JP2015002120A - ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非水系電解質二次電池の正極活物質の前駆体となるものであり、一般式:Ni1−x−y−zCoxMnyMz(OH)2(0<x≦1/3、0<y≦1/3、0≦z≦0.1、Mは、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Wから選択される1種以上の元素)で表され、窒素吸着によるBET法により測定される比表面積が3.0〜11.0m2/gであり、かつ、酸化還元滴定より求められるCoとMnの平均価数が2.4価以上であるニッケルコバルトマンガン複合水酸化物とする。
【選択図】なし
Description
1.ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物
2.ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法
2−1.晶析工程
2−2.固液分離工程
2−3.乾燥工程
2−4.酸化工程
本実施の形態に係るニッケルコバルトマンガン複合水酸化物は、非水系電解質二次電池の正極活物質の前駆体であって、特にリチウムイオン二次電池の正極活物質の前駆体となるものである。ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物は、一般式:Ni1−x−y−zCoxMnyMz(OH)2(0<x≦1/3、0<y≦1/3、0≦z≦0.1、Mは、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Wから選択される1種以上の元素)で表され、非水系電解質二次電池の正極活物質の前駆体となる。ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物は、窒素吸着によるBET法により測定される比表面積が3.0〜11.0m2/gであり、酸化還元滴定より求められるCoとMnの平均価数が2.4価以上である。
次に、上述したニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法について説明する。
晶析工程は、少なくともニッケル塩、コバルト塩及びマンガン塩を含む混合水溶液と、アンモニウムイオン供給体を含む水溶液とを混合するとともに、液温25℃基準でのpHが11〜13の範囲に保持されるように苛性アルカリ水溶液を供給して反応溶液とし、反応溶液中においてニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を非酸化性雰囲気又は還元剤の存在下で晶析する。
固液分離工程では、晶析によって得られたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を濾過した後、水洗し、再び濾過することにより、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を回収することができる。濾過は、通常用いられる方法でよく、例えば、遠心機、吸引濾過機を用いることができる。また、水洗は、通常行なわれる方法でよく、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子に含まれる余剰の塩基、非還元性錯化剤を除去できればよい。水洗で用いる水は、不純物の混入を防止するため、可能な限り不純物の含有量が少ない水を用いることが好ましく、純水を用いることがより好ましい。
乾燥工程では、固液分離後のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を非酸化性雰囲気中で、好ましくは乾燥温度を100〜230℃で乾燥する。
酸化工程では、乾燥後のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を酸化する。酸化工程では、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を、窒素吸着によるBET法により測定される比表面積が3.0〜11.0m2/gで、かつ酸化還元滴定より求められるCoとMnの平均価数が2.4価以上となるように酸化する。酸化工程では、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を酸化することにより、粒子内に微細なクラックが発生して比表面積が増加する。これにより、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子とリチウム化合物との反応性が良くなる。また、前記微細なクラックは、晶析時に形成された細孔より微細であるため、平均細孔半径が減少する一方、細孔数の増加により細孔容積は増加する。
ICP(Inductively Coupled Plasma)発光分析装置(VARIAN社製、725ES)を用いて、ICP発光分析法により分析した。
(2)アンモニウムイオン濃度の分析:
JIS標準による蒸留法によって測定した。
(3)BET比表面積の測定:
比表面積測定装置(ユアサアイオニクス社製、マルチソープ16)を用いて、窒素吸着によるBET1点法により測定した。
(4)平均粒径の測定および粒度分布幅の評価:
レーザー回折式粒度分布計(日機装株式会社製、マイクロトラックHRA)を用いて、平均粒径の測定及び粒度分布幅の評価を行った。
(5)TG−DTA測定:
差動型示差熱天秤(ブルカーAXS社製、TG−DTA2020SR)を用いて、熱重量測定及び示差熱分析を行った。
(6)形態の観察評価:
走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JSM−6360LA、以下、SEMと記載)を用いて、形状と外観の観察及び凝集の有無の評価を行った。
実施例1では、邪魔板を4枚取り付けた槽容積5Lのオーバーフロー式晶析反応槽に、純水4L、25質量%アンモニア水を200mL投入して、恒温槽及び加温ジャケットにて60℃に加温し、25質量%苛性ソーダ溶液を添加して、恒温槽内の反応溶液のpHを液温25℃基準で12.0に調整した。
実施例2では、乾燥物を定置乾燥機により2時間維持して酸化したこと以外は実施例1と同様にしてニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を得るとともに各評価を行った。このニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の比表面積は、8.6m2/gであり、CoとMnの平均価数は3.2価であった。
実施例3では、乾燥物を定置乾燥機により温度25℃で3週間維持して酸化したこと以外は実施例1と同様にしてニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を得るとともに各評価を行った。このニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の比表面積は、5.2m2/gであり、CoとMnの平均価数は2.5価であった。
比較例1では、乾燥物を定置乾燥機での維持を行わなかった、即ち酸化しなかったこと以外は実施例1と同様にしてニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を得るとともに各評価を行った。このニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の比表面積は、2.8m2/gであり、CoとMnの平均価数は2.1価であった。
比較例2では、乾燥物を定置乾燥機により10分間維持すること以外は実施例1と同様にしてニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を得るとともに各評価を行った。このニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の比表面積は3.6m2/gであり、CoとMnの平均価数は2.3価であった。
比較例3では、乾燥物を定置乾燥機により5時間維持すること以外は実施例1と同様にしてニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を得るとともに各評価を行った。このニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の比表面積は、11.3m2/gであり、CoとMnの平均価数は、3.4価であった。
比較例4では、濾過物を大気雰囲気下の定置乾燥機で乾燥温度120℃、12時間維持し、乾燥後の乾燥物を酸化しなかったこと以外は実施例1と同様にしてニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を得るとともに各評価を行った。このニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の比表面積は、11.9m2/gであり、CoとMnの平均価数は、3.4価であった。
Claims (9)
- 一般式:Ni1−x−y−zCoxMnyMz(OH)2(0<x≦1/3、0<y≦1/3、0≦z≦0.1、Mは、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Wから選択される1種以上の元素)で表され、非水系電解質二次電池の正極活物質の前駆体となるニッケルコバルトマンガン複合水酸化物であって、
窒素吸着によるBET法により測定される比表面積が3.0〜11.0m2/gであり、かつ、酸化還元滴定より求められるCoとMnの平均価数が2.4価以上であることを特徴とするニッケルコバルトマンガン複合水酸化物。 - 窒素吸着法により測定される平均メソ細孔半径が4.00〜6.00nmであり、細孔容積が0.010〜0.020ml/gであることを特徴とする請求項1記載のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物。
- 一般式:Ni1−x−y−zCoxMnyMz(OH)2(0<x≦1/3、0<y≦1/3、0≦z≦0.1、Mは、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Wから選択される1種以上の元素)で表され、非水系電解質二次電池の正極活物質の前駆体となるニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法であって、
少なくともニッケル塩、コバルト塩及びマンガン塩を含む混合水溶液と、アンモニウムイオン供給体を含む水溶液を反応槽内で混合するとともに、液温25度基準でのpHが11〜13の範囲に維持されるように苛性アルカリ水溶液を供給して反応溶液とし、該反応溶液中でニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を非酸化性雰囲気又は還元剤の存在下で晶析する晶析工程と、
上記ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を固液分離し、水洗する固液分離工程と、
水洗した上記ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を非酸化性雰囲気中で乾燥する乾燥工程と、
乾燥後の上記ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を酸化して、窒素吸着によるBET法により測定される比表面積を3.0〜11.0m2/gとし、かつ酸化還元滴定より求められるCoとMnの平均価数を2.4価以上とする酸化工程とを有することを特徴とするニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法。 - 上記晶析工程では、上記反応槽内に不活性ガスを供給することにより、上記反応溶液の解放面と接触する反応槽内の雰囲気の酸素濃度を0.2容量%以下に維持することを特徴とする請求項3記載のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法。
- 上記反応溶液の温度を20〜70℃、アンモニウムイオン濃度を5〜20g/Lの範囲に維持することを特徴とする請求項3又は請求項4記載のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法。
- 上記混合水溶液、上記アンモニウムイオン供給体を含む水溶液及び上記苛性アルカリ水溶液をそれぞれ連続的に供給して、上記反応槽から上記ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を含む反応溶液を連続的にオーバーフローさせて上記ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を回収することを特徴とする請求項3乃至請求項5のいずれかに記載のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法。
- 上記ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子の表面を添加元素Mの水酸化物で被覆することを特徴とする請求項3乃至請求項6のいずれかに記載のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法。
- 上記ニッケル塩、上記コバルト塩及び上記マンガン塩は、硫酸塩、硝酸塩又は塩化物の少なくとも1種であることを特徴とする請求項3乃至請求項7のいずれかに記載のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法。
- 上記アンモニウムイオン供給体は、アンモニア、硫酸アンモニウム又は塩化アンモニウムの少なくとも1種であることを特徴とする請求項3乃至請求項8のいずれかに記載のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法。
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