JP2020536153A - 熱可塑性粉末組成物及びそのような組成物の3d印刷により製造された強化三次元物体 - Google Patents
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Abstract
Description
− 少なくとも3000MPa、好ましくは少なくとも3500MPaの弾性率;
− 6%超の破断点伸び;
− 60MPa超の破断応力;
[上記三つの特性は、X/Yで構成される、つまり主に二つの水平寸法で、又は3D印刷装置で「フラット」で製造される物体に関して、ISO規格527−2:93−1Bに従って測定されている;]
− 50℃.h−1の加熱温度勾配で、ISO規格75−2:2013(fr)、フラットワイスバー、メソッドA(1.8MPaの負荷を使用)に従って決定された、少なくとも150℃、好ましくは少なくとも180℃の熱たわみ温度(HDT)
を示す、三次元物体又は部品を意味すると理解される。
− 自動車産業。これは、自動車、オートバイ、トラックの技術部品の製造を対象としており、高い耐熱性、機械的強度及び耐化学性を提供する。前記技術部品は、特に(ブレーキング、クラッチ、冷却)流体伝達又はガソリン回路、トランスミッションシステム、オープニングシステム及びノイズ低減システムで使用される;
− 航空。これは、燃料消費を削減し、より強く、軽く、快適で、安全な航空機を構築するという航空機製造業者のニーズと基準を満たすことを対象とする;及び
− スポーツ。ここでは、スポーツ物品の製造業者は、いくつかの課題に直面している:物品は、それらの使用中に費やされるエネルギーを可能な限り減らすために、軽量化に向けて開発する必要がある。また、それらは、スポーツ選手が運動制御に必要な感覚を得て、筋肉インパルスを迅速に伝達できるようにする必要もある。部品の剛性は、この部品の構成材料の弾性率及び壁の厚さの3乗に直結する。高い弾性率を有する材料は、部品の厚さを減少させることを可能にし、よって、スポーツ選手に不可欠な良好な弾性のあるリターンに必要な剛性を保持しながら後者の軽さをかなり増加させることを可能にする。
ISO規格6186:1998に準拠した流動性試験において
− 組成物が25mmの直径を5秒未満で流れ、
− 組成物が15mmの直径を30秒未満で流れる。
− 少なくとも3000MPa、好ましくは少なくとも3500MPaの弾性率、
− 6%超の破断点伸び、
− 60MPa超の破断応力、及び
− 少なくとも150℃、好ましくは少なくとも180℃のHDT
を組み合わせる、3D印刷によって「強化物体」を直接製造することを可能にする粉末状組成物を提供することである。
− 好ましくは25重量%から95重量%の含有率によれば、100μm未満のd50を有する少なくとも一つのポリアミド粉末;
− 5重量%から70重量%の、
− 50から200μmの範囲内のl50を有し、
− 450μm未満のlmaxを有し、
− 4から40μmの範囲内のd50を有し、
− 5から15の間の形状因子F:l50/d50を有する、
ガラス繊維;
− 重量で、0.05%から5%、好ましくは0.05%から2%の、20μm未満のd50を有する粉末状流動剤;
を含む強化熱可塑性粉末組成物である。
− 100から200μmの範囲内のl50、
− 6から30μmの範囲内のd50、
− 8から12の間の形状因子F:l50/d50
を示す。
a)ポリアミド粉末を、本発明に規定されるガラス繊維とドライブレンドすることにより混合する段階;
b)a)で得られた粉末に流動剤を添加する段階
− 50から200μmの範囲内のl50を有し、
− 450μm未満のlmaxを有し、
− 4から40μm、好ましくは6から30μmの範囲内のd50を有し、
− 5から15の間の形状因子F:l50/d50を有する、
重量で、25%から40%のガラス繊維の使用である。
− 100から200μmの範囲内のl50、
− 10から25μmの範囲内のd50、
− 8から12の間の形状因子F:l50/d50
を示す。
− 少なくとも3000MPaの弾性率、
− 6%超の破断点伸び、
− 60MPa超の破断応力、及び
− 少なくとも150℃の熱たわみ温度(HDT)
を示す。
用語「ポリアミド系粉末」は、50重量%超のポリアミド(以降PAと略する)を含む粉末状組成物を意味すると理解される。用語「ポリアミド粉末」は、95重量%超のポリアミドを含むものを意味すると理解される。ポリアミド粉末は、それぞれ異なる粉末特性をもたらす様々な方法により製造することができる。例えば、ラウリルラクタム又はアミノドデカン酸の重合によりポリアミド12粉末をもたらす直接合成法が挙げられる。方法の種類に応じて、非多孔性の完全に球状の粉末又は多孔性の球状の粉末を得ることが可能である。後者の場合では、アルケマフランスによりOrgasol(登録商標)の名前で販売されるPA 12粉末が挙げられる。溶媒へのポリマーの溶解と、それに続く粉末形態での再沈殿によってポリマー粉末をもたらす溶解/沈殿プロセスも存在する。
ジアミンXの例としては、6から12個の原子を有する脂肪族ジアミンが挙げられ、それは、ジアミンXがアリール及び/、又は飽和環状であることも可能である。例として、ヘキサメチレンジアミン、ピペラジン、テトラメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、1,5−ジアミノヘキサン、2,2,4−トリメチル−1,6−ジアミノヘキサン、ポリオールジアミン、イソホロンジアミン(IPD)、メチルペンタメチレンジアミン(MPDM)、ビス(アミノシクロヘキシル)メタン(BACM)、ビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)メタン(BMACM)、メタ−キシリレンジアミン、ビス−(p−アミノシクロヘキシル)メタン、及びトリメチルヘキサメチレンジアミンが挙げられる。
ラクタムの例としては、主環に3から12個の炭素原子を有し、置換され得るものが挙げられる。例えば、β,β−ジメチルプロピオラクタム、α,α−ジメチルプロピオラクタム、アミロラクタム、カプロラクタム、カプリルラクタム、エナントラクタム、2−ピロリドン、及びウリルラクタムが挙げられる。
1)ジアミン鎖末端を有するポリアミドブロックとジカルボキシル鎖末端を有するポリオキシアルキレンブロックとの重縮合、
2)ジカルボキシル鎖末端を有するポリアミドブロックとジアミン鎖末端を有するポリオキシアルキレンブロックとの重縮合(これは、ポリエーテルジオールとして知られる、α,ω−ジヒドロキシル化脂肪族ポリオキシアルキレンブロックのシアノエチル化及び水素化によって得られる);
3)ジカルボキシル鎖末端を有するポリアミドブロックとポリエーテルジオールとの重縮合(この場合に得られる生成物はポリエーテルエステルアミドである)。
[式中、m及びnは1から20の間であり、xは8から18の間である。]このような生成物は、CECAからNoramox(登録商標)のブランドで、またClariantからGenamin(登録商標)のブランドで市販されている。
本発明の意味内のガラス繊維は、溶融ガラスを引き出し、本発明により規定される形状及び粒子サイズの基準を満たすことより得られるすべてのフィラメントを意味すると理解される。F.T. Wallenberger、J.C. Watson及びH. Li、PPG Industries Incによる文献ASM Handbook、Vol. 21: Compositesは、ガラス繊維の一般的な定義及び主要な市販のガラス繊維の組成を示している。
− 酸化物(組成物)の混合
− 溶融(1500℃)
− 繊維化(およそ1250℃)
− 引き出し
− サイジング
− 製織
− 破砕
− 切断。
有利には、本発明による粉末は:光学増白剤、顔料、染料、UV安定剤、酸化防止剤、難燃剤、安定剤、流動剤、有機又は無機充填材、シリカ粉末、粉末結合剤、カーボンナノチューブ及びそれらの混合物から選択される少なくとも一つの添加剤も含有する。
− 少なくとも3000MPa、好ましくは少なくとも3500MPaの弾性率、
− 6%超の破断点伸び、
− 60MPa超の破断応力、及び
− 少なくとも150℃、好ましくは少なくとも180℃の熱たわみ温度(HDT)
を示す。
11−アミノウンデカン酸の重縮合によって得られたプレポリマーを粉砕し、その後水で処理して粘度を上昇させることにより合成されたPA 11粉末。PA 11粉末は、1.20に等しい相対粘度を有する(20℃、メタ‐クレゾール中0.5重量%溶液中)。
以下の試験全てで使用される流動剤はヒュームドシリカであり、0.5重量%未満を占め、その含有量は各組成物において同じである。そのd50は20μm未満である。
ガラス繊維は、Eタイプ(DIN 1259)である。
1)実施例1(Ex1)
2)比較例2(Cp2)
3)比較例3(Cp3)
Laser Sintering Formiga P100(EOS)機械を使用する。
本発明による実施例1及び5は、正確なエッジを有する整然として滑らかで均質な表面外観を示す。
本発明による実施例1及び5について、以下が同時に得られる:
− 少なくとも3500MPaの弾性率、
− 6%超の破断点伸び、
− 60MPa超の破断応力、
[引張係数、伸び及び応力は、ISO規格527−2:93−1Bに従って決定される;]及び
− ISO規格75−2:2013(fr)メソッドAに従って決定される少なくとも150℃の熱たわみ温度(HDT)。
=> レーザー焼結により得られたEx1部品の弾性率=3800MPa
=> 微小共押出機での射出成形により得られたCp6部品の弾性率=2500MPa
Claims (16)
- 組成物の総重量に関して、
− 100μm未満のd50を有する少なくとも一つのポリアミド粉末、
− 5重量%から70重量%の、
− 50から200μmの範囲内のl50を有し、
− 450μm未満のlmaxを有し、
− 4から40μmの範囲内のd50を有し、
− 5から15の間の形状因子F:l50/d50を有する、
ガラス繊維:及び
− 0.05%から5%の、20μm未満のd50を有する粉末状流動剤;
を含む、強化熱可塑性粉末組成物。 - 前記ポリアミドが、以下のモノマー:46、4T、54、59、510、512、513、514、516、518、536、6、64、69、610、612、613、614、616、618、636、6T、9、104、109、1010、1012、1013、1014、1016、1018、1036、10T、11、12、124、129、1210、1212、1213、1214、1216、1218、1236、12T、MXD6、MXD10、MXD12、MXD14の少なくとも一つ、及びこれらの混合物を含むポリアミド及びコポリアミドから選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリアミドが、PA 11、PA 12、PA 1010、PA 6、PA 6/12、PA 11/1010、及びこれらの混合物から選択される、請求項1又は2に記載の組成物。
- ガラス繊維の重量に対する重量%としての酸化物に関して表されるとき、ガラス繊維が:52%から74%の二酸化ケイ素(SiO2)、2%から26%の酸化アルミニウム(Al2O3)、0%から23%の酸化ホウ素(B2O3)、0%から25%の酸化カルシウム(CaO)、0%から25%の酸化マグネシウム(MgO)、0%から5%の酸化亜鉛(ZnO)、0%から5%の酸化ストロンチウム(SrO)、0%から1%の酸化バリウム(BaO)、0%から5%の酸化リチウム(Li2O)、0%から16%の酸化ナトリウム(Na2O)、0%から20%の酸化ジルコニウム(ZrO2)、0%から3%の酸化カリウム(K2O)、0%から3%の酸化チタン(TiO2)、0%から3%の酸化鉄(Fe2O3)を含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の組成物。
- 流動剤が:シリカ、水和シリカ、非晶質アルミナ、ガラス質シリカ、ガラス質リン酸塩、ガラス質ホウ酸塩、ガラス質酸化物、二酸化チタン、タルク、マイカ、ヒュームドシリカ、焼成シリカ、カオリン、アタパルジャイト、ケイ酸カルシウム、アルミナ、及びケイ酸マグネシウムから選択される、請求項1から4のいずれか一項に記載の組成物。
- ガラス繊維が、組成物の総重量に関して、5から60重量%、好ましくは15から45重量%、より好ましくは20から40重量%を占める、請求項1から5のいずれか一項に記載の組成物。
- ガラス繊維が、
− 100から200μmの範囲内のl50、
− 6から30μmの範囲内のd50、
− 8から12の間の形状因子F:l50/d50、
を示す、請求項1から6のいずれか一項に記載の組成物。 - ガラス繊維のd50が10から25μmの範囲内である、請求項1から7のいずれか一項に記載の組成物。
- 繊維の形状因子F:150/d50が、9から11の範囲内、好ましくは実質的に10に等しい、請求項1から8のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載の粉末組成物を製造するための方法であって、
a)ポリアミド粉末をガラス繊維とドライブレンドすることにより混合する段階;
b)a)で得られた粉末に流動剤を添加する段階
を含む、方法。 - 3D印刷により、同じ組成の射出成形により製造される同じ形の物体の弾性率よりも大きい弾性率を有する物体を製造するために、100μm未満のd50を有するポリアミド系粉末中、
− 50から200μmの範囲内のl50を有し、
− 450μm未満のlmaxを有し、
− 4から40μmの範囲内のd50を有し、
− 5から15の間の形状因子F:l50/d50を有する、
25重量%から40重量%のガラス繊維の使用。 - ガラス繊維が、
− 100から200μmの範囲内のl50、
− 10から25μmの範囲内のd50、
− 8から12の間の形状因子F:l50/d50
を示す、請求項11に記載の使用。 - 請求項1から9のいずれか一項に記載の組成物を有する粉末を層ごとに焼結することを含む、強化三次元物体を製造するための方法であって、X/Y構成を生成する、方法。
- 請求項13に記載の方法に従って製造することができる強化三次元物体であって、前記組成物の射出成形法によって製造される同じ形の物体よりも優れた機械的特性を有する、物体。
- − 少なくとも3000MPaの弾性率、
− 6%超の破断点伸び、
− 60MPa超の破断応力、及び
− 少なくとも150℃の熱たわみ温度(HDT)
を示すことを特徴とする、請求項14に記載の物体。 - スポーツ用品、靴、スポーツシューズ、靴底、装飾、荷物、眼鏡、家具、視聴覚機器、コンピュータ若しくは自動車若しくは航空機器の部品及び/又は医療機器の部品である、請求項14又は15に記載の物体。
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