第2項所記載之洗淨劑組成物，其中，前述含環狀結構的醚化合物，係含有選自環狀醚化合物及環狀烷基鏈狀烷基醚化合物之至少一種。
  5. 如申請專利範圍第1~4項中任一項所記載之洗淨劑組成物，其中，前述氟化四(烴)銨，係含有選自氟化四甲銨、氟化四乙銨、氟化四丙銨及氟化四丁銨之至少一種。
  6. 如申請專利範圍第1項所記載之洗淨劑組成物，其中，前述含環狀結構的醚化合物與前述內醯胺化合物之比，以質量比計，係前述含環狀結構的醚化合物：前述內醯胺化合物=30：70~80：20。
  7. 如申請專利範圍第1~4、6項中任一項所記載之洗淨劑組成物，其中，前述殘留於基體上之聚矽氧烷系接著劑，係由含有藉由矽氫化反應而硬化之成分(A)之接著劑組成物所得到之接著層之接著劑殘留物。
  8. 一種洗淨方法，其特徵係使用如申請專利範圍第1~7項中任一項所記載之洗淨劑組成物來除去殘存於基體上之接著劑殘留物。
  9. 一種加工後之半導體基板之製造方法，其特徵係其包含：第1步驟，製造具備半導體基板、支撐基板、及由接著劑組成物所得到之接著層之積層體；第2步驟，加工所得到之積層體之半導體基板；第3步驟，於加工後剝離半導體基板；以及第4步驟，藉由洗淨劑組成物，將殘存於已剝離之半導體基板上之接著劑殘留物洗淨除去；且前述加工後之半導體基板之製造方法中，前述洗淨劑組成物係使用如申請專利範圍第1~7項中任一項所記載之洗淨劑組成物。
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