JP2014101423A - 添加剤マスターバッチ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】〔1〕側鎖結晶性ポリマー(A)、及び樹脂用添加剤(B)を含む添加剤マスターバッチ、〔2〕側鎖結晶性ポリマー(A)、及び樹脂用添加剤(B)を含む粉体組成物をディスクペレッター方式の造粒機を用いて成型する、ペレット状の添加剤マスターバッチの製造方法。
【選択図】なし
Description
特に熱可塑性樹脂の着色には、コストダウンや材料管理の観点から、顔料マスターバッチが広く用いられている。マスターバッチ中の顔料の含有量が高く、さらには、顧客の要望に応じ、多くの種類のマスターバッチを迅速に少量ずつ提供することが求められている。
特許文献2には、感熱性組成物及びそれを用いた熱転写記録媒体に関し、(A)側鎖結晶性ポリマー、さらに、(B)着色剤を含む感熱性組成物が開示されている。
特許文献3には、植物系樹脂ペレット等に関し、木粉70〜91重量部と、融点を40〜100℃の間に持つワックス材料1〜15重量部とからなる木質樹脂ペレットが開示されている。
また、溶融混練による製造法は、バインダーとして用いる樹脂の融点以上に加熱する必要がある上、せん断発熱により添加剤が熱履歴を受け熱劣化を生じやすい。
さらに、溶融混練による製造法は、相応の加熱(エネルギー)が必要であること、押出機が大きく、設備費用が効果であること、顔料マスターバッチの製造において顔料の変更時に押出機の清掃が煩雑であり、少量ロットでの製造ではコストがかかる、といった課題がある。そのため、簡易な方法で造粒可能な添加剤マスターバッチが求められる。
特許文献1は、結晶性高級アルファオレフィン重合体60質量%、と導電性フィラー(カーボンナノチューブ)40質量%からなるマスターバッチの例示があるが、混練により製造されたマスターバッチであり、更にフィラーが50%以上の具体例は無く、造粒性に関する記述もない。
特許文献2は、結晶性高級アルファオレフィン重合体と着色剤からなる組成物が開示されているが、カーボンブラックの組成物中の含有量は24質量%が上限である。マスターバッチとしての有用性についての記載が無く、造粒性に関する記述もない。
特許文献3は、結晶性高級アルファオレフィン重合体1〜15重量部からなるマスターバッチが開示されているが、木粉のマスターバッチに限定されている。
そこで従来の問題点を考慮し、本発明は造粒性に優れたマスターバッチ及びペレット状の添加剤マスターバッチの製造方法を提供することを課題とする。
〔1〕 側鎖結晶性ポリマー(A)、及び樹脂用添加剤(B)を含む添加剤マスターバッチ。
〔2〕 金属石鹸(C)を更に含む、〔1〕に記載の添加剤マスターバッチ。
〔3〕 樹脂用添加剤(B)の含有量が、該添加剤マスターバッチに対して99.9〜50質量%である、〔1〕又は〔2〕に記載の添加剤マスターバッチ。
〔4〕 樹脂用添加剤(B)が顔料(b)である、〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の添加剤マスターバッチ。
〔5〕 側鎖結晶性ポリマー(A)が下記(1)及び(2)を満たす高級αオレフィン重合体(a)である、〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の添加剤マスターバッチ。
(1)炭素数10以上の高級αオレフィン、又は炭素数10以上の高級α−オレフィンと他のオレフィン一種以上とを重合して得られ、高級α−オレフィン単位含有量が50モル%以上である
(2)融点(Tm)が100℃以下である
〔6〕 側鎖結晶性ポリマー(A)、及び樹脂用添加剤(B)の混合物をディスクペレッター方式の造粒機を用いて成型する、ペレット状の添加剤マスターバッチの製造方法。
以下、本発明の各構成について詳細に説明する。
側鎖結晶性ポリマー(A)は、くし型ポリマーとも呼ばれるものであり、有機構造体からなる骨格(主鎖)に対し、脂肪族及び/又は芳香族からなる側鎖を有するポリマーであって、側鎖は結晶構造に入り得る構造であることを特徴としているものである。その側鎖部分の長さは、側鎖間の距離の5倍以上である。側鎖結晶性ポリマー(A)は、低粘度であり、熱可塑性樹脂に配合した際に、(特に射出成型の)成形性向上剤としても貢献する。
側鎖結晶性ポリマー(A)は、粉末であることが好ましい。側鎖結晶性ポリマー(A)は常温で硬く、粉砕により容易に粉末にすることができる。粉末の粒径は、特に限定されないが、粗大粒子が含有されないことが好ましく、粉末中に含まれる最大粒径は、1000μm以下が好ましく、500μm以下がより好ましく、300μm以下が更に好ましい。なお、当該最大粒系は、粉末が振動ふるいを通過する目の大きさより算出される値とする。
(A)成分の側鎖結晶性ポリマーとしては、α−オレフィン系ポリマー、アルキルアクリレート系ポリマー、アルキルメタクリレート系ポリマー、アルキルエチレンオキシド系ポリマー、ポリシロキサン系ポリマー及びアクリルアミド系ポリマーなどの側鎖結晶性ポリマーが挙げられる。この中でも、特に原料が安価で入手しやすいα−オレフィンを重合したα−オレフィン系ポリマー、特に高級α−オレフィン系重合体が好ましい。アルキルアクリレート系ポリマーやアルキルメタクリレートポリマーは、加水分解を起こしやすく、熱により経時劣化するため保管安定性が低い。(A)成分の側鎖結晶性ポリマーは、一種を単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
(1)炭素数10以上の高級α−オレフィン、又は炭素数10以上の高級α−オレフィンと他のオレフィン一種以上とを重合して得られ、高級α−オレフィン単位含有量が50モル%以上である。
上記(1)を満足する高級α−オレフィン系重合体は、構造的に安定であり、加水分解などの環境による劣化や分解が発生しにくく、また高温でも安定である。
(A)成分の側鎖結晶性ポリマーが、炭素数10以上の高級α−オレフィンを含むものであると、側鎖結晶性ポリマーの側鎖結晶性が高くなるため、融解と結晶化における結晶性の変化が大きくなり、高い造粒性を有する添加剤マスターバッチを得ることができる。上記高級α−オレフィンの炭素数は、より好ましくは12以上、さらに好ましくは12〜50、特に好ましくは14〜30である。また、高級α−オレフィン単位の含有量が50モル%以上であると、側鎖結晶性ポリマーの側鎖結晶性が高くなるため、融解と結晶化における結晶性の変化が大きくなり、高い造粒性を有する添加剤マスターバッチを得ることができる。上記高級α−オレフィン単位の含有量は、より好ましくは70モル%以上、さらに好ましくは90モル%以上、特に好ましくは100モル%である。
融点(Tm)は以下のようにして測定する。すなわち、示差走査型熱量計(DSC)を用い、試料を窒素雰囲気下−30℃で5分間保持した後、190℃まで、10℃/分で昇温させることにより得られた融解吸熱カーブから観測される最大ピークのピークトップとして定義される融点(TmD)を有し、さらに、190℃で5分保持した後、−30℃まで、5℃/分で降温させ、−30℃で5分保持した後、190℃まで10℃/分で昇温させることにより得られた融解吸熱カーブから観測されるピークトップを融点(Tm)として定義する。この融点(Tm)を測定する2回目の昇温過程にて、複数のピーク(ショルダーピークを含む)が観測されることがあるが、(A)成分の側鎖結晶性ポリマーとしては、1つのピークが観測されることが好ましい。ピークが1つであることは、他のピークやショルダーと見られる吸収が無いことを意味する。
上記融点(Tm)は、通常100℃以下であるが、0〜100℃が好ましく、さらに好ましくは20〜100℃、特に好ましくは25〜80℃である。
上記融点を有することで、低融点であり、ディスクペレッター方式の造粒機で発生する熱で溶融し、バインダーとしての特性を発揮することができ、また、常温で硬く、べた付きが抑制された添加剤マスターバッチを得ることができる。従来の低融点材料であるパラフィンやコーンスターチ等は高温での安定性が低いため、得られたマスターバッチを熱可塑性樹脂等に配合し成型する際の高温下で劣化による着色や発煙、発火の可能性がある。また、これらの従来の低融点材料はべた付きやすく、ブリードの危険もあるため、マスターバッチのハンドリング性が低い。
(3)広角X線散乱強度分布における、15deg<2θ<30degに観測される側鎖結晶化に由来する、単一のピークX1が観測される。
広角X線散乱強度分布において、側鎖結晶に由来する単一ピークXが観測されることは、結晶が均一であることを示すものであり、融解と結晶化における結晶性の変化が狭い温度範囲で達成できるようになる。X線強度分布において、側鎖結晶に由来するピークが観測されない場合、側鎖結晶に由来するピークが単一でない場合、結晶が不均一であることとなり、特に、融解挙動がシャープでなくなることにより、融解と結晶化における結晶性の変化が急激に起りにくくなる。このため、高い造粒性が得られにくくなる。
広角X線散乱強度分布における、20deg<2θ<30degに観測される側鎖結晶化に由来する、単一のピークX1及びその強度比(%)は実施例に記載の方法により測定することができる。
GPC法により測定したポリスチレン換算された質量平均分子量(Mw)が1,000以上であると、結晶性が向上し、ブリードの発生が抑制されるとともに、融解ピークの半値幅で定義されるシャープメルト性の向上により造粒性が向上する。また、10,000,000以下である場合、感熱性組成物の混錬や成形が良好となる。感熱性組成物における光の透過性の変換を良好なものとする観点から、上記質量平均分子量(Mw)は、好ましくは2,000〜1,000,000、より好ましくは2,000〜500,000、特に好ましくは3,000〜100,000、一層好ましくは4,000〜50,000である。
GPC法により測定したポリスチレン換算の質量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)から求めた分子量分布(Mw/Mn)が5.0以下であると、平均分子量よりも極端に低い分子量や高い分子量の成分が少なくなるため成形体の表面特性が向上し、特にべたつきやブリードの発生が抑制され、また、造粒性が向上する。これらの観点から、上記分子量分布(Mw/Mn)は、好ましくは4.0以下、より好ましくは3.5以下、さらに好ましくは3.0以下、特に好ましくは2.3以下である。
この条件(6)は、本発明で用いる(A)成分の側鎖結晶性ポリマーが、アイソタクチック構造であることを示すものである。立体規則性指標値M2が30モル%以上であると、融解と結晶化における結晶性の変化が大きくなるため、より高い造粒性が得られる。また、立体規則性指標値M2が90モル%以下であると、結晶性が高すぎず適度のものとなるため、主鎖の結晶性が発現することがなく、融解と結晶化における結晶性の変化が狭い範囲で発生するため、より高い造粒性が得られる。立体規則性指標値M2は、好ましくは50〜90モル%、より好ましくは55〜85モル%、さらに好ましくは55〜75モル%である。
また、ペンタッドアイソタクティシティーと同様の指標である立体規則性指標値M4は、25〜60モル%であることが好ましく、より好ましくは25〜45モル%である。さらに、立体規則性の乱れの指数である立体規則性指標値MRは、2.5モル%以上であることが好ましく、より好ましくは5モル%以上、さらに好ましくは10モル%以上である。
装置:日本電子株式会社製JNM−EX400型13C−NMR装置
方法:プロトン完全デカップリング法
濃度:220mg/ml
溶媒:1,2,4−トリクロロベンゼンと重ベンゼンの90:10(容量比)混合溶媒
温度:130℃
パルス幅:45°
パルス繰り返し時間:4秒
積算:1000回
M2=[(36.2〜35.3ppmの積分強度)/(36.2〜34.5ppmの積分強度)]×100
M4=[(36.2〜35.6ppmの積分強度)/(36.2〜34.5ppmの積分強度)]×100
MR=[(35.3〜35.0ppmの積分強度)/(36.2〜34.5ppmの積分強度)]×100
半値幅(Wm)は、上記(2)における融点(Tm)測定において、融点の融解ピーク全体のベースラインからピークトップまでの高さの中点におけるピーク幅として定義される融解ピーク半値幅である。半値幅(Wm)が10℃以下であると、所定の温度でシャープに融解・結晶化が起こり、より高い造粒性が発現される。このような観点から、半値幅(Wm)は、好ましくは7℃以下、より好ましくは6℃以下、さらに好ましくは5℃以下、特に好ましくは2〜4℃である。
融点(Tm)測定において得られる融解ピークの面積から計算される、(A)成分の側鎖結晶性ポリマーの融解熱(ΔH)は、通常30J/g以上、好ましくは50J/g以上、より好ましくは60J/g以上、さらに好ましくは75J/g以上である。ΔHが30J/g以上であると、結晶性が低すぎず適度のものとなり、優れた造粒性を発揮する。また、融解熱(ΔH)は、通常200J/g以下、好ましくは180J/g以下、より好ましくは160J/g以下、さらに好ましくは140J/g以下である。
不飽和カルボン酸の例としては、アクリル酸,メタクリル酸,マレイン酸,フマル酸,イタコン酸,クロトン酸,シトラコン酸,ソルビン酸,メサコン酸,アンゲリカ酸等が挙げられる。
また、不飽和カルボン酸の誘導体としては、酸無水物,エステル,アミド,イミド,金属塩等があり、例えば、無水マレイン酸,無水イタコン酸,無水シトラコン酸,アクリル酸メチル,メタクリル酸メチル,アクリル酸エチル,アクリル酸ブチル,アクリル酸2−エチルヘキシル、マレイン酸モノエチルエステル,アクリルアミド,マレイン酸モノアミド,マレイミド,N−ブチルマレイミド,アクリル酸ナトリウム,メタクリル酸ナトリウム、アクリル酸グリシジルエチル、アクリロイルオキシエチルイソシアネート、メタクリロイルオキシエチルイソシアネート、アクリル酸2−ヒドロキシエチル等を挙げることができる。これらの中で、特に無水マレイン酸が好ましい。これらは単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
不飽和カルボン酸やその誘導体の使用量は、高級α−オレフィン系重合体100質量部に対して、通常0.1〜70質量部程度、好ましくは0.1〜30質量部の範囲である。一方、ラジカル開始剤の使用量は、高級α−オレフィン系重合体100質量部に対して、通常0.01〜10質量部程度、好ましくは0.01〜5質量部の範囲である。
変性高級α−オレフィン系重合体における有機酸による変性量は、通常0.001〜30質量%程度、好ましくは0.05〜20質量%である。
E1及びE2はそれぞれ、置換シクロペンタジエニル基,インデニル基,置換インデニル基,ヘテロシクロペンタジエニル基,置換ヘテロシクロペンタジエニル基,アミド基(−N<),ホスフィン基(−P<),炭化水素基〔>CR−,>C<〕及び珪素含有基〔>SiR−,>Si<〕(但し、Rは水素原子又は炭素数1〜20の炭化水素基あるいはヘテロ原子含有基である)の中から選ばれた配位子を示し、A1及びA2を介して架橋構造を形成している。E1及びE2は互いに同一でも異なっていてもよい。このE1及びE2としては、置換シクロペンタジエニル基,インデニル基及び置換インデニル基が好ましい。
Xはσ結合性の配位子を示し、Xが複数ある場合、複数のXは同じでも異なっていてもよく、他のX,E1,E2又はYと架橋していてもよい。このXの具体例としては、ハロゲン原子,炭素数1〜20の炭化水素基,炭素数1〜20のアルコキシ基,炭素数6〜20のアリールオキシ基,炭素数1〜20のアミド基,炭素数1〜20の珪素含有基,炭素数1〜20のホスフィド基,炭素数1〜20のスルフィド基,炭素数1〜20のアシル基などが挙げられる。
ハロゲン原子としては、塩素原子、フッ素原子、臭素原子、ヨウ素原子が挙げられる。炭素数1〜20の炭化水素基として具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基などのアルキル基;ビニル基、プロペニル基、シクロヘキセニル基などのアルケニル基;ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基などのアリールアルキル基;フェニル基、トリル基、ジメチルフェニル基、トリメチルフェニル基、エチルフェニル基、プロピルフェニル基、ビフェニル基、ナフチル基、メチルナフチル基、アントラセニル基、フェナントニル基などのアリール基などが挙げられる。なかでもメチル基、エチル基、プロピル基などのアルキル基やフェニル基などのアリール基が好ましい。
炭素数1〜20の珪素含有基としては、メチルシリル基、フェニルシリル基などのモノ炭化水素置換シリル基;ジメチルシリル基、ジフェニルシリル基などのジ炭化水素置換シリル基;トリメチルシリル基、トリエチルシリル基、トリプロピルシリル基、トリシクロヘキシルシリル基、トリフェニルシリル基、ジメチルフェニルシリル基、メチルジフェニルシリル基、トリトリルシリル基、トリナフチルシリル基などのトリ炭化水素置換シリル基;トリメチルシリルエーテル基などの炭化水素置換シリルエーテル基;トリメチルシリルメチル基などの珪素置換アルキル基;トリメチルシリルフェニル基などの珪素置換アリール基などが挙げられる。なかでもトリメチルシリルメチル基、フェニルジメチルシリルエチル基などが好ましい。
炭素数1〜20のアシル基としては、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、バレリル基、パルミトイル基、テアロイル基、オレオイル基等のアルキルアシル基、ベンゾイル基、トルオイル基、サリチロイル基、シンナモイル基、ナフトイル基、フタロイル基等のアリールアシル基、シュウ酸、マロン酸、コハク酸等のジカルボン酸からそれぞれ誘導されるオキサリル基、マロニル基、スクシニル基等が挙げられる。
このような架橋基のうち、少なくとも一つは炭素数1以上の炭化水素基からなる架橋基であることが好ましい。このような架橋基としては、例えば一般式
で表されるものが挙げられ、その具体例としては、メチレン基,エチレン基,エチリデン基,プロピリデン基,イソプロピリデン基,シクロヘキシリデン基,1,2−シクロヘキシレン基,ビニリデン基(CH2=C=),ジメチルシリレン基,ジフェニルシリレン基,メチルフェニルシリレン基,ジメチルゲルミレン基,ジメチルスタニレン基,テトラメチルジシリレン基,ジフェニルジシリレン基などを挙げることができる。これらの中では、重合活性がより高くなる点から、エチレン基,イソプロピリデン基及びジメチルシリレン基が好適である。qは1〜5の整数で〔(Mの原子価)−2〕を示し、rは0〜3の整数を示す。
このような一般式(I)で表される遷移金属化合物の中では、一般式(II)
上記一般式(II)において、M,A1,A2,q及びrは、一般式(I)と同じである。X1はσ結合性の配位子を示し、X1が複数ある場合、複数のX1は同じでも異なっていてもよく、他のX1又はY1と架橋していてもよい。このX1の具体例としては、一般式(I)のXの説明で例示したものと同じものを挙げることができる。Y1はルイス塩基を示し、Y1が複数ある場合、複数のY1は同じでも異なっていてもよく、他のY1又はX1と架橋していてもよい。このY1の具体例としては、一般式(I)のYの説明で例示したものと同じものを挙げることができる。
R4〜R9はそれぞれ水素原子,ハロゲン原子,炭素数1〜20の炭化水素基,炭素数1〜20のハロゲン含有炭化水素基,珪素含有基又はヘテロ原子含有基を示すが、その少なくとも一つは水素原子でないことが必要である。また、R4〜R9は互いに同一でも異なっていてもよく、隣接する基同士が互いに結合して環を形成していてもよい。なかでも、R6とR7は環を形成していること及びR8とR9は環を形成していることが好ましい。R4及びR5としては、酸素、ハロゲン、珪素等のヘテロ原子を含有する基が、重合活性が高くなり好ましい。
一般式(I)で表される遷移金属化合物の具体例としては(1,2’−エチレン)(2,1’−エチレン)−ビス(インデニル)ジルコニウムジクロリド、(1,2’−メチレン)(2,1’−メチレン)−ビス(インデニル)ジルコニウムジクロリド、(1,2’−イソプロピリデン)(2,1’−イソプロピリデン)−ビス(インデニル)ジルコニウムジクロリド、(1,2’−エチレン)(2,1’−エチレン)−ビス(3−メチルインデニル)ジルコニウムジクロリド、(1,2’−エチレン)(2,1’−エチレン)−ビス(4,5−ベンゾインデニル)ジルコニウムジクロリド、(1,2’−エチレン)(2,1’−エチレン)−ビス(4−イソプロピルインデニル)ジルコニウムジクロリド、(1,2’−エチレン)(2,1’−エチレン)−ビス(5,6−ジメチルインデニル)ジルコニウムジクロリド、(1,2’−エチレン)(2,1’−エチレン)−ビス(4,7−ジイソプロピルインデニル)ジルコニウムジクロリド、(1,2’−エチレン)(2,1’−エチレン)−ビス(4−フェニルインデニル)ジルコニウムジクロリド、(1,2’−エチレン)(2,1’−エチレン)−ビス(3−メチル−4−イソプロピルインデニル)ジルコニウムジクロリド、(1,2’−エチレン)(2,1’−エチレン)−ビス(5,6−ベンゾインデニル)ジルコニウムジクロリド、(1,2’−エチレン)(2,1’−イソプロピリデン)−ビス(インデニル)ジルコニウムジクロリド、
([L2]k+)a([Z]-)b ・・・(IV)
(但し、L2はM2、R11R12M3、R13 3C又はR14M3である。)
[(III),(IV)式中、L1はルイス塩基、[Z]-は、非配位性アニオン[Z1]-及び[Z2]-、ここで[Z1]-は複数の基が元素に結合したアニオン、すなわち、〔M1G1G2・・・Gf〕-(ここで、M1は周期律表第5〜15族元素、好ましくは周期律表第13〜15族元素を示す。G1〜Gfはそれぞれ水素原子,ハロゲン原子,炭素数1〜20のアルキル基,炭素数2〜40のジアルキルアミノ基,炭素数1〜20のアルコキシ基,炭素数6〜20のアリール基,炭素数6〜20のアリールオキシ基,炭素数7〜40のアルキルアリール基,炭素数7〜40のアリールアルキル基,炭素数1〜20のハロゲン置換炭化水素基,炭素数1〜20のアシルオキシ基,有機メタロイド基、又は炭素数2〜20のヘテロ原子含有炭化水素基を示す。G1〜Gfのうち2つ以上が環を形成していてもよい。fは〔(中心金属M1の原子価)+1〕の整数を示す。)、[Z2]-は、酸解離定数の逆数の対数(pKa)が−10以下のブレンステッド酸単独又はブレンステッド酸及びルイス酸の組み合わせの共役塩基、あるいは一般的に超強酸と定義される酸の共役塩基を示す。また、ルイス塩基が配位していてもよい。また、R10は水素原子、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基、アルキルアリール基又はアリールアルキル基を示し、R11及びR12はそれぞれシクロペンタジエニル基、置換シクロペンタジエニル基、インデニル基又はフルオレニル基、R13は炭素数1〜20のアルキル基、アリール基、アルキルアリール基又はアリールアルキル基を示す。R14はテトラフェニルポルフィリン、フタロシアニン等の大環状配位子を示す。kは[L1−R10]、[L2]のイオン価数で1〜3の整数、aは1以上の整数、b=(k×a)である。M2は、周期律表第1〜3、11〜13、17族元素を含むものであり、M3は、周期律表第7〜12族元素を示す。]
R10の具体例としては、水素原子、メチル基、エチル基、ベンジル基、トリチル基等を挙げることができ、R11、R12の具体例としては、シクロペンタジエニル基、メチルシクロペンタジエニル基、エチルシクロペンタジエニル基、ペンタメチルシクロペンタジエニル基等を挙げることができる。
R13の具体例としては、フェニル基、p−トリル基、p−メトキシフェニル基等を挙げることができ、R14の具体例としてはテトラフェニルポルフィン、フタロシアニン、アリル、メタリル等を挙げることができる。
また、M2の具体例としては、Li、Na、K、Ag、Cu、Br、I、I3等を挙げることができ、M3の具体例としては、Mn、Fe、Co、Ni、Zn等を挙げることができる。
一方、(Y−2)成分のアルミノキサンとしては、一般式(V)
で示される鎖状アルミノキサン、及び一般式(VI)
で示される環状アルミノキサンを挙げることができる。
上記アルミノキサンの製造法としては、アルキルアルミニウムと水等の縮合剤とを接触させる方法が挙げられるが、その手段については特に限定はなく、公知の方法に準じて反応させればよい。例えば、(1) 有機アルミニウム化合物を有機溶媒に溶解しておき、これを水と接触させる方法、(2) 重合時に当初有機アルミニウム化合物を加えておき、後に水を添加する方法、(3) 金属塩等に含有されている結晶水、無機物や有機物への吸着水を有機アルミニウム化合物と反応させる方法、(4) テトラアルキルジアルミノキサンにトリアルキルアルミニウムを反応させ、さらに水を反応させる方法等がある。
なお、アルミノキサンとしては、トルエン等の炭化水素系溶媒に不溶性のものであってもよい。これらのアルミノキサンは一種用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、(Y−2)化合物を用いた場合には、モル比で好ましくは1:1〜1:1000000、より好ましくは1:10〜1:10000の範囲が望ましい。この範囲にあれば、単位質量ポリマー当りの触媒コストがあまり高くならず、実用的である。触媒成分(Y)としては(Y−1)及び(Y−2)は、それぞれ単独で又は二種以上組み合わせて用いることもできる。
R16 vAlJ3-v ・・・(VII)
[式中、R16は炭素数1〜10のアルキル基、Jは水素原子、炭素数1〜20のアルコキシ基、炭素数6〜20のアリール基又はハロゲン原子を示し、vは1〜3の整数である。]
で表される化合物が用いられる。
上記一般式(VII)で示される化合物の具体例としては、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソプロピルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、ジメチルアルミニウムクロリド、ジエチルアルミニウムクロリド、メチルアルミニウムジクロリド、エチルアルミニウムジクロリド、ジメチルアルミニウムフルオリド、ジイソブチルアルミニウムヒドリド、ジエチルアルミニウムヒドリド及びエチルアルミニウムセスキクロリド等が挙げられる。これらの有機アルミニウム化合物は一種用いてもよく、二種以上を組合せて用いてもよい。
無機酸化物担体としては、具体的には、SiO2,Al2O3,MgO,ZrO2,TiO2,Fe2O3,B2O3,CaO,ZnO,BaO,ThO2やこれらの混合物、例えば、シリカアルミナ,ゼオライト,フェライト,グラスファイバー等が挙げられる。これらの中では、特に、SiO2,Al2O3が好ましい。なお、上記無機酸化物担体は、少量の炭酸塩,硝酸塩,硫酸塩等を含有してもよい。
一方、上記以外の担体として、MgCl2,Mg(OC2H5)2等のマグネシウム化合物等で代表される一般式MgR17 xX1 yで表されるマグネシウム化合物やその錯塩等を挙げることができる。ここで、R17は炭素数1〜20のアルキル基、炭素数1〜20のアルコキシ基又は炭素数6〜20のアリール基、X1はハロゲン原子又は炭素数1〜20のアルキル基を示し、xは0〜2、yは0〜2であり、かつx+y=2である。各R17及び各X1はそれぞれ同一でもよく、又異なってもいてもよい。
また、有機担体としては、ポリスチレン,スチレン−ジビニルベンゼン共重合体,ポリエチレン,ポリプロピレン,置換ポリスチレン,ポリアリレート等の重合体やスターチ,カーボン等を挙げることができる。
また、担体の比表面積は、通常1〜1000m2/g、好ましくは50〜500m2/g、細孔容積は通常0.1〜5cm3/g、好ましくは0.3〜3cm3/gである。比表面積又は細孔容積のいずれかが上記範囲を逸脱すると、触媒活性が低下することがある。
担体の比表面積及び細孔容積は、例えば、BET法に従って吸着された窒素ガスの体積から求めることができる(ジャーナル・オブ・ジ・アメリカン・ケミカル・ソサイエティ,第60巻,第309ページ(1983年)参照)。
さらに、上記担体が無機酸化物担体である場合には、通常150〜1000℃、好ましくは200〜800℃で焼成して用いることが望ましい。
触媒成分の少なくとも一種を上記担体に担持させる場合、(X)触媒成分及び(Y)触媒成分の少なくとも一方を、好ましくは(X)触媒成分及び(Y)触媒成分の両方を担持させるのが望ましい。
例えば、(X)成分及び(Y)成分の少なくとも一方と担体とさらに必要により上記(Z)成分の有機アルミニウム化合物を加え、エチレン等のオレフィンを常圧〜2MPa加えて、−20〜200℃で1分〜2時間程度予備重合を行って触媒粒子を生成させる方法を用いることができる。
また、(X)成分と担体との使用割合は、質量比で、好ましくは1:5〜1:10000、より好ましくは1:10〜1:500とするのが望ましい。(Y)成分〔(Y−1)成分又は(Y−2)成分〕と担体との使用割合、又は(X)成分と担体との使用割合が上記範囲を逸脱すると、活性が低下することがある。
このようにして調製された重合用触媒の平均粒径は、通常2〜200μm、好ましくは10〜150μm、特に好ましくは20〜100μmであり、比表面積は、通常20〜1000m2/g、好ましくは50〜500m2/gである。平均粒径が2μm以上であると重合体中の微粉の増大が抑制され、200μm以下であると重合体中の粗大粒子の増大が抑制される。また、比表面積が20m2/g以上であると活性の低下が抑制され、1000m2/g以下であると重合体の嵩密度の低下が抑制される。
また、本発明で用いる触媒において、担体100g中の遷移金属量は、通常0.05〜10g、特に0.1〜2gであることが好ましい。遷移金属量が上記範囲内であると、活性の低下が抑制される。
このように担体に担持することによって工業的に有利な高い嵩密度と優れた粒径分布を有する重合体を得ることができる。
重合条件については、重合温度は通常−100〜250℃、好ましくは−50〜200℃、より好ましくは0〜130℃である。また、反応原料に対する触媒の使用割合は、原料モノマー/上記(X)成分(モル比)が好ましくは1〜108、特に100〜105となることが好ましい。さらに、重合時間は通常5分〜10時間、反応圧力は好ましくは常圧〜20MPa(G)、特に好ましくは常圧〜10MPa(G)である。
重合溶媒を用いる場合、例えば、ベンゼン,トルエン,キシレン,エチルベンゼン等の芳香族炭化水素、シクロペンタン,シクロヘキサン,メチルシクロヘキサン等の脂環式炭化水素、ペンタン,ヘキサン,ヘプタン,オクタン等の脂肪族炭化水素、クロロホルム,ジクロロメタン等のハロゲン化炭化水素などを用いることができる。これらの溶媒は一種を単独で用いてもよく、二種以上のものを組み合わせてもよい。また、高級α−オレフィンなどのモノマーを溶媒として用いてもよい。なお、重合方法によっては無溶媒で行うことができる。
予備重合温度は、通常−20〜200℃、好ましくは−10〜130℃、より好ましくは0〜80℃である。予備重合においては、溶媒として、脂肪族炭化水素,芳香族炭化水素,モノマーなどを用いることができる。これらの中で特に好ましいのは脂肪族炭化水素である。また、予備重合は無溶媒で行ってもよい。
予備重合においては、予備重合生成物の極限粘度[η](135℃デカリン中で測定)が0.1dl/g以上、触媒中の遷移金属成分1mmol当たりに対する予備重合生成物の量が1〜10000g、特に10〜1000gとなるように条件を調整することが望ましい。
また、重合体の分子量の調節方法としては、各触媒成分の種類、使用量、重合温度の選択、さらには水素存在下での重合などがある。窒素等の不活性ガスを存在させてもよい。
また、溶媒・分散媒としては、水の他に、メタノールやエタノールなどのアルコールや、トルエン、キシレン、イソオクタン、メチルシクロヘキサンなどの炭化水素系、メチルエチルケトン、ジエチルケトンなどのケトン系、エーテル系、酢酸エチル、大豆油などが挙げられる。
配合量が上記下限より多いと顔料等の配合剤の粒子径制御をうまく行うことができ、配合量が上記上限値より少ないと顔料の分散性に優れるため好ましい。
樹脂用添加剤(B)は、樹脂に配合される添加剤であれば特に制限は無いが、例えば、顔料(b)、難燃剤、耐光安定剤、発泡剤、耐熱安定剤、防曇剤、防菌・防カビ・防虫剤、導電剤、帯電防止剤、滑剤、結晶核剤、離型剤、可塑剤、アンチブロッキング剤、加工助剤、目ヤニ防止剤、が挙げられる。これらの中でも顔料(b)が好ましい。
樹脂用添加剤(B)は、粉末であることが好ましい。
顔料(b)としては、例えば、カーボンブラック、酸化チタン、アルミニウム顔料、ベンガラ、群青、紺青、黄色酸化鉄、黄鉛、鉛丹、チタンイエロー、クロムバーミリオン、複合酸化物系顔料等の無機顔料;アゾ系顔料、アンスラキノン系顔料、キナクリドン系顔料、フタロシアニン系顔料、ペリレン系顔料、ペリノン系顔料、ジオキサジン系顔料、キノフタロン系顔料等の有機顔料;が挙げられる。これらの中でも、好ましくは無機顔料であり、より好ましくは無機酸化物系の無機顔料であり、より好ましくは酸化チタンである。
顔料(b)は粉末であることが好ましい。
耐光安定剤としては、ヒンダードアミン系光安定剤や紫外線吸収剤等が挙げられる。
発泡剤としては、炭酸水素ナトリウム、ジニトロソテトラミン、アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリル、スルフォニルヒドラジド、スルフォニルセミカルハジドなどの化合物およびその誘導体等が挙げられる。
耐熱安定剤としては、リン系安定剤、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤等が挙げられる。
防曇剤としては、ショ糖系脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸3級アミド、高級アルコール脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル等が挙げられる。
防菌・防カビ・防虫剤としては、チオスルファミド、チオフタルイミド、ビスツェノキシアルシン、チアベタゾール、アミノベンズイミダゾールなどの化合物およびその誘導体等が挙げられる。
帯電防止剤としては、炭素数14〜30の脂肪酸のモノグリセリド、具体的にはステアリン酸モノグリセリド、パルミチン酸モノグリセリド等を、あるいはポリアミドポリエーテルブロック共重合体が挙げられる。
滑剤としては、高級ジカルボン酸金属塩及び高級カルボン酸エステル等が挙げられる。
結晶核剤としては、高融点ポリマー、芳香族スルホン酸塩もしくはその金属塩、有機リン酸化合物もしくはその金属塩、ジベンジリデンソルビトールもしくはその誘導体、ロジン酸部分金属塩、無機微粒子、イミド酸、アミド酸、キナクリドン類、キノン類等が挙げられる。
離型剤としては、ポリエチレンワックス,シリコーンオイル,長鎖カルボン酸,長鎖カルボン酸塩等が挙げられる。
可塑剤としては、ポリエチレングリコール、ポリアミドオリゴマー、エチレンビスステアロアマイド、フタル酸エステル、ポリスチレンオリゴマー、ポリエチレンワックス、シリコーンオイル等が挙げられる。
アンチブロッキング剤としては、シリカ、タルク、炭酸カルシウム、珪酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、リン酸カルシウム或いはアルミナなどの無機粉末、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリベンゾグアナミン等の有機物の粉末などが挙げられ、具体的には富士シリシア(株)製の「サイリシア」や、水澤化学工業(株)製の「ミズカシル」等が挙げられる。
加工助剤としては、ステアリン酸亜鉛、グリセリンモノステアレート等が挙げられる。
目ヤニ防止剤としては、高級脂肪酸の金属塩、ハイドロタルサイト等が挙げられる。
配合量が上記下限値以上であると顔料等の配合剤の粒子径制御がうまく行われ、配合量が上記上限値以下であると顔料の分散が良好になるので好ましい。
本発明の添加剤マスターバッチは、金属石鹸(C)(以下、単に「(C)成分」と称することがある)を含むことが好ましい。金属石鹸を含むことで、より優れた造粒性を有する添加剤マスターバッチが得られる。
金属石鹸(C)は、粉末であることが好ましい。
金属石鹸(C)としては、金属イオンを含有する界面活性剤であれば、特に限定されないが、例えば、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸ストロンチウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ヒドロキシステアリン酸カルシウムが挙げられる。これらの中でも、2価以上の金属イオンを含有する界面活性剤が好ましく、ステアリン酸マグネシウムがより好適である。
金属石鹸(C)の配合量は、上記(A)成分〜(C)成分の合計量に対して、好ましくは0.1〜50質量%、より好ましくは0.5〜25質量%、さらに好ましくは1〜15質量%、特に好ましくは1〜10質量%である。配合量が上記下限値以上で顔料等の配合剤の粒子径制御がうまく行われ、配合量が上記上限値以下で顔料の分散が良好になるので好ましい。
本発明の添加剤マスターバッチは、シランカップリング剤を含有することが好ましい。シランカップリング剤を含有することで顔料等の樹脂用添加剤の粒子径を制御ができる。
シランカップリング剤としては、例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、N−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトトリプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン等が挙げられる。
シランカップリング剤の配合量は、(A)成分100質量部に対して好ましくは0.01〜10質量部、より好ましくは0.2〜2質量部である。
本発明の添加剤マスターバッチには、本発明の効果を損なわない範囲で他の樹脂を配合することができる。他の樹脂としては、例えば以下のα−オレフィン系エラストマー、スチレン系熱可塑性エラストマーなど、ゴム弾性的な性質を持つ物質を挙げることができる。
α−オレフィン系エラストマーとしては、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−オクテンなどのα−オレフィンが共重合してなるエラストマー、あるいはこれらのα−オレフィンと、環状オレフィン、スチレン系モノマー、非共役ジエンとが共重合してなるエラストマーやプラストマーと呼ばれているものなどが挙げられる。一般的には密度が0.91g/cm3以下の物質をプラストマーやエラストマーと呼んでいるが、ゴム弾性的な性質を持つものであれば密度には制限されず、化学的架橋されているものでも化学的架橋されていないものでもよい。
非共役ジエンとしては、ジシクロペンタジエン、1,4−ヘキサジエン、ジシクロオクタジエン、メチレンノルボルネン、5−エチリデン−2−ノルボルネンなどを挙げることができる。
また、スチレン系熱可塑性エラストマーとしては、スチレン系化合物と共役ジエン化合物のブロック共重合体およびその水添体が挙げられる。
このスチレン系化合物としては、スチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−t−ブチルスチレンなどのアルキルスチレン、p−メトキシスチレン、ビニルナフタレンなどが挙げられる。これらの中でもスチレンが好ましい。
共役ジエン化合物としては、ブタジエン、イソプレン、ピペリレン、メチルペンタジエン、フェニルブタジエン、3,4−ジメチル−1,3−ヘキサジエン、4,5−ジエチル−1,3−オクタジエンなどが挙げられる。これらの中でもブタジエン、イソプレンが好ましい。
さらに、例えば以下の熱可塑性樹脂を配合することもできる。すなわち、エラストマー以外のポリオレフィンやポリオレフィン共重合体、塩化ビニル共重合体、塩化ビニリデン共重合体、酢酸ビニル共重合体、エチレン−不飽和カルボン酸エステル共重合体、エチレン・カルボン酸不飽和エステル共重合体等の極性基含有ポリオレフィン系樹脂;ポリスチレンやゴム強化ポリスチレン(HIPS)、アイソタクティックポリスチレン、シンジオタクタクティックポリスチレン等のポリスチレン系樹脂;アクリル樹脂、アクリロニトリル−スチレン樹脂(AS)やアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン樹脂(ABS)等のポリアクリルニトリル系樹脂;ポリメタクリレート系樹脂,ポリアミド系樹脂,ポリエステル系樹脂,ポリカーボネート系樹脂、ポリフェニレン系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリフェニレンスルフィド系樹脂、ポリフェニレンスルフォン系樹脂、ポリウレタン樹脂、セルロース誘導体、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、クロマン・インデン系樹脂、石油樹脂などが挙げられる。なお、これらの熱可塑性樹脂は、一種を用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの他の樹脂は、粉末であることが好ましく、樹脂のパウダーとしては具体的にはパウダーレジン(東京インキ製)などが挙げられる。
本発明の添加剤マスターバッチにおけるこれらの他の樹脂の配合量は、(A)成分の側鎖結晶性ポリマー100質量部あたり、通常300質量部以下、好ましくは1〜100質量部である。
本発明の添加剤マスターバッチにおけるこれらのワックスやシリコーン化合物の使用量は、(A)成分の側鎖結晶性ポリマー100質量部あたり、通常300質量部以下、好ましくは1〜100質量部である。
ペレット状添加剤マスターバッチの製造方法は、特に限定されないが、側鎖結晶性ポリマー(A)と樹脂用添加剤(B)原料を混合する工程(1)と、該工程(1)で処理した原料を造粒して、ペレット状添加剤マスターバッチを得る工程(2)を有することが好ましい。
工程(1)においては、更に金属石鹸(C)、シランカップリング剤、その他の樹脂、シリコーン化合物、ワックス、水を含むことが好ましい。これらの中でも水を添加することが好ましい。水を含むことで造粒性がより高くなる。
添加される水は、特に限定されず、水道水、蒸留水、イオン交換水、硬水、軟水等が用いられる。水の添加量は、樹脂用添加剤(B)に対し、0.1〜100質量%、好ましくは0.5〜50質量%、さらに好ましくは1〜20質量%、よりさらに好ましくは2〜10質量%添加する。
また、樹脂用添加剤(B)として顔料(b)を使用する場合には、配合する顔料を前もってシランカップリング剤で処理してもよい。
ペレット状添加剤マスターバッチの造粒方法としては、圧縮造粒方式を用いることが好ましく、ディスクペレッター方式、ブリケッティング方式、ダブレッティング方式などがより好ましい。これらの中でも、ディスクペレッター方式を用いることが好ましい。
ディスクペレッター方式の造粒機は、目皿押出式成型機とも呼ばれる。ディスクペレッター方式の造粒機等は、通常、加熱システムを有しないが、運転時に発生するせん断発熱により、側鎖結晶性ポリマーが溶融することにより添加剤のバインダーとしての役割を果たすことができる。
この際、側鎖結晶性ポリマー(A)がバインダーとして樹脂用添加剤(B)に対し均一に分散していること好ましいので、粉体同士での均一配合が望ましい。
ディスクペレッター方式としては、より具体的には、ローラー・ディスクダイ方式やローラー・リングダイ方式、ダブルダイス方式、フラットダイ方式がある。市販のディスクペレッター方式の造粒機としては、例えばダルトン社製のディスクペレッターシリーズが挙げられる。
また、ディスクペレッター方式の造粒機の下流に振動ふるい等を設けることで、微粉の混入を避けることができる。
本発明の添加剤マスターバッチは、圧縮成形により得られる成形添加剤マスターバッチであることが好ましく、ペレット状であることが好ましく、円柱状であってもよい。円柱状である場合、高さとしては0.1〜20mm、好ましくは0.5〜10mmである。直径としては2.0〜30mm、好ましくは2.5〜5.0mmである。
本発明の添加剤マスターバッチは、例えば、熱可塑性樹脂と溶融混練して用いられる。
測定はJIS−K7121に準拠して行った。示差走査型熱量計としては、DSC−7(商品名、パーキンエルマー社製)を用いた。具体的には、試料を室温から190℃まで、100℃/分で昇温し、190℃で5分保持した後、−30℃まで、10℃/分で降温させ、−30℃で5分保持した後、190℃まで10℃/分で昇温させることで、吸熱ピークを示す融解曲線を得た。得られた融解曲線におけるピークトップの温度を融点(Tm)とした。また、前述のようにして、得られた融解曲線から半値幅(℃)を求めた。半値幅の算出方法は以下の通りである。
図1に示したような示差走査型熱量計により測定される融解曲線において、融点より高温域の融解曲線が安定した所(直線領域)に沿って低温域へ直線kを延ばし、融点位置でのその直線の位置(Tm,Pl)と融解曲線上での融点での位置(Tm,Ph)の中点の位置(Tm,Pm)を通り、かつ、直線kに平行な直線lを引き、その直線lが融解曲線と交わる温度の高温側と低温側との温度差を半値幅(℃)とした。
ゲルパーミッションクロマトグラフ(GPC)法により、下記の装置及び条件で測定した。重量平均分子量(Mw)は、標準ポリスチレンの検量線から求めた、ポリスチレン換算値を用いた。
(GPC測定装置)
カラム:TOSO GMHHR−H(S)HT(商品名、東ソー社製)
検出器:液体クロマトグラム用RI検出器 WATERS 150C(商品名、ウォーターズ社製)
(測定条件)
溶媒:1,2,4−トリクロロベンゼン
測定温度:145℃
流速:1.0ミリリットル/分
試料濃度:2.2mg/ミリリットル
注入量:160マイクロリットル
検量線:Universal Calibration
解析プログラム:HT−GPC(Ver.1.0)
理学電機工業株式会社製の対陰極型ロータフレックスRU−200を用い、30kV、100mA出力のCuKα線(波長=0.154nm)の単色光を、径2mmのピンホールによって平行とし、位置敏感型比例計数管を用い、露光時間1分で広角X線散乱(WAXS)強度分布を測定することにより、単一のピークX1を測定した。強度比は、複数のピーク(ピークX)が観測された場合、ピーク分離を行い、それぞれの強度比を計算することにより求めることができる。
加熱乾燥した1Lオートクレーブに、炭素数26、28のα−オレフィンの57/43質量%混合体を400mL入れ、重合温度110℃まで昇温した後、トリイソブチルアルミニウム0.5mmol、(1,2’−ジメチルシリレン)(2,1’−ジメチルシリレン)ビス(3−トリメチルシリルメチルインデニル)ジルコニウムジクロライドを2μmol、ジメチルアニリニウムテトラキスペンタフルオロフェニルボレートを8μmol加え、水素を0.15MPa導入し、120分間重合した。重合反応終了後、反応物をアセトンにて沈殿させた後、加熱、減圧下、乾燥処理することにより、製造例1の重合体を200g得た。
得られた重合体を粉砕機を用いて粉砕し、振動ふるいを用いて粒径250μm以下の粉体を得た。
表に示す組成の原料を混合機(ダルトン社製 SPG−25)にて470rpmの条件で混合し、得られたパウダーを造粒機(ダルトン社製 ディスクペレッター F−5/11−175)に投入しペレット状の顔料マスターバッチを得た。
Claims (6)
- 側鎖結晶性ポリマー(A)、及び樹脂用添加剤(B)を含む添加剤マスターバッチ。
- 金属石鹸(C)を更に含む、請求項1に記載の添加剤マスターバッチ。
- 樹脂用添加剤(B)の含有量が、該添加剤マスターバッチに対して99.9〜50質量%である、請求項1又は2に記載の添加剤マスターバッチ。
- 樹脂用添加剤(B)が顔料(b)である、請求項1〜3のいずれかに記載の添加剤マスターバッチ。
- 側鎖結晶性ポリマー(A)が下記(1)及び(2)を満たす高級αオレフィン重合体(a)である、請求項1〜4のいずれかに記載の添加剤マスターバッチ。
(1)炭素数10以上の高級αオレフィン、又は炭素数10以上の高級α−オレフィンと他のオレフィン一種以上とを重合して得られ、高級α−オレフィン単位含有量が50モル%以上である
(2)融点(Tm)が100℃以下である - 側鎖結晶性ポリマー(A)、及び樹脂用添加剤(B)の混合物をディスクペレッター方式の造粒機を用いて成型する、ペレット状の添加剤マスターバッチの製造方法。
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