JP2014523457A - 水酸化マグネシウム粒子を含むコーティング組成物および関連のコーティングされた基材 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の実施形態により、水酸化マグネシウムナノ粒子は、硬化したコーティング組成物の総重量に対する重量%で、5〜60重量%、例えば5〜40%、または5〜20%の範囲内の量で、コーティング組成物の少なくとも1つの構成成分に存在する。特定の実施形態では、耐食性水酸化マグネシウム粒子は複合粒子であってよく、水酸化マグネシウム以外の構成成分を含むことができる。例えば、耐食性水酸化マグネシウム粒子は、粒子の総重量に対して50〜100重量%の水酸化マグネシウムを含むことができる。特定の実施形態では、耐食性水酸化マグネシウム粒子は、0〜50重量%の適する無機酸化物、例えば、その全内容は参照により本明細書に組み込まれる米国特許第7,745,010号ならびに米国特許出願第11/956,542号および第11/213,136号に記載のものなどを含むこともできる。例えば、本発明の実施形態の耐食性粒子は、耐食性水酸化マグネシウム粒子の総重量に対して0〜50重量%の酸化マグネシウムを含むことができる。他の実施形態では、コーティング組成物は、水酸化マグネシウムから本質的になる水酸化マグネシウムナノ粒子を含む。本明細書で用いるように、用語「水酸化マグネシウムから本質的になる」は、耐食性粒子が主に水酸化マグネシウムを含有するが、水酸化マグネシウムの耐食特性に影響を及ぼさないもののそれら自身耐食性粒子でない他の物質を含有することができることを意味する。例えば、水酸化マグネシウムから本質的になる粒子は、別の物質の耐食性粒子も含有しない。しかし、一部の実施形態では、水酸化マグネシウムから本質的になる耐食性水酸化マグネシウム粒子は、粒子全体を通じて水酸化マグネシウムを含む。対照的に、特定の実施形態により、粒子の表面でだけ水酸化マグネシウムを含み、粒子のコアには含まない粒子は、水酸化マグネシウムから本質的になる水酸化マグネシウム粒子とみなされない。
直径(ナノメートル)=6000/[BET(m2/g)×ρ(グラム/cm3)]
特定の実施形態では、本発明のコーティング組成物は、耐食性水酸化マグネシウム粒子に加えてフィルム形成樹脂を含む。本明細書で用いるように、用語「フィルム形成樹脂」は、組成物に存在するあらゆる希釈液もしくは担体の除去の結果、または周囲温度もしくは高温での硬化の結果、少なくとも基材の水平表面に自立型の連続フィルムを形成することができる樹脂を指す。
水が希釈液として用いられる場合は、コーティング組成物は水媒性コーティング組成物であってよい。特定の実施形態では、水媒性コーティング組成物は、エポキシ官能性ポリマーベースの構成成分とポリアミン活性化剤構成成分との反応から形成されたフィルム形成樹脂を含むことができる。例えば、特定の実施形態では、本発明は、エポキシ樹脂、例えばビスフェノールA、ビスフェノールF、グリセロール、ノボラックなどのジグリシジルエーテルを含むことができる。例示的な適するポリエポキシドは、米国特許第4,681,811号の第5欄、33〜58行目に記載され、その引用部分は本明細書で参照により本明細書に組み込まれる。さらに、特定の実施形態では、本発明はポリアミン硬化剤、例えば脂肪族アミンおよび付加物、脂環式アミン、アミドアミンおよびポリアミドを含むことができる。例示的な適するポリアミンは、米国特許第4,046,729号の第6欄の61行目から第7欄の26行目まで、および米国特許第3,799,854号の第3欄の13〜50行目に記載され、その引用部分は本明細書で参照により本明細書に組み込まれる。さらに、上記の硬化反応は、トリス−(ジメチルアミノメチル)−フェノールなどの三級アミン触媒で補助することができる。
有機溶媒が希釈液として用いられる場合は、コーティング組成物は溶媒媒介性コーティング組成物であってよい。例えば、特定の実施形態では、本発明は溶媒、例えばケトン、アセテート、グリコール、アルコールおよび芳香族溶媒を含むことができる。例示的な適する溶媒は、米国特許第6,774,168号の第3欄、28〜41行目に記載され、その引用部分は本明細書で参照により組み込まれる。
本発明は、本発明のコーティング組成物で少なくとも部分的にコーティングされた金属基材などの基材、ならびに本発明の多成分複合コーティングで少なくとも部分的にコーティングされた金属基材などの基材も対象とする。
特定の実施形態では、本発明のコーティング組成物は、表面コーティングの調合技術分野で周知である成分などの、追加の任意選択の成分を含むこともできる。そのような任意選択の成分には、例えば、顔料、染料、界面活性剤、流量調整剤(flow control agent)、チキソトロピー剤、充填剤、ガス発生防止剤(anti−gassing agent)、有機共溶媒、触媒、抗酸化剤、光安定剤、UV吸収剤および他の慣例の補助剤を含めることができる。適合性の問題がない場合は、当技術分野で公知である任意のそのような添加剤を用いることができる。これらの物質および適する量の非限定例には、米国特許第4,220,679号;第4,403,003号;第4,147,769号;および第5,071,904号に記載されるものが含まれ、その全内容は参照により本明細書に組み込まれる。例えば、特定の実施形態では、本発明のコーティング組成物は、二酸化チタン、カーボンブラック、タルク、硫酸バリウムおよびシリカなどの顔料および充填剤を含むことができる。例示的な適する顔料および充填剤は、米国特許第4,220,679号の第11欄、5〜16行目に記載され、その引用部分は本明細書で参照により本明細書に組み込まれる。
示すように、本発明のコーティング組成物の特定の実施形態は、プライマー組成物を対象とする。場合によっては、そのような組成物は、保護および装飾コーティング系、例えばモノコートトップコートまたは着色ベースコーティング組成物とクリアコート組成物との組合せ、すなわち、カラー−プラス−クリア系でしばしばトップコートされる。その結果、本発明は、本発明のコーティング組成物から析出したた少なくとも1つのコーティング層を含む多成分複合コーティングも対象とする。特定の実施形態では、本発明の多成分複合コーティング組成物は、ベースコート(しばしば着色コート)の役割をするベースコートフィルム形成組成物およびトップコート(しばしば透明かクリアなコート)の役割をする、ベースコート上に適用されるフィルム形成組成物を含む。
本発明のコーティング組成物は、様々な方法のいずれかによって調製することができる。例えば、特定の実施形態では、前に記載の耐食性水酸化マグネシウム粒子は、それらがフィルム形成樹脂で安定した分散液を形成する限り、フィルム形成樹脂を含むコーティング組成物の調合中の任意のときに加えられる。本発明のコーティング組成物は、フィルム形成樹脂、前に記載の耐食性粒子、顔料、充填剤および希釈液、例えば有機溶媒および/または水を最初に混合し、1000〜2000RPMの高速分散機で10〜30分の間混合物を分散させ、次に、磨砕ゲージで検査して5プラスの磨砕粒度を達成するために、分散液を塗料ミルに通すことによって調製することができる。
本明細書で用いるように、用語「耐食特性」は、ASTM B−117(塩水噴霧試験)に記載される試験を利用する金属基材での防食の測定を指す。この試験では、表面がコーティングされた後、各パネルは「X」と刻印された。「X」は、あらゆる表面コーティングを貫通して、下にある金属を露出させるのに十分な深さまで、パネルの表面に刻まれた。次に、パネルを5%塩化ナトリウム溶液にさらし、一定の間隔で評価し、刻印部での腐食、ブリスタリング、かぶりおよび他の表面欠陥について検査した。
以下の懸濁液の例および粉末の例は、本発明のコーティング組成物の特定の実施形態で用いるのに適する耐食性水酸化マグネシウム粒子の調製を記載する。耐食性水酸化マグネシウム粒子は、有機溶媒ベースの系または水性ベースの系を用いて合成することができる。例えば、本発明の実施形態により、耐食性水酸化マグネシウム粒子は、アセトン懸濁液の形で調製することができる。さらに、耐食性水酸化マグネシウム粒子の粉末を、そのアセトン懸濁液から得ることができる。
**粒径は、蒸留水に分散させて測定された粉末を用いて、供給業者によってMalvern Zetasizer 3000 HSで測定された。
***この懸濁液の粒径は供給業者によって測定されず、この懸濁液は独立して試験されなかった。
一部の実施形態では、コーティング組成物は、水媒性(WB)コーティング組成物である。WBプライマーコーティング組成物は、基質構成成分、活性化剤構成成分および希釈剤構成成分を含むことができる。様々な水媒性プライマーコーティングの組成物は、表3に掲載される。対照のプライマーコーティングを、水媒性対照として酸化マグネシウムナノ粒子で調合した。表3に記載されるコーティングの耐食性および接着特性を、ベースラインとして水媒性対照と比較した。さらに下で記載されるように、比較例1をいかなる腐食防止剤なしで調合し、比較例2を、微小粒径粉末水酸化マグネシウム(MagChem(登録商標)MH10)で調合し、比較例3を、微小粒径スラリー水酸化マグネシウム(FloMag(登録商標)HUS)で調合し、実施例1を、本発明の例示的な実施形態を調製するために希釈剤構成成分として直接用いた、水酸化マグネシウムナノ粒子の懸濁液で調合した。
1Nanostructured & Amorphous Materialsから受け取ったナノ酸化マグネシウム、100%固形分、平均粒径は20nmである。
2MagChem(登録商標)MH10、平均粒径は4ミクロンである。
3FloMag(登録商標)HUS(61%固形分)、平均粒径は3ミクロンである。
4懸濁液D(85%固形分)、平均粒径は15nmであり、一部の凝集体は300nm、670nmおよび1300nmである。
上記のコーティングの構成成分は、以下の供給源から得られた:
基質構成成分、酸化マグネシウムを含む活性化剤構成成分、および希釈剤構成成分を含むプライマーコーティング組成物を組み合わせた。基質構成成分は、エポキシ樹脂、分散剤、顔料および水で調合した。活性化剤構成成分は、20nmの平均粒径のコーティング組成物の全固形物重量に対して10.0重量%の酸化マグネシウム粒子で調合した(Nanostructured & Amorphous Materialsから市販されている)。希釈剤構成成分は、水である。希釈剤構成成分は、基質構成成分および活性化剤構成成分を手動で混合した後に加えた。
いかなる耐食性粒子(例えば、酸化マグネシウムまたは水酸化マグネシウム)も含まないコーティング組成物を調合した。希釈剤構成成分は、基質構成成分および活性化剤構成成分を手動で混合した後に加えた。
微小粉末水酸化マグネシウム(MagChem(登録商標)MH10、Martin Marietta Magnesia Specialties、LLCから入手可能である)を含むコーティング組成物を調合した。MagChem(登録商標)MH10の平均粒径は、4ミクロンであった。微小水酸化マグネシウム粒子の重量%は、コーティング組成物の総重量に対してコーティング組成物中に10.07であった。希釈剤構成成分は、基質構成成分および活性化剤構成成分を手動で混合した後に加えた。
微小スラリー水酸化マグネシウム(FloMag(登録商標)HUS、Martin Marietta Magnesia Specialties、LLCから入手可能である)を含むコーティング組成物を調合した。MagChem(登録商標)MH10の平均粒径は、3ミクロンであった。微小水酸化マグネシウム粒子の重量%は、コーティング組成物の総重量に対してコーティング組成物中に36.87であった。スラリーを希釈剤構成成分として用い、基質構成成分および活性化剤構成成分を手動で混合した後に加えた。
基質構成成分、活性化剤構成成分および希釈剤構成成分を組み合わせることによって、本発明の実施形態によるプライマーコーティング組成物の例を調製した。希釈剤構成成分は、懸濁液例Dの本発明の耐食性水酸化マグネシウム粒子を含んでいた。懸濁液例Dの平均粒径は15nmであり、一部の凝集体は300nm、670nmおよび1300nmであった。微小水酸化マグネシウム粒子の重量%は、コーティング組成物の総重量に対してコーティング組成物中に57.38であった。懸濁液例Dを希釈剤構成成分として用い、基質構成成分および活性化剤構成成分を手動で混合した後に加えた。
**クリーページ評価:A
***クリーページ評価:C。このパネルだけがCのクリーページ評価を示し、残りの試験パネルはAの評価を示した。
****NA:比較例1、2および3のための塩水噴霧試験は、2,000時間の時点で中止された。
溶媒媒介性プライマーコーティング組成物は、基質構成成分、活性化剤構成成分および希釈剤構成成分を含む。基質構成成分は、ポリアミン樹脂、溶媒、顔料および充填剤、および腐食防止剤を含む。活性化剤構成成分はエポキシ樹脂および溶媒を含み、希釈剤構成成分は溶媒または溶媒の混合物を含む。
対照実施例は、基質構成成分に、20nmの平均粒径を有する酸化マグネシウムナノ粒子(Nanostructured & Amorphous Materialsから市販されている)で調合した。
基質構成成分に本発明の水酸化マグネシウム粒子(表2でAdry粉末として調製されたもの)を含ませることによって、本発明の例示的な実施形態によるプライマーコーティング組成物の例を調製した。Adry粉末の水酸化マグネシウム粒子の粒径は、10nmおよび120nmの二峰性分布であり、一部の凝集体は230nmおよび6,000nmであった。
基質構成成分に本発明の水酸化マグネシウム粒子(表2でBdry粉末として調製されたのもの)を含ませることによって、本発明の例示的な実施形態によるプライマーコーティング組成物の例を調製した。Bdry粉末の水酸化マグネシウム粒子の粒径は、7nmおよび130nmの二峰性分布であり、一部の凝集体は280nmであった。
基質構成成分に本発明の水酸化マグネシウム粒子(表2でCdry粉末として調製されたもの)を含ませることによって、本発明の例示的な実施形態によるプライマーコーティング組成物の例を調製した。Cdry粉末の水酸化マグネシウム粒子の粒径は、5nmおよび68nmの二峰性分布であり、一部の凝集体は330nmであった。
基質構成成分に本発明の水酸化マグネシウム粒子(表2でDdry粉末として調製されたもの)を含ませることによって、本発明の例示的な実施形態によるプライマーコーティング組成物の例を調製した。Ddry粉末の水酸化マグネシウム粒子の粒径は、5nmおよび100nmの二峰性分布であり、一部の凝集体は400nmであった。
1Nanostructured & Amorphous Materialsから受け取ったナノ酸化マグネシウム、100%固形分、平均粒径は20nmである。
上記のコーティングの構成成分は、以下の供給源から得られた:
**クリーページ評価:全ての実施例についてA。
**クリーページ評価:全ての実施例についてA。
Claims (11)
- 200nm未満の平均粒径を有するナノ水酸化マグネシウム粒子を含むコーティング組成物。
- ポリアミンとエポキシ官能性ポリマーとの反応から形成された熱硬化性フィルム形成樹脂をさらに含む、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記ポリアミンがポリアミド樹脂を含む、請求項2に記載のコーティング組成物。
- 150nm未満の平均一次粒径を有する耐食性水酸化マグネシウム粒子を含む、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 接着促進構成成分をさらに含む、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 水酸化マグネシウム粒子から本質的になる耐食性水酸化マグネシウム粒子を含む、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記熱硬化性フィルム形成樹脂が硬化の前に耐食性水酸化マグネシウム粒子を含む、請求項2に記載のコーティング組成物。
- 200nm未満の平均粒径を有するナノ水酸化マグネシウム粒子を含むコーティング組成物を含む基材。
- 前記コーティング組成物が、ポリアミンとエポキシ官能性ポリマーとの反応生成物である熱硬化性フィルム形成樹脂をさらに含む、請求項8に記載の基材。
- 前記コーティング組成物が、150nm未満の平均一次粒径を有する耐食性水酸化マグネシウム粒子を含む、請求項8に記載の基材。
- 純粋なアルミニウムでクラッディングされるか、クロメート変換コーティングをさらに含む、請求項8に記載の基材。
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