CN105462537A - 一种uv固化快速粘合生物质水性粘合剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种UV固化快速粘合生物质水性粘合剂，由多种组分复配而成，包括生物质水性聚氨酯丙烯酸酯乳液、淀粉接枝丙烯酸酯乳液、VAE乳液、羟乙基纤维素、消泡剂，该水性粘合剂主要由于生物质材料组成，环保性明显，可在紫外光固化下快速固化，且初粘性和终粘性均良好，可适用于不同极性塑料基材与纸材、木材与纸材、木材之间的粘合，无污染、不霉变、具有高低温下的稳定性，可广泛应用于包装用水性胶领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性粘合剂，尤其涉及一种用于木-木、木-纸粘合的可快速光固化的具有优异粘性的环保的UV固化生物质水性粘合剂。
背景技术
随着保护环境、珍惜资源的理念日益深入人心，对胶黏剂的高固含量、无溶剂、水性、光固化等环境友好因素和低温固化、废弃物再生利用等节能技术越来越重视，并不断加大研究开发力度。在软包装领域，欧美发达国家软包装复合生产中使用的主要是无溶剂型胶黏剂和水性胶黏剂。目前,我国95%以上的软包装生产采用的是溶剂型胶黏剂,使用最多、性能最好是溶剂型双组分聚氨酯胶黏剂。由于溶剂型胶黏剂具有优良的柔软性、耐低温及耐蒸煮性、易操作性和广泛的适应性,且国内软包装行业的干式复合设备目前只适用于溶剂型胶黏剂。此外,环保型胶黏剂在性能方面也还有一定的局限性。与溶剂型胶黏剂相比，水性胶黏剂具有无溶剂释放、环境友好、无毒、不可燃、使用安全、成本低等优点，固含量可高达50%-60%，具有上胶量少、黏结强度高的优势。水性聚氨酯（PU）胶黏剂、丙烯酸乳液、EVA共聚乳液等。同时，在粘合剂领域，全球的趋势是逐步实现绿色化的同时采用生物质材料制备，很多生物质本身即拥有非常好的粘合性，如淀粉、木质素液、各种胶体等。但目前大多数的生物质粘合剂均需要较长的粘合时间，且粘合效果一般。很多的国内研究均运用于提高生物质粘合剂的粘合性、防水和防霉性上，如最常见的淀粉胶，其改性已被广泛研究，如2013102039016公开的通过氧化的方法得到的一种改性淀粉木材胶粘剂，2013106944337公开的一种乳液型木材用淀粉胶粘剂及其制备方法，发明者采用丙烯酸酯改性淀粉并乳化，得到具有高粘性的木材粘合剂。其他不同的生物质粘合剂也在陆续开发中。但综合来看，目前以生物质材料制备得到的具有光固化的粘合剂仍很少，光固化是近年来开发的一种可通过紫外光照射以实现固化的技术，光固化技术可使得粘合剂快速固化，且有条件固化，更容易控制，且固化效果更佳，更适合机械化生产，如生物质粘合剂可实现光固化，无疑将进一步提高其应用范围。
发明内容
本发明的目的是为了克服目前生物质胶固化速度慢，固化效果差的缺陷，提供一种在用于木-木、木-纸粘合的可快速光固化的具有优异粘性的环保的生物质水性粘合剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种UV固化快速粘合生物质水性粘合剂，由多种组分复配而成，包括淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液、淀粉接枝丙烯酸酯乳液、VAE乳液、羟乙基纤维素水溶液、消泡剂。
各组分的质量份数为
淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液：30-50份
淀粉接枝丙烯酸酯乳液：20-40份
VAE乳液：5-8份
羟乙基纤维素：0.1-0.3份
消泡剂：1-3份
进一步，所述淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液的制备过程为：
（1）在氮气保护下，将淀粉基聚醚多元醇、新戊基乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应容器中，在50℃-65℃温度下，120rpm-180rpm转速搅拌反应2h-4h，得到溶液Ⅰ；
所述淀粉基聚醚多元醇、新戊基乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为2.5：0.35-0.52：4.1-5.4，所述催化剂二月桂酸二丁基锡的用量为淀粉基聚醚多元醇、新戊基乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯三者摩尔数和的0.1%-0.15%；
（2）向溶液Ⅰ中加入二羟甲基丙酸、丙酮，在70℃-80℃温度下反应1.5h-2.5h，得到溶液Ⅱ；
所述二羟甲基丙酸的加入量为溶液Ⅰ重量的3.5%-6.0%，丙酮的加入量为溶液Ⅰ重量的2.5%-5.0%；
（3）向溶液Ⅱ中加入丙烯酸-2-羟基乙酯，在75℃-85℃温度下反应1h-2h，继续加入丙酮调节粘度，得到溶液Ⅲ；
所述丙烯酸-2-羟基乙酯与步骤（1）中所述淀粉基聚醚多元醇的摩尔比为1.2-1.5，此步骤中丙酮加入量为溶液Ⅱ重量的6%-12%；
（4）将溶液Ⅲ降温至35℃-42℃，加入三乙胺反应1h-1.5h，得到溶液Ⅳ；
所述三乙胺与步骤（3）中所述丙烯酸-2-羟基乙酯的摩尔比介于0.45-0.8之间；
（5）在30-40℃温度下，将溶液Ⅳ分散于相当于溶液Ⅳ重量1.5倍的水中，500rpm-600rpm转速搅拌0.5h-1h后加入乙二胺，继续搅拌0.5h-1h，得到溶液Ⅴ；
所述乙二胺与步骤（4）中所述三乙胺的摩尔比介于0.45-0.65之间；
（6）将溶液Ⅴ减压蒸馏，蒸出丙酮，得到最终淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液。
进一步，所述淀粉基聚醚多元醇的制备方式为：
称取一定量的淀粉、液化剂和催化剂的混合溶液加入容器中，将系统升温到140-160℃下反应30-50min后，冷却至室温，用10%氢氧化钠碱溶液中和至中性，将产物导入预先准备好的样品容器中备用。其中，淀粉的质量为液化剂的15-30%之间，催化剂质量为液化剂质量的2-4%。催化剂为浓硫酸、甲磺酸中的一种；液化剂为多元醇，可为PEG、甘油或PEG和甘油的混合物。优选的，选择PEG200。
也可用中国专利“201110276733.4木薯淀粉与氧化烯烃合成淀粉聚醚多元醇的催化剂及其制备方法”中公开的方法制备。
进一步，所述淀粉基聚醚多元醇的液化率高于95%，羟值介于300-500mgKOH/g之间。
进一步，所述淀粉基聚醚多元醇的原料可选择木薯淀粉或玉米淀粉。优选的，选择玉米淀粉。
进一步，所述淀粉接枝丙烯酸酯乳液的制备过程为：
（1）接枝共聚：向装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应器内加入淀粉和蒸馏水，在70-80℃下通氮以250-450rmp转速搅拌30-60min，后调温至42-52℃，加入乳化剂十二烷基硫酸钠，乳化一定时间后加入引发剂过硫酸铵，持续搅拌15-30min后再加入丙烯酸丁酯单体，同时加入少量NaHCO3，以250-450rmp转速搅拌并反应3-4h，后加入少量对苯二酚水溶液终止反应，得粗产物。向粗产物中加入一定量无水乙醇、沉淀、抽滤，并以蒸馏水反复冲洗，最后置于真空干燥箱中，于55℃干燥至恒重，得到粗接枝共聚物。
其中，淀粉和蒸馏水的质量比介于1/10-1/13.5之间，乳化剂十二烷基硫酸钠的质量介于淀粉质量的1/8-1/12之间，过硫酸铵的质量介于淀粉质量的1/8-1/12之间，丙烯酸丁酯的用量介于淀粉质量的2.2-3.2倍之间，NaHCO3用量介于丙烯酸丁酯单体的1/30-1/50之间；
（2）分离与提纯：将粗接枝共聚物放入大量0.5mol/L的NaOH溶液中，于50℃搅拌1h以除去未接枝淀粉，后过滤产物，55℃真空干燥至恒重，将去产物置于索氏抽提器中回流萃取24h(以甲苯作萃取剂)，除去均聚合物，后取出放入真空干燥箱中于50℃干燥至恒重，得纯接枝产物；
（3）乳液配置：将纯接枝淀粉加入其质量400-600%的45-50℃纯水中，并加入质量为纯接枝淀粉8%-12%的离子型乳化剂，以200-300rmp速度搅拌10-20min，后降温至于30℃，并持续以200-300rmp速度搅拌0.5-1h，得到最终分散乳液。
进一步，所述VAE乳液的玻璃化转变温度低于0度。优选的，选择德国瓦克920VAE乳液。
进一步，所述羟乙基纤维素的羟乙基取代度介于1.2-2.4之间。
进一步，所述消泡剂可为矿物油类、有机硅类、聚醚类消泡剂。优选的，选择聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚。
进一步，所述UV固化快速粘合生物质水性粘合剂的复配顺序为：先将淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液加入VAE乳液中，200-300rmp速度搅拌20-30min，后加入淀粉接枝丙烯酸酯乳液200-300rmp速度搅拌20-30min，后缓慢加入羟乙基纤维素以400-600rmp速度搅拌30-60min，加入消泡剂200-300rmp速度搅拌10-20min出料。
进一步，所述UV固化快速粘合生物质水性粘合剂接受紫外光（波长200-400nm照射），15-30s内可完成固化。
具体实施方式
以下将详细描述本发明的示例性实施方法。但这些实施方法仅为示范性目的，而本发明不限于此。
实施例1
一种UV固化快速粘合生物质水性粘合剂，由多种组分复配而成，包括淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液、淀粉接枝丙烯酸酯乳液、VAE乳液、羟乙基纤维素水溶液、消泡剂。
各组分的质量为
淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液：8.4Kg
淀粉接枝丙烯酸酯乳液：5.6Kg
VAE乳液：1.3Kg
羟乙基纤维素：0.04Kg
消泡剂：0.24Kg
进一步，所述淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液的制备过程为：
（1）在氮气保护下，将淀粉基聚醚多元醇、新戊基乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应容器中，在55℃度下，150rpm转速搅拌反应3h，得到溶液Ⅰ；
所述淀粉基聚醚多元醇、新戊基乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为2.5：0.46：4.6，所述催化剂二月桂酸二丁基锡的用量为淀粉基聚醚多元醇、新戊基乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯三者摩尔数和的0.12%；
（2）向溶液Ⅰ中加入二羟甲基丙酸、丙酮，在75℃度下反应2h，得到溶液Ⅱ；
所述二羟甲基丙酸的加入量为溶液Ⅰ重量的4.5%，丙酮的加入量为溶液Ⅰ重量的3.5%；
（3）向溶液Ⅱ中加入丙烯酸-2-羟基乙酯，在75℃-85℃温度下反应1.5h，继续加入丙酮调节粘度，得到溶液Ⅲ；
所述丙烯酸-2-羟基乙酯与步骤（1）中所述淀粉基聚醚多元醇的摩尔比为1.4：1，此步骤中丙酮加入量为溶液Ⅱ重量的8%；
（4）将溶液Ⅲ降温至38℃，加入三乙胺反应1.2h，得到溶液Ⅳ；
所述三乙胺与步骤（3）中所述丙烯酸-2-羟基乙酯的摩尔比为0.62；
（5）在30-40℃温度下，将溶液Ⅳ分散于相当于溶液Ⅳ重量1.5倍的水中，550rpm转速搅拌40min后加入乙二胺，继续搅拌40min，得到溶液Ⅴ；
所述乙二胺与步骤（4）中所述三乙胺的摩尔比为0.55；
（6）将溶液Ⅴ减压蒸馏，蒸出丙酮，得到最终淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液。
进一步，所述淀粉基聚醚多元醇的制备方式为：
称取一定量的淀粉、液化剂和催化剂的混合溶液加入容器中，将系统升温到150℃下反应40min后，冷却至室温，用10%氢氧化钠碱溶液中和至中性，将产物导入预先准备好的样品容器中备用。其中，淀粉的质量为液化剂的22%，催化剂质量为液化剂质量的3%。催化剂为甲磺酸；液体化剂为PEG200。
所述淀粉基聚醚多元醇的液化率为96%，羟值为344mgKOH/g。
所述淀粉基聚醚多元醇的原料为玉米淀粉。
所述淀粉接枝丙烯酸酯乳液的制备过程为：
（1）接枝共聚：向装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应器内加入淀粉和蒸馏水，在
75℃下通氮以300rmp转速搅拌40min，后调温至45℃，加入乳化剂十二烷基硫酸钠，乳化20min后加入引发剂过硫酸铵，持续搅拌20min后再加入丙烯酸丁酯单体，同时加入少量NaHCO3，以350rmp转速搅拌并反应3.5h，后加入少量对苯二酚水溶液终止反应，得粗产物。向粗产物中加入一定量无水乙醇、沉淀、抽滤，并以蒸馏水反复冲洗，最后置于真空干燥箱中，于55℃干燥至恒重，得到粗接枝共聚物。
其中，淀粉和蒸馏水的质量比为1/12，乳化剂十二烷基硫酸钠的质量为淀粉质量的1/10，过硫酸铵的质量为淀粉质量的1/10，丙烯酸丁酯的用量为淀粉质量的2.6倍，NaHCO3用量为丙烯酸丁酯单体的1/45；
（2）分离与提纯：将粗接枝共聚物放入大量0.5mol/L的NaOH溶液中，于50℃搅拌1h以除去未接枝淀粉，后过滤产物，55℃真空干燥至恒重，将去产物置于索氏抽提器中回流萃取24h(以甲苯作萃取剂)，除去均聚合物，后取出放入真空干燥箱中于50℃干燥至恒重，得纯接枝产物；
（3）乳液配置：将纯接枝淀粉加入其质量500%的48℃纯水中，并加入质量为纯接枝淀粉10.5%的十二烷基磺酸钠，以250rmp速度搅拌15min，后降温至于30℃，并持续以250rmp速度搅拌40min，得到最终分散乳液。
所述VAE乳液为德国瓦克920VAE乳液。
所述所述羟乙基纤维素的羟乙基取代度为1.6。
所述消泡剂为聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚。
所述UV固化快速粘合生物质水性粘合剂的复配顺序为：先将淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液加入VAE乳液中，250rmp速度搅拌25min，后加入淀粉接枝丙烯酸酯乳液250rmp速度搅拌25min，后缓慢加入羟乙基纤维素以500rmp速度搅拌45min，加入消泡剂250rmp速度搅拌15min出料。
所述UV固化快速粘合生物质水性粘合剂接受紫外光（波长200-400nm照射），15-30s内可完成固化。
实施例2
一种UV固化快速粘合生物质水性粘合剂，由多种组分复配而成，包括淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液、淀粉接枝丙烯酸酯乳液、VAE乳液、羟乙基纤维素水溶液、消泡剂。
各组分的质量份数为
淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液：9.6Kg
淀粉接枝丙烯酸酯乳液：8.6Kg
VAE乳液：1.8Kg
羟乙基纤维素：0.06Kg
消泡剂：0.4Kg
所述淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液的制备过程为：
（1）在氮气保护下，将淀粉基聚醚多元醇、新戊基乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应容器中，在55℃下，160rpm转速搅拌反应3.5h，得到溶液Ⅰ；
所述淀粉基聚醚多元醇、新戊基乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为2.5：0.42：4.8，所述催化剂二月桂酸二丁基锡的用量为淀粉基聚醚多元醇、新戊基乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯三者摩尔数和的0.125%；
（2）向溶液Ⅰ中加入二羟甲基丙酸、丙酮，在75℃下反应2h，得到溶液Ⅱ；
所述二羟甲基丙酸的加入量为溶液Ⅰ重量的4.5%，丙酮的加入量为溶液Ⅰ重量的3.6%；
（3）向溶液Ⅱ中加入丙烯酸-2-羟基乙酯，在80℃下反应1.5h，继续加入丙酮调节粘度，得到溶液Ⅲ；
所述丙烯酸-2-羟基乙酯与步骤（1）中所述淀粉基聚醚多元醇的摩尔比为1.3，此步骤中丙酮加入量为溶液Ⅱ重量的8.5%；
（4）将溶液Ⅲ降温至36℃，加入三乙胺反应75min，得到溶液Ⅳ；
所述三乙胺与步骤（3）中所述丙烯酸-2-羟基乙酯的摩尔比为0.65；
（5）在35℃下，将溶液Ⅳ分散于相当于溶液Ⅳ重量1.5倍的水中，550rpm转速搅拌40min后加入乙二胺，继续搅拌0.5h-1h，得到溶液Ⅴ；
所述乙二胺与步骤（4）中所述三乙胺的摩尔比为0.52；
（6）将溶液Ⅴ减压蒸馏，蒸出丙酮，得到最终淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液。
进一步，所述淀粉基聚醚多元醇的制备方式为：
称取一定量的淀粉、液化剂和催化剂的混合溶液加入容器中，将系统升温到150℃下反应45min后，冷却至室温，用10%氢氧化钠碱溶液中和至中性，将产物导入预先准备好的样品容器中备用。其中，淀粉的质量为液化剂的20%，催化剂质量为液化剂质量的3%。催化剂为浓硫酸；液化剂为PEG200和甘油的混合物，两者质量比为1：1。
所述淀粉基聚醚多元醇的液化率高于95%，羟值为425mgKOH/g。
所述淀粉基聚醚多元醇的原料可选择木薯淀粉或玉米淀粉。优选的，选择玉米淀粉。
进一步，所述淀粉接枝丙烯酸酯乳液的制备过程为：
（1）接枝共聚：向装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应器内加入淀粉和蒸馏水，在70-80℃下通氮以250-450rmp转速搅拌30-60min，后调温至42-52℃，加入乳化剂十二烷基硫酸钠，乳化一定时间后加入引发剂过硫酸铵，持续搅拌15-30min后再加入丙烯酸丁酯单体，同时加入少量NaHCO3，以250-450rmp转速搅拌并反应3-4h，后加入少量对苯二酚水溶液终止反应，得粗产物。向粗产物中加入一定量无水乙醇、沉淀、抽滤，并以蒸馏水反复冲洗，最后置于真空干燥箱中，于55℃干燥至恒重，得到粗接枝共聚物。
其中，淀粉和蒸馏水的质量比为1/11，乳化剂十二烷基硫酸钠的质量为淀粉质量的1/10，过硫酸铵的质量为淀粉质量的1/10，丙烯酸丁酯的用量为淀粉质量的2.8倍，NaHCO3用量为丙烯酸丁酯单体的1/40；
(2)分离与提纯：将粗接枝共聚物放入大量0.5mol/L的NaOH溶液中，于50℃搅拌1h以除去未接枝淀粉，后过滤产物，55℃真空干燥至恒重，将去产物置于索氏抽提器中回流萃取24h(以甲苯作萃取剂)，除去均聚合物，后取出放入真空干燥箱中于50℃干燥至恒重，得纯接枝产物；
（3）乳液配置：将纯接枝淀粉加入其质量450%的48℃纯水中，并加入质量为纯接枝淀粉9.5%的阳离子乳化剂，以250rmp速度搅拌15min，后降温至于30℃，并持续以250rmp速度搅拌40min，得到最终分散乳液。
所述VAE乳液为德国瓦克920VAE乳液。
所述羟乙基纤维素的羟乙基取代度为2.1。
所述消泡剂可为矿物油类、有机硅类、聚醚类消泡剂。优选的，选择聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚。
所述UV固化快速粘合生物质水性粘合剂的复配顺序为：先将淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液加入VAE乳液中，250rmp速度搅拌25min，后加入淀粉接枝丙烯酸酯乳液250rmp速度搅拌25min，后缓慢加入羟乙基纤维素以500rmp速度搅拌45min，加入消泡剂250rmp速度搅拌15min出料。
所述UV固化快速粘合生物质水性粘合剂接受紫外光（波长200-400nm照射），15-30s内可完成固化。
Claims (3)
1.一种UV固化快速粘合生物质水性粘合剂，由多种组分复配而成，包括淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液、淀粉接枝丙烯酸酯乳液、VAE乳液、羟乙基纤维素水溶液、消泡剂；
各组分的质量份数比为
淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液：30-50份
淀粉接枝丙烯酸酯乳液：20-40份
VAE乳液：5-8份
羟乙基纤维素：0.1-0.3份
消泡剂：1-3份
其特征还在于：所述淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液的制备过程为：
（1）在氮气保护下，将淀粉基聚醚多元醇、新戊基乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应容器中，在50℃-65℃温度下，120rpm-180rpm转速搅拌反应2h-4h，得到溶液Ⅰ；
所述淀粉基聚醚多元醇、新戊基乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为2.5：0.35-0.52：4.1-5.4，所述催化剂二月桂酸二丁基锡的用量为淀粉基聚醚多元醇、新戊基乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯三者摩尔数和的0.1%-0.15%；
（2）向溶液Ⅰ中加入二羟甲基丙酸、丙酮，在70℃-80℃温度下反应1.5h-2.5h，得到溶液Ⅱ；
所述二羟甲基丙酸的加入量为溶液Ⅰ重量的3.5%-6.0%，丙酮的加入量为溶液Ⅰ重量的2.5%-5.0%；
（3）向溶液Ⅱ中加入丙烯酸-2-羟基乙酯，在75℃-85℃温度下反应1h-2h，继续加入丙酮调节粘度，得到溶液Ⅲ；
所述丙烯酸-2-羟基乙酯与步骤（1）中所述淀粉基聚醚多元醇的摩尔比为1.2-1.5，此步骤中丙酮加入量为溶液Ⅱ重量的6%-12%；
（4）将溶液Ⅲ降温至35℃-42℃，加入三乙胺反应1h-1.5h，得到溶液Ⅳ；
所述三乙胺与步骤（3）中所述丙烯酸-2-羟基乙酯的摩尔比介于0.45-0.8之间；
（5）在30-40℃温度下，将溶液Ⅳ分散于相当于溶液Ⅳ重量1.5倍的水中，500rpm-600rpm转速搅拌0.5h-1h后加入乙二胺，继续搅拌0.5h-1h，得到溶液Ⅴ；
所述乙二胺与步骤（4）中所述三乙胺的摩尔比介于0.45-0.65之间；
（6）将溶液Ⅴ减压蒸馏，蒸出丙酮，得到最终淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液；
其特征还在于：所述淀粉接枝丙烯酸酯乳液的制备过程为：
（1）接枝共聚：向装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应器内加入淀粉和蒸馏水，在70-80℃下通氮以250-450rmp转速搅拌30-60min，后调温至42-52℃，加入乳化剂十二烷基硫酸钠，乳化一定时间后加入引发剂过硫酸铵，持续搅拌15-30min后再加入丙烯酸丁酯单体，同时加入少量NaHCO3，以250-450rmp转速搅拌并反应3-4h，后加入少量对苯二酚水溶液终止反应，得粗产物；向粗产物中加入一定量无水乙醇、沉淀、抽滤，并以蒸馏水反复冲洗，最后置于真空干燥箱中，于55℃干燥至恒重，得到粗接枝共聚物；其中，淀粉和蒸馏水的质量比介于1/10-1/13.5之间，乳化剂十二烷基硫酸钠的质量介于淀粉质量的1/8-1/12之间，过硫酸铵的质量介于淀粉质量的1/8-1/12之间，丙烯酸丁酯的用量介于淀粉质量的2.2-3.2倍之间，NaHCO3用量介于丙烯酸丁酯单体的1/30-1/50之间；
（2）分离与提纯：将粗接枝共聚物放入大量0.5mol/L的NaOH溶液中，于50℃搅拌1h以除去未接枝淀粉，后用过滤，55℃真空干燥至恒重，将去产物置于索氏抽提器中回流萃取24h(以甲苯作萃取剂)，除去均聚合物，后取出放入真空干燥箱中于50℃干燥至恒重，得纯接枝产物；
（3）乳液配置：将纯接枝淀粉加入其质量400-600%的45-50℃纯水中，并加入质量为纯接枝淀粉8%-12%的离子型乳化剂，以200-300rmp速度搅拌10-20min，后降温至于30℃，并持续以200-300rmp速度搅拌0.5-1h，得到最终分散乳液。
2.根据权利要求1所述的一种UV固化快速粘合生物质水性粘合剂，其特征在于：所述VAE乳液的玻璃化转变温度低于0度。
3.根据权利要求1所述的一种UV固化快速粘合生物质水性粘合剂，其特征在于：所述羟乙基纤维素的羟乙基取代度介于1.2-2.4之间。
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Legal Events
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Application publication date: 20160406 Assignee: Zhuzhou ruidel Intelligent Equipment Co.,Ltd. Assignor: HUNAN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980048585 Denomination of invention: A UV curable and fast adhesive for biomass water-based adhesive Granted publication date: 20200811 License type: Common License Record date: 20231129 Application publication date: 20160406 Assignee: ZHUZHOU HONGDA POLYMER MATERIALS Co.,Ltd. Assignor: HUNAN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980048584 Denomination of invention: A UV curable and fast adhesive for biomass water-based adhesive Granted publication date: 20200811 License type: Common License Record date: 20231129 |
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Application publication date: 20160406 Assignee: ZHUZHOU AMALLOY MATERIAL Co.,Ltd. Assignor: HUNAN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980048989 Denomination of invention: A UV curable and fast adhesive for biomass water-based adhesive Granted publication date: 20200811 License type: Common License Record date: 20231204 |