JP2014165494A - 半導体上の酸素単原子層 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面に酸素単原子層を有するSiまたはGe半導体基板を開示する。前記酸素単原子層は、部分的なものまたは完全なものであり、前記酸素単原子層の存在から生ずる、SiまたはGe基板の前記表面のSi4+またはGe4+酸化状態は、XPSで測定した場合、Si1+,Si2+,Si3+およびSi4+酸化状態の合計、またはGe1+,Ge2+,Ge3+およびGe4+酸化状態の合計の50%未満、好ましくは40%未満、より好ましくは30%未満を表す。
【選択図】図1
Description
(a)酸素汚染が実質的に無いSiまたはGeの半導体基板を、30℃〜90℃の温度で用意するステップ。
(b)前記半導体基板を、気相のO3と、50〜400g/m3の濃度、0.005〜0.12Torrの分圧、100sccm〜800sccmの流量、0.02〜1.5秒の持続時間で反応させ、これにより部分的または完全な酸素単原子層をその表面に設けるステップ。
200mm Si(100)基板を、2%HF(aq)溶液に30秒間接触させることによってクリーニングを行った。その後、基板は、40Torrの圧力で、Epsilon Poly Si CVDによって供給されるH2フロー(20slm(Standard Liter per Minute)下で、2分間、850℃の温度に加熱した。そして、基板をH2雰囲気で350℃に冷却した。その後、得られた基板は、疎水性のH終端表面を有し、下記のように、O3(ALCVD Pulsar 2000で供給される)と反応した。基板は、50℃で、最大30秒までの間、N2フロー(2.4slm)およびO2/O3フロー(600sccm,350g/m3(約20% O3))の下で、1Torrの圧力で維持した。この処理は、単一の酸素単原子層をその上に堆積することによって、基板の表面を親水性にした。本発明の説明した実施形態において使用したO3処理のハードウエア構成を図4に示す。反応炉ユニット(R.U.)の温度は、50℃〜80℃の範囲内であった(例1では50℃)。O3露出時間は、50ミリ秒〜1秒の範囲に設定した。全圧は、1Torrに設定され、O3分圧は、0.01〜0.08の範囲に設定した。温度、全圧、O3分圧、露出時間、および描写した他のパラメータについて他の値も使用可能であるが、図4に描写した値が典型的である。
4つの実験を行った。各実験では、酸素分圧を0.08Torr(155g/m3)に固定し、温度を下記の温度:40℃,50℃,60℃および80℃のうちの1つに設定したこと以外は、例1を繰り返した。
3つの実験を行った。各実験では、酸素分圧を下記の値:0.01Torr(22g/m3),0.02Torr(44g/m3)および0.08Torr(155g/m3)のうちの1つに設定したこと以外は、例1を繰り返した。
例1で得られた基板を、ALD反応炉において300℃でHfCl4に露出し、これによって得られたHf被覆率をラザフォード後方散乱分光によって評価し、これをシリカ表面でのOH密度と関連付けた。この解析手法の背景となる理論的解釈は、文献(L. Nyns et al, J. Electrochem. Coc. 155, G269, 2008)によって開発されている。図15は、得られた結果を示す。棒Aは、クリーニングし、ALDチャンバ中に搬送したが、オゾンに露出しなかった基板に対応する(本発明の実施形態と異なる)。棒Bは、O3処理前に基板をH2雰囲気中で350℃に冷却したこと以外は、例1に類似した実験の終わりに得られた基板に対応し、即ち、その上に酸素単原子層を有する。
下記以外は、例1を繰り返した。
・200mm Si基板の代わりに、100mm Ge(100)基板を使用した。
・H2焼成は、850℃、2分間の代わりに、650℃、10分間で行った。
例6a:N2冷却の基板上でのアモルファスSiで被覆した酸素単原子層
例1で得られた親水性基板の上で、下記のようなSiの化学気相成長(CVD)を行った。基板は、40Torrの圧力下で、Epsilon Poly Si CVDによって供給される75sccm(standard cubic centimeter per minute)のSiH4フロー下および20slmの窒素フロー下で、500℃にした。SiH4フローへの露出時間は、180分であった。得られたSiキャップ層の厚さは80nmであった。成長レートは、約0.44nm/分であった。
O3処理前に、基板をH2雰囲気で350℃に冷却したこと以外は、例1と類似した方法で得られた基板について例6aを繰り返した。
サンプル6a,6bについてSIMS分析を行った。これにより測定した酸素および炭素の被覆率を下記の表に示す。
下記以外は、例6を繰り返した。
・最初に、Si CVDプロセスでのSiH4フローを10分間、10sccmに減少させることによってSi堆積レートを減少させ、そして、SiH4フローを180分間、75sccmに再び増加した。
・100g/m3のO3ガスの200sccmに対して50ミリ秒の露出を用いることによって、酸素堆積をより低い酸素被覆率に向けて調整した。
例9a:第1手順
例8に示したように、表面にある部分的な酸素単原子層と、前記酸素単原子層を覆うエピタキシャルSi層とを備えたSi基板を用意する。この手順では、Si CVDプロセスでのSiH4フローを、最初に10分間、10sccmに設定し、その直後に180分間、75sccmに増加している。酸素単原子層堆積/SiH4(10sccm)/SiH4(75sccm)のサイクルを4回以上繰り返して全部で5サイクルとし、これにより超格子を生産する。
例9aに示したように、表面にある部分的な酸素単原子層と、前記酸素単原子層を覆うエピタキシャルSi層とを備えたSi基板を用意するが、本手順では、Si CVDプロセスでのSiH4フローを、最初に10分間、10sccmに設定し、そして10分間の遅延を見て、この遅延後に、180分間、75sccmに増加している。酸素単原子層堆積/SiH4(10sccm)/遅延/SiH4(75sccm)のサイクルを4回以上繰り返して全部で5サイクルとし、これにより超格子を生産する。
例9aに示したように、表面にある部分的な酸素単原子層と、前記酸素単原子層を覆うエピタキシャルSi層とを備えたSi基板を用意するが、本手順では、Si CVDプロセスでのSiH4フローを、最初に10分間、10sccmに設定し、そして550℃のアニールを5分間行い、このアニール後に、SiH4フローを180分間、75sccmに増加している。酸素単原子層堆積/SiH4(10sccm)/アニール/SiH4(75sccm)のサイクルを4回以上繰り返して全部で5サイクルとし、これにより超格子を生産する。
例9aに示したように、表面にある部分的な酸素単原子層と、前記酸素単原子層を覆うエピタキシャルSi層とを備えたSi基板を用意するが、本手順では、Si CVDプロセスでのSiH4フローを、最初に10分間、10sccmに設定し、そして650℃のアニールを5分間行い、このアニール後に、SiH4フローを180分間、75sccmに増加している。酸素単原子層堆積/SiH4(10sccm)/アニール/SiH4(75sccm)のサイクルを4回以上繰り返して全部で5サイクルとし、これにより超格子を生産する。
例9aに示したように、表面にある部分的な酸素単原子層と、前記酸素単原子層を覆うエピタキシャルSi層とを備えたSi基板を用意するが、本手順では、Si CVDプロセスでのSiH4フローを、最初に、10分間の代わりに60分間、10sccmに設定し、そして180分間、75sccmに増加している。酸素単原子層堆積/SiH4(10sccm)/遅延/SiH4(75sccm)のサイクルを4回以上繰り返して全部で5サイクルとし、これにより超格子を生産する。
例9a〜例9eのいずれか1つを、例1と例5でそれぞれ用意したような表面に完全な酸素単原子層を備えた、SiまたはGeの基板上で繰り返すことができる。前記完全な酸素単原子層を覆うエピタキシャルSi層が用意でき、酸素単原子層堆積/Si前駆体のサイクルの繰り返しが超格子を生産する。
ここで図1を参照する。例1で得られた基板(1,2)を、ALDプロセスにおいて、ALD反応炉に300℃でHfCl4パルスとH2Oパルスを300℃で交互に供給して反応させた。ALD HfO2層3堆積サイクルにおいて、酸化剤としてH2Oの使用は、Si基板の更なる酸化を防止することによって、酸素単原子層2の厚さを不変に維持することを可能にする。層閉鎖は、約40サイクル(約2nm)で観察した。このことは図20に示しており、RBSで決定した成長カーブが、Hf含量(at/cm2)を、先行技術の方法(菱形、Meuris et alで得られた1nmの化学的に酸化したSi;四角、0.4nm厚の化学的に酸化したSi;黒三角、HF処理したSi)および例10の方法(白三角)でのサイクル数の関数として示す。この成長カーブから、カーブは、例10および0.4nm厚の化学的に酸化したSiについて類似していることが判る。
Claims (15)
- 表面に酸素単原子層を有するSiまたはGe半導体基板であって、
前記酸素単原子層は、部分的なものまたは完全なものであり、
前記酸素単原子層の存在から生ずる、SiまたはGe基板の前記表面のSi4+またはGe4+酸化状態は、XPSで測定した場合、Si1+,Si2+,Si3+およびSi4+酸化状態の合計、またはGe1+,Ge2+,Ge3+およびGe4+酸化状態の合計の50%未満、好ましくは40%未満、より好ましくは30%未満を表す、半導体基板。 - 前記酸素単原子層の存在から生ずる、前記基板の前記表面でのSiまたはGeの最も頻繁な酸化状態は、XPSで測定した場合、Si1+またはGe1+である、請求項1記載の半導体基板。
- 酸素単原子層は、エリプソメトリーで測定した場合、0.17〜0.51nm、好ましくは0.30〜0.38nmの厚さを有する、請求項1または2記載の半導体基板。
- 前記酸素単原子層は、Si封入SIMSで測定した場合、4×1014atoms/cm2〜10×1014atoms/cm2、好ましくは5×1014atoms/cm2〜9×1014atoms/cm2を有する、請求項1〜3のいずれかに記載の半導体基板。
- 前記単原子層と接触した、半導体または誘電体材料、好ましくは、高誘電率(high-k)誘電体材料からなる上部層をさらに備える、請求項1〜4のいずれかに記載の半導体基板。
- 前記上部層は、エピタキシャル半導体層である、請求項5記載の半導体基板。
- 少なくとも第2の二重層が前記上部層を覆っており、
前記二重層は、請求項5または6で定義したような上部層によって覆われた、請求項1で定義したような酸素単原子層からなる、請求項5または6記載の半導体基板。 - 請求項1〜7のいずれかに記載の半導体基板を備えたデバイス。
- 半導体デバイスを製造する方法であって、
(a)酸素汚染が実質的に無いSiまたはGeの半導体基板を、30℃〜90℃の温度で用意するステップと、
(b)前記半導体基板を、気相のO3と、50〜400g/m3の濃度、0.005〜0.12Torrの分圧、100sccm〜800sccmの流量、0.02〜1.5秒の持続時間で反応させ、これにより部分的または完全な酸素単原子層をその表面に設けるステップと、を含む方法。 - 半導体層または誘電体層を前記単原子層の上に直接設けるステップ(c)をさらに含む、請求項9記載の方法。
- 前記誘電体層は、原子層堆積法によって堆積される、請求項10記載の方法。
- 前記誘電体層は、高誘電率(high-k)誘電体層である、請求項10記載の方法。
- 前記高誘電率(high-k)誘電体層は、金属の前駆体のパルスと水のパルスとを交互に供給する原子層堆積プロセスによって堆積した金属酸化物層であってもよい。
- 半導体層または誘電体層を前記単原子層の上に直接設けるステップ(c)は、低圧化学気相成長により、前記酸素単原子層を前記半導体層の前駆体と反応させ、これによりエピタキシャル半導体層をその上に設けることを含む、請求項10記載の方法。
- 前記ステップ(b)(c)は、ステップ(c)を行った後、少なくとも1回繰り返すようにした、請求項10〜14のいずれかに記載の方法。
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