JP2014527266A - 電気化学セル - Google Patents
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Abstract
(B)少なくとも一つのアノードと、
(C)
(a)少なくとも一つの、リチウム及び酸素を含有する電気化学的に活性な遷移金属化合物及び(b)任意に少なくとも一種のバインダ、
を含む少なくとも一つの層と、
(D)カソード(A)と層(C)の間に配置された非導電性、多孔質及びイオン透過性の層、及びアノード(B)と層(C)の間に配置された非導電性、多孔質及びイオン透過性の層と、
を有する電気化学セルに関する。
【選択図】図1
Description
(A)少なくとも一種のリチウムイオン含有遷移金属化合物を含む少なくとも一つのカソードと、
(B)少なくとも一つのアノードと、
(C)(a)少なくとも一つの、リチウム及び酸素を含有する電気化学的に活性な遷移金属化合物及び(b)任意に少なくとも一種のバインダ、
を含む少なくとも一つの層と、
(D)カソード(A)と層(C)の間に配置された非導電性、多孔質及びイオン透過性の層、及びアノード(B)と層(C)の間に配置された非導電性、多孔質及びイオン透過性の層と、
を有する電気化学セルに関する。
(A)少なくとも一種のリチウムイオン含有遷移金属化合物を含む少なくとも一つのカソードと、
(B)少なくとも一つのアノードと、
(C)
(a)少なくとも一種のリチウム及び酸素を含有する、電気化学的に活性な遷移金属化合物、及び(b)任意に少なくとも一種のバインダを含む少なくとも一つの層と、
(D)カソード(A)と層(C)の間に配置された非導電性、多孔質及びイオン透過性の層、並びにアノード(B)と層(C)の間に配置された非導電性、多孔質及びイオン透過性の層と、
を有する。
変数は、以下のように定義される。
0≦b≦0.6、例えば0.0又は0.5
ここで、M1としてNiが選択された場合には、0.4≦b≦0.55であることが好ましい。
変数は、以下のように定義される。
M2は、Al、Mg、B、Mo、W、Na、Ca、及び周期律表の遷移金属で第一周期のものから選択された一種以上の元素から選択される。
特にポリフッ化ビニリデン及びポリテトラフルオロエチレンである。
(C)(a)少なくとも一種のリチウム及び酸素を含有する電気化学的に活性な遷移金属化合物、及び(b)任意に少なくとも一種のバインダを含む少なくとも一つの層(以下では省略して層(C)とも記載する)と、
(D)相互に並行に整列された非導電性、多孔質及びイオン透過性である2つの層(以下、省略して層(D)とも記載する)と、を有し、
層(C)が2つの層(D)の間に配置されている電気化学セルにおいてカソードとアノードを分離するために用いられた層構造を有するフラットセパレータを提供する。
電気化学セルにおけるカソードとアノードの分離を確実なものとするセパレータの成分として、
(a)少なくとも一種のリチウム及び酸素を含有する電気化学的に活性な遷移金属化合物、及び(b)任意に少なくとも一種のバインダ(以下、省略してバインダ(b)とも記載する)を含む層(C)の使用方法を提供する。
(i)所定のリチウムアノードを対向させてLi4Ti5O12を電気化学的に還元すること、
(ii)Li4Ti5O12を元素リチウムと反応させること、
(iii)Li4Ti5O12をリチウムアルキル又はリチウムアリールと反応させること、
である。
(A)少なくとも一種のリチウムイオン含有遷移金属化合物を含む少なくとも一つのカソードと、
(B)少なくとも一つのアノードと、
(C)(a)式Li4+xTi5O12で表される少なくとも一種のチタン酸リチウム(ただし、xは0を超えて3以下の数値である)、及び(b)任意に少なくとも一種のバインダを含む少なくとも一つの層と、
(D)カソード(A)と層(C)の間に配置された非導電性、多孔質及びイオン透過性の層、並びにアノード(B)と層(C)の間に配置された非導電性、多孔質及びイオン透過性の層と、
を有する電気化学セルの製造方法であって、
(i)所定のリチウムアノードを対向させてLi4Ti5O12を電気化学的に還元する工程と、
(ii)Li4Ti5O12を元素リチウムと反応させる工程と、
(iii)Li4Ti5O12をリチウムアルキル又はリチウムアリールと反応させる工程と、
から成る群から選択されるプロセスの工程によりLi4Ti5O12をリチオ化する工程を一つのプロセスの工程として含む製造方法を提供する。
Xが酸素及び硫黄から選択される場合はm=1であり、Xが窒素及びリン酸から選択される場合はm=2であり、並びにXが炭素及びシリコンから選択される場合はm=3である。好ましい導電性塩は、LiC(CF3SO2)3、LiN(CF3SO2)2、LiPF6、LiBF4、LiClO4、及び好ましくはLiPF6、及びLiN(CF3SO2)2から選択される。
I.1 本発明のセパレータ(S.1)の製造
ガラス繊維不織布(Whatman、厚さ260μm)から直径13mmのディスクを複数打ち抜いた後、これを乾燥キャビネット中において数時間の間120℃で乾燥した。その後、ガラス繊維不織布ディスクを、アルゴン充填グローブボックスに移した。各ガラス繊維不織布ディスクを2つの部分に分けて、一つのガラス繊維不織布ディスクを厚さ約130μmの2つのガラス繊維不織布ディスクとした。
LTOをリチオ化するために、16時間の間、アルゴン充填グローブボックス内において、ヘキサンにブチルリチウムを溶解させた溶液(Aldrich社製)に層C.1を浸した以外は、実験I.1を繰り返した。なお、このように層C.1を溶液に浸している過程で元々白色であった層A.1が均一に暗色に変化した。
続いて、層C.1をヘキサン(無水、Aldrich社製)及びジエチレンカーボネート(無水、Aldrich社製)で洗浄し、その後、層(C.2)を得るために16時間の間室温で乾燥させた。セパレータS.2を得るために、層(C.2)を2つのガラス繊維不織布ディスク間にサンドイッチ状に配置した。
層C.3又はセパレータS.3を得るために、LTOの代わりにリン酸鉄リチウム(BASF社製のLFP)を使用した以外は、実験I.1を繰り返した。
層C.4又はセパレータS.4を製造するために、LTOの代わりにLTOとLFPの混合物(混合比が質量比で1:1)を使用した以外は、実験I.1を繰り返した。
層C.5又はセパレータS.5を得るために、LTOの代わりに過剰にリチオ化された層酸化物Li1.2Ni0.22Co0.12Mn0.66O2を使用した以外は、実験I.1を繰り返した。
層C.6を形成し結果として比較例セパレータC−S.6を得るために、PET不織布をLTOで被覆せずに非被覆状態で使用した以外は、実験I.1を同一の条件で繰り返した。
層C.7を得て結果として比較例のセパレータC−S.7を得るために、WO2004/021475に記載されているセパレータをPET不織布(C.6)の代わりに使用した以外は、比較例I.6の実験を同一の条件で繰り返した。
層C.8又は比較例の層C−S.8を得るために、LTOの代わりにリチウム粉末(Aldrich社製)を使用した以外は、実験I.1を変更された態様で繰り返した。リチウム粉末をジオキソラン(Aldrich社製)及びKynar−flex(アルケマ社製)(Li:PVdFの質量比=4:1)と混合して粘性懸濁液を得て、一晩中撹拌した。アルゴン浸水グローブボックス内においてナイフコーティングにより、PET不織布をリチウム/DOL/Kynarflex分散液でコーティングした。減圧下において一晩中、40℃で乾燥を行った。
以下の電極を常に使用した。
85%のLiMn1.5Ni0.5O4
6%のPVdF(アルケマグループからKynarFlex(登録商標)2801の名称で販売されている。)
6%のカーボンブラック(BET表面積が62m2/gのものであり、Timcal社から「Super P Li」の名称で販売されているもの)
3%のグラファイト(Timcal社からKS6の商品名で販売されているもの):
これを攪拌しつつ、十分な量のN−メチルピロリドンを添加して、塊の無い粘性のペーストを得た。混合物は16時間撹拌した。
91%のグラファイト(ConocoPhillips C5)、
6%のPVdF(アルケマグループからKynarFlex(登録商標)2801の名称で販売されている。)
3%のカーボンブラック(BET表面積が62m2/gのものであり、Timcal社から「Super P Li」の名称で販売されているもの):
これを攪拌しつつ、十分な量のN−メチルピロリドンを添加して、塊の無い粘性のペーストを得た。混合物は16時間撹拌した。
無水エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートの混合物(混合質量比は1:1)中にLiPF6を溶解させた1M溶液:
I.1に従い製造された本発明のセパレータ(S.1)をセパレータとして使用し、この目的のために、電解質をアルゴン充填グローブボックス内でセパレータに滴下して、このセパレータをカソード(A.1)とアノード(B.1)の間に配置した。これにより、アノードとカソードの双方が直接セパレータと接触する。電解質を添加して本発明の電気化学セルEC.1を得た。電気化学的分析を、Swagelok社の三電極セルにおいて、4.25V〜4.8Vの範囲で実行した。
1,1’ ダイ
2,2’ ナット
3,3’ シールリング−それぞれの場合に2つ、2番目のやや小さいシールリングは図示しない
4 渦巻きばね
5 ニッケル製出力導体
6 ハウジング
電気化学セルEC.1が、非常に安定した状態で150サイクルにわたって充電及び放電され、130サイクル後の開始容量における容量損失がわずか8%であった。
2,2’ ナット
3,3’ シールリング
4 渦巻きばね
5 ニッケル製出力導体
6 ハウジング
Claims (14)
- (A)少なくとも一種のリチウムイオン含有遷移金属化合物を含む少なくとも一つのカソードと、
(B)少なくとも一つのアノードと、
(C)(a)少なくとも一種のリチウム及び酸素を含有する電気化学的に活性な遷移金属化合物及び(b)任意に少なくとも一種のバインダを含む少なくとも一つの層と、
(D)カソード(A)と層(C)の間に配置された非導電性、多孔質及びイオン透過性の層、並びにアノード(B)と層(C)の間に配置された非導電性、多孔質及びイオン透過性の層と、
を有する電気化学セル。 - リチウムイオン含有遷移金属酸化物が、
マンガン含有スピネル、及び層構造を有するマンガン含有遷移金属酸化物から選択される請求項1に記載の電気化学セル。 - アノード(B)が、
炭素から成るアノード、及びSn又はSiを含むアノードから選択される請求項1又は2に記載の電気化学セル。 - 層(C)におけるリチウム及び酸素を含有する電気化学的に活性な遷移金属化合物が、
粒子状物質である請求項1〜3の何れか1項に記載の電気化学セル。 - 層(C)におけるリチウム及び酸素を含有する電気化学的に活性な遷移金属化合物が、
式Li4+xTi5O12(ただし、xは0を超えて3以下の数値である)で表されるチタン酸リチウム、リン酸鉄リチウム、リチウムニッケルコバルトマンガン酸化物、リチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物、リチウムマンガン酸化物、及びこれらの混合物からなる群から選択される化合物である請求項1〜4の何れか1項に記載の電気化学セル。 - 層(C)におけるリチウム及び酸素を含有する電気化学的に活性な遷移金属化合物が、
電気化学セル中において、Li/Li+に対して1〜5Vの電位差を有する化合物である請求項1〜5の何れか1項に記載の電気化学セル。 - 層(C)におけるリチウム及び酸素を含有する電気化学的に活性な遷移金属化合物が、
式Li4+xTi5O12(ただし、xは0を超えて3以下の数値である)で表されるチタン酸リチウムである請求項1〜6の何れか1項に記載の電気化学セル。 - 層(C)が、
スチレン−ブタジエンゴム及びフッ化(コ)ポリマーから成るポリマーの群から選択されるバインダ(b)を含む請求項1〜7の何れか1項に記載の電気化学セル。 - 層(C)が、
1〜50μmの範囲の平均厚さを有する請求項1〜8の何れか1項に記載の電気化学セル。 - 請求項1〜9の何れか1項に記載の電気化学セルをリチウムイオン電池に使用する方法。
- 請求項1〜9の何れか1項に記載の電気化学セルを少なくとも一つ含むリチウムイオン電池。
- 請求項1〜9の何れか1項に記載の電気化学セルを、自動車、電動自転車、航空機、船舶又は定置のエネルギー貯蔵装置として使用する方法。
- (A)少なくとも一種のリチウムイオン含有遷移金属化合物を含む少なくとも一つのカソードと、
(B)少なくとも一つのアノードと、
(C)(a)一般式Li4+xTi5O12で表される少なくとも一種のチタン酸リチウム(ただし、xは0を超えて3以下の数値である)、及び(b)任意に少なくとも一種のバインダを含む少なくとも一つの層と、
(D)カソード(A)と層(C)の間に配置された非導電性、多孔質及びイオン透過性の層、及びアノード(B)と層(C)の間に配置された非導電性、多孔質及びイオン透過性の層と、
を有する請求項7〜9の何れか1項に記載の電気化学セルの製造方法であって、
Li4Ti5O12をリチオ化する工程として、
(i)所定のリチウムアノードを対向させてLi4Ti5O12を電気化学的に還元する工程と、
(ii)Li4Ti5O12を元素リチウムと反応させる工程と、
(iii)Li4Ti5O12をリチウムアルキル又はリチウムアリールと反応させる工程と、
から成る工程の群から一つの工程が選択されることを特徴とする製造方法。 - (C)(a)少なくとも一種のリチウム及び酸素を含有する電気化学的に活性な遷移金属化合物及び(b)任意に少なくとも一種のバインダを含む少なくとも一つの層と、
(D)相互に並行に整列された非導電性、多孔質及びイオン透過性である2つの層と、
を有し、層(C)が2つの層(D)の間に配置されている電気化学セルにおいて、アノードとカソードを分離するために用いられた層構造を有するフラットセパレータ。
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