JP2014531719A - リチウム二次電池用正極活物質の前駆体及びその製造方法、正極活物質及びこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
NixCoyMn1−x−y−zMz(OH)2
LiwNixCoyMn1−x−y−zMzO2
NixCoyMn1−x−y−zMz(OH)2
LiwNixCoyMn1−x−y−zMzO2
硫酸ニッケル塩、硫酸コバルト塩、硫酸マンガン塩を0.20:0.10:0.70のモル比で、水が入っている共沈反応器に10mL/minの速度で添加して、1Mの金属複合水溶液を製造した。前記共沈反応器は円筒形構造を有するもので、前記共沈反応器の直径及び深さを適切に調節して使用した。金属複合水溶液が入っている共沈反応器に1Mのアンモニア水を5mL/minの速度で投入させながら、pH制御器を通じてpHが11.00に維持されるように水酸化ナトリウムを添加した。製造される共沈前駆体の均一性及び球形化度を増加させるために前記金属複合水溶液を1000rpmで攪拌し、10時間エージングさせて、マンガンイオンの粒子内部のマンガンイオン濃度の偏差が3重量%以下である球形の前駆体を製造した。
前記製造された正極活物質の平均粒子大きさ粒径が25μmになるように分級し、前記正極活物質90重量%、導電材としてアセチレンブラック5重量%、バインダーとしてPVdF5重量%をNMPに溶解させて、スラリーを製造した。このスラリーを、厚さ20μmのアルミニウム箔(foil)に塗布して乾燥した後にプレスで圧密化させた後、真空で120℃で16時間乾燥して直径16mmの円板に電極を製造した。相対極としては直径16mmにパンチング(punching)したリチウム金属箔を使用し、分離膜としてはPPフィルムを使用した。電解液としては1MのLiPF6のEC/DME1:1v/vの混合溶液を使用した。電解液を分離膜に含浸させた後、この分離膜を作用極と相対極の間に挟んだ後ケース(モデル名CR2032、SUS社)を用いてリチウム二次電池を製造した。
共沈反応器の直径及び深さを異にし、共沈前駆体製造時に金属複合水溶液を1000rpmの速度で攪拌しながら、前記溶液のpHを10.75に維持することを除いて、前記実施例1と同様な方法を用いて正極活物質及びそれを含む二次電池を製造した。
共沈反応器の直径及び深さを異にし、共沈前駆体製造時にエージング時間を2時間とすることを除いて、前記実施例1と同様な方法を用いて、正極活物質及びそれを含む二次電池を製造した。
共沈反応器の直径及び深さを異にし、共沈前駆体製造時に攪拌速度を500rpmとすることを除いて、前記実施例1と同様な方法を用いて、正極活物質及びそれを含む二次電池を製造した。
共沈反応器の直径及び深さを異にして共沈前駆体製造するが、金属複合水溶液を攪拌時、水溶液のpHを11.25に維持しながら、1000rpmで攪拌し、2時間でエージングすることを除いては、前記実施例1と同様な方法を用いて、正極活物質及びそれを含む二次電池を製造した。
SEM撮影
JSM−7000F(Jeol)用いて実施例1及び比較例1で製造された共沈前駆体のSEM写真を撮影した。図2及び図3はそれぞれ実施例1及び比較例1で製造された正極活物質の一次粒子の断面図を示したものである。図2及び図3を比較してみれば、実施例1の正極活物質の一次粒子内部の均一度及び緻密度が比較例1の正極活物質に比べて相対的に高いのが分かる。
粒子断面製造機(Cross−sectional Polisher、Jeol SM−09010)を用いて、実施例1及び比較例1で製造した正極活物質を切断した後、JSM−7000F(Jeol)を用いて正極活物質の断面SEM写真を撮影した。図2及び図3に示されているように、切断された断面上のラインスペクトル(1)乃至(6)地点での測定された遷移金属それぞれの濃度(重量%)をEDS(energy dispersive spectroscopy、Oxford Ins.)を用いて測定した。図4及び図5はラインスペクトル(1)乃至(6)地点での測定された遷移金属それぞれの濃度(重量%)を示したものである。また、前記スペクトル(1)乃至(6)地点での測定された遷移金属それぞれの濃度値を用いてラインスペクトル(1)乃至(6)の任意の二つの地点間の遷移金属の偏差を計算して表1に示した。
実施例1及び比較例1で製造された正極活物質を対象にして、TOSCAT−3000(TOYO)を用いて、製造された電極評価用電池を常温(25℃)の温度で、0.2Cの放電速度で35回充放電を実施し、測定された放電容量を前記表1に記載した。
Claims (14)
- 下記の化学式1で示され、
前駆体内のマンガンイオンの濃度偏差が3重量%以内であるリチウム二次電池用正極活物質の前駆体:
[化学式1]
NixCoyMn1−x−y−zMz(OH)2
前記化学式1で、0<x<1、0≦y<1、0.5≦1−x−y−z、0≦z<1、MはAl、Mg、Fe、Cu、Zn、Cr、Ag、Ca、Na、K、In、Ga、Ge、V、Mo、Nb、Si、Ti及びZrからなる群より選択される1種以上の金属である。 - 前記リチウム二次電池用正極活物質の前駆体は、Ni0.2Co0.1Mn0.7(OH)2、Ni0.25Mn0.75(OH)2、Ni0.25Co0.05Mn0.7(OH)2及びNi0.2Co0.1Al0.05Mn0.65(OH)2からなる群より選択される請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質の前駆体。
- 前記リチウム二次電池用正極活物質の前駆体の平均粒径(D50)は5μm乃至40μmである請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質の前駆体。
- a)水溶液を含む共沈反応器にニッケル原料、コバルト原料、マンガン原料を所望の当量比で添加して金属複合水溶液を製造する段階;
b)前記金属複合水溶液にアンモニア水及び水酸化ナトリウムを添加して、製造された溶液のpHを10乃至12に維持しながら、遷移金属の分布度を調節する段階;
c)前記溶液を所定の温度で所定の時間エージング処理して金属複合酸化物前駆体を得る段階を含む、
リチウム二次電池用正極活物質の前駆体の製造方法。 - 前記段階b)は、前記溶液を1000rpm乃至3000rpmで攪拌することをさらに含む、請求項4に記載のリチウム二次電池用正極活物質の前駆体の製造方法。
- 前記段階c)は、前記溶液を10℃乃至60℃で4時間乃至20時間エージング処理することを含む、請求項4に記載のリチウム二次電池用正極活物質の前駆体の製造方法。
- 下記の化学式2で示され、
正極活物質内のマンガンイオンの濃度偏差は3重量%以内である、
リチウム二次電池用正極活物質:
[化学式2]
LiwNixCoyMn1−x−y−zMzO2
前記化学式2で、1.2≦w≦1.5、0<x<1、0≦y<1、0.5≦1−x−y−z、MはAl、Mg、Fe、Cu、Zn、Cr、Ag、Ca、Na、K、In、Ga、Ge、V、Mo、Nb、Si、Ti及びZrからなる群より選択される1種以上の金属である。 - 前記リチウム二次電池用正極活物質はLi1.3Ni0.2Co0.1Mn0.7O2、Li1.3Ni0.25Mn0.75O2、Li1.3Ni0.25Co0.05Mn0.7O2及びLi1.3Ni0.2Co0.1Al0.05Mn0.65O2からなる群より選択される一つである、請求項7に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 正極活物質内のニッケルイオンの濃度偏差は3%以内である、請求項7に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記リチウム二次電池用正極活物質の一次粒子の平均粒径(D50)は100nm乃至500nmである、請求項7に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 請求項1乃至3のうちのいずれか一項によるリチウム二次電池用正極活物質の前駆体とリチウム塩を混合して攪拌する段階;及び
熱処理段階
を含む、リチウム二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記リチウム二次電池用正極活物質の前駆体に対してリチウム塩が1.2乃至1.7の当量比で混合される、請求項11に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記熱処理段階はリチウム二次電池用正極活物質の前駆体を800℃乃至1100℃で2時間乃至20時間熱処理することである、請求項11に記載のリチウム二次電池用前駆体の製造方法。
- 請求項7乃至10のうちのいずれか一項によるリチウム二次電池用正極活物質を含む正極;
リチウムイオンの挿入/脱離が可能な負極活物質を含む負極;
前記正極と前記負極との間に存在するセパレータ;及び
非水性電解質を含み、
放電容量が220mAhg−1以上であるリチウム二次電池。
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