JP2013539227A - 固体電解質としてのpedot/pssを含むコンデンサにおける電気的パラメータをポリアルキレングリコールによって改善する方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
a)電極材料から作製される好ましくは多孔性の電極体を設けてアノード体を得る工程であって、誘電体がこの電極材料の表面を少なくとも部分的に覆う、工程と、
b)70nm以下の粒径(d50)を持つ導電性ポリマーの粒子および分散剤を含む分散液をアノード体のうちの少なくとも一部に導入する工程と、
c)当該分散剤を少なくとも部分的に除去して、コンデンサ体を得る工程と、
d)ポリアルキレングリコールもしくはポリアルキレングリコール誘導体またはそれらのうちの少なくとも2種の組み合わせを、含浸剤としてこのコンデンサ体に導入する工程と
を含む、コンデンサ、好ましくは電解コンデンサ、の製造方法によって成し遂げられる。
Aは、置換されていてもよいC1−C5−アルキレン残基を表し、
Rは、直鎖状もしくは分枝状の、置換されていてもよいC1−C18−アルキル残基、置換されていてもよいC5−C12−シクロアルキル残基、置換されていてもよいC6−C14−アリール残基、置換されていてもよいC7−C18−アラルキル残基、置換されていてもよいC1−C4−ヒドロキシアルキル残基またはヒドロキシル残基を表し、
xは整数0〜8を表し、
複数の残基RがAに結合されている場合、これらは同一であってもよいし異なっていてもよい)
を含む。
(α1)20℃から−45℃へ温度を下げた際の、多くとも20%、特に好ましくは多くとも15%、最も好ましくは多くとも10%のキャパシタンスの低下、および
(α2)少なくとも50V、好ましくは、少なくとも100V、特に好ましくは少なくとも140Vの破壊電圧。
i)好ましくは多孔性の電極体が電極材料から作製され、誘電体がこの電極材料の表面を少なくとも部分的に覆ってアノード体を形成し、
ii)このアノード体は、固体電解質で少なくとも部分的にコーティングされ、コンデンサ体を形成し、
iii)このコンデンサ体は有機含浸剤を含む、
を含み、このコンデンサは、以下の特性:
(α1)20℃から−45℃へ温度を下げた際の、多くとも20%、特に好ましくは多くとも15%、最も好ましくは多くとも10%のキャパシタンスの低下;および
(α2)少なくとも50V、好ましくは、少なくとも100V、特に好ましくは少なくとも140Vの破壊電圧;
を有し、
当該有機含浸剤は、150℃未満、好ましくは100℃未満、好ましくは75℃未満、特に好ましくは50℃未満の融点を有しかつ沸点を有しない、
コンデンサによって成し遂げられる。
粒径の決定:
分散液の平均粒径は、超遠心によって決定した。測定方法および正確な実行方法は、W.ScholtanおよびH.LangeによってKolloid − Z. u. Z. Polymere 250、782−796(1972)に記載されている。この記載と異なるところは、測定前にポリマー分散液を純水で希釈して測定吸光度を1としたことである。
分散液の一部分を、スピンコーター(Chemat Technology KW−4A)を用いてスライドガラス(26mm×26mm×1mm)上にスピンコーティングした。この試料を120℃で10分間乾燥した。このあと、このスライドの2つの向かい合った端を導電性の銀でコーティングした。この導電性の銀を乾燥した後、この2つの銀の細片を接触させ、Keithley 199マルチメーターを使用して表面抵抗(R□)を測定した。層の厚さを、Tencor Alpha Step 500表面形状測定装置を用いて決定した。表面抵抗および層の厚さdから、次式に従って比電気伝導率σを求めた:σ=1/(R□×d)。
分散液の粘度は、100Hzのせん断速度および20℃で、レオメータ(ダブルギャップシリンダーシステムDG43を具えるHaake Type RotoVisco 1)を使用して求めた。
固形分含量を求めるために、5gの分散液を100℃で14時間乾燥し、重量差によって固形分含量を求めた。
破壊電圧を求めるために、コンデンサに印加する電圧を、0Vで始めて1V/sずつ上昇させ、同時に、Keithley 199 System DMMを用いて電流を測定した。破壊電圧は、コンデンサの電流が約1mAになる最初の電圧値として定義される。
キャパシタンス(マイクロファラド単位)は、LCRメーター(Agilent 4284A)を使用して、20℃およびさらに−45℃において、120Hzで測定した。
残留電流は、110Vの動作電圧を印加した1分後に、マルチメーター(Keithley 199)を用いて測定した。
含浸剤の分子量の数平均は、Aldrich製の較正用PEG−ポリマー標品を用いたゲル透過クロマトグラフィ(GPC)を使用して求めた。特段の記載がない限り、すべての分子量の数字はその数平均を指す。
本願明細書中に特段の記載がない限り、平均値は算術平均を指す。
沸点および融点の測定は、1.01325barおよび空気中で実施する。
868gの脱イオン水、330gの、平均分子量が70000であり固形分含量が3.8重量%であるポリスチレンスルホン酸水溶液を、撹拌機および内部温度計を具える2Lの3つ口フラスコの中に入れた。反応温度を20〜25℃に保った。5.1gの3,4−エチレンジオキシチオフェンを、撹拌しながら加えた。この溶液を30分間撹拌した。このあと、0.03gの硫酸鉄(III)および9.5gの過硫酸ナトリウムを加え、この溶液をさらに24時間撹拌した。
実施例1から得たポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホン酸分散液を、高圧ホモジナイザーの中で、250barの圧力下で2回均質化した。このあと、この分散液を2.5%の固形分含量へと濃縮した。
実施例1から得たポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホン酸分散液を、高圧ホモジナイザーの中で、250barの圧力下で4回均質化した。このあと、この分散液を2.5%の固形分含量へと濃縮した。
実施例1から得たポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホン酸分散液を、高圧ホモジナイザーの中で、1500barの圧力下で5回均質化した。このあと、この分散液を、ロータリー・エバポレーターの中で2.5%の固形分含量へと濃縮し、次いで、高圧ホモジナイザーの中で、1500barの圧力でさらに5回さらに均質化した。
実施例1から得たポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホン酸分散液を、高圧ホモジナイザーの中で、1500barの圧力下で5回均質化した。このあと、この分散液を2.5%の固形分含量へと濃縮し、次いで、高圧ホモジナイザーの中で、1500barの圧力でさらに5回さらに均質化した。
実施例1から得たポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホン酸分散液を、高圧ホモジナイザーの中で、100barの圧力下で1回均質化した。このあと、この分散液を2.5%の固形分含量へと濃縮した。
実施例1から得たポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホン酸分散液を、高圧ホモジナイザーの中で、100barの圧力下で2回均質化した。このあと、この分散液を2.5%の固形分含量へと濃縮した。
6.1. 酸化された電極体の製造:
131mm×3mmの寸法を持つ150Vで形成した多孔性アルミニウム膜(アノード膜)および145mm×3mmの寸法を持つ多孔性アルミニウム膜(カソード膜)に、それぞれ接続ワイヤを設け、次いで各々、2つのセルロースセパレーター紙を用いて巻きとり、接着テープを用いて固定した。20個のこれらの酸化された電極体を製造した。この酸化された電極体のセパレーター紙を300℃のオーブンの中で炭化させた。
6.1から得た酸化された電極体を、実施例4から得た分散液に15分間浸漬した。このあと、この電極体を150℃で30分間乾燥した。浸漬および乾燥をさらに2回繰り返した。次いでこのコンデンサを、50重量%の、4〜8℃の融点を持つポリエチレングリコール 400(PEG 400)を含む水性含浸溶液に15分間浸漬した。この後、このコンデンサを120℃で30分間乾燥した。
コンデンサを実施例6と同様にして製造したが、これらを、実施例6のポリエチレングリコールの水溶液の代わりに50重量%のポリエチレングリコール 400(PEG 400)を含むエタノール溶液に浸漬した点だけを変えた。このようにして製造したコンデンサの平均電気値を表1に示す。
コンデンサを実施例6と同様にして製造したが、これらを、実施例6のポリエチレングリコールの水溶液の代わりに50重量%の、−20℃の融点を持つポリエチレングリコールモノアリルエーテル(Clariant製造のPolyglycol A250)を含む水溶液の中で後浸漬した点だけを変えた。このようにして製造したコンデンサの平均電気値を表1に示す。
電極体を実施例6.1と同様にして製造し、これらを、実施例5から得た分散液に15分間浸漬した。この後、この電極体を150℃で30分間乾燥した。浸漬および乾燥をさらに2回繰り返した。このようにして製造したコンデンサの平均電気値を表1に示す。110Vでの平均残留電流は測定できなかった。なぜなら、この電圧では、個々のコンデンサがすでに電気的に壊れていたからである。
コンデンサを実施例6と同様にして製造したが、これらを、実施例6のポリエチレングリコールの水溶液の代わりに50重量%のγ−ブチロラクトン(Aldrich製造)を含む水溶液の中で後浸漬した点だけを変えた。このようにして製造したコンデンサの平均電気値を表1に示す。110Vでの平均残留電流は測定できなかった。なぜなら、この電圧では、個々のコンデンサがすでに電気的に壊れていたからである。
コンデンサを実施例6と同様にして製造したが、これらを、実施例6のような実施例4から得た分散液の代わりに実施例3から得た分散液に浸漬した点だけを変えた。このようにして製造したコンデンサの平均電気値を表2に示す。
コンデンサを実施例6と同様にして製造したが、これらを、実施例6のような実施例4から得た分散液の代わりに実施例2から得た分散液に浸漬した点だけを変えた。このようにして製造したコンデンサの平均電気値を表2に示す。
コンデンサを実施例6と同様にして製造したが、これらを、実施例6のような実施例4から得た分散液の代わりに比較例2から得た分散液の中で含浸した点だけを変えた。このようにして製造したコンデンサの平均電気値を表2に示す。
コンデンサを実施例6と同様にして製造したが、これらを、実施例6のような実施例4から得た分散液の代わりに比較例1から得た分散液の中で含浸した点だけを変えた。このようにして製造したコンデンサの平均電気値を表2に示す。
コンデンサを実施例6と同様にして製造した。このコンデンサのキャパシタンスを測定し、その後、コンデンサを120℃の温度のオーブンの中で保存した。196時間の保存後にキャパシタンスを再度測定した。このようにして製造したコンデンサの平均電気値を表3に示す。
コンデンサを実施例6と同様にして製造したが、これらを、実施例6のポリエチレングリコールの水溶液の代わりに50重量% ポリエチレングリコール 400(PEG 400)および20重量%タンニンを含む水溶液(Aldrich製造)の中で後浸漬した点だけを変えた。このコンデンサのキャパシタンスを測定し、その後、コンデンサを120℃の温度のオーブンの中で保存した。196時間の保存後にキャパシタンスを再度測定した。このようにして製造したコンデンサの平均電気値を表3に示す。
コンデンサを実施例6と同様にして製造したが、これらを、実施例6のポリエチレングリコールの水溶液の代わりに50重量%のポリエチレングリコール 400(PEG 400)および5重量%タンニンを含む水溶液の中で後浸漬した点だけを変えた。このコンデンサのキャパシタンスを測定し、その後、コンデンサを120℃の温度のオーブンの中で保存した。196時間の保存後にキャパシタンスを再度測定した。このようにして製造したコンデンサの平均電気値を表3に示す。
2 電極材料
3 誘電体
4 表面
5 アノード体
6 固体電解質
7 コンデンサ体
8 含浸剤
9 細孔
Claims (22)
- コンデンサの製造方法であって、
a)電極材料(2)から作製される電極体(1)を設けてアノード体(5)を得る工程であって、誘電体(3)が、この電極材料(2)の表面(4)を少なくとも部分的に覆う、工程と、
b)70nm以下の粒径(d50)を持つ導電性ポリマーの粒子および分散剤を含む分散液を、前記アノード体(5)のうちの少なくとも一部に導入する工程と、
c)前記分散剤を少なくとも部分的に除去して、コンデンサ体(7)を得る工程と、
d)ポリアルキレングリコールもしくはポリアルキレングリコール誘導体またはそれらのうちの少なくとも2種の組み合わせを、含浸剤(8)として前記コンデンサ体(7)に導入する工程と
を含む、製造方法。 - 前記含浸剤は、工程d)において溶媒および前記含浸剤を含む溶液の形態で使用され、さらなる工程e)において、前記溶媒は、前記コンデンサ体(7)から少なくとも部分的に除去される、請求項1に記載の製造方法。
- 前記含浸剤は、100〜100,000g/molの範囲のゲル透過クロマトグラフィによって決定される分子量を有する、請求項1または請求項2に記載の製造方法。
- 前記含浸剤はポリエチレングリコールである、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記溶媒は、水もしくはアルコールまたはこれらの混合物である、請求項2から請求項4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記溶液は、前記溶液の総重量に基づき1〜99重量%の範囲の濃度の前記含浸剤を含む、請求項2から請求項5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記導電性ポリマーの粒子は、少なくとも1つのポリチオフェン、ポリピロールもしくはポリアニリンもしくはそれらの誘導体のうちの1つまたはそれらの少なくとも2種の混合物を含む、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記導電性ポリマーの粒子は、一般式(I)、一般式(II)もしくは一般式(III)またはそれらのうちの少なくとも2種の組み合わせからなる群から選択される繰り返し単位を持つ少なくとも1つのポリチオフェン、
Aは、置換されていてもよいC1−C5−アルキレン残基を表し、
Rは、直鎖状もしくは分枝状の、置換されていてもよいC1−C18−アルキル残基、置換されていてもよいC5−C12−シクロアルキル残基、置換されていてもよいC6−C14−アリール残基、置換されていてもよいC7−C18−アラルキル残基、置換されていてもよいC1−C4−ヒドロキシアルキル残基またはヒドロキシル残基を表し、
xは整数0〜8を表し、
複数の残基RがAに結合されている場合、これらは同一であってもよいし異なっていてもよい)
を含む、請求項7に記載の製造方法。 - 前記粒子の中に含まれる導電性ポリマーはポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)である、請求項7または請求項8に記載の製造方法。
- 前記粒子は、少なくとも1つの高分子アニオンをさらに含む、請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記高分子アニオンはポリスチレンスルホン酸である、請求項10に記載の製造方法。
- 前記分散液は、分散剤として有機溶媒、水または有機溶媒および水の混合物を含む、請求項1から請求項11のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記分散液中の含浸剤の含有量は、前記分散液の総重量に基づき2.5重量%未満である、請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程d)において、前記含浸剤に加えて安定剤が使用される、請求項1から請求項13のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記電極材料はバルブ金属またはNbOである、請求項1から請求項14のいずれか1項に記載の製造方法。
- 請求項1から請求項15のいずれか1項に記載の製造方法によって得ることができるコンデンサ。
- 前記コンデンサは、以下の特性:
(α1)20℃から−45℃へ温度を下げた際の、多くとも20%のキャパシタンスの低下、および
(α2)少なくとも50Vの破壊電圧、
を有する、請求項16に記載のコンデンサ。 - コンデンサであって、構成要素として、以下:
i)電極体(1)が電極材料(2)から作製され、誘電体(3)が、この電極材料(2)の表面(4)を少なくとも部分的に覆ってアノード体(5)を形成し、
ii)前記アノード体(5)は、固体電解質(6)で少なくとも部分的にコーティングされ、コンデンサ体(7)を形成し、
iii)前記コンデンサ体(7)は、有機含浸剤(8)を含む、
を含み、前記コンデンサは、以下の特性:
(α1)20℃から−45℃へ温度を下げた際の、多くとも20%のキャパシタンスの低下、および
(α2)少なくとも50Vの破壊電圧、
を有し、前記有機含浸剤は、150℃未満の融点を有しかつ沸点を有しない、コンデンサ。 - 前記コンデンサはアルミニウムコンデンサである、請求項16から請求項18のいずれか1項に記載のコンデンサ。
- 前記コンデンサは、30nm以上の厚さを持つ誘電体層を有する、請求項16から請求項19のいずれか1項に記載のコンデンサ。
- 電子回路における請求項16から請求項20のいずれか1項に記載のコンデンサに記載の使用。
- 請求項16から請求項20のいずれか1項に記載のコンデンサを含む電子回路。
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