JP2014189727A - 熱伝導性シート - Google Patents

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Abstract

【課題】熱伝導性シートの片面を適度な粘着性に形成し、熱伝導性シートのワーク性及びリワーク性を向上させる。
【解決手段】粘着性熱伝導層と非粘着性樹脂層とが積層している熱伝導性シートである。粘着性熱伝導層は、アクリル系樹脂と熱伝導性フィラーを含有し、アクリル系樹脂はガラス転移温度が−８０〜１５℃で、そのタック性が非粘着性樹脂層のタック性よりも高い。非粘着性樹脂層はガラス転移温度が６０〜１１０℃で、タック性は、該非粘着性樹脂層に、アルミニウム製円柱状プローブを、押しつけ速度３０ｍｍ／ｍｉｎ、引き剥がし速度１２０ｍｍ/ｍｉｎ、荷重１９６ｇ、押しつけ時間５．０秒、引っ張り距離５ｍｍ、プローブ加熱４０℃、シートステージ加熱４０℃の条件で押しつけて引き剥がすことにより測定したプローブタックとして６〜３０ｋＮ／ｍ2である。あるいは、非粘着性樹脂層と粘着性熱伝導層とのＴ型剥離強度が０．２Ｎ／ｃｍ以上である。
【選択図】図１

Description

本発明は、電子部品等に貼り付け、その放熱性を向上させる熱伝導性シートに関する。
熱伝導性シートは、発熱源となる電子部品等と、放熱板、筐体等のヒートシンクとの間隙を充填し、電子部品の放熱性を向上させるために使用されている。熱伝導性シートとしては、それを用いて電子部品とヒートシンクとを組み立てる際のワーク性の点から、粘着性を有するものが好ましく、さらに、電子部品とヒートシンクとの組み立て時の位置ズレを修正したり、一旦組み立てた後に何らかの事情で解体し、再度組み立てることを可能としたりするなどのリワーク性の点から、片面の粘着性を高くし、他面の粘着性を低くしたものが好ましい。
そこで、熱伝導性シートをシリコーンゴムと熱伝導性フィラーとから形成するにあたり、その表面に紫外線照射によって非粘着処理を施すことが提案されている（特許文献１）。
また、アクリル系ポリウレタン樹脂に無官能性アクリルポリマーと熱伝導性フィラーを含有させた粘着性熱伝導シートにおいて、表面層と裏面層でアクリル系ポリウレタン樹脂と無官能性アクリルポリマーの配合比を異ならせ、両層を重ね塗りすることにより、粘着性熱伝導シートの表裏の粘着性を異ならせることが提案されている（特許文献２）。
特許３４９８８２３号公報 特開２０１０−９３０７７号公報
しかしながら、特許文献１に記載されているように、熱伝導性シートの片面の粘着性を低くするために紫外線照射を行うと、熱伝導性を担う層が劣化することとなる。
また、特許文献２に記載されているように、表面層と裏面層でアクリル系ポリウレタン樹脂と無官能性アクリルポリマーの配合比を異ならせ、重ね塗りする場合には、表面層と裏面層が混ざりやすいため、表面層と裏面層の粘着性を、所望通りに変えることが困難となる。
この他、熱伝導性シートの表裏の粘着性を異ならせる方法としては、粘着性熱伝導層をアクリル系樹脂と熱伝導性フィラーから形成する場合に、その片面に非粘着性のフィルムを積層する方法も考えられるが、その場合には、フィルム面の物品への付着性が極端に低下するので、熱伝導性シートとしてのワーク性が劣る。
これに対し、本発明は、粘着性熱伝導層をアクリル系樹脂と熱伝導性フィラーから形成した熱伝導性シートについて、粘着性熱伝導層の一方の面に、該粘着性熱伝導層よりも粘着性が低いが、適度な粘着性を有する面を形成し、熱伝導性シートのワーク性及びリワーク性を向上させることを目的とする。
本発明者は、アクリル系樹脂と熱伝導性フィラーから形成する粘着性熱伝導層の片面に、該粘着性熱伝導層よりもタック性が低い非粘着性樹脂層であって、そのタック性が、特定のプローブタックを有するか、又は非粘着性樹脂層と粘着性熱伝導層との剥離強度を特定の範囲とするものを積層すると上述の目的を達成できることを見出し、本発明を完成させた。
即ち、本発明は、粘着性熱伝導層と非粘着性樹脂層とが積層している熱伝導性シートであって、
粘着性熱伝導層が、アクリル系化合物を硬化させたアクリル系樹脂と熱伝導性フィラーを含有し、該アクリル系樹脂のガラス転移温度が−８０〜１５℃であり、粘着性熱伝導層のタック性が非粘着性樹脂層のタック性よりも高く、
非粘着性樹脂層はガラス転移温度が６０〜１１０℃であり、
非粘着性樹脂層のタック性が、該非粘着性樹脂層にアルミニウム製円柱状プローブを、押しつけ速度３０ｍｍ／ｍｉｎ、引き剥がし速度１２０ｍｍ/ｍｉｎ、荷重１９６ｇ、押しつけ時間５．０秒、引っ張り距離５ｍｍ、プローブ加熱４０℃、シートステージ加熱４０℃の条件で押しつけて引き剥がすことにより測定されるプローブタックとして６〜３０ｋＮ／ｍ2である熱伝導性シートを提供する。
また、本発明は、粘着性熱伝導層と非粘着性樹脂層とが積層している熱伝導性シートであって、
粘着性熱伝導層が、アクリル系化合物を硬化させたアクリル系樹脂と熱伝導性フィラーを含有し、該アクリル系樹脂のガラス転移温度が−８０〜１５℃であり、粘着性熱伝導層のタック性が非粘着性樹脂層のタック性よりも高く、
非粘着性樹脂層はガラス転移温度が６０〜１１０℃であり、
非粘着性樹脂層と粘着性熱伝導層とのＴ型剥離強度が０．２Ｎ／ｃｍ以上である熱伝導性シートを提供する。
本発明の熱伝導性シートによれば、粘着性熱伝導層と、該粘着性熱伝導層よりもタック性が低いが、特定の大きさのタック性を有する非粘着性樹脂層とが積層されているので、熱伝導性シートを用いて電子部品とヒートシンクとを組み立てる際のワーク性が向上し、また、一旦組み立てた物を組み立て直すリワーク性も向上する。
図１は、非粘着性樹脂層と粘着性熱導電層とのＴ型剥離強度の測定方法の説明図である。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の熱伝導性シートでは、粘着性熱伝導層と非粘着性樹脂層が積層している。
粘着性熱伝導層では、アクリル系化合物を硬化させたアクリル系樹脂に熱伝導性フィラーが分散している。本発明では、熱伝導性シートを用いて電子部品とヒートシンクとを組み立てる際のワーク性、および一旦組み立てたものを組み立て直すリワーク性を向上させる点から、アクリル系化合物としては、その硬化物であるアクリル系樹脂のガラス転移温度が、好ましくは−８０〜１５℃となるものを使用する。このようなアクリル系化合物としては、２−エチルヘキシル、ラウリル、n-ブチル、イソブチル、イソノニル、２−ヒドロキシエチル、４−ヒドロキシブチル等の単官能（メタ）アクリレート等をあげることができ、中でも、アクリル酸２−エチルヘキシル、ラウリルアクリレートが好ましい。また、これらと共重合可能な、（メタ）アクリル酸、Ｎ−ビニルピロリドン、イタコン酸、テトラヒドロフルフリルアクリレート、エチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、イソボニル（メタ）アクリレート、エトキシエチル（メタ）アクリレート、ブトキシエチル（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート、フェニル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート等を１種以上混合して使用することができる。
また、アクリル系化合物の硬化方法としては、例えば、光重合開始剤、光架橋剤を使用し、紫外線を照射する方法とすることができる。この場合、長波長紫外線（波長３２０〜４００ｎｍ）を光重合開始剤の開裂に必要なエネルギー分だけ照射すると、紫外線照射により粘着性熱伝導層が劣化することは問題とならない。
粘着性熱伝導層が含有する熱伝導性フィラーとしては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等の金属水酸化物、アルミニウム、銅、銀等の金属、アルミナ、マグネシア等の金属酸化物、窒化アルミ、窒化ホウ素、窒化珪素等の窒化物、カーボンナノチューブ等を使用することができる。また、熱伝導性フィラーの平均粒径は、０．５〜１００μｍとすることが好ましく、特に、分散性と熱伝導性の点から、平均粒径３〜２０μｍの小径のフィラーと、平均粒径２５〜１００μｍの大径のフィラーを併用することが好ましい。
粘着性熱伝導層における熱伝導性フィラーの含有量は、上述のアクリル系化合物によるモノマーユニット１００質量部に対して、好ましくは１００〜２０００質量部、より好ましくは３００〜１０００質量部である。熱伝導性フィラーの含有量が少なすぎると熱伝導性シートの熱伝導性を十分に高めることができず、反対に多すぎると、熱伝導性シートの柔軟性が低下するので好ましくない。
粘着性熱伝導層に平均粒径の異なる２種の熱伝導性フィラーを使用する場合、小径のフィラーと大径のフィラーの配合比は１５：８５〜９０：１０とすることが好ましい。
また、粘着性熱伝導層には、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ジイソノニル等のアジピン酸系化合物、セバシン酸オクチル、セバシン酸ジイソデシル等のセバシン酸系化合物、リン酸トリクレシル等のリン酸系化合物、ヒマシ油やその誘導体、ステアリン酸やオレイン酸等の高級脂肪酸および誘導体、フタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチル等のフタル酸系化合物、低分子量アクリルポリマー、ワックス、タッキファイアーなどから選ばれる可塑剤の１種以上を含有させることが好ましい。粘着性熱伝導層における可塑剤の含有量は、上述のアクリル系化合物によるモノマーユニット１００質量部に対して、好ましくは２０〜８０質量部、より好ましくは３０〜７０質量部である。
この他、粘着性熱伝導層には、必要に応じて、酸化防止剤、熱劣化防止剤、難燃剤、着色剤等を配合することができる。
粘着性熱伝導層の層厚は、２００〜３０００μｍが好ましい。薄すぎると被着体の凹凸に対する十分な追従性が得られず、厚すぎると硬化に時間を要することになり生産性が悪化する。
一方、非粘着性樹脂層は、そのタック性が、該非粘着性樹脂層に、アルミニウム製円柱状プローブを、押しつけ速度３０ｍｍ／ｍｉｎ、引き剥がし速度１２０ｍｍ/ｍｉｎ、荷重１９６ｇ、押しつけ時間５．０秒、引っ張り距離５ｍｍ、プローブ加熱４０℃、シートステージ加熱４０℃の条件で押しつけて引き剥がすことにより測定されるプローブタックとして６〜３０ｋＮ／ｍ2であり、好ましくは７〜２５ｋＮ／ｍ2である。
また、該非粘着性樹脂層と粘着性熱伝導層との接着強度が小さいものは、ワーク時やリワーク時の取扱いで層間が剥離するなどの不具合につながる恐れがある。取扱性を好適にするためにはＴ型剥離で０．２Ｎ／ｃｍ以上とする必要があり、０．２〜６Ｎ／ｃｍとすることができる。
非粘着性樹脂層のタック性を上述のように、特定の範囲のプローブタック性を有し、かつ非粘着性樹脂層と粘着性熱伝導層と剥離強度が特定の大きさ以上となるように形成すると、非粘着性樹脂層は、熱伝導性シートを用いて電子部品とヒートシンクとを組み立てるときにべとつきはしないが、適度に低い粘着性を発揮するものとなり、ワーク性が向上すると共に、一旦組み立てた物を組み立て直すときのリワーク性も向上する。
非粘着性樹脂層のタック性を上述の範囲とするため、非粘着性樹脂層を形成する樹脂は、ガラス転移温度の下限について、６０℃以上、より好ましくは７０℃以上とする。これにより、非粘着性樹脂層を形成する樹脂に硬化剤を配合するなどして硬化処理を施さなくても非粘着性樹脂層のプローブタックを３０ｋＮ／ｍ2以下、特に２５ｋＮ／ｍ2以下とすることが可能となる。
一方、非粘着性樹脂層を形成する樹脂のガラス転移温度の上限については、非粘着性樹脂層に適度に低い粘着性を発揮させ、かつ粘着性熱伝導層との接着強度を得る点から１１０℃以下とする。
また、非粘着性樹脂層を形成する樹脂は、粘着性熱伝導層を形成するアクリル系化合物と非相溶性であることが好ましい。これにより、それぞれの層を塗布形成する塗工用組成物を重ね塗りして粘着性熱伝導層と非粘着性樹脂層との積層物を形成しても、各層はそれらの界面で混ざりにくく、所期のタック性を得ることができる。これに対し、非粘着性樹脂層を形成する樹脂が、粘着性熱伝導層を形成するアクリル系化合物と相溶性である場合には、重ね塗りする前に、非粘着性樹脂層を形成する塗工層に予め硬化処理を施すことで所期のタック性を得ることができる。
非粘着性樹脂層を形成するために好ましい樹脂、即ち、ガラス転移温度が６０〜１１０℃で、粘着性熱伝導層を形成するアクリル系化合物と非相溶性の樹脂としては、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂などをあげることができる。また、これらの分子量は、数平均分子量で１００００〜５０００００が好ましい。
非粘着性樹脂層には、必要に応じて、非粘着性樹脂層を形成する樹脂の硬化剤、メラミンシアヌレート等の有機系難燃剤、水酸化アルミニウム等の熱伝導性フィラー、着色剤を含有させることができる。
非粘着性樹脂層の層厚は、好ましくは０．５〜２５μｍ、より好ましくは１〜２０μｍである。非粘着性樹脂層の層厚が薄すぎると粘着性熱伝導層との相溶や熱伝導性フィラーによる擦過ダメージにより粘着性が上がってしまい、厚すぎると熱伝導性シートとしての熱伝導性が不十分となる。
なお、熱伝導性シートの熱伝導性としては、実用上、熱伝導性シートの厚み方向の熱伝導率が、ＡＳＴＭ Ｄ５４７０に準拠した熱傾斜法よる測定で１Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが必要とされるが、本発明によれば、１．５Ｗ／ｍ・Ｋ以上、より好ましくは２Ｗ／ｍ・Ｋ以上とすることができる。
本発明の熱伝導性シートの製造方法としては、例えば、前述の粘着性熱伝導層を形成する各成分を混合した粘着性熱伝導層形成用塗料と、非粘着性樹脂層を形成する各成分を溶剤と混合した非粘着性樹脂層形成用塗料をそれぞれ調製しておき、ＰＥＴ、ＰＥＮ、ポリオレフィン、グラシン紙等から形成された剥離フィルム上に、非粘着性樹脂層形成用塗料塗布して乾燥させ、次いで、この非粘着性樹脂層の塗工面上に粘着性熱伝導層形成用塗料を重ねて塗布し、粘着性熱伝導層形成用塗料の塗布面上にＰＥＴ、ＰＥＮ、ポリオレフィン等のカバーフィルムを被せ、その上から紫外線を照射して粘着性熱伝導層形成用塗料の塗布層を硬化させることにより本発明の熱伝導性シートを得ることができる。
また、剥離フィルム上に非粘着性樹脂層形成用塗料を塗布して乾燥させ、一方で別の剥離フィルムに粘着性熱伝導層形成用塗料を塗布し、先ほどの非粘着性樹脂層の塗工面を対向させて被せてカバーフィルム代わりとし、紫外線を照射して粘着性熱伝導層形成用塗料の塗布層を硬化させ、本発明の熱伝導性シートを製造してもよい。
なお、このようにして熱伝導性シートを製造した後、非粘着性樹脂層の剥離フィルムを剥がして熱伝導性シートを巻き回して保管することができる。このように巻き回した熱伝導性シートは、粘着性熱伝導層側の剥離フィルムを剥がし、電子部品とヒートシンクとの組み立てに使用する。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１〜７、比較例１〜４
表１に示した樹脂及び硬化剤をトルエン：メチルエチルケトン＝１：１の混合溶剤にて、固形分１０質量％に調製し、バーコーターでＰＥＴフィルムに塗布し、９０℃で５分間乾燥させて表１に示す塗布厚の非粘着性樹脂層を形成した。
一方、単官能アクリレートとしてアクリル酸２−エチルヘキシル１００質量部、可塑剤としてヒマシ油誘導脂肪酸エステル４７質量部、光重合開始剤（イルガキュア８１９、BASF）１．４質量部、硬化剤としてヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコール ジアクリレート（ＫＡＹＡＲＡＤ FM-400日本化薬）１．５質量部、熱伝導性フィラーとして水酸化アルミニウム粉（平均粒径８０μｍ）４００質量部、水酸化アルミニウム粉（平均粒径８μｍ）４００質量部を混合して粘着性熱伝導層形成用塗料を調製した。なお、このアクリル酸２−エチルヘキシルの硬化物のガラス転移温度は−５０〜−４０℃であった。
こうして調製した粘着性熱伝導層形成用塗料を上述の非粘着性樹脂層上に塗布厚２ｍｍで重ね塗りし、その上にＰＥＴからなるカバーフィルムを被せ、ＰＥＴフィルム側とカバーフィルム側の双方からケミカルランプにて長波長紫外線を５分間照射し、実施例１〜７及び比較例１〜４の熱伝導性シートを製造した。
評価
各実施例及び比較例の熱伝導性シートについて、（ａ）非粘着性樹脂層のタック性、（ｂ）熱伝導性シートの熱伝導率、（ｃ）熱伝導性シートのリワーク性、（ｄ）熱伝導性シートの非粘着性樹脂層と粘着性熱伝導層との層間剥離強度を次のように評価した。結果を表１に示す。
（ａ）非粘着性樹脂層のタック性
タック性試験機として、ＲＨＥＳＣＡ社製タッキング試験機ＴＡＣ−IIを使用し、非粘着性樹脂層に、直径１０ｍｍのアルミニウム製円柱状プローブを、押しつけ速度３０ｍｍ／ｍｉｎ、引き剥がし速度１２０ｍｍ/ｍｉｎ、荷重１９６ｇ、押しつけ時間５．０秒、引っ張り距離５ｍｍ、プローブ加熱４０℃、シートステージ加熱４０℃の条件で押しつけて引き剥がしたときプローブタックを測定した。なお、比較例４では、非粘着性樹脂層がないため、粘着性熱伝導層のタック性を測定した。
（ｂ）熱伝導性シートの熱伝導率
熱伝導シートの厚み方向の熱伝導率をＡＳＴＭ Ｄ−５４７０準拠の熱伝導率計（ソニー製）により測定した（ヒーター出力 ８Ｗ、シート面圧 １ｋｇｆ／ｃｍ2）
（ｃ）熱伝導性シートのリワーク性
上下に平行に向かい合わせた銅のロッドの間に、熱伝導性シートを非粘着性樹脂層が下側になるように挟み、圧力１ｋｇｆ／ｃｍ2で１０分間放置し、その後にロッドを剥がした。このとき、熱伝導性シートの非粘着性樹脂層と銅板との間で剥離が生じている場合を○、それ以外を×と評価した。
（ｄ）熱伝導性シートの非粘着性樹脂層と粘着性熱伝導層とのＴ型剥離強度
引張試験機（ＲＴＧ−１２２５、オリエンテック社）を用いて、図１に示すように、ＰＥＴフィルム１が非粘着性樹脂層２に積層し、粘着性熱伝導層３にカバーフィルム４が積層したままの状態で、非粘着性樹脂層２と粘着性熱伝導層３との層間剥離強度をＴ型剥離試験により測定した。この場合、引張速度は５００ｍｍ／ｍｉｎ、サンプル幅は２ｃｍとした。
表１から、非粘着性樹脂層を形成する樹脂のガラス転移温度が６０〜１１０℃の実施例１、２、４〜７では、硬化剤を配合しなくても非粘着性樹脂層のタック値が６〜２５ｋＮ／ｍ2となり、かつ非粘着性樹脂層と粘着性熱伝導層との層間剥離強度（Ｔ型剥離強度）が０．２Ｎ／ｃｍ以上となり、リワーク性が良好なことがわかる。
また、非粘着性樹脂層の層厚は２０μｍ以下で、熱伝導性シートが十分な熱伝導性を有することがわかる。
一方、非粘着性樹脂層のタック値が３０ｋＮ／ｍ2を超えた比較例１、２、及び非粘着性樹脂層のない比較例４では、被着体に熱伝導性シートが貼りついてしまうためリワーク性が劣り、また、非粘着性樹脂層と粘着性熱伝導層とのＴ型剥離試験による層間剥離強度が０．２Ｎ／ｃｍ未満の比較例３は非粘着樹脂層が簡単に粘着性熱伝導層から剥がれてしまってワーク性が悪い。


















Figure 2014189727
１ ＰＥＴフィルム
２ 非粘着性樹脂層
３ 粘着性熱伝導層
４ カバーフィルム（ＰＥＴ）

Claims (6)

  1. 粘着性熱伝導層と非粘着性樹脂層とが積層している熱伝導性シートであって、
    粘着性熱伝導層が、アクリル系化合物を硬化させたアクリル系樹脂と熱伝導性フィラーを含有し、該アクリル系樹脂のガラス転移温度が−８０〜１５℃であり、粘着性熱伝導層のタック性が非粘着性樹脂層のタック性よりも高く、
    非粘着性樹脂層はガラス転移温度が６０〜１１０℃であり、
    非粘着性樹脂層のタック性が、該非粘着性樹脂層にアルミニウム製円柱状プローブを、押しつけ速度３０ｍｍ／ｍｉｎ、引き剥がし速度１２０ｍｍ/ｍｉｎ、荷重１９６ｇ、押しつけ時間５．０秒、引っ張り距離５ｍｍ、プローブ加熱４０℃、シートステージ加熱４０℃の条件で押しつけて引き剥がすことにより測定されるプローブタックとして６〜３０ｋＮ／ｍ2である熱伝導性シート。
  2. 粘着性熱伝導層と非粘着性樹脂層とが積層している熱伝導性シートであって、
    粘着性熱伝導層が、アクリル系化合物を硬化させたアクリル系樹脂と熱伝導性フィラーを含有し、該アクリル系樹脂のガラス転移温度が−８０〜１５℃であり、粘着性熱伝導層のタック性が非粘着性樹脂層のタック性よりも高く、
    非粘着性樹脂層はガラス転移温度が６０〜１１０℃であり、
    非粘着性樹脂層と粘着性熱伝導層とのＴ型剥離強度が０．２Ｎ／ｃｍ以上である熱伝導性シート。
  3. 熱伝導性シートの厚さ方向の熱伝導率が１．５Ｗ／ｍ・Ｋ以上である請求項１又は２記載の熱伝導性シート。
  4. 非粘着性樹脂層を形成する樹脂が、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエステル樹脂及びウレタン樹脂から選ばれる請求項１〜３のいずれかに記載の熱伝導性シート。
  5. 粘着性熱伝導層を形成するアクリル系化合物が、単官能（メタ）アクリレートモノマーである請求項１〜４のいずれかに記載の熱伝導性シート。
  6. 粘着性熱伝導層が、アクリル系化合物のモノマーユニット１００質量部に対して、アジピン酸系、セバシン酸系、リン酸系、ヒマシ油系、オレイン酸系及びアクリル酸系から選ばれる１種以上の可塑剤２０〜６０質量部を含有する請求項１〜５のいずれかに記載の熱伝導性シート。
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