JP2014091774A - (メタ)アクリル系樹脂組成物及び接着・解体方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)ビスフェノール構造を有する多官能(メタ)アクリレート、(B)(A)以外の多官能(メタ)アクリレート、(C)単官能(メタ)アクリレート、(D)特定の光重合開始剤、(E)特定の吸水性ポリマーを含有し、(A)〜(C)成分の合計量100質量部中、(A)成分5〜25質量部、(B)成分5〜25質量部、(C)成分40〜80質量部を含有する (メタ)アクリル系樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
前記(A)成分の分子量は400〜2000以下であることが好ましい。
前記(A)〜(C)成分の合計量100質量部に対して、(E)成分を0.1〜30質量部含有することが好ましい。
前記(E)成分の形状は球状であることが好ましい。
前記(E)成分の平均粒径は1〜200μmであることが好ましい。
前記(C)成分は、2−(1,2−シクロヘキサカルボキシイミド)エチルアクリレート、フェノールエチレンオキサイド2モル変性(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピル(メタ)アクリレートからなる群のうちの1種以上であることが好ましい。
(A)〜(C)成分の合計量100質量部に対して、(D)成分を0.1〜30質量部含有することが好ましい。
(F)(E)を除く粒状物質を含有することが好ましい。
前記(F)成分の形状は球状であることが好ましい。
前記(F)成分が、架橋ポリメタクリル酸メチル粒子、架橋ポリスチレン粒子及び架橋ポリメタクリル酸メチルポリスチレン共重合体粒子からなる群のうちの1種以上であることが好ましい。
前記(F)成分の平均粒径は5〜200μmであることが好ましい。
前記(F)成分のレーザー回折法による粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差は0.0001〜0.25であることが好ましい。
前記(メタ)アクリル系樹脂組成物を含有する接着剤が好ましい。
前記接着剤を用いて接着する接着体が好ましい。
150〜220℃の雰囲気で5分以上の暴露に耐える耐熱性を有する接着体が好ましい。
波長365nmにおいて1〜10000mJ/cm2のエネルギーを有する可視光線若しくは紫外線を、前記接着剤に照射して接着基材同士を接着(接着工程)した後、波長365nmにおいて300〜150000mJ/cm2のエネルギーを有する可視光線若しくは紫外線を、接着剤に照射して解体(解体工程)する接着・解体方法が好ましい。
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透光性硬質基板上に前記接着剤を用いて透光性硬質基板同士を貼り合わせ、貼り合わせ面と逆の面に所定のパターンが施された導電膜を製膜するタッチセンサーガラスの製造方法が好ましい。
透光性硬質基板が強化ガラスである前記タッチセンサーガラスの製造方法が好ましい。
表1に示す種類の原材料を表1に示す組成で使用し、易解体性接着剤を作製した。得られた易解体性接着剤について、ガラス転移温度、引張せん断接着強さ、耐熱性試験、接着・解体試験(1)〜(3)を行った。又、(F)(E)を除く粒状物質(以下粒状物質ということもある)の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。詳細は以下に記載した。それらの結果を表1に示した。
以下に記す手順により易解体性接着剤用(メタ)アクリル系樹脂組成物を作製した。(A)多官能(メタ)アクリレートとして、新中村化学社製「A−BPE−10」(エトキシ化ビスフェノールAジアクリレートともいう、以下「A−BPE−10」)20質量部、(B)(A)以外の多官能(メタ)アクリレートとして、ジシクロペンタニルジアクリレート(日本化薬社製「KAYARAD R−684」、以下「R−684」と略す)20質量部、(C)単官能(メタ)アクリレートとして、2−(1,2−シクロヘキサカルボキシイミド)エチルアクリレート(東亜合成社製「アロニックスM−140」、以下「M−140」と略す)40質量部、フェノールエチレンオキサイド2モル変成アクリレート(東亜合成社製「アロニックスM−101A」、以下「M−101A」と略す)20質量部、(D)光重合開始剤として、オキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−オキソ−2−フェニル−アセトキシ−エトキシ]−エチルエステル、オキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−ヒドロキシ−エトキシ]−エチルエステルの混合物として、チバ・ジャパン社製「IRGACURE754」(以下「I−754と略す)10質量部、(E)(A)〜(D)に溶解しない吸水性ポリマーとして、架橋型ポリアクリル酸塩系ポリマー(中位粒子径25μm、住友精化社製「アクアキープ10SH−NF」、以下「10SH−NF」と略す)5質量部、(F)粒状物質として、平均粒子径75μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.066の球状架橋ポリスチレン粒子(積水化学社製「GS−75S」)0.1質量部、重合禁止剤として、2,2−メチレン−ビス(4−メチル−6−ターシャリーブチルフェノール)(住友化学工業社製「スミライザーMDP−S」、以下「MDP」と略す)0.1質量部を使用して易解体性接着剤用(メタ)アクリル系樹脂組成物(以下単に接着剤ということもある)を作製した。得られた易解体性接着剤用(メタ)アクリル系樹脂組成物を使用して、以下に示す評価方法にてガラス転移温度、引張せん断接着強さ、耐熱性試験を行った。又、積算光量は紫外線積算照度計(アイグラフィック社製:EYE UV METER UVPF-A1(365nm受光器使用))で測定した。それらの結果を表1に示す。又、(F)粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。
ガラス転移温度:易解体性接着剤用(メタ)アクリル系樹脂組成物を、1mm厚のシリコンシートを型枠とし、PETフィルムに挟み込んだ。易解体性接着剤用(メタ)アクリル系樹脂組成物を、無電極放電ランプを使用したフュージョン社製硬化装置により、365nmの波長の積算光量2000mJ/cm2の条件にて上面から硬化させた後、更に下から365nmの波長の積算光量2000mJ/cm2の条件にて硬化させ、厚さ1mmの易解体性接着剤用(メタ)アクリル系樹脂組成物の硬化体を作製した。作製した硬化体をカッターにて長さ50mm×幅5mmに切断しガラス転移温度測定用硬化体とした。得られた硬化体をティー・エイ・インスツルメント社製、動的粘弾性測定装置「RSAIII」により、窒素雰囲気中にて前記硬化体に1Hzの引張方向の応力及び歪みを加え、昇温速度毎分5℃の割合で昇温しながらtanδを測定し、該tanδのピークトップの温度をガラス転移温度とした。
接着基材である青板硝子A(150mm×150mm×厚さ1.7mm)上に、作製した易解体性接着剤を2.5g塗布し、青板硝子B(80mm×80mm×厚さ1.1mm)を貼り合わせ、ブラックライトを使用し、365nmの波長のUV光を500mJ/cm2照射し、青板硝子同士を接着した(固定用UV照射)。得られた接着試験体を215℃に加熱したオーブン内に2時間静値した後冷却し、外観上変化が無く完全に接着していることを確認した(耐熱性試験)。次に接着試験体にベルトコンベア式メタルハライドランプを使用し、365nmの波長の光を易解体性接着剤に2000mJ/cm2ずつ50回照射し、合計100000mJ/cm2の光を照射した(剥離用UV照射)。その後、青板硝子Bに触れると青板硝子Aから簡単に解体することができた。照射後に、接着試験体の接着面積を測定した(照射後の接着面積)。接着面積は、画像解析ソフトを用いて測定した。
接着基材である青板硝子A(150mm×150mm×厚さ1.7mm)上に、作製した易解体性接着剤を2.5g塗布し、青板硝子B(80mm×80mm×厚さ1.1mm)を貼り合わせ、高圧水銀灯を使用し、365nmの波長のUV光を200mJ/cm2照射し、青板硝子同士を接着した(固定用UV照射)。得られた接着試験体を215℃に加熱したオーブン内に2時間静値した後冷却し、外観上変化が無く完全に接着していることを確認した(耐熱性試験)。次に接着試験体にベルトコンベア式メタルハライドランプを使用し、365nmの波長のUV光を易解体性接着剤に1600mJ/cm2ずつ25回照射し、合計40000mJ/cm2の光を照射した(剥離用UV照射)。その後、接着試験体を90℃の温水に5分間浸漬したところ、温水中で、青板硝子Aと青板硝子Bは自然に分離した。温水浸漬後に、接着試験体の接着面積を測定した(温水浸漬後の接着面積)。
接着基材である青板硝子A(150mm×150mm×厚さ1.7mm)上に、作製した易解体性接着剤を2.5g塗布し、青板硝子B(80mm×80mm×厚さ1.1mm)を貼り合わせ、メタルハライドランプを使用し、365nmの波長のUV光を200mJ/cm2照射し、青板硝子同士を接着した(固定用UV照射)。得られた接着試験体を215℃に加熱したオーブン内に2時間静値した後冷却し、外観上変化が無く完全に接着していることを確認した(耐熱性試験)。次に接着試験体にベルトコンベア式メタルハライドランプを使用し、365nmの波長のUV光を易解体性接着剤に1600mJ/cm2ずつ50回照射し、合計80000mJ/cm2の光を照射した(剥離用UV照射)。その後、接着試験体を100℃に加温したホットプレート上で5分間加熱したところ、青板硝子Bに触れると青板硝子Aから簡単に分離することができた。加熱後に、接着試験体の接着面積を測定した(加熱浸漬後の接着面積)。
表1に示す種類の原材料を表1に示す組成で使用したこと以外は実験例1と同様にして易解体性接着剤を作製した。得られた易解体性接着剤について、実験例1と同様にガラス転移温度、引張せん断接着強さ、耐熱性試験、接着・解体試験(2)を行った。又、(F)粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表2〜8に示した。
3002A:ビスフェノールA骨格含有メタクリル酸付加物(共栄社化学社製「エポキシエステル3002A」、以下「3002A」と略す、ビスフェノールA プロピレンオキシド2モル付加物ジグリシジルエーテルのアクリル酸付加物ともいう)
TE−2000:1,2-ポリブタジエン末端ウレタンメタクリレート(日本曹達社製「TE−2000」、以下「TE−2000」と略す)
UV−3000B:ポリエステル系ウレタンアクリレート(日本合成化学社製「紫光UV−3000B」、以下「UV−3000B」と略す)
1.6−HX−A:ヘキサンジオールジアクリレート(共栄社化学社製「ライトアクリレート1.6−HX−A」、以下「1.6−HX−A」と略す)
1.9−ND:1.9−ノナンジオールジメタクリレート(共栄社化学社製「ライトエステル1.9−ND」、以下「1.9−ND」と略す)
BDK:ベンジルジメチルケタール(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製「IRGACURE651」、以下「BDK」と略す)
I−907:2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製「IRGACURE907」、以下「I−907」と略す。)
セイクオールBEE:ベンゾインエチルエーテル(精工化学社製「セイクオールBEE」、以下「セイクオールBEE」と略す)
CA180N:架橋型ポリアクリル酸塩系ポリマー(中位粒子径25μm、住友精化社製アクアキープCA180N、以下「CA180N」と略す)
PVA:ポリビニルアルコール(電気化学工業社製「PVA B−05」、以下「PVA」と略す)
(F)粒状物質として、平均粒子径140μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.086の球状架橋ポリメチルメタクリレート粒子(ガンツ化成社製「GM−5003」を目開き150μmの篩と125μmの篩を用いて篩分けして作製)を使用し、表6に示す種類の原材料を表6に示す組成で使用したこと以外は実験例1と同様にして易解体性接着剤を作製した。得られた易解体性接着剤について、実験例1と同様にガラス転移温度、引張せん断接着強さ、耐熱性試験、接着・解体試験(2)を行った。又、(F)粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表6に示した。
(F)粒状物質として平均粒子径40μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.062の球状架橋ポリスチレン粒子(積水化学社製「GS−240」)を使用し、表6に示す種類の原材料を表6に示す組成で使用したこと以外は実験例1と同様にして易解体性接着剤を作製した。得られた易解体性接着剤について、実験例1と同様にガラス転移温度、引張せん断接着強さ、耐熱性試験、接着・解体試験(2)を行った。又、(F)粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表6に示した。
(F)粒状物質として平均粒子径20μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.061の球状架橋ポリスチレン粒子(積水化学社製「GS−220」)を使用し、表6に示す種類の原材料を表6に示す組成で使用したこと以外は実験例1と同様にして易解体性接着剤を作製した。得られた易解体性接着剤について、実験例1と同様にガラス転移温度、引張せん断接着強さ、耐熱性試験、接着・解体試験(2)を行った。又、(F)粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表6に示した。
Claims (19)
- (A)ビスフェノール構造を有する多官能(メタ)アクリレート、(B)(A)以外の多官能(メタ)アクリレート、(C)単官能(メタ)アクリレート、(D)オキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−オキソ−2−フェニル−アセトキシ−エトキシ]−エチルエステル及びオキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−ヒドロキシ−エトキシ]−エチルエステルからなる群のうちの1種以上である光重合開始剤、(E)架橋型ポリアクリル酸塩系のポリマー、イソブチレン/マレイン酸塩系のポリマー、デンプン/ポリアクリル酸塩系のポリマー、ポリビニルアルコール/ポリアクリル酸塩系のポリマー及び架橋型カルボキシメチルセルロースからなる群のうちの1種以上である吸水性ポリマーを含有し、(A)〜(C)成分の合計量100質量部中、(A)成分5〜25質量部、(B)成分5〜25質量部、(C)成分40〜80質量部を含有する (メタ)アクリル系樹脂組成物。
- (A)成分の分子量が400〜2000以下である請求項1に記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物。
- (A)〜(C)成分の合計量100質量部に対して、(E)成分を0.1〜30質量部含有する請求項1又は2に記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物。
- (E)成分の形状が球状である請求項1乃至3に記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物。
- (E)成分の平均粒径が1〜200μmである請求項1乃至4に記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物。
- (C)成分が、2−(1,2−シクロヘキサカルボキシイミド)エチルアクリレート、フェノールエチレンオキサイド2モル変性(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピル(メタ)アクリレートからなる群のうちの1種以上である請求項1乃至5に記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物。
- (A)〜(C)成分の合計量100質量部に対して、(D)成分を0.1〜30質量部含有する請求項1乃至6に記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物。
- (F)(E)を除く粒状物質を含有する請求項1乃至7のいずれか一項に記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物。
- (F)成分の形状が球状である請求項8に記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物。
- (F)成分が、架橋ポリメタクリル酸メチル粒子、架橋ポリスチレン粒子及び架橋ポリメタクリル酸メチルポリスチレン共重合体粒子からなる群のうちの1種以上である請求項8又は9に記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物。
- (F)成分の平均粒径が5〜200μmである請求項8乃至10に記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物。
- (F)成分のレーザー回折法による粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差が0.0001〜0.25である請求項8乃至11に記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物。
- 請求項1乃至12に記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物を含有する接着剤。
- 請求項13に記載の接着剤を用いて接着する接着体。
- 150〜220℃の雰囲気で5分以上の暴露に耐える耐熱性を有する請求項14に記載の接着体。
- 波長365nmにおいて1〜10000mJ/cm2のエネルギーを有する可視光線若しくは紫外線を、請求項13に記載の接着剤に照射して接着基材同士を接着(接着工程)した後、波長365nmにおいて300〜150000mJ/cm2のエネルギーを有する可視光線若しくは紫外線を、接着剤に照射して解体(解体工程)する接着・解体方法。
- 波長365nmにおいて1〜10000mJ/cm2のエネルギーを有する可視光線若しくは紫外線を、請求項13に記載の接着剤に照射して接着基材同士を接着(接着工程)した後、波長365nmにおいて300〜150000mJ/cm2のエネルギーを有する可視光線若しくは紫外線を、接着剤に照射し、更に接着体を0〜100℃の水に浸漬して解体(解体工程)する接着・解体方法。
- 透光性硬質基板上に請求項13に記載の接着剤を用いて透光性硬質基板同士を貼り合わせ、貼り合わせ面と逆の面に所定のパターンが施された導電膜を製膜するタッチセンサーガラスの製造方法。
- 透光性硬質基板が強化ガラスである請求項18に記載のタッチセンサーガラスの製造方法。
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