CN106745217B - 一种用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的方法及反应器 - Google Patents

一种用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的方法及反应器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的方法及反应器，所述方法是一种连续制取方法，即连续向反应器供应铝粉三氯化铝混合物和含钒四氯化钛混合物，两者在反应器内反应，生成的产物从反应器内排出至反应产物储罐，所述反应器采用管式反应器构型，具有封闭的管体，并且自前端向尾端分为加热段、反应段及冷却段，管体内设置推送螺旋，推动物料由前端向尾端移动依次经过加热段、反应段及冷却段，最后进入反应产物储罐，在加热段出口处物料的温度保持在第一温度范围，在反应段管体内物料的温度保持在第二温度范围。本发明具有四氯化钛反应完全、产品易从反应器排出的优点，是一种连续化制取三氯化钛的高效方法。

Description

一种用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的方法及反应器
技术领域
本发明属于钛合金制造技术领域，具体来说涉及一种用于铝粉还原四氯化钛连续制取三氯化钛的方法及反应器。
背景技术
随着粉末冶金技术的发展，特别是3D打印技术的迅速进展，由钛合金粉（特别是低铝钛合金粉，即铝含量在10%以下的钛合金）制造部件迅猛发展。因此，钛合粉（特别是低铝钛合金粉）需求量越来越大，从而推动了钛合金粉制造技术的研究，其中铝还原四氯化钛（含适量四氯化钒）制取低铝钛合金粉是其中研究的一种新方法。
铝还原四氯化钛（含适量四氯化钒）制取低铝钛合金粉的研究中，一般是采用两步法，即第一步由铝粉还原四氯化钛（含适量四氯化钒）制取三氯化钛，第二步再由铝粉还原三氯化钛制取低铝钛合金粉。其中，第一步中所采用的铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛本身是三氯化钛制取中常用的一种方法，并且在四氯化钛提纯等其它领域中也有所涉及，但是应用于钛合金制造中少有报导。而且现有采用的铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的方法中还存在下列缺点：（1）所研究的方法一般采用罐式反应器一锅式反应，间歇操作，效率低；（2）反应产物从反应器中不易排出且难排尽，这就不利于第二步反应；（3）在反应过程中大量四氯化钛挥发逸出造成四氯化钛转化不完全，这会影响铝粉加入量不准，造成钛合金粉中铝含量偏差大。
发明内容
为了克服现有工艺中存在的上述缺点和问题，本发明提供了一种利用铝粉还原四氯化钛连续制取三氯化钛的工艺流程，从而提高了生产的效能。另一方面，本发明的方法还使反应进行得更完全，从而实现了产物成分的精确控制，使制取的三氯化钛产品更适合用于制造合金成分更准确的钛铝合金。
具体来说本发明涉及一种铝粉还原四氯化钛连续制取三氯化钛的方法，包括如下步骤：在室温下按适当比例将固态反应物与液态反应物分别混合加入反应器，即在惰性氛围下将适当量的固态物料活性铝粉（固体）与催化剂AlCl3粉（固体）加入固态储罐充分混合，而液态物料包括TiCl4（液体）及VCl4也加入液态储罐充分均匀混合，将上述混合反应物加入管式反应器使铝粉与TiCl4在适当温度下反应连续生成固体TiCl3，生成的反应混合物（包括反应生成的固体TiCl3、过剩铝粉和催化剂AlCl3粉）连续从反应器排出至储罐储存待用于铝还原制取低铝钛合金粉。本发明的方法具有四氯化钛反应完全、产品易从反应器排出的优点，是一种连续化制取三氯化钛的高效方法。
本发明所采用的具体技术方案如下：
一种用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的方法及反应器，其中所述方法是一种连续制取方法，即连续向一个反应器供应铝粉三氯化铝混合物和含钒四氯化钛混合物，两者在反应器内反应，生成的产物从反应器内排出至反应产物储罐。所述反应器为管式反应器，所述管式反应器具有封闭的管体，管体的前端连接反应物储罐，尾端连接反应产物储罐，反应物储罐内的物料经过控制连续供应到管体内，反应产物储罐连续接收自管体送来的物料，管体自前端向尾端分为加热段、反应段及冷却段，管体内设置推送螺旋，推送螺旋由驱动机构驱动以推动管体内的物料由前端向尾端移动依次经过加热段、反应段及冷却段，最后进入反应产物储罐，其中在加热段设置有加热装置对管体内的物料进行加热，反应段设置有冷却装置以使管体内的物料保持在一定温度范围，其中在加热段出口处物料的温度保持在第一温度范围，在反应段管体内物料的温度保持在第二温度范围。优选地，第一温度范围为130℃～136℃的范围，而第二温度范围为130℃～150℃的范围。
优选地，反应物储罐分为第一反应物储罐和第二反应物储罐，其中第一反应物储罐内容纳固态反应物铝粉和三氯化铝混合物，第二反应物储罐容纳液态反应物含钒四氯化钛混合物。更优选，第一反应物储罐出口设置于加热段前方，而第二反应物储罐出口设置于加热段后方。进一步，所述第二反应物储罐出口设置于加热段与反应段之间或者设置在反应段上。
优选地，所述管体为反应段管径大于加热段管径的变径设计。更优选，加热段与反应段的管径比为1：2-5。最优选，加热段与反应段的管径比为1：2-3。
在一个实施方案中，管体的前端设置有惰性气体入口以连接惰性气体供应装置。
在另一个优选实施方案中，保持反应产物储罐的压力高于管体。
本发明优点：
本发明可使铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的反应进行得更完全，制取产品更适合用于制造合金成分更准确的钛铝合金，同时可实现该工艺过程的连续化，是一种工艺操作简便、回收率高、三废少的高效方法。
附图说明
图1是本发明方法中所采用的管式反应器的结构示意图。
在图中：1、管体；2、加热段；3、反应段；4、冷却段；5、驱动机构；6、推送螺旋；7、加热装置；8、冷却装置；9、第一反应物储罐；10、第二反应物储罐；11、反应产物收集罐；12、氩气入口；13、氩气出口。
具体实施方式
本发明的一个目的是实现铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的工艺过程的连续化；本发明的另一个目的是使该还原反应进行得更完全，以使制取的三氯化钛产品更适合用于制造合金成分更准确的钛铝合金；本发明的再一个目的是克服原有工艺存在的缺点和问题。
因此本发明提供了一种铝粉还原四氯化钛连续制取三氯化钛方法，包括如下步骤：按适当比例将固态物料活性铝粉（固体）及催化剂AlCl3粉（固体）与液态物料TiCl4（液体）及VCl4分别在室温下混合均匀，将上述混合反应物加入管式反应器使铝粉与TiCl4在适当温度下反应连续生成固体TiCl3，生成的反应混合物（包括反应生成的固体TiCl3、过剩铝粉和催化剂AlCl3粉）连续从反应器排出至储罐储存待用于铝还原制取Ti-Al合金粉。
本发明的优点在于：（1）上述反应混合物在反应器内连续移动过程中逐步升温达到反应温度（＞130℃）使之进行反应生成固体TiCl3；（2）能使TiCl4完全反应变成TiCl3，即反应器内温度达到＞TiCl4沸点136℃时，TiCl4气体不会挥发出反应器外。
本发明采用一个可使反应物能连续向前移动的反应器，在这个反应器中完成铝粉还原四氯化钛连续制取三氯化钛的反应过程。
反应器是一个管式反应器，管体1内安装推送螺旋6，驱动机构5驱动推送螺旋推动物料沿管径方向向前移动。将反应器管体1从始端至末端依次分为加热段2、反应段3和冷却段4，在加热段的管外壁安装加热装置7，在反应段和冷却段的管壁外分别安装相应的冷却装置8。加热段将物料由室温逐步升温至反应温度，优选地，升温范围为高于反应温度但低于四氯化钛沸点的范围，即130-136℃；反应段是使反应物进行反应直至反应完成，因该反应是放热反应，通过冷却装置控制反应温度在要求范围内，优选地，控制温度范围在130-150℃的范围内；冷却段是将反应产物冷却至室温。
按铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的反应式（3TiCl4＋4Al＝3Ti＋4AlCl3）计算出反应物（铝粉和四氯化钛）的数量，以及所需催化剂（三氯化铝）的数量，其中铝粉量包括还原四氯化钛经三氯化钛直至金属钛所需的铝粉量和要制取钛合金要求的铝量的总和。
按上述计算的TiCl4（液体）、铝粉（固体）和催化剂AlCl3粉（固体）量按比例依次加入反应物制备储罐，其中反应物储罐分为两部分，一部分为容纳铝粉和催化剂AlCl3粉的第一反应物储罐9，一部分为容纳含钒TiCl4的第二反应物储罐10。启动罐内的搅拌装置将上述三种物料搅拌成均匀的固液混合物料。然后，将罐内的固液混合料通过下料阀由加料器按一定流速连续加入到反应器管的始端，加入的物料经由单螺旋装置在管内移动，依次由始端经过加热段、反应段、冷却段直至管末端排出至反应产物（包括反应生成的固体TiCl3、过剩铝粉和AlCl3粉催化剂）储罐，待用于铝还原制取低铝钛合金粉。对于两个反应物储罐，第一反应物储罐9需要安装在加热装置之前，以便于相应反应物被逐渐加热到反应温度。而容纳含钒TiCl4液体的第二反应物储罐10则优选安装在加热装置之后，以避免加热过程中的不可控反应。
上述固液混合物料在反应器管内的加热段逐步被加热至反应温度（130℃～136℃），然后进入管内反应段进行反应直至混合物中的TiCl4全部转为TiCl3，最后反应产物进入冷却段直至出料。物料在反应段的温度控制在（130℃～150℃）。
本发明的管式反应器的一个重要特征在于，反应器采取的是变径设计，即本发明采用的是“变径螺旋推送管”，其中在第一反应物储罐出口至加热段结束的管径比反应段的管径小。变径设计的原因在于，在制取本发明所需要的产物时，所用到的液态反应物的重量是固态反应物重量的约四倍。而固态与液体反应物混合并反应的过程中，总体积增加约3倍，并伴随着产生大量热量，造成部分TiCl4变成蒸气（在随后的冷却过程中会冷凝）。因此变径设计能够很好的解决体积扩大，反应物气化，以及散热问题。根据反应物混合前后及反应时总体混合物的体积变化，加热段与反应段的管径比优选为1：2-5，更优选1：2-3。在一个实际应用实施例中，管径从加热段的100毫米跃迁变成反应段的200-300毫米。
通过控制三氯化物产物储罐的压力高于反应物制备储罐的压力，使进入反应器管内的混合料中的TiCl4不会逸出反应器外，全部被反应生成TiCl3。这是因为在加热和反应过程中因温度高而挥发的TiCl4气体只能向着反应器管的始端方向移动，当它移动至靠近管内始端的冷物料相遇时又冷凝下来而不会逸出反应器管外。
按反应计算的原料比例，将纯TiCl4液体、活性铝粉和粉状无水AlCl3分别加入第一反应物储罐9和第二反应物储罐10中，开启搅拌装置在惰性气体环境下将上述反应物料充分混合均匀。反应物储罐中的混合料通过下料阀进入螺旋加料器，由螺旋加料器将混合料加入单螺旋反应器管1的始端内。该反应器内安装有单螺旋机构，开启驱动机构5，电机经减速器使反应管1内的螺旋6按适当速度旋转，经螺旋叶片带动加入的混合料由反应器管的始端向末端方向移动。优选地，在反应管的始端还设置有惰性气体入口12，尾端设置有惰性气体出口13，入口12连接惰性气体加压供应装置，例如氩气罐，保持管内的惰性气体氛围，并且促进物料由始端向尾端的移动。应了解，虽然惰性气体以氩气示例，但是应该知道的是，本文中所述的惰性气体仅仅是意谓在本发明所涉及的反应中呈现惰性的气体，而不应狭义地理解为化学上的氦、氖等气体，例如氮气氛围也可以适用于本发明。加热段和反应段的管径不同，因此相应的管体内螺旋的直径也发生相应变化。在混合料移动过程中，依次经过反应器管的预热段2将其加热至反应温度（130℃～136℃），然后混合料进入反应器管的反应段3在反应温度（130℃～150℃）下进行反应生成TiCl3，反应完成后的反应产物混合料（包括反应生成的TiCl3、剩余的过量铝粉及原加入的催化剂AlCl3）进入反应器管的冷却段4冷却，冷却后的反应产物混合料由反应器末端排出至三氯化钛储罐11中。
本发明的一个特点是控制储罐11的压力高于管体1的压力，混合反应料中的TiCl4在预热段或反应段挥发的气体只能向着反应器管的始端方向移动，即它只能向低温段方向移动，它在移动中遇到冷料必然冷凝下来而不会逸出反应器中外，这就避免了TiCl4在反应过程中因为温度高挥发而逸出反应器外，因而可使加入反应器的全部TiCl4都转化为TiCl3。
与现有的技术比较，本发明可使铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的反应进行得更完全，制取产品更适合用于制造合金成分更准确的钛铝合金，同时可实现该工艺过程的连续化，是一种工艺操作简便、回收率高、三废少的高效方法。
应了解，虽然上述的具体实施例中，采用的管式反应器以单螺旋作为了示例，但是采用双螺旋的管式双螺旋反应器或类似的其他反应器也不应排除在外，具体的保护范围应以权利要求书为准。
上面结合附图和具体实施例对本发明的实施方式作了详细的说明，但是本发明不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (5)

1.一种用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的反应器，其特征在于，所述反应器采用管式反应器构型，所述管式反应器具有封闭的管体，管体的前端连接反应物储罐，反应物储罐分为第一反应物储罐和第二反应物储罐，其中第一反应物储罐内容纳固态反应物铝粉和三氯化铝混合物，第二反应物储罐容纳液态反应物含钒四氯化钛混合物，第一反应物储罐出口设置于加热段前方，而第二反应物储罐出口设置于加热段后方，尾端连接反应产物储罐，其中保持反应产物储罐的压力高于管体，反应物储罐内的物料经过控制连续供应到管体内，反应产物储罐连续接收自管体送来的物料，管体自前端向尾端分为加热段、反应段及冷却段，管体内设置推送螺旋，推送螺旋由驱动机构驱动以推动管体内的物料由前端向尾端移动依次经过加热段、反应段及冷却段，最后进入反应产物储罐，所述管体为反应段管径大于加热段管径的变径设计，加热段与反应段的管径比为1：2-5，其中在加热段设置有加热装置对管体内的物料进行加热，反应段设置有冷却装置以使管体内的物料保持在一定温度范围，其中在加热段出口处物料的温度保持在第一温度范围，在反应段管体内物料的温度保持在第二温度范围。
2.如权利要求1所述的用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的反应器，其特征在于，第二反应物储罐出口设置于加热段与反应段之间或者设置在反应段上。
3.如权利要求1所述的用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的反应器，其特征在于，第一温度范围为130-136℃，第二温度范围为130-150℃。
4.如权利要求1所述的用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的反应器，其特征在于，管体的前端设置有惰性气体入口以连接惰性气体供应装置。
5.一种用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的方法，其特征在于，所述方法是一种连续制取方法，即连续向一个反应器供应铝粉三氯化铝混合物和含钒四氯化钛混合物，两者在反应器内反应，生成的产物从反应器内排出至反应产物储罐，其中所述反应器为管式反应器，所述管式反应器具有封闭的管体，管体的前端连接反应物储罐，反应物储罐分为第一反应物储罐和第二反应物储罐，其中第一反应物储罐内容纳固态反应物铝粉和三氯化铝混合物，第二反应物储罐容纳液态反应物含钒四氯化钛混合物，第一反应物储罐出口设置于加热段前方，而第二反应物储罐出口设置于加热段后方，尾端连接反应产物储罐，其中保持反应产物储罐的压力高于管体，反应物储罐内的物料经过控制连续供应到管体内，反应产物储罐连续接收自管体送来的物料，管体自前端向尾端分为加热段、反应段及冷却段，管体内设置推送螺旋，推送螺旋由驱动机构驱动以推动管体内的物料由前端向尾端移动依次经过加热段、反应段及冷却段，最后进入反应产物储罐，所述管体为反应段管径大于加热段管径的变径设计，加热段与反应段的管径比为1：2-5，其中在加热段设置有加热装置对管体内的物料进行加热，反应段设置有冷却装置以使管体内的物料保持在一定温度范围，其中在加热段出口处物料的温度保持在第一温度范围，在反应段管体内物料的温度保持在第二温度范围。
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