JP2022010071A - 流体吐出デバイスの原子層堆積酸化物層 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】幾つかの例において、流体吐出デバイスを形成するために、熱抵抗器が基板上に形成され、窒化物層が熱抵抗器の上に形成され、250℃より高い温度で原子層堆積(ALD)を用いて酸化物層が窒化物層の上に形成され、窒化物層および酸化物層が、熱抵抗器を保護するためのパッシベーション層を構成する。【効果】より薄いパッシベーション層が流体吐出デバイスの各熱抵抗器の上に形成されることができ、それによりターンオンエネルギーの低減が可能になり、その結果、流体吐出デバイスのノズルを付勢するために印加され得る電流および/またはターンオン電圧が低減される。また、流体吐出デバイスの付勢の頻度を増加させることも可能にする。低減されたターンオンエネルギーによって、流体吐出デバイスの温度が低減され得る。更に、より薄いパッシベーション層は、流体吐出デバイスの製造コストを低減することができる。【選択図】図2
Description
背景
印刷システムは、印刷流体を印刷対象に一定量供給するためのノズルを有するプリントヘッドを含むことができる。二次元(2D)印刷システムにおいて、印刷対象は、用紙、又は印刷イメージが形成され得る別のタイプの基材のような印刷媒体である。2D印刷システムの例は、インク滴を一定量供給することができるインクジェット印刷システムを含む。三次元(3D)印刷システムにおいて、印刷対象は、3D物体を形成するために堆積された構築材料の層(単数または複数)であることができる。
印刷システムは、印刷流体を印刷対象に一定量供給するためのノズルを有するプリントヘッドを含むことができる。二次元(2D)印刷システムにおいて、印刷対象は、用紙、又は印刷イメージが形成され得る別のタイプの基材のような印刷媒体である。2D印刷システムの例は、インク滴を一定量供給することができるインクジェット印刷システムを含む。三次元(3D)印刷システムにおいて、印刷対象は、3D物体を形成するために堆積された構築材料の層(単数または複数)であることができる。
本開示の幾つかの具現化形態は、添付図面に関連して説明される。
図面の全体にわたって、同一の参照番号は、類似するが必ずしも全く同一でない要素を示す。図面は、必ずしも一律の縮尺に従っておらず、幾つかの部品のサイズは、図示された例をより明確に示すために誇張され得る。更に、図面は、説明と首尾一貫した例および/または具現化形態を提供するが、説明は、図面に提供された例および/または具現化形態に制限されない。
詳細な説明
本開示において、用語「a」、「an」又は「the」の使用は、文脈上明白に別段の指示がない限り、複数形も同様に含むことが意図されている。また、本開示で使用される場合の用語「含む」、「含んでいる」、「包含する」、「包含している」、「有する」又は「有している」は、述べられた要素の存在を明記するが、他の要素の存在または追加を排除しない。
本開示において、用語「a」、「an」又は「the」の使用は、文脈上明白に別段の指示がない限り、複数形も同様に含むことが意図されている。また、本開示で使用される場合の用語「含む」、「含んでいる」、「包含する」、「包含している」、「有する」又は「有している」は、述べられた要素の存在を明記するが、他の要素の存在または追加を排除しない。
印刷システム用のプリントヘッドは、印刷流体滴が個々のノズルから吐出されるように付勢されるノズルを含むことができる。各ノズルは、付勢された場合にノズル内の吐出チャンバからの印刷流体の小滴の吐出を引き起こす能動吐出要素を含む。印刷システムは、二次元(2D)又は三次元(3D)印刷システムであることができる。2D印刷システムは、紙媒体または他のタイプの印刷媒体のような印刷媒体上にイメージを形成するために、インクのような印刷流体を一定量供給(吐出)する。3D印刷システムは、構築材料の逐次の層を堆積することにより3D物体を形成する。3D印刷システムにより一定量供給される印刷流体は、インク、並びに構築材料の層の粉末を溶融する、及び構築材料の層をディーテイリングする(例えば、構築材料の層のエッジ又は形状を画定することにより)などのために使用される流体を含むことができる。
その後の説明において、用語「プリントヘッド」は一般に、支持体上に実装された複数のプリントヘッドダイを含む全体としてのアセンブリを意味することができ、この場合、プリントヘッドダイは、対象へ向けて印刷流体を一定量供給するために使用される。プリントヘッドは、印刷システムに着脱可能に装着され得る印刷カートリッジの一部分であることができる。他の例において、プリントヘッドは、2D印刷媒体または3D物体のような印刷対象の幅に及ぶ幅を有することができる印刷バーの一部分であることができる。印刷バーにおいて、プリントヘッドの複数のダイは、印刷バーの幅に沿って配列され得る。更なる例において、プリントヘッドは、印刷システムのカートリッジ上に実装されることができ、この場合、カートリッジは印刷対象に対して移動可能である。
幾つかの例において、印刷システムに使用するためのプリントヘッドに言及されるが、留意されるべきは、本開示の技術またはメカニズムは、ノズルを介して流体を一定量供給ことができる非印刷用途に使用される他のタイプの流体吐出デバイスに適用可能である。係る他のタイプの流体吐出デバイスの例は、流体検出システム、医療システム、乗り物、及び流量制御システムなどに使用されるものを含む。
流体吐出デバイスから流体を吐出するために流体吐出デバイスに含まれ得る能動吐出要素のタイプは、熱抵抗器を含むことができる。複数のノズルを備える流体吐出デバイスは、対応するノズルと関連付けられた個々の熱抵抗器を含むことができる。熱抵抗器を用いて、流体吐出チャンバ内に収容された流体を気化させる熱を生成する。吐出チャンバ内の流体の気化は、ノズルの対応するオリフィスを介した流体の小滴の放出を引き起こす。
流体吐出デバイスは、様々な薄膜層が設けられ得るダイの形態であることができる。薄膜層は、個々の熱抵抗器を形成するためにパターン形成され得る電気抵抗層を含むことができる。パッシベーション層(電気絶縁材料から形成された)が、流体吐出チャンバ内の流体から熱抵抗器を電気絶縁するために形成され得る。従来のパッシベーション層は、比較的厚くなる可能性がある。厚いパッシベーション層の存在は、流体吐出デバイスのターンオンエネルギーを増大させる可能性があり、この場合、ターンオンエネルギーは、オリフィスを介して所定量の流体を吐出するのに十分なサイズの蒸気泡を形成するために供給されなければならないエネルギーである。熱抵抗器と流体吐出チャンバとの間のより厚いパッシベーション層の場合、流体吐出チャンバから流体を吐出するのに十分なターンオンエネルギーを生成するために、増加した量の電流および/または増加した電圧が、熱抵抗器に印加されなければならない。
本開示の幾つかの具現化形態によれば、より薄いパッシベーション層が流体吐出デバイスの各熱抵抗器の上に形成されることができ、それによりターンオンエネルギーの低減が可能になり、その結果、流体吐出デバイスのノズルを付勢するために印加され得る電流および/またはターンオン電圧が低減される。また、低減されたターンオン電圧および/または電流は、流体吐出デバイスの付勢の頻度を増加させることも可能にする。低減されたターンオンエネルギーによって、流体吐出デバイスの温度が低減され得る。更に、より薄いパッシベーション層は、流体吐出デバイスの製造コストを低減することができる。
より薄いパッシベーション層は、パッシベーション層に酸化物層を形成するために原子層堆積(Atomic Layer Deposition:ALD)を用いることにより達成され得る。ALDを用いて形成される酸化物層は、「ALD酸化物層」と称する。幾つかの例において、流体吐出デバイスのパッシベーション層に酸化物層を形成するためにALDを使用することは、仮により薄いパッシベーション層が使用されたとしても、流体吐出デバイスの強化された信頼性も提供することができる。例えば、パッシベーション層のピンホール欠陥および/または他の製造欠陥は、幾つかの具現化形態によるALD形成されたパッシベーション層を用いることにより、回避または低減され得る。ピンホール欠陥は、パッシベーション層の材料で完全に形成されないパッシベーション層の領域により生じる可能性がある。また、パッシベーション層の酸化物層を形成するためにALDを用いることにより、製造中に、改善されたステップカバレージが達成されることができ、この場合、ステップカバレージは、開放上側表面上に形成される層の厚さに対するその最も薄い所での層の厚さの比を意味する。
図1は、例示的な流体吐出ダイ100の一部を示す。「ダイ」は、ノズルを設けられる基板、及びノズルによる流体の吐出を制御するための制御回路を含む構造体を意味することができる。流体吐出ダイ100に形成される制御回路を用いて、熱抵抗器の付勢を制御することができる。
流体吐出ダイ100は様々な層を含む。特定の層の配列が図1に示されるが、留意されるべきは、流体吐出ダイは、他の例において他の配列を有することができる。
その後の説明において、別の層の上に形成されている1つの層に言及される。留意されるべきは、使用中、流体吐出ダイ100は、図1に示された向きから逆さまであることができ、その結果、用語「上側に」または「上に」は実際には、異なる向きにおいて別の層の下にある1つの層を意味することができ、逆もまた同じである。図1に示された向きは、流体吐出ダイ100の層が形成される際に、流体吐出ダイ100の製造中の流体吐出ダイ100の向きであることができる。
流体吐出ダイ100は、シリコン(ケイ素)、別の半導体材料、又は別のタイプの材料から形成され得る基板102を含む。電気抵抗層104が基板102の上に形成される。抵抗層104は、タングステン窒化シリコン、タンタル、アルミニウム、シリコン、及び窒化タンタルなどのような、抵抗材料を含むことができる。抵抗層104は、流体吐出ダイ100の対応するノズルの熱抵抗器を形成することができ、この場合、ノズルは、流体吐出チャンバ112及びオリフィス114を更に含む。
製造中、基板102上に堆積された電気抵抗層104は、流体吐出ダイ100の対応するノズルの個々の熱抵抗器を形成するためにパターン形成され得る。
パッシベーション層106が、抵抗層104の上に設けられる。パッシベーション層106は、流体吐出チャンバ112内の流体を抵抗層104から絶縁することにより、抵抗層104に対する保護を提供する。パッシベーション層106は、流体吐出チャンバ110内の流体から抵抗層104を電気絶縁するための電気絶縁材料を含むことができる。
幾つかの具現化形態によれば、パッシベーション層106は、抵抗層104の上に形成された窒化物層108、及び窒化物層108の上に形成された酸化物層110を含む。本明細書で使用される限り、第1の層が第2の層と接触し且つ第2の層の上にある場合に、第1の層は第2の層の「表面に」又は「上に」存在し、又は代案として、第1の層は、第1の層と第2の層との間の介在層(又は複数の介在層)と共に、第2の層の上に存在する。
図1による例において、2つの層108及び110を備えるパッシベーション層が示されるが、留意されるべきは、他の例において、パッシベーション層106は、3つ以上の層を含むことができる。
金属層116が、パッシベーション層106の上に設けられ得る。金属層116は、タンタル又は他の金属を含むことができ、機械的強度を追加するためにパッシベーション層106の上に形成される。
図1に更に示されるように、チャンバ層118が金属層116の上に形成される。チャンバ層118は、エポキシ樹脂、別のポリマー、又は任意の他のタイプの材料から形成され得る。製造中、チャンバ層118のエッチングは、流体吐出チャンバ112及びオリフィス114を形成するために実施され得る。流体は、流体チャネル(図示せず)から流体吐出チャンバ112に流れる。オリフィス114は、流体吐出チャンバ112から流体吐出ダイ100の外部へ通じる。
図1は、モノリシックのチャンバ層118に形成された流体吐出チャンバ112及びオリフィス114を示すが、留意されるべきは、他の例において、流体吐出チャンバ112及びオリフィス114は、別個に処理される個々の異なる層に形成され得る。
動作中、抵抗層104が(抵抗層104を加熱するために抵抗層104に電流を通電することにより)付勢される場合、抵抗層104により生成された熱は、流体吐出チャンバ112内の流体を気化させ、それにより流体滴120がオリフィス114から吐出される。
図2は、図1の流体吐出ダイ100のような、流体吐出デバイスを形成するプロセスの流れ図である。プロセスは、例えば図1に示された基板102上に抵抗層104を形成することにより、基板上に熱抵抗器を形成すること(202)を含む。抵抗層が堆積された後、抵抗層は、熱抵抗器(又は具体的には、流体吐出デバイスの複数の熱抵抗器)を形成するためにパターン形成される。
次に、プロセスは、熱抵抗器の上に窒化物層(例えば、図1の窒化物層108)を形成すること(204)を含む。窒化物層は、抵抗層の熱的および化学的安定化を提供することができる。窒化物層は、幾つかの例において、プラズマ化学気相堆積(PECVD)を用いることにより形成され得る。他の例において、他の技術を用いて、窒化物層が形成され得る。窒化物層の例は、次の何れかを含むことができ、即ち、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化チタン、窒化タンタル、酸化ニオブ、窒化モリブデン、及び窒化タングステンなである。
次に、プロセスは、250℃より高い温度で、ALDを用いて窒化物層の上に酸化物層を形成すること(206)を含む。窒化物層および酸化物層は、熱抵抗器を保護するためのパッシベーション層を構成する。
幾つかの例に従ってALD用いて形成された酸化物層は、金属酸化物を含むことができる。金属酸化物の例は、以下の中から選択されることができ、即ち、酸化ハフニウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化タンタル、酸化マグネシウム、酸化セシウム、酸化ニオブ、酸化ランタン、酸化イットリウム、酸化アルミニウムチタン、及び酸化タンタルハフニウムなどである。
ALDは、下にある構造体の上に薄層を形成するために使用される。ALDプロセスは、酸化物層を積み重ねるために、反復的な方法で気相化学薬品を逐次に加えることを含む。ALDプロセスの気相化学薬品は、異なる前駆体の使用の間に導入される不活性パージガスと交互に及び順番に使用される原料前駆体および結合前駆体を含む、前駆体と呼ばれ得る。堆積された原料前駆体は、単一分子ALD層を形成するために、堆積された結合前駆体と表面上で化学的に反応する。ALDプロセスが継続する場合、単一分子ALD層が分子層毎に積み重ねられる。ALD層の最終的な厚さは、良好に制御され得る。
酸化物層を形成する際のALDの温度は、酸化物層と関連するエッチ速度に影響を及ぼす可能性がある。酸化物層のエッチ速度は、例えば電気コンタクト用のバイアを形成するために又は他の構造体を形成するために、酸化物層をパターン形成するための流体吐出デバイスの製造中に使用されるエッチング化学薬品の存在下で、酸化物層が除去される速度(時間経過に伴う厚さとして表される)を意味することができる。エッチング化学薬品の例は、フッ化水素酸化物、アンモニアフッ化物、又は流体吐出デバイスの製造中に層をエッチングするために使用される任意の他のタイプの化学薬品を含むことができる。
図3に示されるように、曲線302は、ALDプロセスの温度の関数としてエッチ速度を表す。曲線302により示されるように、ALDプロセスを用いて形成された酸化物層のエッチ速度は、ALDプロセスの温度の増加に応じて減少する。上述されたように、幾つかの例において、酸化物層は、250℃より高い温度でALDを用いて、窒化物層の上に形成される。他の例において、酸化物層は、270℃より高い温度で、又は280℃より高い温度で、又は290℃より高い温度で、又は300℃より高い温度でALDを用いて形成される。更なる例において、酸化物層は、約300℃の温度でALDを用いて形成される。ALDの温度は、温度がターゲット温度の所定のパーセンテージの範囲内にある場合に、「約」ターゲット温度であり(この場合300℃)、この場合、所定のパーセンテージは、1%、2%、5%、及び10%などであることができる。
図3に示されるように、ALDプロセス温度を250℃より上に上げることにより、酸化物層のエッチ速度が低減されることができ、それは、エッチング剤が酸化物層をパターン形成するために塗布される際に、より少ない量の酸化物層が除去されることを意味する。
図4は、更なる例による、流体吐出デバイスを形成するプロセスの流れ図である。図4のプロセスは、基板上に抵抗層を形成すること(402)を含む。プロセスは更に、流体吐出デバイスの個々の熱抵抗器を形成するために抵抗層をパターン形成すること(404)を含む。パターン形成は、プラズマエッチングなどのような、様々なパターン形成技術の何れかを用いることにより、実施され得る。
図4のプロセスは更に、熱抵抗器の上に窒化物層を形成すること(406)を含む。次いで、プロセスは、例えば250℃より高い、より高い温度でALDを用いて酸化物層を形成する(408)。
図4のプロセスは更に、窒化物層および酸化物層を含むパッシベーション層をパターン形成する(410)。次に、プロセスは、パッシベーション層の上に金属層(例えば、図1の金属層116)を形成し(412)、その後、プロセスは、金属層の上にチャンバ層(例えば、図1の118)を形成し(414)、この場合、チャンバ層は、流体吐出デバイスの流体吐出チャンバ及びオリフィスを形成するために、パターン形成されてエッチングされ得る。
図1に更に示されるように、窒化物層108は、厚さT1を有することができ、ALDを用いて形成された酸化物層110は厚さT2を有することができる。窒化物層108の厚さT1は、40nm(400Å)から80nm(800Å)の範囲内にあることができる。代案として、窒化物層108の厚さT1は、40nm(400Å)から60nm(600Å)の範囲内にあることができる。幾つかの例において、酸化物層の厚さT2は、5nm(50Å)の厚さから25nm(250Å)未満の厚さの範囲内にあることができる。更なる例において、厚さT2は、10nm(100Å)の厚さから20nm(200Å)未満の厚さの範囲内にあることができる。T1及びT2の特定の厚さが列挙されたが、留意されるべきは、他の例において、異なる厚さが使用され得る。
酸化物層110を形成するためにALDを用いることにより、窒化物層108は、より薄くなるように作成され得る。この結果、パッシベーション層106の全体としての厚さが、より薄くされ得る。
窒化物層および酸化物層の厚さT1及びT2それぞれに基づいた、パッシベーション層106の組み合わされた厚さは、従来技術を用いて形成されたパッシベーション層の厚さより小さい。
図5は、幾つかの具現化形態による、流体吐出デバイス100の層の一部の断面図である。図5に示された層は、金属層116及びチャンバ層118が図5において省略されていることを除いて、図1に示された対応する層と同じである。流体吐出デバイスは、基板102、基板102上に形成された熱抵抗器(抵抗層104を含む)、及び熱抵抗器の上に形成されたパッシベーション層106を含み、パッシベーション層106は、窒化物層108、及び幾つかの例において1.4nm(14Å)/分未満の酸化物エッチ速度を有するALD酸化物層110を含む。他の例において、ALD酸化物層は、エッチング化学薬品(例えば、フッ化水素酸化物、アンモニアフッ化物など)の存在下で、1nm(10Å)/分未満、0.8nm(8Å)/分未満、0.5nm(5Å)/分未満、0.4nm(4Å)/分未満、0.2nm(2Å)/分未満、及び0.1nm(1Å)/分未満などの酸化物エッチ速度を有することができる。図3に示されたように、ALD酸化物層のエッチ速度は、酸化物層を形成する際のALDプロセス温度を上げることにより、低減され得る。
図6は、更なる具現化形態による、流体吐出デバイスを形成するプロセスの流れ図である。図6のプロセスは、基板上に熱抵抗器を形成する(602)。プロセスは、熱抵抗器の上に窒化ケイ素の層を形成する(604)。プロセスは更に、270℃より高い温度でALDを用いて、窒化ケイ素層の上に金属酸化物層を形成すること(606)を含む。
本明細書で説明されたようなALDベースのパッシベーション層(ALD酸化物層を含む)を含む流体吐出デバイス(例えば、プリントヘッド)は、図7に示されるように、カートリッジ700上に実装され得る。カートリッジ700は、例えば印刷システムに着脱可能に装着され得る印刷カートリッジであることができる。他の例において、カートリッジ700は、他のタイプのシステムに着脱可能に装着される別のタイプの流体吐出カートリッジであることができる。
カートリッジ700は、流体吐出デバイス704(例えば、プリントヘッド又はプリントヘッドダイ)が実装され得るハウジング702を有する。例えば、流体吐出デバイス704は、ハウジング702の外面に取り付けられ得る可撓ケーブル又は他のタイプの薄い回路基板を含むことができる。流体吐出デバイス704は、それぞれがALDベースのパッシベーション層を用いて形成された、流体吐出ダイ706、708、710及び712を含む。
流体吐出デバイス704は更に、流体吐出デバイス704が別のデバイスと電気接続することを可能にするための電気コンタクト714を含む。幾つかの例において、カートリッジ700は、カートリッジ700から分離した流体供給部から流体を受け取るための流体入口ポート716を含む。他の例において、カートリッジ700は、流体をダイアセンブリに供給することができる流体リザーバを含むことができる。
更なる例において、幾つかの具現化形態によるALDベースのパッシベーション層を含む流体吐出デバイスは、図8に示されるようなバー800(例えば、印刷バー)に実装されることができ、この場合、バー800は、流体が流体吐出ダイ804により一定量供給されるべき対象802の幅に、バー800が及ぶことを可能にする幅Wを有する。流体吐出ダイ804は、ALDベースのパッシベーション層を含むことができる。
更なる例において、ALDベースのパッシベーション層を含む流体吐出デバイス(例えば、プリントヘッド)は、流体が流体吐出デバイスにより一定量供給されるべき対象を支持する対象支持構造体に対して移動可能であるキャリッジ上に搭載され得る。
上記の説明において、本明細書に開示された主題の理解を提供するために、多くの細部が説明されている。しかしながら、具現化形態は、これらの細部の幾つかを用いずに実施され得る。他の具現化形態は、上述された細部からの変更態様および変形態様を含むことができる。添付の特許請求の範囲は、係る変更態様および変形態様を網羅することが意図されている。
Claims (14)
- 流体吐出デバイスを形成する方法であって、
基板上に熱抵抗器を形成し、
前記熱抵抗器の上に窒化物層を形成し、
250℃より高い温度で原子層堆積(ALD)を用いて前記窒化物層の上に酸化物層を形成し、前記窒化物層および前記酸化物層が、前記熱抵抗器を保護するためのパッシベーション層を構成し、
エッチング化学薬品の存在下で前記酸化物層をエッチングして酸化物層をパターン形成することを含む、方法。 - 前記エッチング化学薬品が、フッ化水素酸化物またはアンモニアフッ化物を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記酸化物層は、1.4nm(14Å)/分未満の酸化物エッチ速度、1nm(10Å)/分未満の酸化物エッチ速度、0.8nm(8Å)/分未満の酸化物エッチ速度、0.5nm(5Å)/分未満の酸化物エッチ速度、0.4nm(4Å)/分未満の酸化物エッチ速度、0.2nm(2Å)/分未満の酸化物エッチ速度、又は0.1nm(1Å)/分未満の酸化物エッチ速度を有する、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記酸化物層を形成することが、270℃より高い温度で又は約300℃の温度でALDを使用する、請求項1~3の何れか1項に記載の方法。
- 前記窒化物層を形成することは、プラズマ化学気相堆積(PECVD)を用いて窒化物層を形成することを含む、請求項1~4の何れか1項に記載の方法。
- 前記酸化物層を形成することが、窒化物層が形成される温度より高い温度でALDを使用する、請求項1~5の何れか1項に記載の方法。
- 前記ALDを用いて前記酸化物層を形成することが、金属酸化物層を形成することを含む、請求項1~6の何れか1項に記載の方法。
- 前記金属酸化物層の金属酸化物が、酸化ハフニウム、酸化アルミニウム、酸化タンタル、酸化マグネシウム、酸化セシウム、酸化ニオブ、酸化ランタン、酸化イットリウム、酸化アルミニウムチタン、及び酸化タンタルハフニウムの中から選択される、請求項7に記載の方法。
- 前記窒化物層を形成することが、窒化ケイ素層を形成することを含む、請求項1~8の何れか1項に記載の方法。
- 前記酸化物層を形成することが、5nm(50Å)の厚さから25nm(250Å)未満の厚さの範囲内の厚さ、又は10nm(100Å)の厚さから20nm(200Å)未満の厚さの範囲内の厚さを有する酸化物層を形成することを含む、請求項1~9の何れか1項に記載の方法。
- 窒化物層を形成することが、40nm(400Å)から80nm(800Å)の範囲内の厚さ、又は40nm(400Å)から60nm(600Å)の範囲内の厚さを有する窒化物層を形成することを含む、請求項1~10の何れか1項に記載の方法。
- 前記酸化物層の厚さが、前記窒化物層の厚さより小さい、請求項1~11の何れか1項に記載の方法。
- 前記パッシベーション層の上に金属層を形成することを更に含む、請求項1~12の何れか1項に記載の方法。
- 流体吐出チャンバを含むためのチャンバ層を、前記金属層の上に形成することを更に含む、請求項13に記載の方法。に記載の方法。
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