CN109415138B - Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的保存容器及保存方法 - Google Patents

Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的保存容器及保存方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的是提供一种Z‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的保存容器及保存方法，所述保存容器可保持Z‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯作为溶剂、洗涤剂的品质，并且可廉价、安全且稳定地进行储藏及运输。本发明的HCFO‑1233zd(Z)用保存容器是填充HCFO‑1233zd(Z)的容器，其特征在于，至少液体接触部的材料选自由环氧·酚醛树脂、酚醛树脂、苯酚·丁醛树脂、不锈钢、磷酸铁、磷酸锌、及玻璃构成的组。

Description

Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的保存容器及保存方法
技术领域
本发明涉及Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的保存容器及保存方法。
背景技术
为了防止全球变暖、破坏臭氧层，迄今为止已经提出了各种氟利昂替代品。为了保护臭氧层，普及了不产生引起臭氧层破坏的氯自由基的氢氟烃(HFC)类。然而，HFC通常具有较长的大气寿命，且对全球变暖等全球环境的影响较大。HFC的调节在市场上取得进展，作为其替代物质，分子内具有双键且大气寿命较短的氢氟烯烃(HFO)、进而在其中导入氯而成的氢氯氟烯烃(HCFO)即将上市。
HCFO具有如下优点：不仅全球变暖系数低，而且毒性较低、相容性高，并且与HFO相比沸点也高、特别是作为发泡剂有可能制成高密度泡沫。
在1-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233zd)中，存在反式体(E体)、顺式体(Z体)的几何异构体，将它们分别称为HCFO-1233zd(E)、HCFO-1233zd(Z)。HCFO-1233zd(E)作为下一代发泡剂已商业化生产。另一方面，还提出了HCFO-1233zd(Z)作为溶剂、洗涤剂的用途(专利文献1)。
对于HCFO-1233zd(Z)，根据其较高的溶解性可知，用丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料、高耐冲击性苯乙烯塑料、丙烯酸类树脂、聚碳酸酯等会发生树脂侵蚀(专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2013-103890号公报
专利文献2:日本特表2014-529656号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的是提供一种Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(简称：HCFO-1233zd(Z))的保存容器及保存方法，可保持Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯作为溶剂、洗涤剂的品质，并且可廉价、安全且稳定地进行储藏及运输。
用于解决课题的手段
提供一种HCFO-1233zd(Z)用保存容器，其是填充HCFO-1233zd(Z)的容器，其特征在于，至少液体接触部的材料选自由环氧·酚醛树脂、酚醛树脂、苯酚·丁醛树脂、不锈钢、磷酸铁、磷酸锌、及玻璃构成的组。
另外，液体接触部的材料可以选自由酚醛树脂、苯酚·丁醛树脂、磷酸铁、及磷酸锌构成的组。
另外，液体接触部的材料可以选自由磷酸铁及磷酸锌构成的组。
另外，HCFO-1233zd(Z)用保存容器可以是能够密封的。
提供一种保存HCFO-1233zd(Z)的方法，其特征在于，使用液体接触部的材料选自由环氧·酚醛树脂、酚醛树脂、苯酚·丁醛树脂、不锈钢、磷酸铁、磷酸锌、及玻璃构成的组的保存容器。
另外，液体接触部的材料可以选自由酚醛树脂、苯酚·丁醛树脂、磷酸铁、及磷酸锌构成的组。
另外，液体接触部的材料可以选自由磷酸铁及磷酸锌构成的组。
保存HCFO-1233zd(Z)的方法的特征可以是：使用液体接触部的材料由环氧·酚醛树脂构成的保存容器。
保存HCFO-1233zd(Z)的方法的特征可以是：使用液体接触部的材料由酚醛树脂构成的保存容器。
保存HCFO-1233zd(Z)的方法的特征可以是：使用液体接触部的材料由苯酚·丁醛树脂构成的保存容器。
保存HCFO-1233zd(Z)的方法的特征可以是：使用液体接触部的材料由不锈钢构成的保存容器。
保存HCFO-1233zd(Z)的方法的特征可以是：使用液体接触部的材料由磷酸铁构成的保存容器。
保存HCFO-1233zd(Z)的方法的特征可以是使用液体接触部的材料由磷酸锌构成的保存容器。
保存HCFO-1233zd(Z)的方法的特征可以是使用液体接触部的材料由玻璃构成的保存容器。
另外，可以是将HCFO-1233zd(Z)密封在保存容器中进行保存的方法。
提供一种HCFO-1233zd(Z)，其特征在于，保存规定期间后的水分保持在50ppm以下。
另外，HCFO-1233zd(Z)的特征可以是：保存规定期间后的水分保持在20ppm以下。
另外，HCFO-1233zd(Z)的特征可以是：保存规定期间后的蒸发残留物保持在50ppm以下。
另外，HCFO-1233zd(Z)的特征可以是：保存规定期间后的HCFO-1233zd(Z)的纯度保持在99.5％以上。
另外，HCFO-1233zd(Z)的特征可以是：保存规定期间后的酸含量保持在1ppm以下。
另外，HCFO-1233zd(Z)的特征可以是：保存规定期间后的HCFO-1233zd(Z)的哈森(Hazen)色度保持在20以下。
另外，HCFO-1233zd(Z)的特征可以是：保存规定期间后的HCFO-1233zd(Z)的色调保持为无色透明。
提供一种HCFO-1233zd(Z)，其特征在于，使用HCFO-1233zd(Z)用保存容器保存了规定期间，所述HCFO-1233zd(Z)用保存容器的液体接触部的材料选自由环氧·酚醛树脂、酚醛树脂、苯酚·丁醛树脂、不锈钢、磷酸铁、磷酸锌、及玻璃构成的组。
另外，液体接触部的材料可以选自由酚醛树脂、苯酚·丁醛树脂、磷酸铁、及磷酸锌构成的组。
另外，液体接触部的材料可以选自由磷酸铁及磷酸锌构成的组。
提供一种HCFO-1233zd(Z)产品，其特征在于，至少具备：
HCFO-1233zd(Z)；和
HCFO-1233zd(Z)用保存容器，其与HCFO-1233zd(Z)直接液体接触、且至少液体接触部的材料选自由环氧·酚醛树脂、酚醛树脂、苯酚·丁醛树脂、不锈钢、磷酸铁、磷酸锌、及玻璃构成的组。
另外，液体接触部的材料可以选自由酚醛树脂、苯酚·丁醛树脂、磷酸铁、及磷酸锌构成的组。
另外，液体接触部的材料可以选自由磷酸铁及磷酸锌构成的组。
HCFO-1233zd(Z)产品的特征可以是：至少具备：
HCFO-1233zd(Z)；和
HCFO-1233zd(Z)用保存容器，其与HCFO-1233zd(Z)直接液体接触、且至少液体接触部的材料选自由环氧·酚醛树脂构成的材料。
HCFO-1233zd(Z)产品的特征可以是：至少具备：
HCFO-1233zd(Z)；和
HCFO-1233zd(Z)用保存容器，其与HCFO-1233zd(Z)直接液体接触、且至少液体接触部的材料选自由酚醛树脂构成的材料。
HCFO-1233zd(Z)产品的特征可以是：至少具备：
HCFO-1233zd(Z)；和
HCFO-1233zd(Z)用保存容器，其与HCFO-1233zd(Z)直接液体接触、且至少液体接触部的材料选自由苯酚·丁醛树脂构成的材料。
HCFO-1233zd(Z)产品的特征可以是：至少具备：
HCFO-1233zd(Z)；和
HCFO-1233zd(Z)用保存容器，其与HCFO-1233zd(Z)直接液体接触、且至少液体接触部的材料选自由不锈钢构成的材料。
HCFO-1233zd(Z)产品的特征可以是：至少具备：
HCFO-1233zd(Z)；和
HCFO-1233zd(Z)用保存容器，其与HCFO-1233zd(Z)直接液体接触、且至少液体接触部的材料选自由磷酸铁构成的材料。
HCFO-1233zd(Z)产品的特征可以是：至少具备：
HCFO-1233zd(Z)；和
HCFO-1233zd(Z)用保存容器，其与HCFO-1233zd(Z)直接液体接触、且至少液体接触部的材料选自由磷酸锌构成的材料。
HCFO-1233zd(Z)产品的特征可以是：至少具备：
HCFO-1233zd(Z)；和
HCFO-1233zd(Z)用保存容器，其与HCFO-1233zd(Z)直接液体接触、且至少液体接触部的材料选自由玻璃构成的材料。
HCFO-1233zd(Z)产品的特征可以是：HCFO-1233zd(Z)用保存容器能够密封。
发明效果
本发明能够提供一种Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(简称：HCFO-1233zd(Z))的保存容器及保存方法，可保持Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯作为溶剂、洗涤剂的品质，并且可廉价、安全且稳定地进行储藏及运输。
具体实施方式
下面，对本发明的实施方式详细地进行说明。然而，此处公开的实施方式的HCFO-1233zd(Z)的保存容器、保存方法、所保存的HCFO-1233zd(Z)及HCFO-1233zd(Z)产品能够通过多种不同的方式来实施，并非限定性解释为以下所示的实施方式的记载内容。
＜本发明的完成背景＞
实施了HCFO-1233zd(Z)的长期保存试验。由后述的表1的比较例1～比较例3所示可知，常温下在液体接触部的材料由Tin-Free、Polymite(注册商标)、或聚乙烯构成的保存容器中保存6个月时，HCFO-1233zd(Z)的水分或蒸发残留物显著增加。在溶剂、洗涤剂之类的用途方面，要求HCFO-1233zd(Z)即使在放入保存容器中的状态下保存规定期间后性能也不会降低。即，对于在放入保存容器中的状态下保存规定期间后的HCFO-1233zd(Z)，要求其酸含量、水分、纯度、蒸发残留物、色调(哈森色度)等在保存前后没有大幅变化。保存规定期间后前述项目中的值即使有一个大幅变化的情况下，用作洗涤剂时也会导致发生洗涤不良等严重问题。
根据上述结果，本发明的发明人们针对液体接触部的材料不同的多种保存容器进行了填充保存HCFO-1233zd(Z)的容器的研究。
＜实施方式＞
对于本发明的实施方式的HCFO-1233zd(Z)用保存容器的内表面所使用的材料，与HCFO-1233zd(Z)的液体接触部是不会使HCFO-1233zd(Z)的性能降低的树脂、合金或覆膜，例如选自由环氧·酚醛树脂、酚醛树脂、苯酚·丁醛树脂、不锈钢、磷酸铁、磷酸锌、及玻璃构成的组。对于在放入内表面使用这些材料的保存容器中的状态下保存了规定期间后的HCFO-1233zd(Z)，其酸含量、水分、纯度、蒸发残留物、色调(哈森色度)在保存前后没有大幅变化。另外，这些材料使保存容器的防锈、耐化学性提高。因此可以保持HCFO-1233zd(Z)的品质，并且廉价、安全且稳定地进行储藏及运输。对于环氧·酚醛树脂、酚醛树脂、不锈钢、及苯酚·丁醛树脂，能够以将其作为材料的容器或将其作为覆膜的金属制容器的形式使用。另外，也可以是金属制外层中具有用这些树脂或合金制作的内层容器的复合容器。对于磷酸铁及磷酸锌，能够以用其对钢制的外包装的液体接触部进行了覆膜的容器的形式使用。对于玻璃，能够以玻璃制容器的形式使用。另外，也可以是在金属板上衬有玻璃的容器。
进而，通过使本发明的实施方式的HCFO-1233zd(Z)用保存容器的液体接触部的材料为酚醛树脂、苯酚·丁醛树脂、磷酸铁、或磷酸锌，可以更廉价且稳定地进行储藏及运输，因此，更优选作为HCFO-1233zd(Z)的保存容器。本发明的实施方式的HCFO-1233zd(Z)用保存容器为液体接触部用磷酸铁或磷酸锌进行了覆膜的钢制(SPCC)容器时，可以更廉价地进行储藏及运输，因此特别优选。
本发明的实施方式的HCFO-1233zd(Z)用保存容器是填充常温下为液体的HCFO-1233zd(Z)的容器，无需特别的结构，可以具有多种形式及功能。例如，可举出：作为固定的保存容器的储罐、可以用于运输的1L玻璃瓶、20L小桶罐、200L大桶罐等。
本发明的实施方式的HCFO-1233zd(Z)用保存容器能够密封即可。对HCFO-1233zd(Z)用保存容器的密封方法没有特别限制，可以用螺旋盖进行密封，也可以用阀进行密封。为了长期不劣化地保存HCFO-1233zd(Z)，优选用具有气密性的可密封的保存容器进行保存。
本实施方式的保存容器的构成材料为铁制(钢制)、不锈钢制或玻璃制。对铁制容器的板厚没有特别限制。下限可以为0.3mm、通常为0.34mm。对上限没有特别限制，可以为80mm，通常为2mm、优选为1.6mm。不锈钢制容器的材料可以为SUS316、SUS304或JFE443CT。对不锈钢制容器的板厚没有特别限制。下限可以为0.5mm，通常为0.6mm。对上限没有特别限制，可以为80mm，通常为5mm、优选为2.5mm。其中，对于铁制(钢板)及不锈钢制的板厚，在20L小桶罐及200L大桶罐中，依据日本工业标准(JIS Z1620“钢制小桶”或JIS Z1601“钢制闭口桶(Steel tight head drum)”)，优选为0.6mm～1.6mm。然而，只要根据需要具备充分的耐久性即可，并不限定于此。例如，也可以是碳钢、锰钢、铬钼钢、其它低合金钢、铝合金等。对玻璃制容器的壁厚没有特别限制。玻璃制容器的壁厚可以为1.0mm以上，对上限没有特别限制。可以为1.0mm～10mm、优选为1.6mm～5.0mm。
另外，本实施方式的保存容器可以是可实施卷边加工等加工、耐久性得到强化的容器。
对于本发明的实施方式的HCFO-1233zd(Z)保存时的上限温度，从安全性的观点考虑，优选为40℃以下、更优选为35℃以下、进一步优选为30℃以下。对本发明的实施方式的HCFO-1233zd(Z)保存时的下限温度没有特别限制。下限温度优选为-30℃以上、更优选为-15℃以上、进一步优选为0℃以上。可以用冷藏室等进行保存，在可以保持在前述上限温度以下的情况下，也可以在没有冷藏设备的环境下进行保存。
通过使用本发明的实施方式的HCFO-1233zd(Z)用保存容器，可以提供一种HCFO-1233zd(Z)的保存方法，其可以保持HCFO-1233zd(Z)的品质，并且可以廉价、安全且稳定地进行储藏及运输。
对于使用本发明的实施方式的HCFO-1233zd(Z)用保存容器保存了规定期间(例如6个月)的HCFO-1233zd(Z)，其特征在于，将水分保持在50ppm以下。进一步优选为20ppm以下。需要说明的是，水分的单位(ppm)是水分与HCFO-1233zd(Z)的质量比率。
对于使用本发明的实施方式的HCFO-1233zd(Z)用保存容器保存了规定期间(例如6个月)的HCFO-1233zd(Z)，其特征在于，将蒸发残留物(使HCFO-1233zd(Z)蒸发后而残留的成分)保持在50ppm以下。需要说明的是，蒸发残留物的单位(ppm)是蒸发残留物与HCFO-1233zd(Z)的质量比率。
对于使用本发明的实施方式的HCFO-1233zd(Z)用保存容器保存了规定期间(例如6个月)的HCFO-1233zd(Z)，其特征在于，纯度保持在99.5％以上。需要说明的是，纯度的单位(％)是由具备氢焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪的面积百分率法计算出的HCFO-1233zd(Z)与所有成分的峰面积的比率。
对于使用本发明的实施方式的HCFO-1233zd(Z)用保存容器保存了规定期间(例如6个月)的HCFO-1233zd(Z)，其特征在于，将酸含量保持在1ppm以下。需要说明的是，酸含量的单位(ppm)是酸含量与HCFO-1233zd(Z)的质量比率。
对于使用本发明的实施方式的HCFO-1233zd(Z)用保存容器保存了规定期间(例如6个月)的HCFO-1233zd(Z)，其特征在于，将色调保持为无色透明。对于使用本发明的实施方式的HCFO-1233zd(Z)用保存容器保存了规定期间(例如6个月)的HCFO-1233zd(Z)，其特征在于，将哈森色度[APHA]保持在20以下。优选为15以下、进一步优选为10以下。需要说明的是，哈森色度可以通过日本工业标准K0071-1(化学产品的颜色试验法)所指定的方法或符合上述标准的市售的分光色度仪进行测定。
本发明的实施方式1的HCFO-1233zd(Z)用保存容器为铁制(钢制)容器，且液体接触部的材料为环氧·酚醛树脂。铁制(钢制)容器的板厚可以为0.3mm以上，上限没有特别限制。可以为0.3mm～80mm、通常为0.34mm～2mm、优选为0.34mm～1.6mm、特别优选为0.6mm～1.6mm。液体接触部的材料为环氧·酚醛树脂，厚度可以为3μm以上，上限没有特别限制。可以为3μm～30μm、优选为5μm～25μm。即使在常温下或35℃下将HCFO-1233zd(Z)保存在本发明的实施方式1的HCFO-1233zd(Z)用保存容器中6个月，其酸含量、水分、纯度、蒸发残留物、色调也几乎没有变化，因此，该保存容器是可以保持HCFO-1233zd(Z)的品质、并且可以廉价、安全且稳定地进行储藏及运输的保存容器。
在本发明的一个方式中，作为环氧·酚醛树脂，可以使用下述的酚醛树脂与环氧树脂的混合系树脂。作为酚醛树脂，可以使用通过目前公知的方法由苯酚化合物衍生的缩合物。作为该苯酚化合物，可举出：双酚A、双酚B、双酚F、1,1-双(4-羟基苯基)乙烷等4官能苯酚、苯酚(石炭酸)、间甲酚、间乙基苯酚、3,5-二甲苯酚、间甲氧基苯酚等3官能苯酚、邻甲酚、对甲酚、对叔丁基苯酚、对乙基苯酚、2,3-二甲苯酚、2,5-二甲苯酚、对叔氨基苯酚、对壬基苯酚、对苯基苯酚、对环己基苯酚等2官能苯酚等，但并不限于此。作为环氧树脂，可以使用通过目前公知的方法由环氧化合物衍生的缩合物。作为该环氧化合物，可举出：缩水甘油醚类、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类、线状脂肪族环氧化物类、脂环式环氧化物类、乙内酰脲型环氧树脂等，但并不限于此。另外，在本发明的一个方式中，作为环氧·酚醛树脂，也可以使用至少具有苯酚结构和环氧结构的树脂。
作为环氧·酚醛树脂的具体例，例如为：Toyo Ink Co.,Ltd.制造的型号E-90-NSP、Kansai Paint Co.,Ltd.制造的型号Cancoat SJ-L6611、大日本涂料株式会社制造的型号EPONICS 1100clear([树脂比率]环氧树脂：酚醛树脂＝70％：30％)、神东涂料株式会社制造的型号NEOGOSE#1clear([树脂比率]环氧树脂：酚醛树脂＝80％：20％)、樱宫化学株式会社制造的型号SK-2059C([树脂比率]环氧树脂：酚醛树脂＝60％：40％)等。
本发明的实施方式2的HCFO-1233zd(Z)用保存容器为铁制(钢制)容器，且液体接触部的材料为酚醛树脂。铁制容器的板厚可以为0.3mm以上，上限没有特别限制。可以为0.3mm～80mm、通常为0.34mm～2mm、优选为0.34mm～1.6mm、特别优选为0.6mm～1.6mm。液体接触部的材料为酚醛树脂，厚度可以为3μm以上，上限没有特别限制。可以为3μm～30μm、优选为5μm～25μm。即使在35℃下将HCFO-1233zd(Z)保存在本发明的实施方式2的HCFO-1233zd(Z)用保存容器中6个月，其酸含量、水分、纯度、蒸发残留物、色调也几乎没有变化，因此，该保存容器是可以保持HCFO-1233zd(Z)的品质、并且可以安全且稳定地进行储藏及运输的保存容器。
在本发明的一个方式中，作为酚醛树脂，可以使用通过目前公知的方法由苯酚化合物衍生的缩合物。作为该苯酚化合物，可举出：双酚A、双酚B、双酚F、1,1-双(4-羟基苯基)乙烷等4官能苯酚、苯酚(石炭酸)、间甲酚、间乙基苯酚、3,5-二甲苯酚、间甲氧基苯酚等3官能苯酚、邻甲酚、对甲酚、对叔丁基苯酚、对乙基苯酚、2,3-二甲苯酚、2,5-二甲苯酚、对叔氨基苯酚、对壬基苯酚、对苯基苯酚、对环己基苯酚等2官能苯酚等，但并不限于此。
作为酚醛树脂的具体例，例如为：Toyo Ink Co.,Ltd.制造的型号E-500-4A、ToyoInk Co.,Ltd.制造的型号E-526、Kansai Paint Co.,Ltd.制造的型号Cancoat SJ-1518M等。
本发明的实施方式3的HCFO-1233zd(Z)用保存容器为铁制(钢制)容器，且液体接触部的材料为苯酚·丁醛树脂。铁制容器的板厚可以为0.3mm以上，上限没有特别限制。可以为0.3mm～80mm、通常为0.34mm～2mm、优选为0.34mm～1.6mm、特别优选为0.6mm～1.6mm。液体接触部的材料为苯酚·丁醛树脂，厚度可以为3μm以上，上限没有特别限制。可以为3μm～30μm、优选为5μm～25μm。即使在35℃下将HCFO-1233zd(Z)保存在本发明的实施方式3的HCFO-1233zd(Z)用保存容器中6个月，其酸含量、水分、纯度、蒸发残留物、色调也几乎没有变化，因此，该保存容器是可以保持HCFO-1233zd(Z)的品质、并且可以安全且稳定地进行储藏及运输的保存容器。
在本发明的一个方式中，作为苯酚·丁醛树脂，可以使用上述的酚醛树脂与丁醛树脂(PVB)的混合类树脂，另外，也可以使用至少具有苯酚结构和乙烯基缩丁醛结构的树脂。
作为苯酚·丁醛树脂的具体例，例如为Toyo Ink Co.,Ltd.制造的型号E-318-1([树脂比率]酚醛树脂：丁醛树脂＝87％：13％)等。
本发明的实施方式4的HCFO-1233zd(Z)用保存容器为不锈钢制容器。不锈钢制容器的板厚可以为0.5mm以上，上限没有特别限制。可以为0.5mm～80mm、通常为0.6mm～5mm、优选为0.6mm～2.5mm。即使在35℃下将HCFO-1233zd(Z)保存在本发明的实施方式4的HCFO-1233zd(Z)用保存容器中6个月，其酸含量、水分、纯度、蒸发残留物、色调也几乎没有变化，因此，该保存容器是可以保持HCFO-1233zd(Z)的品质、并且可以安全且稳定地进行储藏及运输的保存容器。
本发明的实施方式5的HCFO-1233zd(Z)用保存容器为铁制(钢制)容器，且液体接触部为磷酸铁系覆膜。铁制容器的板厚可以为0.3mm以上，上限没有特别限制。可以为0.3mm～80mm、通常为0.34mm～2mm、优选为0.34mm～1.6mm、特别优选为0.6mm～1.6mm。液体接触部为磷酸铁系覆膜，组成由化学式FePO4·2H2O所示。厚度通常为1μm以下，也可以为0.5μm以下。即使在35℃下将HCFO-1233zd(Z)保存在本发明的实施方式5的HCFO-1233zd(Z)用保存容器中6个月，其酸含量、水分、纯度、蒸发残留物、色调也几乎没有变化，因此，该保存容器是可以保持HCFO-1233zd(Z)的品质、并且可以安全且稳定地进行储藏及运输的保存容器。
本发明的实施方式6的HCFO-1233zd(Z)用保存容器为铁制(钢制)容器，且液体接触部的材料为磷酸锌系覆膜。铁制容器的板厚可以为0.3mm以上，上限没有特别限制。可以为0.3mm～80mm、通常为0.34mm～2mm、优选为0.34mm～1.6mm、特别优选为0.6mm～1.6mm。液体接触部的材料为磷酸锌系覆膜，组成由化学式Zn3(PO4)2·4H2O或Zn2Fe(PO4)2·4H2O所示。厚度通常为5μm以下、优选为3μm～5μm。即使在35℃下将HCFO-1233zd(Z)保存在本发明的实施方式6的HCFO-1233zd(Z)用保存容器中6个月，其酸含量、水分、纯度、蒸发残留物、色调也几乎没有变化，因此，该保存容器是可以保持HCFO-1233zd(Z)的品质、并且可以安全且稳定地进行储藏及运输的保存容器。
本发明的实施方式7的HCFO-1233zd(Z)用保存容器为玻璃制容器，且液体接触部的材料为玻璃。玻璃制容器的壁厚可以为1.0mm以上，上限没有特别限制。可以为1.0mm～10mm、优选为1.6mm～5.0mm。即使在35℃下将HCFO-1233zd(Z)保存在本发明的实施方式7的HCFO-1233zd(Z)用保存容器中6个月，其酸含量、水分、纯度、蒸发残留物、色调也几乎没有变化，因此，该保存容器是可以保持HCFO-1233zd(Z)的品质、并且可以安全且稳定地进行储藏及运输的保存容器。
需要说明的是，在本发明的一个方式中，上述的实施方式的铁制(钢制)容器或不锈钢制容器可以具有焊接部。焊接部的材质没有特别限制，但在焊接部暴露在容器表面的情况下(焊接部可能与Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯接触的情况下)，优选与前述液体接触部的材质中的任意一种相同。对容器的焊接方法没有特别限制，由于本发明的保存容器优选为具有气密性的容器，因此，优选为电阻焊接、特别优选为缝焊。
实施例
下面，通过实施例详细地说明本发明，但并不限定于这些实施例。
[实施例1]
在该实施例中，使用内容积19800cm3的铁制(SPCC制)容器(DAIKAN Co.,Ltd.制造、型号20C-285T-100810)作为保存容器主体。铁制容器的板厚为0.8mm(容器躯干部)及1.0mm(顶部及底部)。液体接触部的材料为环氧·酚醛树脂(Toyo Ink Co.,Ltd.制造、型号E-90-NSP)，厚度约为5μm。在该HCFO-1233zd(Z)用保存容器中放入约2kg的HCFO-1233zd(Z)(纯度99.97％)，拧紧螺旋盖并在常温下静置6个月。
[比较例1]
在该比较例中，使用内容积19800cm3的无锡钢(Tin-Free Steel)容器作为保存容器主体。无锡钢容器的板厚为0.8mm(容器躯干部)及1.0mm(顶部及底部)。在该HCFO-1233zd(Z)用保存容器中放入约2kg的HCFO-1233zd(Z)(纯度99.97％)，拧紧螺旋盖并在常温下静置6个月。
[比较例2]
在该比较例中，使用内容积19800cm3的铁制(SPCC制)容器作为保存容器主体。铁制容器的板厚为0.8mm(容器躯干部)及1.0mm(顶部及底部)。液体接触部的材料为Polymite，厚度为200μm以上。在该HCFO-1233zd(Z)用保存容器中放入约2kg的HCFO-1233zd(Z)(纯度99.97％)，拧紧螺旋盖并在常温下静置6个月。
[比较例3]
在该比较例中，使用内容积19800cm3的铁制(SPCC制)容器作为保存容器主体。铁制容器的板厚为0.8mm(容器躯干部)及1.0mm(顶部及底部)。液体接触部的材料为聚乙烯，厚度为0.1mm以上。在该HCFO-1233zd(Z)用保存容器中放入约2kg的HCFO-1233zd(Z)(纯度99.97％)，拧紧螺旋盖并在常温下静置6个月。
通过以下所示的方法进行该实施例及该比较例中的各种测定。
(1)酸含量
使用多功能水质分析仪(仪器：东亚DKK MM-60R、电极：东亚DKK GST-5741C)，按照以下步骤，计算出HCFO-1233zd(Z)中所含的酸量。
取0.5N HCl(18.23g/L)约0.0050g置于100mL聚乙烯制广口瓶中，用超纯水稀释至约100g从而制成1ppm的HCl。
取通过上述方法制备的1ppm的HCl约25g置于100mL聚乙烯制广口瓶中，用超纯水稀释至约50g从而制成0.5ppm的HCl。
通过同样的方法，将1ppm的HCl约5g用超纯水稀释至约50g，从而制成0.1ppm的HCl。
对于所制备的1ppm、0.5ppm、0.1ppm的HCl，一边用搅拌子搅拌一边测定pH值。
由所得到的测定结果，通过对数近似制作校准曲线。
在250mL聚乙烯制容器中，加入实施例及比较例的HCFO-1233zd(Z)约100g及超纯水约100g进行萃取，用PFA制分液漏斗回收水层，制成测试液。
对于各个测试液，一边用搅拌子搅拌一边测定pH值。
根据所得到的结果，使用校准曲线，计算出实施例及比较例的HCFO-1233zd(Z)的酸含量。
(2)水分
使用卡尔费休水分测定仪(仪器：京都电子制造MKC-710)，测定实施例及比较例的HCFO-1233zd(Z)中所含的水分。
(3)纯度
通过气相色谱法(装置：GC-2010(岛津制作所)、检测器：FID)，测定实施例及比较例的HCFO-1233zd(Z)的纯度。
(4)蒸发残留物
按照以下步骤，测定试样的蒸发残留物。
将300mL烧杯在100℃的烘干机中干燥一小时，在加入有硅胶(蓝色)的干燥器中恢复至室温。
准确地称量烧杯重量(2次)。
用带塞子的200mL的量筒采集实施例及比较例的HCFO-1233zd(Z)至200mL，测定重量。
在设定为100℃的带搅拌器的热板上，放置加入有搅拌子的前述烧杯，加入100mL试样后以200rpm的搅拌速度使其蒸发。
在减量至某种程度时，追加剩余的100mL。
在减量至约50mL时，取出搅拌子，继续蒸发至试样消失。
在完全蒸发后，放入干燥器中放置一小时后，准确地称量烧杯重量(2次)。
(5)色调
目测观察实施例1及比较例1～比较例3的HCFO-1233zd(Z)的颜色，将无色透明的试样评价为“○”，将已着色的试样(具体为淡黄色的试样)评价为“×”。
对于实施例1及比较例1～比较例3，酸含量、水分、纯度、蒸发残留物、色调的分析结果如表1所示。另外，对于保存前的HCFO-1233zd(Z)(纯度99.97％)，酸含量、水分、纯度、蒸发残留物、色调的分析结果如表1所示。
<表1>
Figure GDA0001995031360000151
在比较例1及比较例3中，观察到水分显著上升。关于比较例2，观察到蒸发残留物显著上升。另一方面，在实施例1中，在试验前后，HCFO-1233zd(Z)中所含的酸含量、水分、纯度、蒸发残留物为误差范围内，没有显著变化。
[实施例2]
在该实施例中，使用内容积19800cm3的铁制(SPCC制)容器(DAIKAN Co.,Ltd.制造、型号20C-285T-100810)作为保存容器主体。铁制容器的板厚为0.8mm(容器躯干部)及1.0mm(顶部及底部)。液体接触部的材料为环氧·酚醛树脂(Toyo Ink Co.,Ltd.制造、型号E-90-NSP)，厚度约为5μm。在该HCFO-1233zd(Z)用保存容器中放入约2kg的HCFO-1233zd(Z)(纯度99.97％)，拧紧螺旋盖并在35℃下静置6个月。
[实施例3]
在该实施例中，使用内容积19800cm3的铁制(SPCC制)容器(DAIKAN Co.,Ltd.制造、型号20C-285T-100810)作为保存容器主体。铁制容器的板厚为0.8mm(容器躯干部)及1.0mm(顶部及底部)。液体接触部的材料为酚醛树脂(Kansai Paint Co.,Ltd.制造、型号Cancoat SJ-1518M)，厚度约为5μm。在该HCFO-1233zd(Z)用保存容器中放入约2kg的HCFO-1233zd(Z)(纯度99.97％)，拧紧螺旋盖并在35℃下静置6个月。
[实施例4]
在该实施例中，使用内容积19800cm3的铁制(SPCC制)容器(DAIKAN Co.,Ltd.制造、型号20C-285T-100810)作为保存容器主体。铁制容器的板厚为0.8mm(容器躯干部)及1.0mm(顶部及底部)。液体接触部的材料为苯酚·丁醛树脂(Toyo Ink Co.,Ltd.制造、型号E-318-1)，厚度约为5μm。在该HCFO-1233zd(Z)用保存容器中放入约2kg的HCFO-1233zd(Z)(纯度99.97％)，拧紧螺旋盖并在35℃下静置6个月。
[实施例5]
在该实施例中，使用内容积100L的不锈钢制(SUS304制)容器(Wada StainlessKogyo Co.,Ltd.制造、型号A-3170)作为保存容器主体。不锈钢制容器的板厚为2.0mm。液体接触部的材料为SUS304。在该HCFO-1233zd(Z)用保存容器中放入约10kg的HCFO-1233zd(Z)(纯度99.97％)，关闭球阀并在35℃下静置6个月。
〔测定方法〕
对于酸含量、水分、纯度、蒸发残留物，与上述的测定方法相同，因此省略详细说明。通过以下所示的方法，测定该实施例中的哈森色度[APHA]。
(6)哈森色度[APHA]
按照以下步骤，测定试样的哈森色度[APHA]。
使用分光色度仪(仪器：日本电色工业制造TZ6000)，测定实施例的HCFO-1233zd(Z)的哈森色度[APHA]。
对于实施例2～实施例5，酸含量、水分、纯度、蒸发残留物、哈森色度的分析结果如表2所示。另外，对于保存前的HCFO-1233zd(Z)(纯度99.97％)，酸含量、水分、纯度、蒸发残留物、哈森色度的分析结果如表2所示。
<表2>
Figure GDA0001995031360000171
在所有实施例中，在试验前后，HCFO-1233zd(Z)中所含的酸量、水分、纯度、蒸发残留物、哈森色度均为误差范围内，没有显著变化。
另外，即使在低于35℃的温度(例如为约5℃、约20℃)下与实施例2～实施例5同样地进行6个月静置试验或12个月静置试验的情况下，也与实施例2～实施例5同样地，在试验前后，HCFO-1233zd(Z)中所含的酸量、水分、纯度、蒸发残留物、哈森色度均为误差范围内，没有显著变化。
[实施例6]
在该实施例中，使用内容积19800cm3的铁制(SPCC制)容器(DAIKAN Co.,Ltd.制造、型号20C-285T-100810)作为保存容器主体。铁制容器的板厚为0.8mm(容器躯干部)及1.0mm(顶部及底部)。液体接触部的材料为环氧·酚醛树脂(Toyo Ink Co.,Ltd.制造、型号E-90-NSP)，厚度约为5μm。在该HCFO-1233zd(Z)用保存容器中放入约22kg的HCFO-1233zd(Z)(纯度99.97％)，拧紧螺旋盖并在35℃下静置6个月。
[实施例7]
在该实施例中，使用内容积19800cm3的不锈钢制(SUS304制)容器(DAIKAN Co.,Ltd.制造、型号20S-285T-A0.6)作为保存容器主体。不锈钢制容器的板厚为0.6mm(容器躯干部、顶部及底部)，液体接触部的材料为SUS304。在该HCFO-1233zd(Z)用保存容器中放入约22kg的HCFO-1233zd(Z)(纯度99.97％)，拧紧螺旋盖并在35℃下静置6个月。
[实施例8]
在该实施例中，使用内容积19800cm3的铁制(SPCC制)容器(DAIKAN Co.,Ltd.制造、型号20C-285T-100810)作为保存容器主体。铁制容器的板厚为0.8mm(容器躯干部)及1.0mm(顶部及底部)。液体接触部的材料为磷酸铁系覆膜，组成由化学式FePO4·2H2O所示。磷酸铁系覆膜的厚度为1μm以下。在该HCFO-1233zd(Z)用保存容器中放入约22kg的HCFO-1233zd(Z)(纯度99.97％)，拧紧螺旋盖并在35℃下静置6个月。
[实施例9]
在该实施例中，使用内容积19800cm3的铁制(SPCC制)容器(DAIKAN Co.,Ltd.制造)作为保存容器主体。铁制容器的板厚为0.6mm(容器躯干部、顶部及底部)。液体接触部的材料为磷酸锌系覆膜，组成由化学式Zn3(PO4)2·4H2O或Zn2Fe(PO4)2·4H2O所示。磷酸锌系覆膜的厚度为5μm以下。在该HCFO-1233zd(Z)用保存容器中放入约22kg的HCFO-1233zd(Z)(纯度99.97％)，拧紧螺旋盖并在35℃下静置6个月。
[实施例10]
在该实施例中，使用内容积1100cm3的褐色玻璃制容器(Toyo Glass Co.,Ltd.制造、型号BGB1100A)作为保存容器主体。褐色玻璃制容器的板厚为1.6mm以上(容器躯干部)及3.5mm以上(底)。液体接触部的材料为玻璃。在该HCFO-1233zd(Z)用保存容器中放入约1kg的HCFO-1233zd(Z)(纯度99.97％)，拧紧螺旋盖并在35℃下静置6个月。
对于实施例6～实施例10，酸含量、水分、纯度、蒸发残留物、哈森色度的分析结果如表3所示。另外，对于保存前的HCFO-1233zd(Z)(纯度99.97％)，酸含量、水分、纯度、蒸发残留物、哈森色度的分析结果如表3所示。
<表3>
Figure GDA0001995031360000191
在所有实施例中，在试验前后，HCFO-1233zd(Z)中所含的酸量、水分、纯度、蒸发残留物、哈森色度均为误差范围内，没有显著变化，且外观全部维持为无色透明。
另外，即使在低于35℃的温度(例如为约5℃、约20℃)下与实施例6～实施例10同样地进行6个月静置试验或12个月静置试验的情况下，也与实施例6～实施例10同样地，在试验前后，HCFO-1233zd(Z)中所含的酸量、水分、纯度、蒸发残留物、哈森色度均为误差范围内，没有显著变化。
需要说明的是，本发明并不限于上述的实施方式，可以在不超出本发明要点的范围内进行适当变更。

Claims (12)

1.一种保存Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于，
使用液体接触部的材料选自由磷酸铁及磷酸锌构成的组的保存容器。
2.根据权利要求1所述的保存Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于，将所述Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯密封在所述保存容器中进行保存。
3.一种Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯，其特征在于，
使用Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯用保存容器保存6个月后的水分保持在50ppm以下，所述Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯用保存容器的液体接触部的材料选自由环氧·酚醛树脂、酚醛树脂、苯酚·丁醛树脂、磷酸铁及磷酸锌构成的组。
4.根据权利要求3所述的Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯，其特征在于，保存所述6个月后的蒸发残留物保持在50ppm以下。
5.根据权利要求3所述的Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯，其特征在于，保存所述6个月后的Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的纯度保持在99.5％以上。
6.根据权利要求3所述的Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯，其特征在于，保存所述6个月后的酸含量保持在1ppm以下。
7.根据权利要求3所述的Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯，其特征在于，保存所述6个月后的Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的哈森色度保持在20以下。
8.根据权利要求3所述的Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯，其特征在于，保存所述6个月后的Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的色调保持为无色透明。
9.根据权利要求3～8中任一项所述的Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯，其特征在于，所述液体接触部的材料选自由酚醛树脂、苯酚·丁醛树脂、磷酸铁及磷酸锌构成的组。
10.根据权利要求3～8中任一项所述的Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯，其特征在于，所述液体接触部的材料选自由磷酸铁及磷酸锌构成的组。
11.一种Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯产品，其特征在于，至少具备：
Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯；和
Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯用保存容器，其与Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯直接接触、且至少液体接触部的材料选自由磷酸铁及磷酸锌构成的组。
12.根据权利要求11所述的Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯产品，其特征在于，所述Z-1-氯-3,3,3-三氟丙烯用保存容器能够密封。
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