JP2014072090A - 電極材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カーボン素材が有する官能基を増加させる処理を予め施しておく。そして、官能基が増加したカーボン素材の当該官能基に対して、金属化合物の材料源のうちの1種を吸着させる処理と、カーボン素材上で、吸着した前記金属化合物の材料源に対して残りの材料源を反応させて、金属化合物前駆体をカーボン素材上で生成する処理とに分けて、金属化合物前駆体をカーボン素材に担持させる。最後に、リチウム源を投入して焼成する。
【選択図】図1
Description
カーボン素材が有する官能基を増加させる処理
(第2の処理)
官能基が増加したカーボン素材の当該官能基に対して、金属化合物の材料源のうちの1種を吸着させる処理
(第3の処理)
前記吸着した前記金属化合物の材料源に対して前記金属化合物の他の材料源を前記カーボン素材上で反応させて、金属化合物前駆体をカーボン素材上で生成する処理
(第4の処理)
第3の処理により得られた生成物を焼成する処理。
本発明に係る電極材料は、リチウム(Li)を吸蔵及び放出可能な金属化合物を導電助剤としてのカーボン素材に担持させた複合体であり、双方とも製造工程において一貫してナノ粒子を維持させたものである。ナノ粒子は、二次粒子を指し、一次粒子の凝集体である。そして、ナノ粒子とは、その凝集体の径が、円形や楕円形や多角形等の塊においては最大径が100nm未満、繊維においては繊維径が100nm未満をいう。
金属化合物とカーボン素材の複合体の製造工程の一例を図1に示す。図1に示すように、第1に、カーボン素材は、官能基を増加させる処理を予め施しておく(官能基増加処理工程)。そして、第2に、官能基増加処理済みのカーボン素材をナノ粒子化しつつ、金属化合物前駆体の材料源の1つをカーボン素材の官能基に吸着させる(分散・吸着工程)。金属化合物前駆体は、リチウムを含有する前のMβYγである。次に、カーボン素材に吸着した材料源を基点として、カーボン素材上で金属化合物前駆体を生成する(前駆体生成処理工程)。最後に、焼成によりリチウムを含有した金属化合物を生成する(焼成工程)。
官能基増加処理工程は、カーボン素材の表面に存在する官能基を増加させておく工程であり、酸処理や熱処理等が挙げられる。官能基は、カルボン酸基や水酸基であり、不対電子を有する酸素イオンが存在する。この官能基は、金属化合物前駆体の一の材料源の吸着箇所となる。カーボン素材を酸処理する場合、その酸は、硫酸、酢酸、硝酸、過酸化水素、塩酸、過マンガン酸カリウム等の各種を用いることができる。
酸処理したカーボン素材と金属化合物前駆体の材料源とを溶媒に混ぜた混合液を調製する。溶媒は、IPA(イソプロピルアルコール)等のアルコール類や水を用いる。
2回目のUC処理を実施することで、カーボン素材に吸着している金属化合物前駆体の材料源と他の材料源とをメカノケミカル反応させ、カーボン素材上で金属化合物前駆体を生成する。すなわち、2回目のUC処理を施す。金属化合物前駆体の生成反応が加水分解反応の場合には、加水分解や脱水重合のためのH2O(蒸留水)を加えておく。また、金属化合物前駆体の生成反応が錯形成反応の場合には、錯形成のためにpHを調製しておく。pH調製においては、例えば、反応容器内にアンモニア等のアルカリを投与する。換言すると、H2O(蒸留水)やpH調整により、分散・吸着工程と前駆体生成工程とを分離することができる。
焼成工程では、例えば700℃で3分間焼成することで、リチウムを含有する金属化合物がカーボン素材に担持された複合体を得る。リチウム源は、硝酸リチウム、水酸化リチウム、炭酸リチウム、酢酸リチウム、又はリン酸二水素リチウムを用いることができる。焼成の過程では、金属化合物前駆体が溶融しながらリチウムを取り込み、金属化合物の結晶化が進行する。
この製造方法により作成された二次電池用電極材料は以下の特徴を有する。すなわち、カーボン素材の官能基数は、酸処理により130〜250%、より望ましくは150%に増加させる。そして、この材料源から形成された金属化合物の粒径は60〜80nmである。
この製造方法により生じる本願発明に主に寄与する現象は以下のように考えられる。まず、図3に示すように、本発明では、金属化合物前駆体を生成する工程とカーボン素材に金属化合物前駆体の材料源を吸着させる工程とが分離し、先にカーボン素材に金属化合物の一の材料源が吸着し、カーボン素材上で金属化合物前駆体が生成されているものと思われる。
以上の推論を確認すべく、本製造方法で得られた二次電池用電極材料の特性を確認する。本実施例及び比較例では、以下の条件により電極材料となる複合体を作成し、当該複合体を二次電池用電極材料として用いた電池を作成してCレートと容量との関係を測定した。
実施例1では、カーボン素材として、平均粒径が34nmのケッチェンブラックを用いた。このケッチェンブラックを濃硝酸に漬けて10分間の酸処理を行った。金属化合物の材料源としてはリン酸、クエン酸、及び酢酸鉄(II)を用いた。金属化合物の材料源とカーボン素材の重量比率は、80:20である。
比較例1では、ケッチェンブラックに対して酸処理は施したが、UC処理を1回に省いた。すなわち、ケッチェンブラックのナノ粒子化と、鉄とリン酸とクエン酸の三元錯体の生成と、当該三元錯体のナノ粒子化と、当該三元錯体のケッチェンブラックへの吸着とを同時に発生させることを目的として、全ての材料源を同時に混合して1回のみのUC処理を行った。UC処理の条件は実施例1と同じである。
比較例2は、UC処理を実施例と同じタイミングで2回行ったが、ケッチェンブラックについては酸処理を行わなかった。
ケッチェンブラックの官能基について以下のような測定を行った。実施例1、比較例1、2において、ケッチェンブラックと材料源についてUC処理を行ったあとの反応液のリン酸濃度をイオンクロマトグラフィーによって定量した。実施例1及び比較例1においてはリン酸が60%減少しており、比較例2においては40%減少していた。以上のことから、実施例1のケッチェンブラックの官能基数は、1.5倍に増加したものと考えられた。
1−2… せき板
1−3… 内壁
2 … 内筒
2−1… 貫通孔
Claims (5)
- 金属化合物とカーボン素材を複合化する電極材料の製造方法であって、
前記カーボン素材が有する官能基を増加させる第1の処理と、
前記官能基が増加したカーボン素材の当該官能基に対して、前記金属化合物の材料源のうちの1種を吸着させる第2の処理と、
前記吸着した前記金属化合物の材料源に対して前記金属化合物の他の材料源を前記カーボン素材上で反応させて、金属化合物前駆体を前記カーボン素材上で生成する第3の処理と、
前記第3の処理により得られた生成物を焼成する第4の処理と、
を別工程により行うこと、
を特徴とする電極材料の製造方法。 - 前記官能基を増加させる第1の処理では、前記カーボン素材を酸処理すること、
を特徴とする請求項1記載の電極材料の製造方法。 - 前記第2の処理と第3の処理は、それぞれ、旋回する反応容器内で、カーボン素材と金属化合物の材料源とを含む溶液にずり応力と遠心力を加えてメカノケミカル反応する処理であること、
を特徴とする請求項1又は2記載の電極材料の製造方法。 - 前記カーボン素材に前記金属化合物の材料源のうちの1種を超音波処理によって吸着させる処理を更に含むこと、
を特徴とする請求項1乃至3の何れかに記載の電極材料の製造方法。 - 金属化合物とカーボン素材を複合化した電極材料であって、
前記カーボン素材に前記金属化合物が担持されてなり、
前記カーボン素材は官能基数が130〜250%に増加処理され、
前記カーボン素材の粒径は、30〜50nmであり、
前記金属化合物の粒径は、60〜80nmであること、
を特徴とする電極材料。
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