JP2014164994A - 導電用銀被覆硝子粉末及びその製造方法、並びに導電性ペースト及び導電膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】銀被覆硝子粉末中の錫の含有量が、1,000質量ppm未満である導電用銀被覆硝子粉末である。前記導電用銀被覆硝子粉末における銀の含有量が、10質量%以上90質量%以下である態様、導電用銀被覆硝子粉末の体積平均粒子径が10μm以下である態様、などが好ましい。
【選択図】なし
Description
<1> 銀被覆硝子粉末中の錫の含有量が、1,000質量ppm未満であることを特徴とする導電用銀被覆硝子粉末である。
<2> 銀の含有量が、10質量%以上90質量%以下である前記<1>に記載の導電用銀被覆硝子粉末である。
<3> 体積平均粒子径が、10μm以下である前記<1>から<2>のいずれかに記載の導電用銀被覆硝子粉末である。
<4> 表面が有機物からなる表面処理剤で被覆されている前記<1>から<3>のいずれかに記載の導電用銀被覆硝子粉末である。
<5> 銀アンミン錯塩溶液と硝子粒子とを含む溶液に、還元剤及び還元助剤を添加して、銀を硝子粒子表面に析出させることを特徴とする導電用銀被覆硝子粉末の製造方法である。
<6> 還元剤が、ホルマリン、ヒドラジン、及び水素化ホウ素ナトリウムから選択される少なくとも1種である前記<5>に記載の導電用銀被覆硝子粉末の製造方法である。
<7> 還元助剤が、水素化ホウ素ナトリウム、及び金属コロイドの分散液のいずれかである前記<5>から<6>のいずれかに記載の導電用銀被覆硝子粉末の製造方法である。
<8> 還元剤及び還元助剤が、水素化ホウ素ナトリウムである前記<5>に記載の導電用銀被覆硝子粉末の製造方法である。
<9> 前記<1>から<4>のいずれかに記載の導電用銀被覆硝子粉末を含有することを特徴とする導電性ペーストである。
<10> 前記<9>に記載の導電性ペーストを焼成して得られることを特徴とする導電膜である。
本発明の導電用銀被覆硝子粉末は、銀被覆硝子粉末中の錫の含有量が、1,000質量ppm未満である。
ここで、前記導電用銀被覆硝子粉末中の錫含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、高周波誘導結合プラズマ(ICP)法、滴定定量分析法、他の化学分析法などにより測定することができる。これらの中でも、ICP法が好ましい。
前記ICP法による錫含有量は、以下のようにして測定することができる。まず、銀被覆硝子粉末0.1gに対して、純水3mL、硝酸10mL、フッ化水素酸4mL、及び硫酸4mLを加え、約80℃で10分間加熱溶解を行う。次に、温度を上げて約300℃で硫酸白煙を生じさせて、銀被覆硝子粉末を完全に溶解する。その後、自然冷却し、純水100mLを加えて希釈する。次に、ICP−OES(SII・ナノテクノロジー株式会社製、ICP発光分光分析装置、SPS−5100)を用いて、前記銀被覆硝子粉末が溶解した溶解液中の錫の含有量を測定することができる。なお、ICP発光分析装置における錫含有量の検出限界は、100質量ppm以下である。また、錫以外の金属についても同様に測定することができる。
前記硝子粒子としては、適宜製造したものを使用してもよいし、市販品を使用してもよい。前記市販品としては、例えば、硝子粒子(セントラル硝子株式会社製、AFB3211)、などが挙げられる。これらの中でも、環境への影響を考えると無鉛硝子が好ましく、ガラス質であって、金属が混在されているものでも構わない。
導電膜の抵抗値を下げるためには、導電性ペーストを焼成した際に、硝子粒子が軟化する必要がある。そのため、硝子粒子の軟化点がより低い粒子が好ましく、600℃以下が好ましく、500℃以下が更に好ましい。
このような硝子粒子としては、例えば、Bi2O3、ZnO、Bi2O3・ZnO、Bi2O3・SiO2・BO3、Bi2O3・B2O3・ZnO等のBiやZn系の成分を主成分とする硝子粒子、などが挙げられる。このように、無機酸化物であってもよい。
前記硝子粒子の体積平均粒子径は、得られる銀被覆硝子粉末の体積平均粒子径に大きく影響するため、前記硝子粒子の体積平均粒子径は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、10μm以下が好ましく、5μm以下がより好ましい。
前記体積平均粒子径は、例えば、レーザー回折式の粒度分布測定器、などを用いて測定することができる。
前記導電用銀被覆硝子粉末において、銀の含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、10質量%以上90質量%以下が好ましく、20質量%以上80質量%以下がより好ましく、30質量%以上70質量%以下が更に好ましい。前記銀の含有量が、10質量%未満であると、十分な導電性が得られないことがあり、90質量%を超えると、コストメリットが小さくなってしまうことがある。
前記表面処理剤としては、有機物であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、脂肪酸、界面活性剤、有機金属化合物、キレート剤、高分子分散剤、などが挙げられる。
前記表面処理剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記体積平均粒子径は、例えば、レーザー回折式の粒度分布測定器、などを用いて測定することができる。
前記タップ密度は、例えば、市販のタップ比重測定器、などを用いて測定することができる。
前記導電用銀被覆硝子粉末のBET比表面積は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、0.1m2/g〜30m2/gが好ましい。
前記BET比表面積は、市販のBET比表面積測定器、などを用いて測定することができる。
本発明の導電用銀被覆硝子粉末の製造方法は、銀アンミン錯塩溶液と硝子粒子とを含む溶液に、還元剤及び還元助剤を添加して、銀を硝子粒子表面に析出させる。即ち、銀を硝子粒子表面に析出させる工程(銀の還元が直接、硝子粒子の表面で発生する銀の析出工程)を含み、更に必要に応じてその他の工程を含んでなる。
本発明の導電用銀被覆硝子粉末の製造方法により、本発明の前記導電用銀被覆硝子粉末を効率よく製造することができる。
硝子粒子を錫含有溶液によりセンシタイジングする工程を含むと、硝子粒子表面に錫イオンを吸着させるために、錫が組成中に取り込まれてしまうおそれがある。硝子粒子中に錫が入り込んでしまうとガラス転移温度や軟化温度、表面状態といった重要な特性が変化するため、前記導電用銀被覆硝子粉末を導電性ペーストに用いた際に、分散性及び電気特性が悪化する可能性がある。また、センシタイジング処理を実施することにより、工程数が増えるという問題がある。
前記銀の析出工程は、銀アンミン錯塩溶液と硝子粒子とを含む溶液に、還元剤及び還元助剤を添加して、銀を硝子粒子の表面上にて、直接的に還元析出させ、銀を硝子粒子に被覆する工程である。
前記銀化合物としては、例えば、硝酸銀、炭酸銀、酢酸銀、などを例示できるが、コスト等の面から硝酸銀を用いることが好ましい。
前記銀錯体化剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アンモニア水、アンモニウム塩、キレート化合物、などが挙げられる。これらの中でも、アンモニア水が好ましい。
前記銀錯体化剤として、アンモニア水を用いると銀アンミン錯体が得られる。アンミン錯体中のアンモニアの配位数は2であるため、銀1モル当たりアンモニア2モル以上を添加する。また、アンモニアの添加量が多過ぎると、錯体が安定化し過ぎて還元が進み難くなるので、アンモニアの添加量は銀1モル当たり8モル以下であるのが好ましい。なお、還元剤の添加量を多くするなどの調整を行えば、アンモニアの添加量が8モルを超えても銀被覆硝子粉を得ることは可能である。
また、前記還元助剤として、コロイド粒子が分散した液を添加することにより、コロイド粒子が核となり、銀が析出する場を増やすため、未反応銀を無くすことが可能である。前記コロイド粒子としては、導電性の観点から金属のコロイド粒子を用いることが好ましい。
前記還元助剤の添加量としては、特に制限はなく、未還元銀が出ないように適宜調整することができる。
前記表面処理剤の添加量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、水性反応系に仕込まれる銀に対して0.05質量%〜2質量%の間で銀被覆硝子粉末が所望の特性になるように調整すればよく、また、各々の表面処理剤の添加量の比率は、銀被覆硝子粉末が所望の特性になるように調整すればよい。
本発明の導電性ペーストは、本発明の前記導電用銀被覆硝子粉末を含有してなり、好ましくは樹脂、有機溶媒を含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記導電性ペーストの粘度が、10Pa・s未満であると、低粘度の領域では「にじみ」が発生することがあり、1,000Pa・sを超えると、高粘度の領域では「かすれ」、と言った印刷の不具合が発生することがある。また、導電性ペーストの粘度は、粘度調整剤の添加や溶剤の種類等の銀被覆硝子粉末の含有量以外でも調整することが可能である。
−導電用銀被覆硝子粉末の作製−
硝子粒子として、セントラル硝子株式会社製のAFB3211を25.9g用意した。
前記硝子粒子を純水4,000gが攪拌されている状態の反応槽に入れた。次いで、銀含有量が40質量%となるように反応槽中へ銀17.3gを含む硝酸銀水溶液53.2gを投入した。
引き続き、この反応槽中へ錯体化剤としての28質量%のアンモニア水38.9gと、pH調整剤としての28質量%の水酸化ナトリウム水溶液11.2gを添加し、銀アンミン錯塩水溶液を得た。この銀アンミン錯塩水溶液の液温を30℃とした後、還元剤としての6質量%のヒドラジン一水和物水溶液48.5gと、還元助剤としての12質量%の水素化ホウ素ナトリウム水溶液1.9gとを混合した液を添加して、銀を硝子粒子表面に析出させた。銀が十分に析出した後に20質量%オレイン酸エタノール溶液0.9gを添加した。得られた銀被覆硝子粉末含有スラリーを濾過し、水洗して、ケーキを得た。
得られたケーキを75℃の真空乾燥機で10時間乾燥させ、乾燥した銀被覆硝子粉末を得た。コーヒーミルによる解砕を行い、実施例1の導電用銀被覆硝子粉末を得た。
導電用銀被覆硝子粉末のBET比表面積は、モノソーブ(カウンタクローム(Quanta Chrome)社製)を用いて窒素吸着によるBET1点法で測定した。なお、BET比表面積の測定において、測定前の脱気条件は60℃で10分間とした。
導電用銀被覆硝子粉末0.3gをイソプロピルアルコール30mLに入れ、出力50Wの超音波洗浄器により5分間分散させ、マイクロトラック粒度分布測定装置〔ハネウエル(Haneywell)−日機装株式会社製、9320HRA(X−100)〕を用いて、導電用銀被覆硝子粉末の体積平均粒子径を測定した。
タップ密度は、タップ比重測定器(柴山科学株式会社製、カサ比重測定器、SS−DA−2型)を使用し、導電用銀被覆硝子粉末15gを計量して、容器(20mL試験管)に入れ、落差20mmで1,000回タッピングし、下記数式から算出した。
タップ密度=試料質量(15g)/タッピング後の試料体積(cm3)
銀被覆硝子粉末中の錫含有量は、以下の方法で測定した。
まず、銀被覆硝子粉末0.1gに対して、純水3mL、硝酸10mL、フッ化水素酸4mL、及び硫酸4mLを加えた後、約80℃で10分間加熱溶解を行った。次に、温度を上げて約300℃で硫酸白煙を生じさせて、銀被覆硝子粉末を完全に溶解した。その後、自然冷却し、純水100mLを加えて希釈した。次に、ICP−OES(SII・ナノクノロジー株式会社製、ICP発光分光分析装置、SPS−5100)を用いて、前記銀被覆硝子粉末が溶解した溶解液中の錫の含有量を測定した。なお、銀被覆硝子粉末に大量に有機物等が付着している場合は、有機物を除去後に測定した。このように、錫の含有量(率)は、銀被覆硝子粉末のみの乾燥質量に対して分析した値である。また、錫以外の金属についても同様に測定することができる。
−導電用銀被覆硝子粉末の作製−
純水500gに対して、塩化第一錫を0.8gと塩酸1.2gを混合し、塩化第一錫の塩酸酸性水溶液を調製した。次に、25.9gの硝子粒子(セントラル硝子株式会社製、AFB3211)に対して、前記塩化第一錫の塩酸酸性水溶液を用いてセンシタイジング処理を実施した。
次に、実施例1において、センシタイジング処理を施した前記硝子粒子を用いる点、及び還元助剤を用いない点以外は、実施例1と同様にして、比較例1の導電用銀被覆硝子粉末を得た。なお、反応条件の詳細については表1に記載した。
得られた導電用銀被覆硝子粉末について、実施例1と同様の評価を行った。結果を表2に示した。
−導電用銀被覆硝子粉末の作製−
実施例1において、硝子粒子(セントラル硝子株式会社製、AFB3211)を30.2gとし、銀含有量が30質量%となるように銀の析出に使用する原材料の質量を3/4倍とした以外は、実施例1と同様にして、実施例2の導電用銀被覆硝子粉末を得た。なお、反応条件の詳細については表1に記載した。
得られた導電用銀被覆硝子粉末について、実施例1と同様の評価を行った。結果を表2に示した。
−導電用銀被覆硝子粉末の作製−
実施例2において、硝子粒子(セントラル硝子株式会社製、AFB3211)に対して、センシタイジング処理を施す点、及び還元助剤を用いない点以外は、実施例2と同様にして、比較例2の導電用銀被覆硝子粉末を得た。なお、反応条件の詳細については表1に記載した。
得られた導電用銀被覆硝子粉末について、実施例1と同様の評価を行った。結果を表2に示した。
−導電用銀被覆硝子粉末の作製−
実施例1において、還元助剤として1mmol/Lの銀コロイド分散液51.0gを用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例3の導電用銀被覆硝子粉末を得た。なお、反応条件の詳細については表1に記載した。
得られた導電用銀被覆硝子粉末について、実施例1と同様の評価を行った。結果を表2に示した。
−導電用銀被覆硝子粉末の作製−
実施例2において、還元助剤として1mmol/Lの銀コロイド分散液38.4gを用いた点、及び表面処理剤を用いなかった点以外は、実施例2と同様にして、実施例4の導電用銀被覆硝子粉末を得た。なお、反応条件の詳細については表1に記載した。
得られた導電用銀被覆硝子粉末について、実施例1と同様の評価を行った。結果を表2に示した。
−導電性ペーストの作製−
実施例1〜4及び比較例1〜2により得られた導電用銀被覆硝子粉末、樹脂としてのエチルセルロース100cps(和光純薬工業株式会社製)、及び有機溶媒としてのテルピネオール(和光純薬工業株式会社製)を以下の比率にて混合した。
・導電用銀被覆硝子粉末・・・75.8質量%
・樹脂・・・1.1質量%
・有機溶媒・・・23.1質量%
得られた混合物を、プロペラレス自公転式攪拌脱泡装置(シンキー社製、AR250)を用い、30秒間混合した。次いで、3本ロール(EXAKT社製、EXAKT80S)を用いて、ロールギャップを徐々に狭めながら通過させて、実施例5〜8及び比較例3〜4の導電性ペーストを得た。
得られた各導電性ペーストについて、以下のようにして、粘度及び粒度の測定を実施した。結果を表3に示した。
得られた各導電性ペーストについて、E型粘度計(ブルックフィールド社製、DV−III ULTRA)でCPE−52のコーンを用い、25℃、1rpmの条件にて測定を実施し、導電性ペーストの粘度とした。
得られた各導電性ペーストについて、グラインドゲージを用いて、4thスクラッチ及び平均粒度を測定した。
アルミナ基板上にスクリーン印刷機(マイクロテック株式会社製、MT−320T)を用いて、各導電性ペーストを5mm×8mmのパターンで印刷した。
得られた印刷物を、大気循環式乾燥機(ヤマト科学株式会社製、DK43)を用い200℃で20分間の条件で乾燥した。その後、ボックス炉(株式会社デンケン製、KDF008H)を用い580℃で10分間の条件で加熱処理し、導電膜を作製した。
得られた各導電膜について、表面粗さ計(株式会社小坂研究所製、SE−30D)を用いて、導電膜を印刷していない部分と導電膜の部分との段差(導電膜の厚み)を測定することにより、導電膜の膜厚を測定した。
得られた各導電膜の表面抵抗値を、四端子型抵抗率計(三菱化学株式会社製、ロレスタ GP MCP−T610型)を用いて測定した。
得られた表面抵抗値、及び導電膜の膜厚から以下の式を用いて導電膜の体積抵抗率を算出した。
体積抵抗率[μΩ・cm]=表面抵抗値[Ω/□]×膜厚[μm]×100
Claims (10)
- 銀被覆硝子粉末中の錫の含有量が、1,000質量ppm未満であることを特徴とする導電用銀被覆硝子粉末。
- 銀の含有量が、10質量%以上90質量%以下である請求項1に記載の導電用銀被覆硝子粉末。
- 体積平均粒子径が、10μm以下である請求項1から2のいずれかに記載の導電用銀被覆硝子粉末。
- 表面が有機物からなる表面処理剤で被覆されている請求項1から3のいずれかに記載の導電用銀被覆硝子粉末。
- 銀アンミン錯塩溶液と硝子粉とを含む溶液に、還元剤及び還元助剤を添加して、銀を硝子粒子表面に析出させることを特徴とする導電用銀被覆硝子粉末の製造方法。
- 還元剤が、ホルマリン、ヒドラジン、及び水素化ホウ素ナトリウムから選択される少なくとも1種である請求項5に記載の導電用銀被覆硝子粉末の製造方法。
- 還元助剤が、水素化ホウ素ナトリウム、及び金属コロイドの分散液のいずれかである請求項5から6のいずれかに記載の導電用銀被覆硝子粉末の製造方法。
- 還元剤及び還元助剤が、水素化ホウ素ナトリウムである請求項5に記載の導電用銀被覆硝子粉末の製造方法。
- 請求項1から4のいずれかに記載の導電用銀被覆硝子粉末を含有することを特徴とする導電性ペースト。
- 請求項9に記載の導電性ペーストを焼成して得られることを特徴とする導電膜。
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