JP6798207B2 - 非水系電解質二次電池用正極活物質とその製造方法、及び非水系電解質二次電池 - Google Patents
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Description
1.非水系電解質二次電池用正極活物質
2.非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法
2−1.晶析工程
2−2.乾燥工程
2−3.焼成工程
3.非水系電解質二次電池
本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質は、一次粒子が凝集して形成した二次粒子から構成され、リチウムと、金属元素と、添加元素とを含むリチウム金属複合酸化物からなる非水系電解質二次電池用正極活物質である。本実施形態では、リチウム金属複合酸化物は、層状岩塩型構造の結晶構造を有し、金属元素としてニッケルを含み、ニッケルの含有量が金属元素及び添加元素の合計に対して60〜90原子%であり、かつ、添加元素は、少なくともホウ素であり、ホウ素の含有量は、金属元素及び添加元素の合計に対して1.0原子%を超え6.0原子%以下であり、さらに、二次粒子の空隙率が8%以上20%以下であることを特徴とする。
図1は、本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法の概略を示すフロー図である。本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法は、リチウムと、金属元素及び添加元素を含むリチウム金属複合酸化物からなる非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法である。本実施形態の正極活物質の製造方法では、図1に示すように、晶析工程S11と、乾燥工程S12と、焼成工程S13とを有する。以下、各工程について詳細に説明する。
晶析工程S11は、少なくともニッケル塩を含む金属元素塩及び添加元素の化合物を含む混合水溶液と、アンモニウムイオンを含む水溶液を混合して反応溶液とし、反応水溶液の液温25℃基準のpH値が11.0〜12.5の範囲となるようにアルカリ性水溶液を用いて制御してニッケル複合水酸化物を成長させる工程を含むものである。晶析工程S11によって、リチウム金属複合酸化物の前駆体となるニッケル複合水酸化物(以下、単に「複合水酸化物」ということがある。)が得られる。
乾燥工程S12は、晶析したニッケル複合水酸化物を洗浄した後、乾燥する工程である。得られた複合水酸化物は、不純物が含まれるため、固液分離し、水、好ましくはイオン交換水で洗浄して、複合水酸化物に含まれるナトリウムや硫酸イオン等の不純物を取り除く。硫酸イオン等のオキソ酸イオンの不純物を除去するため、アルカリ性水溶液で洗浄してもよい。その後、好ましくは110〜150℃の範囲の温度で乾燥する。乾燥温度及び時間は、水分が除去できる程度とすればよい。
焼成工程S13は、乾燥後のニッケル複合水酸化物とリチウム化合物を混合して得た混合物を酸素雰囲気下で焼成してリチウム金属複合酸化物を得る工程である。本実施形態では、複合水酸化物又は複合酸化物とリチウム化合物とは、混合物中の金属元素と添加元素の合計の原子数の和(Me)と、リチウムの原子数(Li)との比(Li/Me)が好ましくは0.98〜1.15、より好ましくは1.01〜1.09となるように、混合される。すなわち、焼成工程前後でLi/Meは変化しないので、この混合工程で混合するLi/Meが正極活物質におけるLi/Meとなるため、混合物におけるLi/Meが、得ようとする正極活物質におけるLi/Meと同じになるように混合される。
本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池は、上述した本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質を含む正極と、負極及び非水系電解液等からなり、電池の構成自体は一般の非水系電解質二次電池と同様の構成要素により構成される。以下、本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池の各構成要素について、詳細に説明する。
前述した本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質を用いて、例えば、以下のようにして、非水系電解質二次電池の正極を作製する。
負極には、金属リチウムやリチウム合金等、あるいは、リチウムイオンを吸蔵及び脱離できる負極活物質に、結着剤を混合し、適当な溶剤を加えてペースト状にした負極合材を、銅等の金属箔集電体の表面に塗布し、乾燥し、必要に応じて電極密度を高めるべく圧縮して形成したものを使用する。
正極と負極との間には、セパレータを挟み込んで配置する。セパレータは、正極と負極とを分離し、電解質を保持するものであり、ポリエチレン、ポリプロピレン等の薄い膜で、微少な孔を多数有する膜を用いることができる。
非水系電解液は、支持塩としてのリチウム塩を有機溶媒に溶解したものである。有機溶媒としては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、トリフルオロプロピレンカーボネート等の環状カーボネート、また、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジプロピルカーボネート等の鎖状カーボネート、さらに、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジメトキシエタン等のエーテル化合物、エチルメチルスルホン、ブタンスルトン等の硫黄化合物、リン酸トリエチル、リン酸トリオクチル等のリン化合物等から選ばれる1種を単独で、あるいは2種以上を混合して用いることができる。
以上のように説明してきた正極、負極、セパレータ及び非水系電解液で構成される本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池の形状は、円筒型、積層型等、種々のものとすることができる。何れの形状を採る場合であっても、正極及び負極はセパレータを介して積層させて電極体とし、得られた電極体に非水系電解液を含浸させ、正極集電体と外部に通ずる正極端子との間、及び負極集電体と外部に通ずる負極端子との間は集電用リード等を用いて接続し、電池ケースに密閉して、非水系電解質二次電池を完成させる。
本発明の一実施形態に係る正極活物質を用いた非水系電解質二次電池は、高容量で熱安定に優れたものである。特により好ましい形態で得られた本発明の一実施形態に係る正極活物質を用いた非水系電解質二次電池は、例えば、2032型コイン電池の正極に用いた場合、195mAh/g以上の高い初期放電容量が得られ、さらに高容量である。また、正極活物質からの酸素放出が抑制され、熱安定性が高く、安全性においても優れているものとなる。
(電池容量評価)
本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池を2032型コイン電池に適用した例について、図面を使用しながら説明する。図3(A)及び(B)は、本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池の構成図であり、(A)は、斜視図、(B)は、図3(A)のA−A線断面図である。実施例1〜6及び比較例1〜4で得られた正極活物質を用いて、図3に示すような2032型コイン電池1を作製した。
原子比で、ニッケル:コバルト:ホウ素=82.3:15.7:2.0となるよう硫酸ニッケル、硫酸コバルト、ホウ酸をイオン交換水に溶解して、2mol/Lの混合水溶液3Lを作製した。50℃に保たれた反応槽に、液温25℃基準のpH値が13の水酸化ナトリウム水溶液1Lを入れ、アンモニア濃度が10mg/Lになるようアンモニア水を加えた。温度、pH値、アンモニア濃度を維持しながら、原料溶液40mlとアンモニア水、水酸化ナトリウム水溶液を反応槽内に供給し、成長して粒子を形成する核を生成させた。
核を生成した後の原料溶液とアンモニア水、水酸化ナトリウム水溶液の供給時間を2時間とし投入する原料の量を半分にした以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得ると共に評価した。評価結果を表1に示す
原子比で、ニッケル:コバルト:ホウ素=82.7:15.8:1.5となるよう硫酸ニッケル、硫酸コバルト、ホウ酸をイオン交換水に溶解した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得ると共に評価した。評価結果を表1に示す。
原子比で、ニッケル:コバルト:ホウ素=82.7:15.8:1.5となるよう硫酸ニッケル、硫酸コバルト、ホウ酸をイオン交換水に溶解した以外は、実施例2と同様にして正極活物質を得ると共に評価した。評価結果を表1に示す。
アンモニア水および水酸化ナトリウム水溶液の供給位置を、垂直方向において、反応溶液中の撹拌翼最深部から、撹拌翼最深部と反応溶液の液面との距離の3分の1の位置とした以外は実施例1同様にして正極活物質を得ると共に評価した。評価結果を表1に示す。
アンモニア水および水酸化ナトリウム水溶液を、反応溶液の液面の外周から中心までの距離の4分の1の位置の液面に供給した以外は実施例1同様にして正極活物質を得ると共に評価した。評価結果を表1に示す。
添加元素を加えない従来技術として、原子比で、ニッケル:コバルト=84.0:16.0となるよう硫酸ニッケル、硫酸コバルトをイオン交換水に溶解した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得ると共に評価した。評価結果を表1に示す。
添加元素を加えない従来技術として、原子比で、ニッケル:コバルト=84.0:16.0となるよう硫酸ニッケル、硫酸コバルトをイオン交換水に溶解した以外は、実施例2と同様にして正極活物質を得ると共に評価した。評価結果を表1に示す。
原子比で、ニッケル:コバルト:ホウ素=83.2:15.8:1.0となるよう硫酸ニッケル、硫酸コバルト、ホウ酸をイオン交換水に溶解した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得ると共に評価した。評価結果を表1に示す。
原子比で、ニッケル:コバルト:ホウ素=83.2:15.8:1.0となるよう硫酸ニッケル、硫酸コバルト、ホウ酸をイオン交換水に溶解した以外は、実施例2と同様にして正極活物質を得ると共に評価した。評価結果を表1に示す。
Claims (11)
- 一次粒子が凝集して形成した二次粒子から構成されたリチウム金属複合酸化物からなる非水系電解質二次電池用正極活物質であって、
リチウムと、
金属元素と、
添加元素とを含み、
前記リチウム金属複合酸化物は、層状岩塩型構造の結晶構造を有し、前記金属元素としてニッケルを含み、該ニッケルの含有量が前記金属元素及び前記添加元素の合計に対して60〜90原子%であり、
かつ、前記添加元素は、少なくともホウ素であり、該ホウ素の含有量は、前記金属元素及び前記添加元素の合計に対して1.0原子%を超え6.0原子%以下であり、
さらに、前記二次粒子の空隙率が8%以上20%以下であり、
示差走査熱量計を用いて、熱安定性評価として温度に対する電池の発熱特性を測定した際の発熱ピークの半値幅が、20℃以上であることを特徴とする非水系電解質二次電池用正極活物質。 - 前記金属元素としてコバルトを含み、該コバルトの含有量が前記金属元素及び前記添加元素の合計に対して3〜20原子%であることを特徴とする請求項1に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
- 2032型コイン電池の正極活物質として用いた際の初期放電容量が195mAh/g以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の非水系電解質二次電池用正極活物質を含む正極を備えることを特徴とする非水系電解質二次電池。
- リチウムと、金属元素と、添加元素とを含み、前記金属元素としてニッケルの含有量が前記金属元素及び前記添加元素の合計に対して60〜90原子%であり、かつ、前記添加元素としてホウ素の含有量は、前記金属元素及び前記添加元素の合計に対して1.0原子%を超え6.0原子%以下であるリチウム金属複合酸化物からなる非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法であって、
少なくともニッケル塩を含む金属元素塩と前記添加元素としてのホウ素の化合物を含む混合水溶液と、アンモニウムイオンを含む水溶液を混合して反応溶液とし、該反応溶液の液温25℃基準のpH値が11.0〜12.5の範囲となるようにアルカリ性水溶液を用いて制御し、その際に、アンモニウムイオンを含む水溶液とアルカリ性水溶液を前記反応溶液の液中に供給してニッケル複合水酸化物の粒子を成長させる工程を含む晶析工程と、
晶析した前記ニッケル複合水酸化物を洗浄した後、乾燥する乾燥工程と、
乾燥後の前記ニッケル複合水酸化物とリチウム化合物を混合して得た混合物を酸素雰囲気下で焼成して前記リチウム金属複合酸化物を得る焼成工程と、
を含み、
前記晶析工程において、前記アンモニウムイオンを含む水溶液と前記アルカリ性水溶液の供給位置は、垂直方向においては、前記反応溶液中の撹拌翼の最深部から、該撹拌翼の最深部と前記反応溶液の液面との距離の3分の1の位置までの間とし、水平方向においては、前記撹拌翼の最外周と中心の中間位置から前記撹拌翼の最外周までの間とすることを特徴とする非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。 - リチウムと、金属元素と、添加元素とを含み、前記金属元素としてニッケルの含有量が前記金属元素及び前記添加元素の合計に対して60〜90原子%であり、かつ、前記添加元素としてホウ素の含有量は、前記金属元素及び前記添加元素の合計に対して1.0原子%を超え6.0原子%以下であるリチウム金属複合酸化物からなる非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法であって、
少なくともニッケル塩を含む金属元素塩と前記添加元素としてのホウ素の化合物を含む混合水溶液と、アンモニウムイオンを含む水溶液を混合して反応溶液とし、該反応溶液の液温25℃基準のpH値が11.0〜12.5の範囲となるようにアルカリ性水溶液を用いて制御し、その際に、アンモニウムイオンを含む水溶液とアルカリ性水溶液を前記反応溶液の液中に供給してニッケル複合水酸化物の粒子を成長させる工程を含む晶析工程と、
晶析した前記ニッケル複合水酸化物を洗浄した後、乾燥する乾燥工程と、
乾燥後の前記ニッケル複合水酸化物とリチウム化合物を混合して得た混合物を酸素雰囲気下で焼成して前記リチウム金属複合酸化物を得る焼成工程と、
を含み、
前記晶析工程において、前記アンモニウムイオンを含む水溶液と前記アルカリ性水溶液の供給位置は、前記反応溶液の液面の外周から、該液面の外周と中心との距離の3分の1の位置までの間の液面に供給することを特徴とする非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記混合水溶液は、前記金属元素としてコバルトをさらに含むことを特徴とする請求項5又は6に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記ホウ素の含有量が前記金属元素及び前記添加元素の合計に対して1.5〜5原子%であることを特徴とする請求項5〜7のいずれかに記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記晶析工程において、前記混合水溶液中の前記金属元素及び前記添加元素の合計の濃度を1.5〜2.5mol/Lとすることを特徴とする請求項5〜8のいずれかに記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記焼成工程において、焼成温度を650〜950℃とすることを特徴とする請求項5〜9のいずれかに記載の非水系電解質二次電池用活物質の製造方法。
- 前記焼成工程において、前記リチウム化合物として、水酸化リチウム、炭酸リチウム、又はこれらの混合物を用いることを特徴とする請求項5〜10のいずれかに記載の非水系電解質二次電池用活物質の製造方法。
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