CN113774235B - 一种间歇式连续提取皮江法炼镁中的结晶镁的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
一种间歇式连续提取皮江法炼镁中的结晶镁的方法及装置，将扇形叶片插入冷凝管中，扇叶面正对结晶管的轴向，轴向相邻扇面之间既有上下交替还有左右交替，使镁蒸气呈现三维波浪式或“S”型路径行进，延长结晶路径，增加结晶面积这样显著增加了结晶镁的沉积面积，增加了沉积机会，提高了结晶效率。随着时间的持续，大量的结晶镁沉积在扇叶前后面上。通过金属杆的热传导和循环水量控制，交替将冷却扇叶温度保持在650℃(镁金属的熔点)以上。使扇叶上的液体镁或者结晶镁处于熔化状态，在重力和金属杆束的毛细管作用下，沿着扇叶上面预先设置的沟槽向下流动至镁精炼池。如此周而复始，完成这个冷却段内扇叶上结晶镁的连续化提出。
Description
技术领域
本发明涉及镁冶金工艺，特别是一种间歇式连续提取皮江法炼镁中的结晶镁的方法及装置。
背景技术
皮江法生产金属镁是以煅烧白云石为原料、硅铁为还原剂、萤石为催化剂，进行计量配料。粉磨后压制成球，称为球团。将球团装入还原罐中，加热到1200℃，内部抽真空至13.3Pa或更高，则产生镁蒸气。镁蒸气在还原罐前端的冷凝器中形成结晶镁，亦称粗镁。在还原结束后，解除真空，取出结晶管中的结晶镁，清理反应过的固体镁渣。再将结晶镁经熔剂精炼，产出商品镁锭，即精镁的过程。
该方法虽然存在能耗高，污染严重，单管产量及结晶效率低等问题，但是由于投入低，操作方便，成本低，仍是当前镁冶金的主流工艺。针对镁蒸气的结晶和提取，目前主要存在如下3个问题，一是随着结晶镁体量的增加，结晶镁沉积区域与冷却套之间形成温度梯度，结晶速率下降；二是结晶镁的提取是在还原罐反应完成后，打开真空还原罐，取出冷却区的结晶镁，致使镁冶金无法连续化生产且劳动量大。三是取出结晶镁已经冷却到室温，精炼时需要再次加热熔解，造成能源浪费。因此如果能连续提取结晶区的结晶镁，既将极大提升镁蒸气的结晶效率，还能利用结晶镁的余热，实现粗镁和精炼的连续化，对镁冶金技术进步意义重大。
近年来，虽然出现了结晶器的改造设计技术，但基本集中在建立结晶器模型机理，优化模型参数对结晶的影响；改造冷却套内部结构从而改善导热性能；考虑温度梯度和镁分压对镁蒸气形核和凝结的影响等，由于相关技术基本属于半经验或者过于理想化或复杂化，因此尚未投入使用。关于连续化提取皮江法炼镁工艺中的结晶镁尚未见报道。
综上，皮江法冶炼镁工艺中结晶镁的提取存在如下问题：
1.结晶镁结晶区域面积有限，影响结晶效率和总量，制约还原罐单管产能；
2.为了保证安全，结晶镁需要在室温下提取。而精炼镁需要再次加热熔化，能源浪费严重；
3.结晶镁提取过程，还需要人工作业，劳动强度高，工作环境差。
4.结晶镁无法连续提取，制约镁冶金技术的连续化进程。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种能够提高结晶效率，减少能源消耗；装置生产连续性好，降低劳动强度的间歇式连续提取皮江法炼镁中的结晶镁的方法及装置。
为达到上述目的，本发明的装置包括设置在还原炉内的还原罐以及与还原罐相连通的镁结晶器，所述的镁结晶器包括自上而下设置在密闭空间内的冷凝包套管和镁熔池，冷凝包套管一端开设有与还原罐同轴连接的镁蒸气进气端，另一端开设有尾气出口，且在冷凝包套管与镁熔池之间设置有带扇叶片的金属杆束，所述的金属杆束的下端插入镁熔池内，金属杆束上端的扇叶片位于冷凝包套管内。
所述的金属杆束是由至少四个上下左右位置交错的扇叶片及其下部的金属杆扎在一起插入金属管中并穿过冷凝包套管的金属管束穿过区插入镁熔池。
所述的金属杆束是由同材质的金属丝紧密缠绕在金属杆上形成带有扇叶片金属杆束，并穿过冷凝包套管的金属管束穿过区插入镁熔池。
所述的扇形片的扇叶面正对冷凝包套管内的轴向，且轴向相邻扇形片的扇面之间上下左右交替，其交替距离20mm，扇形片的扇面离冷凝包套管的距离为20mm。
所述的扇叶片的沟槽为沿金属杆束方向的波浪形沟槽。
所述的冷却包套管沿轴向平均分为四个以上的有进出循环冷却水的冷却区域。
间歇式连续提取皮江法炼镁中的结晶镁的方法，包括以下步骤：
1)将镁的还原物料加入还原罐中；
2)在镁熔池中添加原料镁，使底部没过金属杆束；
3)真空条件下，在设备启用前，将镁结晶器与还原罐同步抽取真空，真空度3-15Pa；
或在氩气或氦气状态下将镁结晶器与还原罐同步完成氩气或氦气置换；
4)启动还原炉，加热还原罐，启动冷凝包套管的循环水，同时启动镁熔池，熔化步骤2)放置的原料镁，并保持镁熔池在镁金属熔点650℃以上；
5)当还原罐温度达到反应温度1200±10℃，还原反应开始，镁蒸气向镁结晶器内不断扩散，镁蒸气遇到多个低温的扇叶片后呈现三维波浪式或“S”型路径行进，并遇冷液化或者结晶在扇叶片上，同时有部分沉积在冷凝包套管的管壁上，尾气穿过扇叶片和扇叶片间的空隙流出；
6)当扇叶片21或冷凝管壁上镁结晶层达到5-10mm时，减小或关闭冷却包套管中某一区域的循环水量，使所在区域内的扇叶片在下部金属导杆加热和控制循环水量双因素控制下，将温度提高至镁金属熔点650℃以上，结晶镁受到热的作用，开始熔化，熔化的金属镁液在重力作用下，沿着扇叶面上的预设沟槽向下流动，熔化的金属镁液流动至扇叶根部的金属导杆时，进入金属导杆组成的多孔管及金属杆束，并在毛细管作用的促进下，加快流入下部镁熔池；
7)将上述冷却包套管中某一区域保持温度650℃以上1～10min，等沉积在扇叶片和冷凝包套管的管壁上的结晶镁熔化并清除后，恢复该区域的循环水量，继续沉积更多的结晶镁；
8)再按逆时针或顺时针方向顺序依次关闭或降低冷却包套管中下一区域的循环水量，保持温度650℃以上1～10min，如此循环，实现结晶镁的持续提取。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下有益效果：
1.本发明由于的扇叶面正对结晶管的轴向，轴向相邻扇面之间既有上下交替还有左右交替，使镁蒸气呈现三维波浪式或“S”型路径行进，延长结晶路径，增加结晶面积，提高结晶效率，为提高单罐产能打下坚实基础。
2.本发明由于通过金属杆束的热传导，始终将冷却扇叶温度保持在650℃(镁金属的熔点)以上。使扇叶片上的液体镁或者结晶镁处于熔化状态，在重力和金属杆束的毛细管作用下，沿着扇叶上面预先设置的沟槽向下流动至镁熔池。无需将结晶镁冷却至室温下再提取，减少能源浪费。
更进一步的，本发明由于将每一层扇叶面内的小扇叶的下部的金属杆扎在一起插入金属管中，或者用同材质金属丝将金属杆紧密缠绕成金属杆束。并将这些金属杆束穿过冷却管，插入镁冶炼炉内的镁熔液面以下。实现连续化作业，自动化程度高，环境好，降低劳动强度。
本发明由于采用了扇形片插入冷凝管中，使结晶镁在重力和金属杆束的毛细管作用下，沿着扇叶上面预先设置的沟槽向下流动至镁精炼池直接进行精炼，实现镁的结晶和提取一体化以及初炼与精炼一体化。
附图说明
图1为皮江法炼镁装置结构示意图；
图2为本发明镁结晶器的示意图；
图3为本发明扇叶片的结构图；
图4为本发明图2中冷凝包套管的A-A剖面图。
图中附图标记表示为：1、还原罐；2、镁结晶器；还原炉3。21、扇叶片；22、金属杆束；23、镁熔池；24、炉口，25、冷凝包套管，26、镁蒸气进气端，27、尾气出口。211、沟槽。2111、金属管束穿过区。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
如图1所示，本发明包括设置在还原炉3内的还原罐1以及与还原罐1相连通的镁结晶器2。
如图2所示，为本发明的镁结晶器2镁结晶器2包括自上而下设置在密闭空间内的冷凝包套管25和镁熔池23，保证整个镁冶炼过程可以是氩气或真空系统下进行。冷凝包套管25一端开设有与还原罐1同轴连接的镁蒸气进气端26，另一端开设有尾气出口27，且在冷凝包套管25与镁熔池23之间设置有带扇叶片21的金属杆束22，所述的金属杆束22外侧套装有多孔管并下端插入镁熔池23内，金属杆束22上端的扇叶片21位于冷凝包套管25内。其中金属杆束22是由至少四个上下左右位置交错的扇叶片21及其下部的金属杆扎在一起插入金属管中并穿过冷凝包套管25的金属管束穿过区2111插入镁熔池23。或金属杆束22是由同材质的金属丝紧密缠绕在金属杆上形成带有扇叶片21金属杆束，并穿过冷凝包套管25的金属管束穿过区2111插入镁熔池23。扇形片21的扇叶面正对金属杆束22的轴向，且轴向相邻扇形片21的扇面之间上下左右交替，其交替距离20mm，扇形片21的扇面离冷凝包套管25的距离为20mm。
如图3所示，为用高导热材料制成的扇形片21，扇叶面正对结晶管的轴向，轴向相邻扇面之间既有上下交替还有左右交替，其交替的距离约20mm,顶、底部或左右两边离冷凝包套管的距离也约20mm。此外扇叶片21的沟槽211为沿金属杆束方向的波浪形沟槽，使镁熔液可以在重力作用下沿沟槽向下流动至金属杆束。
如图4所示，冷却包套管25沿轴向平均分为4个区域标号①、②、③、④，每个区域都有进出循环冷却水，最底部为金属管束穿过区2111。
采用本发明上述装置可以进行间歇式连续化提取皮江法炼镁工艺中结晶镁过程：
1)将镁的还原物料加入还原罐(1)中；
2)在镁熔池(23)中添加原料镁，使底部没过金属杆束(22)；
3)真空条件下，在设备启用前，将镁结晶器(2)与还原罐(1)同步抽取真空，真空度3-15Pa；
或在氩气或氦气状态下将镁结晶器(2)与还原罐(1)同步完成氩气或氦气置换；
同时检查设备的运行稳定性。
4、启动还原炉3，加热还原罐1，启动图4中的循环水，使扇叶片21处于一个相对较低的温度，以促进镁蒸气的结晶。同时启动镁熔池23，熔化步骤2放置的原料镁，并保持镁金属熔点(650℃)温度以上。
5、当还原罐1温度达到反应温度1200±10℃，还原反应开始，其反应式为
镁蒸气向本发明镁结晶器2内不断扩散，镁蒸气遇到多层低温由高导热材料制备的扇叶片21后呈现三维波浪式或“S”型路径行进，并遇冷液化或者结晶在扇叶片21上，同时有部分沉积在冷凝包套管25的管壁上，而尾气穿过扇叶和扇叶间的空隙流出。
6、当扇叶片21或冷凝管壁上镁结晶层达到5-10mm时，减小或关闭一个区域的循环水量(如①区)，使所在区域内的扇叶在下部金属导杆(加热)和循环水(降温)双因素控制下，将温度提高至镁金属熔点(650℃)以上，结晶镁受到热的作用，开始熔化。熔化的金属镁液在重力作用下，沿着扇叶面上的预设沟槽211向下流动。熔化的金属镁液流动至扇叶根部的金属导杆时，进入导杆组成的轴向多孔管及金属杆束22，并在毛细管作用的促进下，加快流入下部镁熔池23；
7、将上述冷却包套管25中某一区域保持温度650℃以上1～10min，等沉积在扇叶片21和冷凝包套管25的管壁上的结晶镁熔化并清除后，恢复该区域的循环水量，继续沉积更多的结晶镁；
8、再按逆时针或顺时针顺序依次降低冷却包套管25下一个区域(②或④)循环水量，保持温度650℃以上一定时间(1～10min)，如此循环，实现结晶镁的持续提取；
本发明将扇形片插入冷凝管中，扇叶面正对结晶管的轴向，轴向相邻扇面之间既有上下交替还有左右交替，使镁蒸气呈现三维波浪式或“S”型路径行进，延长结晶路径，增加结晶面积这样显著增加了结晶镁的沉积面积，增加了沉积机会，提高了结晶效率。随着时间的持续，大量的结晶镁沉积在扇叶前后面上。当时间过长，过厚的结晶镁层会堵塞扇叶与管壁及小扇叶之间的间隙，严重影响结晶效率。为此，将一层扇叶面内的小扇叶的下部的高导热金属杆扎在一起插入金属管中，或者用同材质金属丝将金属杆紧密缠绕成金属杆束。将这些金属杆束穿过冷却管，插入镁冶炼炉内的镁熔液面以下。通过金属杆的热传导，始终将冷却扇叶温度保持在650℃(镁金属的熔点)以上。为了控制提取温度，同步地在冷却管上设置多组冷却段。根据镁蒸气的结晶规律，调整冷却水量以控制不同段结晶扇叶区的温度，使扇叶上的液体镁或者结晶镁处于熔化状态，在重力和金属杆束的毛细管作用下，沿着扇叶上面预先设置的沟槽向下流动至镁熔池。如此周而复始，完成这个冷却段内扇叶上结晶镁的连续化提取。
Claims (5)
1.一种间歇式连续提取皮江法炼镁中的结晶镁的装置，其特征在于：包括设置在还原炉(3)内的还原罐(1)以及与还原罐(1)相连通的镁结晶器(2)，所述的镁结晶器(2)包括自上而下设置在密闭空间内的冷凝包套管(25)和镁熔池(23)，冷凝包套管(25)一端开设有与还原罐(1)同轴连接的镁蒸气进气端(26)，另一端开设有尾气出口(27)，且在冷凝包套管(25)与镁熔池(23)之间设置有带扇叶片(21)的金属杆束(22)，所述的金属杆束(22)的下端插入镁熔池(23)内，金属杆束(22)上端的扇叶片(21)位于冷凝包套管(25)内；
所述的扇叶片(21)的扇叶面正对冷凝包套管(25)内的轴向，且轴向相邻扇叶片(21)的扇面之间上下左右交替，其交替距离20mm，扇叶片(21)的扇面离冷凝包套管(25)的距离为20mm；
所述的扇叶片(21)的沟槽(211)为沿金属杆束方向的波浪形沟槽。
2.根据权利要求1所述的间歇式连续提取皮江法炼镁中的结晶镁的装置，其特征在于：所述的金属杆束(22)是由至少四个上下左右位置交错的扇叶片(21)及其下部的金属杆扎在一起插入金属管中并穿过冷凝包套管(25)的金属管束穿过区(2111)插入镁熔池(23)。
3.根据权利要求1所述的间歇式连续提取皮江法炼镁中的结晶镁的装置，其特征在于：所述的金属杆束(22)是由同材质的金属丝紧密缠绕在金属杆上形成带有扇叶片(21)金属杆束，并穿过冷凝包套管(25)的金属管束穿过区(2111)插入镁熔池(23)。
4.根据权利要求1所述的间歇式连续提取皮江法炼镁中的结晶镁的装置，其特征在于：所述的冷却包套管(25)沿轴向平均分为四个以上的有进出循环冷却水的冷却区域。
5.一种如权利要求1-4中任意一项装置的间歇式连续提取皮江法炼镁中的结晶镁的方法，其特征在于：
1)将镁的还原物料加入还原罐(1)中；
2)在镁熔池(23)中添加原料镁，使底部没过金属杆束(22)；
3)真空条件下，在设备启用前，将镁结晶器(2)与还原罐(1)同步抽取真空，真空度3-15Pa；
或在氩气或氦气状态下将镁结晶器(2)与还原罐(1)同步完成氩气或氦气置换；
4)启动还原炉(3)，加热还原罐(1)，启动冷凝包套管(25)的循环水，同时启动镁熔池(23)，熔化步骤2)放置的原料镁，并保持镁熔池(23)在镁金属熔点650℃以上；
5)当还原罐(1)温度达到反应温度1200±10℃，还原反应开始，镁蒸气向镁结晶器(2)内不断扩散，镁蒸气遇到多个低温的扇叶片(21)后呈现三维波浪式或“S”型路径行进，并遇冷液化或者结晶在扇叶片(21)上，同时有部分沉积在冷凝包套管(25)的管壁上，尾气穿过扇叶片和扇叶片间的空隙流出；
6)当扇叶片(21)或冷凝包套管壁上镁结晶层达到5-10mm时，减小或关闭冷却包套管(25)中某一区域的循环水量，使所在区域内的扇叶片在下部金属导杆加热和控制循环水量双因素控制下，将温度提高至镁金属熔点650℃以上，结晶镁受到热的作用，开始熔化，熔化的金属镁液在重力作用下，沿着扇叶面上的预设沟槽(211)向下流动，熔化的金属镁液流动至扇叶根部的金属导杆时，进入金属导杆组成的多孔管及金属杆束(22)，并在毛细管作用的促进下，加快流入下部镁熔池(23)；
7)将上述冷却包套管(25)中某一区域保持温度650℃以上1～10min，等沉积在扇叶片(21)和冷凝包套管(25)的管壁上的结晶镁熔化并清除后，恢复该区域的循环水量，继续沉积更多的结晶镁；
8)再按逆时针或顺时针方向顺序依次关闭或降低冷却包套管(25)中下一区域的循环水量，保持温度650℃以上1～10min，如此循环，实现结晶镁的持续提取。
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