JP2010248352A - 接着剤用(メタ)アクリル系樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)多官能(メタ)アクリレート、(B)単官能(メタ)アクリレート、及び(C)オキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−オキソ−2−フェニル−アセトキシ−エトキシ]−エチルエステル及び/又はオキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−ヒドロキシ−エトキシ]−エチルエステルを含有する (メタ)アクリル系樹脂組成物。(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質を含有してもよい。該 (メタ)アクリル系樹脂組成物を用いる易解体性接着剤。
【選択図】なし
Description
(易解体性接着剤用(メタ)アクリル系樹脂組成物の作製)
以下に記す手順により易解体性接着剤用(メタ)アクリル系樹脂組成物を作製した。(A)多官能(メタ)アクリレートとして、日本合成化学社製「UV−3700B」(ポリエーテル系アクリレート、以下「UV−3700B」)20質量部、ジシクロペンタニルジアクリレート(日本化薬社製「KAYARAD R−684」、以下「R−684」と略す)15質量部、(B)単官能(メタ)アクリレートとして、2−(1,2−シクロヘキサカルボキシイミド)エチルアクリレート(東亜合成社製「アロニックスM−140」、以下「M−140」と略す)30質量部、フェノールエチレンオキサイド2モル変成アクリレート(東亜合成社製「アロニックスM−101A」)35質量部、(C)オキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−オキソ−2−フェニル−アセトキシ−エトキシ]−エチルエステルとオキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−ヒドロキシ−エトキシ]−エチルエステルの混合物として、チバ・ジャパン社製「IRGACURE754」、以下「I−754」と略す)10質量部、(D)平均粒子径20μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.061の球状架橋ポリスチレン粒子(積水化学社製「GS−220」)を1質量部、重合禁止剤として2,2−メチレン−ビス(4−メチル−6−ターシャリーブチルフェノール)(住友化学工業社製「スミライザーMDP−S」、以下「MDP」と略す)0.1質量部を使用して易解体性接着剤用(メタ)アクリル系樹脂組成物を作製した。得られた易解体性接着剤用(メタ)アクリル系樹脂組成物を使用して、以下に示す評価方法にてガラス転移温度、引張せん断接着強さ、耐熱性試験を行った。
積算光量は紫外線積算照度計(アイグラフィック社製:EYE UV METER UVPF-A1(365nm受光器使用))で測定した。それらの結果を表2に示す。又、(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。
接着基材である青板硝子A(長さ150mm×幅150mm×厚さ1.7mm)上に、作製した易解体性接着剤を2.5g塗布し、青板硝子B(80mm×80mm×厚さ1.1mm)を貼り合わせ、ブラックライトを使用し、365nmの波長のUV光を500mJ/cm2照射し、青板硝子同士を接着した(固定用UV照射)。得られた接着試験体を210℃に加熱したオーブン内に2時間静置した後冷却した。その後光学顕微鏡を用いて、青板硝子Bの外周部から青板硝子Aが剥離している距離を測定し、最大距離を表2に記載した(表の「耐熱性試験」)。「耐熱性試験」の数値は、小さい方が好ましい。次に接着試験体にベルトコンベア式メタルハライドランプを使用し、365nmの波長の光を易解体性接着剤に2000mJ/cm2ずつ50回照射し、合計100000mJ/cm2の光を照射した(剥離用UV照射)。その後、青板硝子Bに触れると青板硝子Aから簡単に解体することができた。解体性は、剥離用UVを照射した後、青板硝子Bを固定しながら、青板硝子Aの中央部に吸盤付きフックを吸着させ、該フック部をデジタルプッシュプルゲージ(AIKOHENGINEERRING CO.Ltd.社製 RX−20)に接続し、プッシュプルゲージを硝子面と垂直方向に引っ張り、解体するために必要な引っ張り強度を測定した。解体の確認として、引っ張り強度を表2に記載した(表の「解体の確認」)。
(接着・解体方法(B)及び耐熱性試験)接着基材である青板硝子A(長さ150mm×幅150mm×厚さ1.7mm)上に、作製した易解体性接着剤を2.5g塗布し、青板硝子B(長さ80mm×幅80mm×厚さ1.1mm)を貼り合わせ、高圧水銀灯を使用し、365nmの波長のUV光を200mJ/cm2照射し、青板硝子同士を接着した(固定用UV照射)。得られた接着試験体を210℃に加熱したオーブン内に2時間静置した後冷却した。その後光学顕微鏡を用いて、青板硝子Bの外周部から青板硝子Aが剥離している距離を測定し、最大距離を表2に記載した(表の「耐熱性試験」)。次に接着試験体にベルトコンベア式メタルハライドランプを使用し、365nmの波長のUV光を易解体性接着剤に1600mJ/cm2ずつ25回照射し、合計40000mJ/cm2の光を照射した(剥離用UV照射)。その後、接着試験体を90℃の温水に5分間浸漬した後、青板硝子Bを固定しながら、青板硝子Aの中央部に吸盤付きフックを吸着させた。吸盤付きフックのフック部を、デジタルプッシュプルゲージ(AIKOHENGINEERRING CO.Ltd.社製 RX−20)に接続した。プッシュプルゲージを硝子面と垂直方向に引っ張り、解体するために必要な引っ張り強度を測定した。解体の確認として、引っ張り強度を表2に記載した。
(接着・解体方法(C)及び耐熱性試験)接着基材である青板硝子A(長さ150mm×幅150mm×厚さ1.7mm)上に、作製した易解体性接着剤を2.5g塗布し、青板硝子B(長さ80mm×幅80mm×厚さ1.1mm)を貼り合わせ、メタルハライドランプを使用し、365nmの波長のUV光を200mJ/cm2照射し、青板硝子同士を接着した(固定用UV照射)。得られた接着試験体を210℃に加熱したオーブン内に2時間静置した後冷却した。その後光学顕微鏡を用いて、青板硝子Bの外周部から青板硝子Aが剥離している距離を測定し、最大距離を表2に記載した(表の「耐熱性試験」)。次に接着試験体にベルトコンベア式メタルハライドランプを使用し、365nmの波長のUV光を易解体性接着剤に1600mJ/cm2ずつ50回照射し、合計80000mJ/cm2の光を照射した(剥離用UV照射)。その後、接着試験体を100℃に加温したホットプレート上で5分間加熱した後、青板硝子Bを固定しながら、青板硝子Aの中央部に吸盤付きフックを吸着させた。吸盤付きフックのフック部をデジタルプッシュプルゲージ(AIKOHENGINEERRING CO.Ltd.社製 RX−20)に接続し、プッシュプルゲージを硝子面と垂直方向に引っ張り、解体するために必要な引っ張り強度を測定した。解体の確認として、引っ張り強度を表2に記載した。
(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質として平均粒子径75μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.066の球状架橋ポリスチレン粒子(ガンツ化成社製「GS−75S」)を使用し、表1に示す種類の原材料を表1に示す組成で使用したこと以外は実施例1〜3と同様にして易解体性接着剤を作製した。得られた易解体性接着剤について、実施例1〜3と同様にガラス転移温度、引張せん断接着強さ、耐熱性試験、接着・解体試験(A)、(B)、(C)を行った。又、(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表1〜2に示した。
(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質として平均粒子径10μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.058の球状架橋ポリスチレン粒子(積水化学社製「SP−210」)を使用し、表1に示す種類の原材料を表1に示す組成で使用したこと以外は実施例1と同様にして易解体性接着剤を作製した。得られた易解体性接着剤について、実施例1と同様にガラス転移温度、引張せん断接着強さ、耐熱性試験、接着・解体試験(A)を行った。又、(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表1〜2に示した。
(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質として平均粒子径40μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.062の球状架橋ポリスチレン粒子(積水化学社製「GS−240」)を使用し、表1に示す種類の原材料を表1に示す組成で使用したこと以外は実施例2と同様にして易解体性接着剤を作製した。得られた易解体性接着剤について、実施例2と同様にガラス転移温度、引張せん断接着強さ、耐熱性試験、接着・解体試験(B)を行った。又、(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表1〜2に示した。
(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質として、平均粒子径140μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.086の球状架橋ポリメチルメタクリレート粒子(ガンツ化成社製「GM−5003」を目開き150μmの篩と125μmの篩を用いて篩分けして作製)を使用し、表1に示す種類の原材料を表1に示す組成で使用したこと以外は実施例2と同様にして易解体性接着剤を作製した。得られた易解体性接着剤について、実施例2と同様にガラス転移温度、引張せん断接着強さ、耐熱性試験、接着・解体試験(B)を行った。又、(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表1〜2に示した。
(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質として平均粒子径20μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.061の球状架橋ポリスチレン粒子(積水化学社製「GS−220」)を使用し、表1に示す種類の原材料を表1に示す組成で使用したこと以外は実施例2と同様にして易解体性接着剤を作製した。得られた易解体性接着剤について、実施例2と同様にガラス転移温度、引張せん断接着強さ、耐熱性試験、接着・解体試験(B)を行った。又、(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表1〜2に示した。
(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質として平均粒子径20μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.061の球状架橋ポリスチレン粒子(積水化学社製「GS−220」)を使用し、表1に示す種類の原材料を表1に示す組成で使用したこと以外は実施例1と同様にして易解体性接着剤を作製した。得られた易解体性接着剤について、実施例1と同様にガラス転移温度、引張せん断接着強さ、耐熱性試験、接着・解体試験(A)を行った。又、(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表1〜2に示した。
(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質として平均粒子径20μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.061の球状架橋ポリスチレン粒子(積水化学社製「GS−220」)を使用し、表1に示す種類の原材料を表1に示す組成で使用したこと以外は実施例2と同様にして易解体性接着剤を作製した。得られた易解体性接着剤について、実施例2と同様にガラス転移温度、引張せん断接着強さ、耐熱性試験、接着・解体試験(B)を行った。又、(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表1〜2に示した。
(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質として平均粒子径20μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.061の球状架橋ポリスチレン粒子(積水化学社製「GS−220」)を使用し、表1に示す種類の原材料を表1に示す組成で使用したこと以外は実施例2と同様にして易解体性接着剤を作製した。得られた易解体性接着剤について、実施例2と同様にガラス転移温度、引張せん断接着強さ、耐熱性試験、接着・解体試験(B)を行った。又、(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表1〜2に示した。
(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質として平均粒子径140μm、粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差0.086の球状架橋ポリメチルメタクリレート粒子(ガンツ化成社製「GM−5003」を目開き150μmの篩と125μmの篩を用いて篩分けして作製)を使用し、表1に示す種類の原材料を表1に示す組成で使用したこと以外は実施例1と同様にして易解体性接着剤を作製した。得られた易解体性接着剤について、実施例1と同様にガラス転移温度、引張せん断接着強さ、耐熱性試験、接着・解体試験(A)を行った。又、(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。それらの結果を表1〜2に示した。
(D)実施例1〜3と同様にして作製した易解体性接着剤を使用し、ガラス転移温度、引張せん断接着強さ、耐熱性試験、接着・解体試験(A)、(B)、(C)を行った。又、(D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質の平均粒径及び粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差も測定した。解体試験の際の剥離用UV照射は、キセノンガス封入のフラッシュランプ(マテリアルサイエンス社製:RC―802)を使用した。それらの結果を表1〜2に示した。
TE−2000:ポリエステル系ウレタンアクリレート(日本曹達社製「TE−2000」)
UV−3000B:ポリエステル系ウレタンアクリレート(日本合成化学社製「UV−3000B」)
1.6−HX−A:ヘキサンジオールジアクリレート(共栄社化学社製「ライトエステル1.6−HX−A」)
1.9−ND:1.9−ノナンジオールジメタクリレート(共栄社化学社製「ライトエステル 1.9−ND」)
BDK:ベンジルジメチルケタール(チバ・ジャパン社製IRGACURE651)
I−907:2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン(チバ・ジャパン社製IRGACURE907)
Claims (12)
- (A)多官能(メタ)アクリレート、(B)単官能(メタ)アクリレート、及び(C)オキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−オキソ−2−フェニル−アセトキシ−エトキシ]−エチルエステル及び/又はオキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−ヒドロキシ−エトキシ]−エチルエステルを含有する (メタ)アクリル系樹脂組成物。
- (A)及び(B)の合計量100質量部に対して、(C)オキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−オキソ−2−フェニル−アセトキシ−エトキシ]−エチルエステル及び/又はオキシ−フェニル−アセチックアシッド2−[2−ヒドロキシ−エトキシ]−エチルエステル1〜40質量部を含有する (メタ)アクリル系樹脂組成物。
- 得られる硬化体のガラス転移温度が−50〜50℃である請求項1乃至2の(メタ)アクリル系樹脂組成物。
- (D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質を含有する請求項1乃至3記載の易解体性接着剤用(メタ)アクリル系樹脂組成物。
- (D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質の形状が球状である請求項4記載の (メタ)アクリル系樹脂組成物。
- (D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質の平均粒径が5〜200μmである請求項4乃至5記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物。
- (D)(A)〜(C)成分に溶解しない粒状物質のレーザー回折法による粒径(μm)を対数で表示したときの粒径に対する粒子体積分布の標準偏差が0.0001〜0.25である請求項4乃至6記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物。
- 請求項1乃至7記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物を用いる易解体性接着剤。
- 可視光線若しくは紫外線を波長365nmにおいて1〜10000mJ/cm2のエネルギーを請求項8記載の易解体接着剤に照射して接着基材同士を接着して接着体を作製した後、可視光線若しくは紫外線を波長365nmにおいて300〜150000mJ/cm2のエネルギーを易解体接着剤に照射して接着体を解体する接着・解体方法。
- 可視光線若しくは紫外線を波長365nmにおいて1〜10000mJ/cm2のエネルギーを請求項8記載の易解体接着剤に照射して接着基材同士を接着して接着体を作製した後、可視光線若しくは紫外線を波長365nmにおいて300〜150000mJ/cm2のエネルギーを易解体接着剤に照射し、接着体を0〜100℃の水に浸漬して解体することを特徴とする接着・解体方法。
- 可視光線若しくは紫外線を波長365nmにおいて1〜10000mJ/cm2のエネルギーを請求項8記載の易解体接着剤に照射して接着基材同士を接着して接着体を作製した後、可視光線若しくは紫外線を波長365nmにおいて300〜150000mJ/cm2のエネルギーを易解体接着剤に照射し、接着体を30〜300℃に加熱して解体することを特徴とする接着・解体方法。
- 請求項9乃至11記載の解体工程におけるエネルギー源として、キセノンガス封入のフラッシュランプを用いることを特徴とする接着・解体方法。
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