JPWO2018025661A1 - Z−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンの保存容器及び保存方法 - Google Patents
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Abstract
Description
HCFO−1233zd(Z)の長期保存試験を実施した。後述の表1の比較例1から比較例3に示すように、接液部の材料がティンフリー、ポリマイト(登録商標)、またはポリエチレンからなる保存容器に常温で6ヶ月保存したところ、HCFO−1233zd(Z)の水分または蒸発残分が顕著に増加することが判明した。HCFO−1233zd(Z)は溶剤、洗浄剤という用途上、保存容器に入れた状態で所定の期間保存した後でも性能が低下しないことが求められる。すなわち、保存容器に入れた状態で所定の期間保存した後のHCFO−1233zd(Z)において、その酸分、水分、純度、蒸発残分、色相(ハーゼン色数)などが保存の前後で大きく変化しないことが求められる。所定の期間保存することによって前記項目の値が一つでも大きく変化する場合は、洗浄剤として使用するときに洗浄不良を引き起こすなど大きな問題となることがある。
本発明の実施形態に係るHCFO−1233zd(Z)用保存容器の内面に用いる材料は、HCFO−1233zd(Z)との接液部がHCFO−1233zd(Z)の性能を低下しない樹脂、合金又は被膜であり、例えばエポキシ・フェノール樹脂、フェノール樹脂、フェノール・ブチラール樹脂、ステンレス鋼、リン酸鉄、リン酸亜鉛、及びガラスからなる群から選択される。これらの材料を内面に用いた保存容器に入れた状態で所定の期間保存したあとのHCFO−1233zd(Z)は、その酸分、水分、純度、蒸発残分、色相(ハーゼン色数)が保存の前後で大きく変化しない。また、これらの材料は、保存容器に対して、防錆、耐薬品性の向上を付与する。このためHCFO−1233zd(Z)の品質を保持し、安価で、安全かつ安定的に貯蔵および輸送を行うことができる。エポキシ・フェノール樹脂、フェノール樹脂、ステンレス鋼、及びフェノール・ブチラール樹脂は、これらを材料とする容器又はこれらを被膜とする金属製容器として用いることができる。また、金属製外層にこれらの樹脂又は合金で作った内層容器を有する複合容器であってもよい。リン酸鉄及びリン酸亜鉛は、鋼製の外装の接液部をこれらで被膜した容器として用いることができる。ガラスは、ガラス製容器として用いることができる。また、金属板の上にガラスでライニングした容器であってもよい。
本実施例においては、保存容器本体として内容積19800cm3の鉄製(SPCC製)容器(ダイカン株式会社製、型番20C−285T−100810)を用いた。鉄製容器の板厚は0.8mm(胴)および1.0mm(トップおよびボトム)である。接液部の材料はエポキシ・フェノール樹脂(東洋インキ株式会社製、型番E−90−NSP)で、厚さは約5μmである。そのHCFO−1233zd(Z)用保存容器にHCFO−1233zd(Z)(純度99.97%)を約2kg入れ、ネジ蓋を閉めて常温で6ヶ月静置した。
本比較例においては、保存容器本体として内容積19800cm3のティンフリースチール容器を用いた。ティンフリースチール容器の板厚は0.8mm(胴)および1.0mm(トップおよびボトム)mmである。そのHCFO−1233zd(Z)用保存容器にHCFO−1233zd(Z)(純度99.97%)を約2kg入れ、ネジ蓋を閉めて常温で6ヶ月静置した。
本比較例においては、保存容器本体として内容積19800cm3の鉄製(SPCC製)容器を用いた。鉄製容器の板厚は0.8mm(胴)および1.0mm(トップおよびボトム)である。接液部の材料はポリマイトで、厚さは200μm以上である。そのHCFO−1233zd(Z)用保存容器にHCFO−1233zd(Z)(純度99.97%)を約2kg入れ、ネジ蓋を閉めて常温で6ヶ月静置した。
本比較例においては、保存容器本体として内容積19800cm3の鉄製(SPCC製)容器を用いた。鉄製容器の板厚は0.8mm(胴)および1.0mm(トップおよびボトム)である。接液部の材料はポリエチレンで、厚さは0.1mm以上である。そのHCFO−1233zd(Z)用保存容器にHCFO−1233zd(Z)(純度99.97%)を約2kg入れ、ネジ蓋を閉めて常温で6ヶ月静置した。
マルチ水質計(機器:東亜DKK MM−60R、電極:東亜DKK GST−5741C)を用いて以下の手順に従って、HCFO−1233zd(Z)に含まれる酸分を算出した。
カールフィッシャー水分計(機器:京都電子製 MKC−710)を用いて、実施例及び比較例のHCFO−1233zd(Z)に含まれる水分を測定した。
ガスクロマトグラフィー(装置:GC−2010(島津製作所)、検出器:FID)により、実施例及び比較例のHCFO−1233zd(Z)の純度を測定した。
以下の手順に従って、試料の蒸発残分を測定した。
実施例1及び比較例1から比較例3のHCFO−1233zd(Z)の色を目視で観察し、無色透明のものを「○」と評価し、着色していたもの(具体的には、淡黄色のもの)を「×」と評価した。
本実施例においては、保存容器本体として内容積19800cm3の鉄製(SPCC製)容器(ダイカン株式会社製、型番20C−285T−100810)を用いた。鉄製容器の板厚は0.8mm(胴)および1.0mm(トップおよびボトム)である。接液部の材料はエポキシ・フェノール樹脂(東洋インキ株式会社製、型番E−90−NSP)で、厚さは約5μmである。そのHCFO−1233zd(Z)用保存容器にHCFO−1233zd(Z)(純度99.97%)を約2kg入れ、ネジ蓋を閉めて35℃で6ヶ月静置した。
本実施例においては、保存容器本体として内容積19800cm3の鉄製(SPCC製)容器(ダイカン株式会社製、型番20C−285T−100810)を用いた。鉄製容器の板厚は0.8mm(胴)および1.0mm(トップおよびボトム)である。接液部の材料はフェノール樹脂(関西ペイント株式会社製、型番カンコートSJ−1518M)で、厚さは約5μmである。そのHCFO−1233zd(Z)用保存容器にHCFO−1233zd(Z)(純度99.97%)を約2kg入れ、ネジ蓋を閉めて35℃で6ヶ月静置した。
本実施例においては、保存容器本体として内容積19800cm3の鉄製(SPCC製)容器(ダイカン株式会社製、型番20C−285T−100810)を用いた。鉄製容器の板厚は0.8mm(胴)および1.0mm(トップおよびボトム)である。接液部の材料はフェノール・ブチラール樹脂(東洋インキ株式会社製、型番E−318−1)で、厚さは約5μmである。そのHCFO−1233zd(Z)用保存容器にHCFO−1233zd(Z)(純度99.97%)を約2kg入れ、ネジ蓋を閉めて35℃で6ヶ月静置した。
本実施例においては、保存容器本体として内容積100Lのステンレス鋼製(SUS304製)容器(和田ステンレス工業株式会社製、型番A−3170)を用いた。ステンレス鋼製容器の板厚は2.0mmである。接液部の材料はSUS304である。そのHCFO−1233zd(Z)用保存容器にHCFO−1233zd(Z)(純度99.97%)を約10kg入れ、ボールバルブを閉めて35℃で6ヶ月静置した。
酸分、水分、純度、色相、蒸発残分については上述した測定方法と同様であるため、詳細な説明は省略する。本実施例におけるハーゼン色数[APHA]の測定は、以下に示す方法で行った。
以下の手順に従って、試料のハーゼン色数[APHA]を測定した。
本実施例においては、保存容器本体として内容積19800cm3の鉄製(SPCC製)容器(ダイカン株式会社製、型番20C−285T−100810)を用いた。鉄製容器の板厚は0.8mm(胴)および1.0mm(トップおよびボトム)である。接液部の材料はエポキシ・フェノール樹脂(東洋インキ株式会社製、型番E−90−NSP)で、厚さは約5μmである。そのHCFO−1233zd(Z)用保存容器にHCFO−1233zd(Z)(純度99.97%)を約22kg入れ、ネジ蓋を閉めて35℃で6ヶ月静置した。
本実施例においては、保存容器本体として内容積19800cm3のステンレス鋼製(SUS304製)容器(ダイカン株式会社製、型番20S−285T−A0.6)を用いた。ステンレス鋼製容器の板厚は0.6mm(胴、トップおよびボトム)であり、接液部の材料はSUS304である。そのHCFO−1233zd(Z)用保存容器にHCFO−1233zd(Z)(純度99.97%)を約22kg入れ、ネジ蓋を閉めて35℃で6ヶ月静置した。
本実施例においては、保存容器本体として内容積19800cm3の鉄製(SPCC製)容器(ダイカン株式会社製、型番20C−285T−100810)を用いた。鉄製容器の板厚は0.8mm(胴)および1.0mm(トップおよびボトム)である。接液部の材料はリン酸鉄系被膜で、組成は化学式FePO4・2H2Oで示される。リン酸鉄系被膜の厚さは1μm以下である。そのHCFO−1233zd(Z)用保存容器にHCFO−1233zd(Z)(純度99.97%)を約22kg入れ、ネジ蓋を閉めて35℃で6ヶ月静置した。
本実施例においては、保存容器本体として内容積19800cm3の鉄製(SPCC製)容器(ダイカン株式会社製)を用いた。鉄製容器の板厚は0.6mm(胴、トップおよびボトム)である。接液部の材料はリン酸亜鉛系被膜で、組成は化学式Zn3(PO4)2・4H2OまたはZn2Fe(PO4)2・4H2Oで示される。リン酸亜鉛系被膜の厚さは5μm以下である。そのHCFO−1233zd(Z)用保存容器にHCFO−1233zd(Z)(純度99.97%)を約22kg入れ、ネジ蓋を閉めて35℃で6ヶ月静置した。
本実施例においては、保存容器本体として内容積1100cm3の褐色ガラス製容器(東洋ガラス株式会社製、型番BGB1100A)を用いた。褐色ガラス製容器の板厚は1.6mm以上(胴)および3.5mm以上(底)である。接液部の材料はガラスである。そのHCFO−1233zd(Z)用保存容器にHCFO−1233zd(Z)(純度99.97%)を約1kg入れ、ネジ蓋を閉めて35℃で6ヶ月静置した。
本比較例においては、保存容器本体として内容積19800cm3のティンフリースチール容器を用いた。ティンフリースチール容器の板厚は0.8mm(胴)および1.0mm(トップおよびボトム)である。そのHCFO−1233zd(Z)用保存容器にHCFO−1233zd(Z)(純度99.97%)を約2kg入れ、ネジ蓋を閉めて常温で6ヶ月静置した。
酸分、水分、純度、蒸発残分については上述した測定方法と同様であるため、詳細な説明は省略する。本実施例におけるハーゼン色数[APHA]の測定は、以下に示す方法で行った。
Claims (21)
- HCFO−1233zd(Z)を充填する容器であって、
少なくとも接液部の材料は、エポキシ・フェノール樹脂、フェノール樹脂、フェノール・ブチラール樹脂、ステンレス鋼、リン酸鉄、リン酸亜鉛、及びガラスからなる群から選択されることを特徴とするHCFO−1233zd(Z)用保存容器。 - 前記接液部の材料は、フェノール樹脂、フェノール・ブチラール樹脂、リン酸鉄、及びリン酸亜鉛からなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載のHCFO−1233zd(Z)用保存容器。
- 前記接液部の材料は、リン酸鉄及びリン酸亜鉛からなる群から選択されることを特徴とする請求項2に記載のHCFO−1233zd(Z)用保存容器。
- 前記HCFO−1233zd(Z)用保存容器は密閉できることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載のHCFO−1233zd(Z)用保存容器。
- HCFO−1233zd(Z)を保存する方法であって、
接液部の材料がエポキシ・フェノール樹脂、フェノール樹脂、フェノール・ブチラール樹脂、ステンレス鋼、リン酸鉄、リン酸亜鉛、及びガラスからなる群から選択される保存容器を用いることを特徴とするHCFO−1233zd(Z)を保存する方法。 - 前記接液部の材料がフェノール樹脂、フェノール・ブチラール樹脂、リン酸鉄、及びリン酸亜鉛からなる群から選択されることを特徴とする請求項5に記載のHCFO−1233zd(Z)を保存する方法。
- 前記接液部の材料がリン酸鉄及びリン酸亜鉛からなる群から選択されることを特徴とする請求項6に記載のHCFO−1233zd(Z)を保存する方法。
- 前記HCFO−1233zd(Z)を前記保存容器に密閉して保存することを特徴とする請求項5乃至7の何れか1項に記載のHCFO−1233zd(Z)を保存する方法。
- 所定の期間保存した後の水分が50ppm以下に保持されたことを特徴とする、HCFO−1233zd(Z)。
- 前記所定の期間保存した後の蒸発残分が50ppm以下に保持されたことを特徴とする、請求項9に記載のHCFO−1233zd(Z)。
- 前記所定の期間保存した後のHCFO−1233zd(Z)の純度が99.5%以上に保持されたことを特徴とする請求項9又は10に記載のHCFO−1233zd(Z)。
- 前記所定の期間保存した後の酸分が1ppm以下に保持されたことを特徴とする、請求項9乃至11の何れか1項に記載のHCFO−1233zd(Z)。
- 前記所定の期間保存した後のHCFO−1233zd(Z)のハーゼン色数が20以下に保持されたことを特徴とする請求項9乃至12の何れか1項に記載のHCFO−1233zd(Z)。
- 前記所定の期間保存した後のHCFO−1233zd(Z)の色相が無色透明に保持されたことを特徴とする、請求項9乃至13の何れか1項に記載のHCFO−1233zd(Z)。
- 接液部の材料がエポキシ・フェノ ール樹脂、フェノール樹脂、フェノール・ブチラール樹脂、ステンレス鋼、リン酸鉄、リン酸亜鉛、及びガラスからなる群から選択されるHCFO−1233zd(Z)用保存容器を用いて所定の期間保存したことを特徴とする請求項9乃至14の何れか1項に記載の、HCFO−1233zd(Z)。
- 前記接液部の材料がフェノール樹脂、フェノール・ブチラール樹脂、リン酸鉄、及びリン酸亜鉛からなる群から選択されることを特徴とする請求項15に記載の、HCFO−1233zd(Z)。
- 前記接液部の材料がリン酸鉄及びリン酸亜鉛からなる群から選択されることを特徴とする請求項16に記載の、HCFO−1233zd(Z)。
- HCFO−1233zd(Z)と、
HCFO−1233zd(Z)と直接接液し、少なくとも接液部の材料は、エポキシ・フェノール樹脂、フェノール樹脂、フェノール・ブチラール樹脂、ステンレス鋼、リン酸鉄、リン酸亜鉛、及びガラスからなる群から選択されるHCFO−1233zd(Z)用保存容器と、を少なくとも備えることを特徴とするHCFO−1233zd(Z)製品。 - 前記接液部の材料は、フェノール樹脂、フェノール・ブチラール樹脂、リン酸鉄、及びリン酸亜鉛からなる群から選択されることを特徴とする請求項18に記載のHCFO−1233zd(Z)製品。
- 前記接液部の材料は、リン酸鉄及びリン酸亜鉛からなる群から選択されることを特徴とする請求項19に記載のHCFO−1233zd(Z)製品。
- 前記HCFO−1233zd(Z)用保存容器は密閉できることを特徴とする請求項18乃至20の何れか1項に記載のHCFO−1233zd(Z)製品。
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