JP2015003765A - 圧送容器、圧送容器を用いた保管方法、及び、圧送容器を用いた移液方法 - Google Patents
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Abstract
Description
P=2×γ×cosθ/S
(γ:表面張力、θ:接触角、S:パターン寸法(凹部の幅))
表面に凹凸パターンを有し該凹凸パターンの少なくとも一部がケイ素元素を含むウェハ(以降「凹凸パターンを有するウェハ」又は単に「ウェハ」と記載する場合がある)の該凹凸パターンの少なくとも凹部表面に撥水性保護膜を形成するための保護膜形成用薬液、又は、混合することにより上記保護膜形成用薬液となる保護膜形成用薬液キットを保管するとともに、内部を加圧することにより移液が可能なように構成された圧送容器であって、
上記保護膜形成用薬液は、非水有機溶媒と、シリル化剤と、酸又は塩基とを有し、
上記保護膜形成用薬液キットは、非水有機溶媒とシリル化剤とを有する処理液Aと、非水有機溶媒と酸又は塩基とを有する処理液Bとからなり、
上記圧送容器は、上記保護膜形成用薬液、上記処理液A及び上記処理液Bのいずれかの液体を充填する容器本体と、上記容器本体に対して上記液体を充填及び/又は取り出すために上記液体を通液する通液ノズルとを有し、
上記容器本体は、上記液体と接触する部分が樹脂材料とされている金属缶体から構成されており、
上記通液ノズルには上記液体の帯電電位を低減する除電機構が設けられており、上記通液ノズルにおいて上記除電機構を除く接液部分は樹脂材料から構成されていることを特徴とする。
表面に凹凸パターンを有し該凹凸パターンの少なくとも一部がケイ素元素を含むウェハの該凹凸パターンの少なくとも凹部表面に撥水性保護膜を形成するための保護膜形成用薬液、又は、混合することにより上記保護膜形成用薬液となる保護膜形成用薬液キットを圧送容器に保管する方法であって、
上記保護膜形成用薬液は、非水有機溶媒と、シリル化剤と、酸又は塩基とを有し、
上記保護膜形成用薬液キットは、非水有機溶媒とシリル化剤とを有する処理液Aと、非水有機溶媒と酸又は塩基とを有する処理液Bとからなり、
上記保護膜形成用薬液、上記処理液A及び上記処理液Bのいずれかの液体を、本発明の圧送容器に、不活性ガスを用いて45℃における内圧がゲージ圧0.01〜0.19MPaとなるように加圧充填し、0〜45℃で保管することを特徴とする。
表面に凹凸パターンを有し該凹凸パターンの少なくとも一部がケイ素元素を含むウェハの該凹凸パターンの少なくとも凹部表面に撥水性保護膜を形成するための保護膜形成用薬液、又は、混合することにより上記保護膜形成用薬液となる保護膜形成用薬液キットを、内部を加圧することにより移液が可能なように構成された圧送容器に対して移液する方法であって、
上記保護膜形成用薬液は、非水有機溶媒と、シリル化剤と、酸又は塩基とを有し、
上記保護膜形成用薬液キットは、非水有機溶媒とシリル化剤とを有する処理液Aと、非水有機溶媒と酸又は塩基とを有する処理液Bとからなり、
上記圧送容器は、上記保護膜形成用薬液、上記処理液A及び上記処理液Bのいずれかの液体を充填する容器本体を有し、
上記容器本体は、上記液体と接触する部分が樹脂材料とされている金属缶体から構成されており、
下記(1)及び(2)のうち少なくとも一方を行うことを特徴とする。
(1)上記液体の帯電電位を低減する除電機構が設けられており、上記除電機構を除く接液部分が樹脂材料から構成されている通液部を介して、上記液体を上記容器本体に充填する。
(2)上記液体の帯電電位を低減する除電機構が設けられており、上記除電機構を除く接液部分が樹脂材料から構成されている通液部を介して、上記液体が充填された上記容器本体から上記液体を取り出す。
以下、本発明の圧送容器について説明する。本発明の圧送容器は、表面に凹凸パターンを有し該凹凸パターンの少なくとも一部がケイ素元素を含むウェハの該凹凸パターンの少なくとも凹部表面に撥水性保護膜を形成するための保護膜形成用薬液、又は、混合することにより上記保護膜形成用薬液となる保護膜形成用薬液キットを保管するための容器である。上記保護膜形成用薬液は、非水有機溶媒と、シリル化剤と、酸又は塩基とを有している。上記保護膜形成用薬液キットは、非水有機溶媒とシリル化剤とを有する処理液Aと、非水有機溶媒と酸又は塩基とを有する処理液Bとからなる。本発明の圧送容器に保管する保護膜形成用薬液、処理液A及び処理液Bについては、後で詳細に説明する。
当該バルブやカプラー等の部材の接液部の材質は、例えば、高密度ポリエチレン(HDPE)、ポリプロピレン(PP)、6,6−ナイロン、テトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレンとパーフロロアルキルビニルエーテルの共重合体(PFA)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、エチレン・四フッ化エチレン共重合体(ETFE)、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体(FEP)などの樹脂材料が挙げられる。これらの中では、PTFE、PFA、ETFEが好ましく、PTFE、PFAがより好ましい。また、当該バルブやカプラー等の部材の接液部の材質は、例えば、鉄鋼、合金鋳鉄、マルエージング鋼、ステンレス鋼、ニッケルとその合金、コバルトとその合金、アルミニウム、マグネシウムとその合金、銅とその合金、チタン、ジルコニウム、タンタル、ニオブとその合金、鉛とその合金、金、銀、白金、パラジウム、ロジウム、イリジウム、ルテニウム、オスミウムなどの貴金属とその合金などの金属材料が挙げられる。これらの中では、耐食性及び経済性の観点からステンレス鋼が好ましい。上記のようなバルブやカプラー等の部材では、通液部の流路が狭いため線速が速くなる傾向があり、その結果、帯電し易くなる。従って除電の観点からは、バルブやカプラー等の部材の接液部の少なくとも一部は上記のような金属材料が好ましい。
それぞれの部材は、フランジを介して接続されていてもよいし、溶着して接続されていてもよい。なお、図1に示す圧送容器20においては、容器本体21と一体的に連結された部材が除電機構26とフランジを介して接続されることにより通液ノズル22が構成されているが、本発明の圧送容器においては、通液ノズル全体が容器本体と一体的に連結されていてもよい。
(R1)aSi(H)bX1 4−a−b [1]
[式1中、R1は、それぞれ互いに独立して、一部または全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1乃至18の1価の炭化水素基を含む1価の有機基である。また、X1は、それぞれ互いに独立して、ケイ素元素と結合する元素が窒素である1価の官能基、ケイ素元素と結合する元素が酸素である1価の官能基、ハロゲン基、ニトリル基、および、−CO−NH−Si(CH3)3からなる群から選ばれる少なくとも1つの基を表す。aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、aとbの合計は1〜3である。]
、hは1又は2、iは0〜2の整数)、クロロ基、ブロモ基、ヨード基、ニトリル基、または、−CO−NH−Si(CH3)3に置き換えた化合物などが挙げられる。
R2S(O)2OH [2]
[式2中、R2は、一部または全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1乃至18の1価の炭化水素基である。]
R3COOH [3]
[式3中、R3は、一部または全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1乃至18の1価の炭化水素基である。]
(R4)cSi(H)dX2 4−c−d [4]
[式4中、R4は、それぞれ互いに独立して、一部または全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1乃至18の1価の炭化水素基である。また、X2は、それぞれ互いに独立して、クロロ基、−OCO−R5(R5は、一部または全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1乃至18の1価の炭化水素基)、および、−OS(O)2−R6(R6は、一部または全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1乃至18の1価の炭化水素基)からなる群から選ばれる少なくとも1つの基を表す。cは1〜3の整数、dは0〜2の整数であり、cとdの合計は1〜3である。]
(R7)eSi(H)fX3 4−e−f [5]
[式5中、R7は、それぞれ互いに独立して、一部または全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1乃至18の1価の炭化水素基である。また、X3は、それぞれ互いに独立して、ケイ素元素と結合する元素が窒素であり、フッ素元素やケイ素元素を含んでいても良い1価の官能基である。eは1〜3の整数、fは0〜2の整数であり、eとfの合計は1〜3である。]
R8 gSiX4 4−g [6]
[式6中、R8は、それぞれ互いに独立して、水素基、及び、一部または全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1乃至18の1価の炭化水素基から選ばれる少なくとも1つの基であり、ケイ素元素と結合する全ての上記炭化水素基に含まれる炭素数の合計は6以上である。また、X4は、それぞれ互いに独立して、ケイ素元素と結合する元素が窒素である1価の官能基、ケイ素元素と結合する元素が酸素である1価の官能基、ハロゲン基、ニトリル基、および、−CO−NH−Si(CH3)3から選ばれる少なくとも1つの基であり、gは1〜3の整数である。]
、−N(CH3)C(O)CF3、−N=C(CH3)OSi(CH3)3、−N=C(CF3)OSi(CH3)3、−NHC(O)−OSi(CH3)3、−NHC(O)−NH−Si(CH3)3、イミダゾール環、オキサゾリジノン環、モルホリン環、−NH−C(O)−Si(CH3)3、−N(H)2−h(Si(H)iR9 3−i)h(R9は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の1価の炭化水素基、hは1又は2、iは0〜2の整数)、ブロモ基、ヨード基、ニトリル基、または、−CO−NH−Si(CH3)3に置き換えた化合物などが挙げられる。
以下、本発明の保管方法について説明する。本発明の保管方法は、表面に凹凸パターンを有し該凹凸パターンの少なくとも一部がケイ素元素を含むウェハの該凹凸パターンの少なくとも凹部表面に撥水性保護膜を形成するための保護膜形成用薬液、又は、混合することにより上記保護膜形成用薬液となる保護膜形成用薬液キットを圧送容器に保管する方法である。なお、本発明の保管方法で使用する圧送容器は、上述した本発明の圧送容器であるため、圧送容器の詳細な説明は省略する。
以下、本発明の移液方法について説明する。本発明の移液方法は、表面に凹凸パターンを有し該凹凸パターンの少なくとも一部がケイ素元素を含むウェハの該凹凸パターンの少なくとも凹部表面に撥水性保護膜を形成するための保護膜形成用薬液、又は、混合することにより上記保護膜形成用薬液となる保護膜形成用薬液キットを、内部を加圧することにより移液が可能なように構成された圧送容器に対して移液する方法である。
(1)上記液体の帯電電位を低減する除電機構が設けられており、上記除電機構を除く接液部分が樹脂材料から構成されている通液部を介して、上記液体を上記容器本体に充填する。
(2)上記液体の帯電電位を低減する除電機構が設けられており、上記除電機構を除く接液部分が樹脂材料から構成されている通液部を介して、上記液体が充填された上記容器本体から上記液体を取り出す。
圧送容器にサンプル液を充填し、45℃で12ヶ月間高温保存し、該高温保存の開始時及び終了時の45℃における内圧(絶対圧)を容器付随のベローズ式圧力計で測定して、以下の式から内圧の変化率を算出した。薬液等の性能維持の観点から該変化率は小さいほど好ましく、±10%以内を合格とした。
内圧の変化率(%)=(高温保存終了時内圧−高温保存開始時内圧)×100/(高温保存開始時内圧)
予めガスクロマトグラフでサンプル液の濃度(「保護膜形成剤濃度」、「シリル化剤濃度」又は「酸又は塩基の濃度」)を測定したサンプル液を圧送容器に充填し、45℃で12ヶ月間高温保存した後に、サンプル液の濃度(「保護膜形成剤濃度」、「シリル化剤濃度」又は「酸又は塩基の濃度」)を測定し、以下の式によって得られる絶対値から濃度低下率を算出した。薬液等の性能維持の観点から該低下率は小さいほど好ましく、10%以下が特に好ましい。
濃度低下率(%)=(高温保存開始前濃度−高温保存終了後濃度)×100/(高温保存開始前濃度)
サンプル液を圧送容器に充填した後、該サンプル液を後述するサンプル液取出し用ノズル7から一部抜き出して、液相での光散乱式液中粒子検出器によるパーティクル測定で、0.2μmより大きいパーティクルの1mL当たりの数(以降、単に「パーティクル数」と記載する場合がある)を測定した。このときのパーティクル数は「高温保存前のパーティクル数」である。圧送容器内でサンプル液を45℃で12ヶ月間高温保存した後に、該サンプル液のパーティクル数を同様に測定した。このときのパーティクル数は「高温保存後のパーティクル数」である。清浄性の観点から高温保存後もパーティクル数は少ないほど好ましい。
圧送容器にサンプル液を充填した後、該サンプル液を後述するサンプル液取出し用ノズル7から一部抜き出して、サンプル液の帯電電位を防爆タイプデジタル静電電位測定器(春日電機製、型式KSD−0108)により測定した。このときの帯電電位は「充填後の帯電電位」である。また、充填後に圧送容器を振幅70mmの往復式振とう条件で1時間振とうした後、該サンプル液を後述するサンプル液取出し用ノズル7から一部抜き出して、サンプル液の帯電電位を同様に測定した。このときの帯電電位は「振とう後の帯電電位」である。さらに、上記と同様に充填後、振とうせずに後述するサンプル液出入り用ノズル8から取り出した際のサンプル液の帯電電位を同様に測定した。このときの帯電電位は「取出し後の帯電電位」である。安全性の観点から上記のいずれの状態のサンプル液においても帯電電位が小さいほど好ましい。
ヘキサメチルジシラザン〔(H3C)3Si−NH−Si(CH3)3〕を5質量部、無水トリフルオロ酢酸〔{CF3C(O)}2O〕を0.7質量部、非水有機溶媒としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)を94.3質量部の比率で混合して反応させることにより、酸としてトリメチルシリルトリフルオロアセテート〔(CH3)3Si−OC(O)CF3〕、保護膜形成剤(シリル化剤)としてヘキサメチルジシラザンを含む液を得たのち、除粒子径0.05μmの除粒子膜付イオン交換樹脂膜(日本インテグリス株式会社製プロテゴプラスLTX、製品No.PRLZ02PQ1K、膜の表面積1.38m2)で金属不純物とパーティクルを除去することにより、保護膜形成用薬液であるサンプル液(1)を調製した。なお、本実施例の薬液に含まれるヘキサメチルジシラザンは、上記の酸を得るための反応で消費されなかったヘキサメチルジシラザンであり、該成分は保護膜形成剤(シリル化剤)として機能するものである。サンプル液(1)の保護膜形成剤濃度は4.5質量%である。
シリル化剤としてオクチルジメチル(ジメチルアミノ)シラン〔C8H17Si(CH3)2−N(CH3)2〕を10質量部、非水有機溶媒としてPGMEAを90質量部の比率で混合した後、除粒子径0.05μmの除粒子膜付イオン交換樹脂膜(日本インテグリス株式会社製プロテゴプラスLTX、製品No.PRLZ02PQ1K、膜の表面積1.38m2)で金属不純物とパーティクルを除去することにより、保護膜形成用薬液キット(処理液A)であるサンプル液(2)を調製した。なお、サンプル液(2)のシリル化剤濃度は10質量%である。
トリメチルクロロシラン〔(CH3)3SiCl〕を10質量部、非水有機溶媒として2−プロパノール(iPA)を90質量部の比率で混合して反応させることにより、酸として塩化水素、保護膜形成剤(シリル化剤)としてトリメチルイソプロポキシシラン〔(CH3)3SiOC3H7〕を含む液を得たのち、除粒子径0.05μmの除粒子膜付イオン交換樹脂膜(日本インテグリス株式会社製プロテゴプラスLTX、製品No.PRLZ02PQ1K、膜の表面積1.38m2)で金属不純物とパーティクルを除去することにより、保護膜形成用薬液であるサンプル液(3)を調製した。なお、サンプル液(3)の保護膜形成剤濃度は12.2質量%である。
シリル化剤としてトリメチルシリルジメチルアミン〔(CH3)3Si−N(CH3)2〕を5.5質量部、非水有機溶媒としてPGMEAを94.5質量部の比率で混合した後、除粒子径0.05μmの除粒子膜付イオン交換樹脂膜(日本インテグリス株式会社製プロテゴプラスLTX、製品No.PRLZ02PQ1K、膜の表面積1.38m2)で金属不純物とパーティクルを除去することにより、保護膜形成用薬液キット(処理液A)であるサンプル液(4)を調製した。なお、サンプル液(4)のシリル化剤濃度は5.5質量%である。
酸として無水トリフルオロ酢酸〔{CF3C(O)}2O〕を1.5質量部、非水有機溶媒としてPGMEAを98.5質量部の比率で混合した後、除粒子径0.05μmの除粒子膜付イオン交換樹脂膜(日本インテグリス株式会社製プロテゴプラスLTX、製品No.PRLZ02PQ1K、膜の表面積1.38m2)で金属不純物とパーティクルを除去することにより、保護膜形成用薬液キット(処理液B)であるサンプル液(5)を調製した。なお、サンプル液(5)の酸濃度は1.5質量%である。
塩基としてジエチルアミン〔(C2H5)2NH:DEA〕を2質量部、非水有機溶媒として3M製Novec7100を93質量部とiPAを5質量部の比率で混合した後、除粒子径0.05μmの除粒子膜付イオン交換樹脂膜(日本インテグリス株式会社製プロテゴプラスLTX、製品No.PRLZ02PQ1K、膜の表面積1.38m2)で金属不純物とパーティクルを除去することにより、保護膜形成用薬液キット(処理液B)であるサンプル液(6)を調製した。なお、サンプル液(6)の塩基濃度は2質量%である。
本実施例では図2に示す圧送容器A1を用いた。該容器A1は、容器本体1aと、ノズル4、5、6、7と、帯電電位を低減する除電機構10aとを有する。ノズル4、5、6、7と除電機構10aはSUS304製である。容器本体1aは、SUS304製の金属缶体の内部表面がPFA製のライニング層2aで被覆された構造である。容器本体1aとノズル4、5、6、7のサンプル液と接触する内部の表面はPFA製のライニング層2aで被覆されている。ノズル4はPFA製のサンプル液出入り用ノズル8と接続されており、ノズル5は接液部がPFA製のベローズ式圧力計9と接続されている。また、ノズル4、6、7は図示しないバルブ若しくはカプラー等に接続されており、上記した本容器の各構成は容器内を密閉に保てるように接続された構造となっている。サンプル液と接触する表面は、除電機構10a(SUS304製)の部分を除いて、PFA製のライニング層2aで被覆されているか、あるいはPFA製のノズルである。すなわち、除電機構10aの部分(内径:28.4mmφ、長さ:50mm、接液面積:44.6cm2)では、SUS304が表面に露出した状態であり、サンプル液と接触しうる状態である。さらに、除電機構10aは、図示しない配線等によりアース接続されている。なお、除電機構10aの接液部分以外(例えばアース接続のための配線等)はサンプル液に接触しない。
容器本体1aの金属缶体、および、除電機構10aをSUS316Lの電解研磨製とした以外は実施例1と同様の操作を行った。評価条件を表1に、評価結果を表2に示す。
本実施例では図3に示す圧送容器A2を用いた。該容器A2は、除電機構10bとして、SUS304製のスリーブ部材(内径:28.4mmφ、長さ:10mm、接液面積:8.9cm2)をノズル4に組み込んだ構造であり、該スリーブ部材がサンプル液と接触しうる状態である。さらに、除電機構10b(スリーブ部材)は図示しない配線等によりアース接続されている。なお、除電機構10bの接液部分以外(例えばアース接続のための配線等)はサンプル液に接触しない。上記以外は図2の圧送容器A1と同様の構造である。上記の圧送容器A2を用いる以外は実施例1と同様の操作を行った。評価条件を表1に、評価結果を表2に示す。
容器本体1aの金属缶体、および、除電機構10b(スリーブ部材)をSUS316Lの電解研磨製とした以外は実施例3と同様の操作を行った。評価条件を表1に、評価結果を表2に示す。
本実施例では図4に示す圧送容器A3を用いた。該容器A3は、図2の圧送容器A1に、さらに帯電電位を低減する除電機構12を有する構造である。圧送容器A3内において、SUS304製の棒状体11の表面のうち除電機構12の部分を除いては、PFA製のライニング層2aで被覆されている。すなわち、除電機構12の部分(接液面積200mm2)では、SUS304製の棒状体11が表面に露出した状態でありサンプル液と接触しうる状態である。さらに除電機構12(棒状体11)は図示しない配線等によりアース接続されている。なお、除電機構12(棒状体11の接液部分)以外(例えばアース接続のための配線等)はサンプル液に接触しない。上記の圧送容器A3を用いる以外は実施例1と同様の操作を行った。評価条件を表1に、評価結果を表2に示す。
図5に示す圧送容器B1、すなわち除電機構がない圧送容器を用いる以外は実施例1と同様の操作を行った。評価条件を表1に、評価結果を表2に示す。
図6に示す圧送容器B2、すなわちライニング層がない圧送容器を用いる以外は実施例1と同様の操作を行った。評価条件を表1に、評価結果を表2に示す。
サンプル液としてサンプル液(2)を用いた以外はそれぞれ実施例1〜5、比較例1〜2と同様の操作を行った。評価条件を表3に、評価結果を表4に示す。
サンプル液としてサンプル液(3)を用いた以外はそれぞれ実施例1〜5、比較例1〜2と同様の操作を行った。評価条件を表5に、評価結果を表6に示す。
サンプル液としてサンプル液(4)を用いた以外はそれぞれ実施例1〜5、比較例1〜2と同様の操作を行った。評価条件を表7に、評価結果を表8に示す。
サンプル液としてサンプル液(5)を用いた以外はそれぞれ実施例1〜5、比較例1〜2と同様の操作を行った。評価条件を表9に、評価結果を表10に示す。
サンプル液としてサンプル液(6)を用いた以外はそれぞれ実施例1〜5、比較例1〜2と同様の操作を行った。評価条件を表11に、評価結果を表12に示す。
本実施例では図7に示す圧送容器A4を用いた。該容器A4は、容器本体1bと、ノズル4、5、6、7と、帯電電位を低減する除電機構10aとを有する。ノズル4、5、6、7と除電機構10aはSUS304製である。容器本体1bは、PFAを回転成形法により筒袋状に成形した樹脂缶体2b(以降「PFA層2b」とも記載する)の外装をSUS304製の金属缶体で覆った構造である。実施例1〜30と同様、容器本体1bとノズル4、5、6、7のサンプル液と接触する表面はPFA層2bで被覆されている。ノズル4はPFA製のサンプル液出入り用ノズル8と接続されており、ノズル5は接液部がPFA製のベローズ式圧力計9と接続されている。また、ノズル4、6、7は図示しないバルブ若しくはカプラー等に接続されており、上記した本容器の各構成は容器内を密閉に保てるように接続された構造となっている。サンプル液と接触する表面は、除電機構10a(SUS304製)の部分を除いて、PFA層2bか、あるいはPFA製のノズルである。すなわち、除電機構10aの部分(内径:28.4mmφ、長さ:50mm、接液面積:44.6cm2)では、SUS304が表面に露出した状態でありサンプル液と接触しうる状態である。さらに、除電機構10aは図示しない配線等によりアース接続されている。なお、除電機構10aの接液部分以外(例えばアース接続のための配線等)はサンプル液に接触しない。
上記樹脂缶体2bの外装を被覆する金属缶体、および、除電機構10aをSUS316Lの電解研磨製とした以外は実施例31と同様の操作を行った。評価条件を表13に、評価結果を表14に示す。
本実施例では図8に示す圧送容器A5を用いた。該容器A5は、除電機構10bとして、SUS304製のスリーブ部材(内径:28.4mmφ、長さ:10mm、接液面積:8.9cm2)をノズル4に組み込んだ構造であり、該スリーブ部材がサンプル液と接触しうる状態である。さらに、除電機構10b(スリーブ部材)は図示しない配線等によりアース接続されている。なお、除電機構10bの接液部分以外(例えばアース接続のための配線等)はサンプル液に接触しない。上記以外は図7の圧送容器A4と同様の構造である。上記の圧送容器A5を用いる以外は実施例31と同様の操作を行った。評価条件を表13に、評価結果を表14に示す。
上記樹脂缶体2bの外装を被覆する金属缶体、および、除電機構10b(スリーブ部材)をSUS316Lの電解研磨製とした以外は実施例33と同様の操作を行った。評価条件を表13に、評価結果を表14に示す。
本実施例では図9に示す圧送容器A6を用いた。該容器A6は、図7の圧送容器A4に、さらに帯電電位を低減する除電機構12を有する構造である。圧送容器A6内において、SUS304製の棒状体11の表面のうち除電機構12の部分を除いては、PFA製のライニング層2aで被覆されている。すなわち、除電機構12の部分(接液面積200mm2)では、SUS304製の棒状体11が表面に露出した状態でありサンプル液と接触しうる状態である。さらに除電機構12(棒状体11)は図示しない配線等によりアース接続されている。なお、除電機構12(棒状体11の接液部分)以外(例えばアース接続のための配線等)はサンプル液に接触しない。上記の圧送容器A6を用いる以外は実施例31と同様の操作を行った。評価条件を表13に、評価結果を表14に示す。
図10に示す圧送容器B3、すなわち除電機構がない圧送容器を用いる以外は実施例31と同様の操作を行った。評価条件を表13に、評価結果を表14に示す。
1a、1b 容器本体
2a ライニング層
2b PFA層(樹脂缶体)
3 サンプル液
4 通液ノズル
5 圧力計用ノズル
6 ガス口ノズル
7 サンプル液取出し用ノズル(通液ノズル)
8 サンプル液出入り用ノズル(接液ノズル)
9 圧力計
10a、10b 除電機構(通液ノズルに設けられた除電機構)
11 棒状体
12 除電機構(容器本体に設けられた除電機構)
20 圧送容器
21 容器本体
22 通液ノズル
23 ガス口ノズル
24 樹脂ライニング層
25 接液ノズル
26 除電機構(通液ノズルに設けられた除電機構)
Claims (14)
- 表面に凹凸パターンを有し該凹凸パターンの少なくとも一部がケイ素元素を含むウェハの該凹凸パターンの少なくとも凹部表面に撥水性保護膜を形成するための保護膜形成用薬液、又は、混合することにより前記保護膜形成用薬液となる保護膜形成用薬液キットを保管するとともに、内部を加圧することにより移液が可能なように構成された圧送容器であって、
前記保護膜形成用薬液は、非水有機溶媒と、シリル化剤と、酸又は塩基とを有し、
前記保護膜形成用薬液キットは、非水有機溶媒とシリル化剤とを有する処理液Aと、非水有機溶媒と酸又は塩基とを有する処理液Bとからなり、
前記圧送容器は、前記保護膜形成用薬液、前記処理液A及び前記処理液Bのいずれかの液体を充填する容器本体と、前記容器本体に対して前記液体を充填及び/又は取り出すために前記液体を通液する通液ノズルとを有し、
前記容器本体は、前記液体と接触する部分が樹脂材料とされている金属缶体から構成されており、
前記通液ノズルには前記液体の帯電電位を低減する除電機構が設けられており、前記通液ノズルにおいて前記除電機構を除く接液部分は樹脂材料から構成されていることを特徴とする圧送容器。 - 前記除電機構は、アース接続された導電性材料から構成されている請求項1に記載の圧送容器。
- 前記除電機構は、前記液体と接触する前記通液ノズルの表面の一部を、アース接続された導電性材料とすることにより構成されている請求項2に記載の圧送容器。
- 前記除電機構は、前記液体と接触するように、アース接続された導電性材料を前記通液ノズルの中に設けることにより構成されている請求項2に記載の圧送容器。
- 前記容器本体に、前記液体の帯電電位を低減する除電機構がさらに設けられている請求項1〜4のいずれかに記載の圧送容器。
- 前記容器本体に設けられた除電機構は、前記液体と接触する表面の一部を、アース接続された導電性材料とし、前記導電性材料以外の接液部分を樹脂材料とした棒状体から構成されている請求項5に記載の圧送容器。
- 前記容器本体は、内部表面に樹脂ライニング処理が施された金属缶体、又は、樹脂缶体の外装を覆った金属缶体から構成されている請求項1〜6のいずれかに記載の圧送容器。
- 表面に凹凸パターンを有し該凹凸パターンの少なくとも一部がケイ素元素を含むウェハの該凹凸パターンの少なくとも凹部表面に撥水性保護膜を形成するための保護膜形成用薬液、又は、混合することにより前記保護膜形成用薬液となる保護膜形成用薬液キットを圧送容器に保管する方法であって、
前記保護膜形成用薬液は、非水有機溶媒と、シリル化剤と、酸又は塩基とを有し、
前記保護膜形成用薬液キットは、非水有機溶媒とシリル化剤とを有する処理液Aと、非水有機溶媒と酸又は塩基とを有する処理液Bとからなり、
前記保護膜形成用薬液、前記処理液A及び前記処理液Bのいずれかの液体を、請求項1〜7のいずれかに記載の圧送容器に、不活性ガスを用いて45℃における内圧がゲージ圧0.01〜0.19MPaとなるように加圧充填し、0〜45℃で保管することを特徴とする保管方法。 - 表面に凹凸パターンを有し該凹凸パターンの少なくとも一部がケイ素元素を含むウェハの該凹凸パターンの少なくとも凹部表面に撥水性保護膜を形成するための保護膜形成用薬液、又は、混合することにより前記保護膜形成用薬液となる保護膜形成用薬液キットを、内部を加圧することにより移液が可能なように構成された圧送容器に対して移液する方法であって、
前記保護膜形成用薬液は、非水有機溶媒と、シリル化剤と、酸又は塩基とを有し、
前記保護膜形成用薬液キットは、非水有機溶媒とシリル化剤とを有する処理液Aと、非水有機溶媒と酸又は塩基とを有する処理液Bとからなり、
前記圧送容器は、前記保護膜形成用薬液、前記処理液A及び前記処理液Bのいずれかの液体を充填する容器本体を有し、
前記容器本体は、前記液体と接触する部分が樹脂材料とされている金属缶体から構成されており、
下記(1)及び(2)のうち少なくとも一方を行うことを特徴とする移液方法。
(1)前記液体の帯電電位を低減する除電機構が設けられており、前記除電機構を除く接液部分が樹脂材料から構成されている通液部を介して、前記液体を前記容器本体に充填する。
(2)前記液体の帯電電位を低減する除電機構が設けられており、前記除電機構を除く接液部分が樹脂材料から構成されている通液部を介して、前記液体が充填された前記容器本体から前記液体を取り出す。 - 前記除電機構は、アース接続された導電性材料から構成されている請求項9に記載の移液方法。
- 前記除電機構は、前記液体と接触する前記通液部の表面の一部を、アース接続された導電性材料とすることにより構成されている請求項10に記載の移液方法。
- 前記除電機構は、前記液体と接触するように、アース接続された導電性材料を前記通液部の中に設けることにより構成されている請求項10に記載の移液方法。
- 前記液体を前記除電機構に接触させる時間は、0.001〜100秒間である請求項9〜12のいずれかに記載の移液方法。
- 前記通液部に前記液体を通液する速度は、0.01〜10m/secである請求項9〜13のいずれかに記載の移液方法。
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