JP2013517344A - 熱可塑性粉末組成物と、この組成物の焼結で得られる3次元物体 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)理論密度(ISO規格1183に従って測定される密度)の80%以上の密度を有し、従って、インフィルトレーション(溶浸)が不要。
(2)可撓性に優れ、弾性係数が1000MPa以下(ISO規格527-2:93-1BAに従って測定)、
(3)定義が良好、すなわち平滑かつ均一で平らな表面外観と正確なエッジを有する。
(1)溶融温度が180℃以下(以下、Tm<180℃と略記)の少なくとも一種のブロック共重合体、
(2)組成物の全重量の15〜50重量%のモーズ硬度が6以下で、D50が20μm以下の少なくとも一種の粉末充填剤、
(3)組成物の全重量の0.1〜5重量%のD50が20μm以下である粉末流動剤。
(a) 上記の少なくとも一種のブロック共重合体と少なくとも一種の充填剤とをコンパウンディングで混合し、
(b)(a)で得られた混合物を低温ミリング(cryomilling)してD50が100μm以下の粉末を50%以上の収率で作り、
(c) (b)で得られた粉末に流動剤を加える。
以下のテスト(実施例および比較例)で使用する組成物のコポリマー(アルケマ (Arkema) 社のペバックス(Pebax)、登録商標)は下記のものである:
ペバックス(Pebax)1:
Mn =600グラム/モルのPA-11ブロックと、Mn =1000グラム/モルのPTMGブロックとをベースにしたペバックス(Pebax)、硬いブロック/軟いブロックの比:0.6。
ペバックス(Pebax)2:
Mn =1000 g/モルのPA-11ブロックと、Mn =1000 g/モルのPTMGブロックとをベースにしたペバックス(Pebax)、硬いブロック/軟いブロック比:1.
ペバックス(Pebax)3:
Mn =1000 g/モルのPA-12ブロックと、Mn =の1000グラム/モルのPTMGブロックとをベースにしたペバックス(Pebax)、硬いブロック/軟いブロック比:1.
[表2]に示すテスト組成物を製造した。
コンパウンディング:
[表2]のテストでは、粉末充填剤(比較例3、実施例1、2、3、4)、ペバックス(Pebax)1、2または3の顆粒を押出機(ウエルナー(Werner)40)を用いて所定量の充填剤(それぞれ10%、20%、30%および22%のドロマイト)とコンパウンディングした。
ペバックス(Pebax)(比較例1または2)またはペバックス(Pebax)2(比較例4)または予め得た化合物(比較例3および実施例1〜4)を低温ミリング(cryomilled)してD50が<100μmの粉末を製造した。低温ミリングは下記特数を有するMikropul D2H低温ミル(ハンマーミル)である:モーター速度:2930回転数/分、ミルプーリー直径:115mm、駆動プーリ直径:270mm、空のときの粉砕速度:6870回転数/分、ツインスクリューモーター速度:1360回転数/分、ツインスクリュー減速比:1/10、ツインスクリュー直径:78mm、ツインスクリューピッチ:50mm。低温ミリング後に必要に応じて粉末を8時間の回転ドラム乾燥器(Heraeus、Jouanin)で60℃の温度、20-25 mbarの圧力下で乾燥できる。
低温ミリング後に、粉末をスクリーニング(濾別)して大きな粒子を除去し、粒子の平均粒径およびD50を下げた。使用したPerfluxスクリーンはステンレス鋼の金網製で、全てのテストでメッシュは200μmであるが、比較例2の追加のスクリーニングでは145μmメッシュ、実施例4では110μmメッシュである。
この効率は導入した粉末の量に対するスクリーンのメッシュを通過した低温ミリング済み粉末の量の比(重量百分比)を表す。低温ミリングおよびスクリーニング後に得られた粉末には0.2重量%のヒュームドシリカ(Cab-O-Sil TS610)を加えた。
Formiga P100(EOS)レーザー焼結機を使用した。このレーザー機械へ送る条件は一定であり、全ての組成物に共通で、以下の通りである:輪郭(contour)速度=1500mm/秒、ハッチング(hatching)速度=2500mm/秒、「ビームオフセット」ハッチング(hatching)=0.15mm。
[表2]のテストで変えた条件は[表1]に示した。
[表2]の「表面外観」の欄で「OK」は平ら、平滑かつ均一な表面外観で、正確なエッジを有することに対応する。「KO」はそれとは逆の外観に対応し、表面外観のグレードが低いことに対応する。
レーザー焼結で形成した各試験片の真密度をISO規格1183に従って測定し、射出成形で製造した同じ形の対応する試験片の同じ組成物の理論密度と比較した。[表2]の真密度/理論密度比はレーザー焼結で得られた不品が理論密度の80%以上の密度か否かを示す。
縦弾性係数はISO規格527-2:93-1Bに従って測定した。全てのテストで1000 MPa以下のモジュラスを得た。篩分け効率、焼結処理した粉末の粒径、得られた3D物品の表面外観、真密度/理論密度比およびモジュラスは[表2]にまとめて示した。
ペバックス(Pebax)1のポリマーの顆粒(硬いブロック/軟いブロックの比:0.6、最初の加熱時の溶融温度Tm1:146℃)を低温ミリングし、200μmに濾別した。得られた粉末に0.2重量%の流動剤(Cab-O- Sil TS610、ヒュームドシリカ)を加えた。粉末組成物のD50は105μmで、それをレーザー焼結して(Formiga P100レーザー機械)、三次元部品(引張試験試験片)を作った。得られた部品は理論密度の80%以下の密度を有し、表面外観は不均等で、エッジの定義は不正確であった。
ペバックス(Pebax)1のポリマーの顆粒(硬いブロック/軟いブロックの比:0.6、最初の加熱時の溶融温度Tm1:146℃)を低温ミリングし、145μmに濾別した。得られた粉末に0.2重量%の流動剤(Cab-O- Sil TS610、ヒュームドシリカ)を加えた。粉末組成物のD50は80μmで、それをレーザー焼結して(Formiga P100レーザー機械)、三次元部品(引張試験試験片)を作った。
ペバックス(Pebax)1のポリマーの顆粒(硬いブロック/軟いブロックの比:0.6、最初の加熱時の溶融温度Tm1:146℃)を1重量%の無機充填剤(ドロマイト)とコンパウンディングした。得られた化合物を低温ミリングし、スクリーニングして200μmにした。得られた粉末に0.2重量%の流動剤(Cab-O- Sil TS610、ヒュームドシリカ)を加えた。粉末組成物のD50は104μmである。この粉末組成物からレーザー焼結によって三次元部品(引張試験試験片)を作った(Formiga P100レーザー機械)。得られた部品は理論密度の80%以下の密度を有し、表面外観は不均質で、エッジの定義も不正確であった。
ペバックス(Pebax)1のポリマーの顆粒(硬いブロック/軟いブロックの比:0.6、最初の加熱時の溶融温度Tm1:146℃)を20重量%の無機充填剤(ドロマイト)とコンパウンディングした。得られた化合物を低温ミリングし、スクリーニングして200μmにした。得られた粉末に0.2重量%の流動剤(Cab-O- Sil TS610、ヒュームドシリカ)を加えた。粉末組成物のD50は84μmである。この粉末組成物からレーザー焼結によって三次元部品(引張試験試験片)を作った(Formiga P100レーザー機械)。得られた部品は理論密度の80%以上の密度を有し、表面外観は平ら、平滑かつ均一で、正確なエッジであった。
ペバックス(Pebax)1のポリマーの顆粒(硬いブロック/軟いブロックの比:0.6、最初の加熱時の溶融温度Tm1:146℃)を30重量%の無機充填剤(ドロマイト)とコンパウンディングした。得られた化合物を低温ミリングし、スクリーニングして200μmにした。得られた粉末に0.2重量%の流動剤(Cab-O- Sil TS610、ヒュームドシリカ)を加えた。粉末組成物のD50は69μmである。この粉末組成物からレーザー焼結によって三次元部品(引張試験試験片)を作った(Formiga P100レーザー機械)。得られた部品は理論密度の80%以上の密度を有し、表面外観は平ら、平滑かつ均一で、正確なエッジであった。
ペバックス(Pebax)2のポリマーの顆粒(硬いブロック/軟いブロックの比:1、最初の加熱時の溶融温度Tm1:148℃)を低温ミリングし、スクリーニングして200μmにした。得られた粉末に0.2重量%の流動剤(Cab-O- Sil TS610、ヒュームドシリカ)を加えた。粉末組成物のD50は114μmである。この粉末組成物からレーザー焼結によって三次元部品(引張試験試験片)を作った(Formiga P100レーザー機械)。得られた部品は理論密度の80%以下の密度を有し、表面外観は不均質で、エッジの定義も不正確であった。
ペバックス(Pebax)2のポリマーの顆粒(硬いブロック/軟いブロックの比:1、最初の加熱時の溶融温度Tm1:148℃)を22重量%の無機充填剤(ドロマイト)とコンパウンディングした。を低温ミリングし、スクリーニングして200μmにした。得られた粉末に0.2重量%の流動剤(Cab-O- Sil TS610、ヒュームドシリカ)を加えた。粉末組成物のD50は61μmである。この粉末組成物からレーザー焼結によって三次元部品(引張試験試験片)を作った(Formiga P100レーザー機械)。得られた部品は理論密度の80%以上の密度を有し、表面外観は平ら、平滑かつ均一で、正確なエッジであった。
ペバックス(Pebax)3のポリマーの顆粒(硬いブロック/軟いブロックの比:1、最初の加熱時の溶融温度Tm1:147℃)を22重量%の無機充填剤(ドロマイト)とコンパウンディングした。を低温ミリングし、スクリーニングして110μmにした。得られた粉末に0.2重量%の流動剤(Cab-O- Sil TS610、ヒュームドシリカ)を加えた。さらに、無機顔料(0.3重量%のMonarch 120 Black)も加えた。粉末組成物のD50は70μmである。この粉末組成物からレーザー焼結によって三次元部品(引張試験試験片)を作った(Formiga P100レーザー機械)。得られた部品は理論密度の90%以上の密度を有し、表面外観は平ら、平滑かつ均一で、正確なエッジであった。
Claims (17)
- 下記(1)〜(3)から成るD50が100μm以下の粉末の熱可塑性組成物:
(1)溶融温度が180℃以下の少なくとも一種のブロック共重合体、
(2)組成物の全重量の15〜50重量%のモーズ硬度が6以下で、D50が20μm以下の少なくとも一種の粉末充填剤、
(3)組成物の全重量の0.1〜5重量%のD50が20μm以下である粉末流動剤。 - 上記の少なくとも一種のブロック共重合体がポリエーテルブロック、ポリエステルブロック、ポリアミドブロック、ポリウレタンブロックおよびこれらの混合物の中から選択ささる少なくとも一つのブロックを有する請求項2に記載の組成物。
- 上記の少なくとも一種のブロック共重合体がポリアミド・ブロックとポリエーテル・ブロックとを有するコポリマーから成る請求項1または2に記載の組成物。
- 流動剤がシリカ、水和シリカ、非晶質アルミナ、石英ガラス、ガラス質ホスフェート、ガラス質ボレート、ガラス質オキサイド、酸化チタン(IV)、タルク、マイカ、ヒュームドシリカ、火成シリカ、カオリン、アタパルジャイト、珪酸カルシウム、アルミナおよび珪酸マグネシウムの中から選択をされる請求項1〜31のいずれか一項に記載のも組成物。
- 少なくとも一種の粉末充填剤が炭酸塩をベースにした無機充填剤、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト、方解石、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、ドロマイト、カオリン、タルク、ミクロ−マイカ、アルミナ水化物、ウォラストナイト、モンモリロナイト、ゼオライト、パーライト、ナノフィラー、ナノクレー、カーボンナノチューブ、顔料、例えば酸化チタン(IV)、特にルチルまたはアナターゼ酸化チタン(IV)、遷移金属酸化物、グラファイト、カーボンブラック、シリカ、アルミナ、ホスフェート、ボレート、シリケート、有機充填剤、ポリマ粉末、1000 MPa以上のモジュラスを有するポリマ粉末の中から選択される請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 少なくとも一種の粉末充填剤がD50が10μm以下の無機充填剤である請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 少なくとも一種の粉末充填剤が炭酸カルシウムおよび/または炭酸マグネシウムから成る請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 少なくとも一種の充填剤が組成物の総重量の15〜35重量%、好ましくは20〜30重量%である請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 少なくとも一種のブロック共重合体が軟かいブロックと硬いブロックとから成るか、軟かいブロックに対する硬いブロックの重量比が0.7以下である請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物。
- 下記(a)工程を有する請求項1〜9のいずれか一項に記載の粉末組成物の製造方法:
(a) 上記の少なくとも一種のブロック共重合体と少なくとも一種の充填剤とをコンパウンディングで混合し、
(b)(a)で得られた混合物を低温ミリング(cryomilling)してD50が100μm以下の粉末を50%以上の収率で作り、
(c) (b)で得られた粉末に流動剤を加える。 - レーヤバイレーヤ焼結法によって理論密度(この理論密度とは同じ組成物を射出成形方法を用いて成形した時の同じ形の物品の密度と定義される)の80%以上の密度を有する3次元物品を製造するための、請求項1〜9のいずれか一項に記載の熱可塑性粉末組成物の使用。
- 熱可塑性粉末組成物を焼結して、理論密度(この理論密度とは同じ組成物を射出成形方法を用いて成形した時の同じ形の物品の密度と定義される)の80%以上の密度を有する3次元物品を製造する方法での、少なくとも一種のブロック共重合体を含むD50が100μm以下の熱可塑性粉末組成物中での、D50が10μm以下でモーズ硬度が6以下の充填剤の15〜50重量%の使用。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物を有する粉末のレーヤバイレーヤ焼結法によって、理論密度(この理論密度とは同じ組成物を射出成形方法を用いて成形した時の同じ形の物品の密度と定義される)の80%以上の密度を有する3次元物品を製造する方法であって、焼結で製造した物品に材料をインフィルトレート(溶浸)する段階を有しないことを特徴とする方法。
- 理論密度の80%以上の密度を有する請求項13に記載の方法で製造された可撓性の3次元物品。
- 物品に生じる可能径のあるギャップ中に材料をインフィルトレート(溶浸)しないことを特徴とする請求項14に記載の物品。
- ISO規格527-2:93-1BAに従って測定した弾性係数が1000 MPa以下である請求項14または15に記載の物品。
- 物品がスポーツ器具、靴、スポーツ靴、靴底、装飾品、カバン、眼鏡、家具、視聴覚機器、コンピュータ、自動車両、航空機器および/または医療器具の部品である請求項14〜16のいずれか一項に記載の物品。
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