JP2014074232A - 金属化合物の製造のための装置および方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第1工程において、ある量のアルミニウムがある量の塩化アルミニウム(AlCl3)と混合され、ある量の四塩化チタン(TiCl4)が前記混合物に加えられる。前記混合物が220℃未満の温度に加熱され、TiCl3、アルミニウムおよびAlCl3の生成物が形成される。第2工程において、必要な場合さらなるアルミニウムを加えることができ、前記混合物は900℃を超える温度に再び加熱され、チタン−アルミニウム化合物が形成される。前記方法は、制御可能な組成を持つチタン−アルミニウム化合物の粉体化形態を製造する。好適な反応装置も記載されている。
【選択図】なし
Description
ある量の四塩化チタン(TiCl4)をある量のアルミニウムにより220℃未満の温度で還元し、第1反応領域において、チタン亜塩化物(複数可)および塩化アルミニウム(AlCl3)生成物を形成する反応を引き起こす第1工程、および
必要な場合さらにアルミニウムを加えて、前記生成物を混合し、前記混合物を第2反応領域において900℃を超える温度に加熱して気相中にAlCl3を形成し、チタン−アルミニウム化合物の反応最終生成物を製造する第2工程
を含んでなる、チタン−アルミニウム化合物を製造する段階的方法を提供する。
金属亜ハロゲン化物(複数可)およびアルミニウムを反応領域において、金属ハロゲン化物または亜ハロゲン化物がアルミニウムと反応するに十分な温度に加熱し、金属化合物およびハロゲン化アルミニウムを形成する工程、
反応領域から漏れ出る金属ハロゲン化物または亜ハロゲン化物を、前記反応領域の温度と、やはり反応領域から漏れ出るハロゲン化アルミニウムが凝縮する温度の間の温度で運転している凝縮領域において凝縮させる工程、および
前記の凝縮した金属ハロゲン化物または亜ハロゲン化物のみを凝縮領域から反応領域に戻す工程
を含む金属化合物を製造する方法を提供する。
金属ハロゲン化物または亜ハロゲン化物をアルミニウムと反応させ金属化合物およびハロゲン化アルミニウムを形成するに十分な温度に加熱するために使用するようになっている反応領域、および
前記反応領域から漏れ出る金属ハロゲン化物または亜ハロゲン化物が凝縮領域で凝縮できるよう、前記反応領域の温度より低い温度で運転するように構成されている凝縮領域を含んでなり、
前記凝縮領域が、前記の凝縮した金属ハロゲン化物または亜ハロゲン化物のみを前記反応領域に戻すようになっている。
金属亜ハロゲン化物(複数可)およびアルミニウムの供給試薬を、反応領域において、ハロゲン化アルミニウムおよび金属化合物の反応生成物を製造するに十分な温度に加熱する工程、および
固体供給試薬および/または固体反応生成物を反応装置内で一方向に反応領域を通って移動させる工程
を含んでなる金属化合物を製造する方法を提供する。
金属亜ハロゲン化物(複数可)およびアルミニウムの供給試薬を、反応領域において、ハロゲン化アルミニウムおよび金属化合物の反応生成物を製造するに十分な温度に加熱する工程、および
固体供給試薬および/または固体反応生成物の全体的に連続的な流れを移動させ、反応領域を渡らせる工程
を含んでなる金属化合物を製造する方法を提供する。
金属亜ハロゲン化物(複数可)およびアルミニウムの供給試薬を、反応領域において、ハロゲン化アルミニウムおよび金属化合物の反応生成物を製造するに十分な温度に加熱する工程、および
ある量のヘリウムを含んでなる不活性ガスの流れを、反応領域内の熱伝導率が増加するほど十分に反応領域に通す工程
を含んでなる金属化合物を製造する方法を提供する。
TiCl4とアルミニウムの混合物を、220℃未満の温度で加熱し、生成物TiCl3およびAlCl3を形成する第1工程、および
前記生成物を、必要な場合さらなるアルミニウムを加えて混合し、前記混合物を900℃より高い反応領域温度に加熱してAlCl3を反応領域から蒸発させ、チタン−アルミニウム化合物を形成する第2工程
を含んでなるチタン−アルミニウム化合物を製造する段階的方法を提供する。
ある量の金属ハロゲン化物を還元する還元剤を加え、220℃未満の温度で金属亜ハロゲン化物(複数可)を形成する第1工程、および
前記金属亜ハロゲン化物(複数可)をアルミニウムと混合し、前記混合物を反応領域において900℃より高い温度に加熱して、気相中にハロゲン化アルミニウムを形成し、あるパーセンテージのアルミニウムを含む金属化合物を含んでなる最終生成物を反応領域に製造する第2工程
を含んでなる金属−アルミニウム化合物を製造する段階的方法を提供する。
ある量のアルミニウムをある量の塩化アルミニウム(AlCl3)と混合し、混合物を形成する工程、
次いで、ある量の塩化チタン(TiCl4)を前記混合物に加え、220℃未満の温度に混合物を加熱し、TiCl3、アルミニウムおよびAlCl3の生成物を形成する第1工程、および
次いで、必要な場合さらなるアルミニウムを加え、前記混合物を再度加熱し、チタン−アルミニウム化合物を形成する第2工程
を含んでなるチタン−アルミニウム化合物を製造する段階的方法を提供する。
TiCl3+(x+1)Al→Ti−Alx+AlCl3 ステップ2
前記プロセスのステップ1は、例えば200℃未満、さらには160℃未満の温度での、固体アルミニウム(Al(s))と塩化チタン(TiCl4(l)およびTiCl4(g))の間の制御可能な発熱反応に基づいている。ステップ1は、Al(s)とTiCl4(l)の間の反応に対し136℃未満の温度、さらには110℃未満で実施できる。
15gのAl粉末<15μm
15gのAlCl3
125mlのTiCl4
110℃で熱暴走効果がある。温度は急速に176℃に上がる。次いでセルを冷却し、残りのTiCl4を除去する。239gの物質がセル中に残り、約122mlのTiCl4の還元に相当し、約97%の効率に相当する。得られた中間体生成物(TiCl3+Al+AlCl3)は紫色をしており、通常は凝集した粉末の形態であり、ステップ2の反応に進む前に破砕が必要である。
15のAlフレーク、厚さ1〜2μm
15gのAlCl3
125mlのTiCl4
図2に示すセルは、AlCl3触媒の有益な影響により、アルゴン下で1気圧に開放している。110℃で熱暴走効果がある。温度は172℃に急激に上がる。セルを冷却し、残りのTiCl4を除去する。230gの物質がセル中に残っており、約116mlのTiCl4の還元に相当し、約93%の効率に相当する。全反応時間は15分であった。
粒径が44μm未満のAl粉末では、出発物質にAlCl3を加えると、反応が1気圧で進むことができ、チタンアルミナイドの製造に適当な中間体生成物を製造する。例えば、15gのAl粉末(<15μm)および15gのAlCl3および125mlのTiCl4の混合物から出発して、136℃で1時間加熱した後約150gの中間体生成物(TiCl3+Al+AlCl3)が生じる。1気圧の運転で、AlCl3なしのTiCl4とAlの間の反応は、反応がほとんど液−固反応に限定されるであろうため、密閉容器中の高圧下よりも通常ゆっくりである。
15gのAl粉末<15μm
125ml TiCl4
これらの試薬を密閉セル中で混合し、反応温度が220℃に達するまで熱暴走効果は見られなかったが、その温度ではセルの外壁上で測定して温度が255℃に急上昇した。次いで、セル温度が急速に低下した。次いで、セルを250℃に12時間保ち、その後冷却し、残りのTiCl4を除去した。濃い黒色の外観を呈し非常に固い性質の固体物質が48gセル中に残っていた。この結果を計算すると、わずか33gのTiCl4の還元に相当した。
Claims (20)
- アルミニウムを金属ハロゲン化物または亜ハロゲン化物と反応させ金属化合物を製造するための使用に構成された反応装置であって、
金属ハロゲン化物または亜ハロゲン化物をアルミニウムと反応させ金属化合物およびハロゲン化アルミニウムを形成するに十分な温度に加熱するために使用するようになっている反応領域、
前記固体供給試薬および/または固体反応生成物を反応装置内で反応領域を通って移動させるように構成されている移動装置、および
前記反応領域から漏れ出る金属ハロゲン化物または亜ハロゲン化物が凝縮領域で凝縮できるよう、前記反応領域の温度より低い温度で運転するように構成されている凝縮領域を含んでなり、
前記凝縮領域が、前記の凝縮した金属ハロゲン化物または亜ハロゲン化物のみを前記反応領域に戻すようになっている反応装置。 - 前記凝縮領域が、前記反応領域と流体連通するように構成された凝縮容器を含んでなる、請求項1に記載の反応装置。
- 前記凝縮容器が、粒状金属ハロゲン化物または亜ハロゲン化物の凝縮および堆積のための複数の内部バッフルを含んでなる、請求項2に記載の反応装置。
- 前記凝縮容器が、凝縮した金属ハロゲン化物または亜ハロゲン化物を除去し前記反応領域へ戻すための内部掻き取り装置を含んでなる、請求項2または請求項3に記載の反応装置。
- 前記凝縮領域が、ハロゲン化アルミニウム回収容器と流体連通するようにも構成されている、請求項1から4のいずれかに記載の反応装置。
- 前記ハロゲン化アルミニウム回収容器が、ハロゲン化アルミニウムが前記凝縮領域から流れ、前記凝縮領域を経て前記反応領域へ戻らないように回収容器中に別に凝縮されるように構成されている、請求項5に記載の反応装置。
- 前記移動装置が、前記固体供給試薬および/または固体反応生成物を反応装置内で一方向に反応領域を通って移動させるように構成されている請求項1から請求項6のいずれかに記載の反応装置。
- 前記移動装置が、固体供給試薬および/または固体反応生成物の流れを全体的に連続的な流れで反応装置内を移動させ、反応領域を渡らせるように構成されている請求項1から請求項7のいずれかに記載の反応装置。
- 前記移動装置が、供給試薬入口から反応生成物出口に固体供給試薬を運搬するように構成されている、請求項1から請求項8のいずれかに記載の反応装置。
- 前記移動装置が、反応装置内で反応領域を通る移動の間に固体供給試薬を混合するように構成されている、請求項1から請求項9のいずれかに記載の反応装置。
- 前記移動装置が、シャフトに沿って一定間隔に配置された複数の掻き取り突起を有するレーキを含んでなり、前記レーキが、反応装置の床に沿って個別な量の固体供給試薬および/または固体反応生成物を掻き取るように往復して操作可能である、請求項1から請求項10のいずれかに記載の反応装置。
- 前記レーキが、ある方向に引っ張られ個別な量の固体供給試薬および/または固体反応生成物を反応装置の床に沿って短い距離移動させ、次いで前記固体供給試薬および/または固体反応生成物に接触せずに前記の方向と反対の方向に動くよう方向付けられるように構成されている、請求項11に記載の反応装置。
- 前記移動装置が、コンベヤベルト、オーガー(またはスクリューフィーダー)およびロータリーキルンの1つを含んでなる、請求項1から請求項10に記載の反応装置。
- 前記反応装置が、ガスの一方向の流れを反応領域に通すようになっている請求項1から請求項13のいずれかに記載の反応装置。
- 前記固体供給試薬および/または固体反応生成物が反応装置内で一方向に前記反応領域を通って移動するように構成されており、前記不活性ガスの一方向の流れが反対の方向に構成されている、請求項14に記載の反応装置。
- 固体反応生成物出口に隣接して位置するガス入口をさらに含んでなる、請求項14または請求項15に記載の反応装置。
- 固体供給試薬入口に隣接して位置するガス出口をさらに含んでなる、請求項14から請求項16のいずれかに記載の反応装置。
- 前記反応領域を900℃を超える温度に加熱するための高温炉を更に備えた請求項1から17のいずれかに記載の反応装置。
- 前記凝縮領域の温度を250℃と900℃の間の温度に制御するための冷却システムを更に備えた請求項1から18のいずれかに記載の反応装置。
- 前記金属ハロゲン化物または亜ハロゲン化物が塩化チタンまたは亜塩化チタンであり、前記金属化合物がチタン−アルミニウム化合物である請求項1から19のいずれかに記載の反応装置。
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