JP2013514960A - 酸化物セラミックを含む、制御された熱膨張率を有する複合材料および当該複合材料を得るためのプロセス - Google Patents
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Abstract
本発明は、負の熱膨張率および酸化物セラミック粒子を有することを特徴とする、セラミック成分を含む複合材料、およびその獲得プロセス、およびマイクロエレクトロニクス、精密光学部品、航空学、航空宇宙産業におけるその使用に関する。
Description
本発明は、負の熱膨張率および酸化物セラミック粒子を有することを特徴とする、セラミック成分を含む複合材料、およびその獲得プロセス、およびマイクロエレクトロニクス、精密光学部品、航空学、航空宇宙産業におけるその使用に関する。
［先行技術］
低い熱膨張率（CTE）を有する材料は、非常に様々な分野において、幅広く応用されている。これらのタイプの材料は、多くのタイプの精密機器、および、ハイテクシステム、マイクロエレクトロニクス産業、精密光学部品における計測機器において、必要とされる。つまり、上記用途の全てにおいて、精密部材における寸法上の安定性は、温度変化に関して保証される必要があり、これらの部材を形成する上記材料の熱膨張率を低減させる必要がある。異なる材料で製作された部材における熱膨張の不均衡は、必要とされる（かつ均一の）熱膨張率を有する複合材料のデザインを用いて、解決されてもよい。調整された熱膨張率を有するこれらの材料の上記デザインは、正および負の膨張を有する成分の組み合わせを用いて、対処されてよい。上記複合材料の熱膨張率に関するこの調整されたデザインは、異なる温度に対してなされてよい。これにより、零の熱膨張率を有する上記成分の最終的な用途分野は、その他の特性によって決まり、その用途が必要とする特定機能が、実現される。セラミック族およびアルミノケイ酸リチウム（LAS）のガラスセラミックが、キッチン用のガラスセラミックから衛星用のミラーに至るまでの、多くの用途分野において、この目的のためによく用いられる。この族の或る鉱物相は、負の熱膨張率を有し、制御および調整された熱膨張率を有する複合材料において使用が可能である。高い頻度で、負の熱膨張率を有する材料は、耐破壊性が低い。これは、上記負性は、異なる結晶方向間の強い異方性に起因するためである。通常、負の膨張は、その結晶方向のうちの一つにおいて見出され、正の膨張は、別の結晶方向において見出される。通常、異方性は、これらの材料の機械的性質において低い値をもたらす、微小割れを引き起こす。しかし、零の熱膨張率を有する複合材料の製作にあたっての、これらの膨張特性の有益性は、工学、フォトニクス、エレクトロニクス、および／または特定の構造物の用途において、幅広い将来性を有する（Roy, R. et al., Annual Review of Materials Science, 1989, 19, 59-81）。アルミノケイ酸リチウム系における負の膨張の相は、β‐ユークリプタイト（LiAlSiO4）であり、これは、その結晶軸のうちの、一つの方向における大きな負の膨張に起因する。リシア輝石（LiAlSi2O6）および葉長石（LiAlSi4O10）の相は、零に近い熱膨張率を有する。アルミノケイ酸リチウム組成を有する材料の伝統的な製造法は、ガラスセラミックを生成するための、ガラスの加工工程である。この方法は、結晶構造のアルミノケイ酸リチウム層を沈殿させ、その熱膨張率を制御するために、より低い温度での熱処理を後工程で行う、ガラスの成形工程を含む。ときとして、このプロセスは、不均質な材料を生成し、当然、ガラスのように、その機械的性質（剛性や抵抗）は、セラミックに比べて、多くの産業用途にふさわしい十分な高さを有していない。Zerodur（登録商標）（Schottより販売）が多くの用途において広く使用されているが、耐破壊性や引張弾性率の値はきわめて低い。従って、より優れた機械的性質が要求される場合、ガラスセラミックに代わる材料が必要となる。US4403017において開示されているコージライトや、同様に不十分な機械的性質を有する、Invar（登録商標）といった、零に近い熱膨張率を有する他のセラミック材料が存在する。US6953538、JP2007076949、JP2002220277のケースや、特許出願P200930633のように、低い熱膨張率を有する材料を作成する別の方法は、正の熱膨張率を有する第二相を、熱膨張率が負のアルミノケイ酸リチウムセラミック母材へ付加する工程を含む。熱膨張率の値とその他の性質の両方が、上記母材へ好適な比率の第二相を付加することにより、調整可能であるため、この後者のオプションは非常に興味深い。他方、上記材料の最終性質は、二つ以上の成分の、組み合わせの結果であることを留意すれば、広い温度範囲で上記熱膨張率を制御しようとする点に、これら複合材料の主要な問題が存在する。従って、US6953538、JP2007076949、JP2002220277において、高い寸法上の安定性が実現される温度範囲は、約３０〜５０℃である。特許出願P200930633において、零に近い熱膨張率の値に対する上記温度範囲は、拡大されている。
低い熱膨張率（CTE）を有する材料は、非常に様々な分野において、幅広く応用されている。これらのタイプの材料は、多くのタイプの精密機器、および、ハイテクシステム、マイクロエレクトロニクス産業、精密光学部品における計測機器において、必要とされる。つまり、上記用途の全てにおいて、精密部材における寸法上の安定性は、温度変化に関して保証される必要があり、これらの部材を形成する上記材料の熱膨張率を低減させる必要がある。異なる材料で製作された部材における熱膨張の不均衡は、必要とされる（かつ均一の）熱膨張率を有する複合材料のデザインを用いて、解決されてもよい。調整された熱膨張率を有するこれらの材料の上記デザインは、正および負の膨張を有する成分の組み合わせを用いて、対処されてよい。上記複合材料の熱膨張率に関するこの調整されたデザインは、異なる温度に対してなされてよい。これにより、零の熱膨張率を有する上記成分の最終的な用途分野は、その他の特性によって決まり、その用途が必要とする特定機能が、実現される。セラミック族およびアルミノケイ酸リチウム（LAS）のガラスセラミックが、キッチン用のガラスセラミックから衛星用のミラーに至るまでの、多くの用途分野において、この目的のためによく用いられる。この族の或る鉱物相は、負の熱膨張率を有し、制御および調整された熱膨張率を有する複合材料において使用が可能である。高い頻度で、負の熱膨張率を有する材料は、耐破壊性が低い。これは、上記負性は、異なる結晶方向間の強い異方性に起因するためである。通常、負の膨張は、その結晶方向のうちの一つにおいて見出され、正の膨張は、別の結晶方向において見出される。通常、異方性は、これらの材料の機械的性質において低い値をもたらす、微小割れを引き起こす。しかし、零の熱膨張率を有する複合材料の製作にあたっての、これらの膨張特性の有益性は、工学、フォトニクス、エレクトロニクス、および／または特定の構造物の用途において、幅広い将来性を有する（Roy, R. et al., Annual Review of Materials Science, 1989, 19, 59-81）。アルミノケイ酸リチウム系における負の膨張の相は、β‐ユークリプタイト（LiAlSiO4）であり、これは、その結晶軸のうちの、一つの方向における大きな負の膨張に起因する。リシア輝石（LiAlSi2O6）および葉長石（LiAlSi4O10）の相は、零に近い熱膨張率を有する。アルミノケイ酸リチウム組成を有する材料の伝統的な製造法は、ガラスセラミックを生成するための、ガラスの加工工程である。この方法は、結晶構造のアルミノケイ酸リチウム層を沈殿させ、その熱膨張率を制御するために、より低い温度での熱処理を後工程で行う、ガラスの成形工程を含む。ときとして、このプロセスは、不均質な材料を生成し、当然、ガラスのように、その機械的性質（剛性や抵抗）は、セラミックに比べて、多くの産業用途にふさわしい十分な高さを有していない。Zerodur（登録商標）（Schottより販売）が多くの用途において広く使用されているが、耐破壊性や引張弾性率の値はきわめて低い。従って、より優れた機械的性質が要求される場合、ガラスセラミックに代わる材料が必要となる。US4403017において開示されているコージライトや、同様に不十分な機械的性質を有する、Invar（登録商標）といった、零に近い熱膨張率を有する他のセラミック材料が存在する。US6953538、JP2007076949、JP2002220277のケースや、特許出願P200930633のように、低い熱膨張率を有する材料を作成する別の方法は、正の熱膨張率を有する第二相を、熱膨張率が負のアルミノケイ酸リチウムセラミック母材へ付加する工程を含む。熱膨張率の値とその他の性質の両方が、上記母材へ好適な比率の第二相を付加することにより、調整可能であるため、この後者のオプションは非常に興味深い。他方、上記材料の最終性質は、二つ以上の成分の、組み合わせの結果であることを留意すれば、広い温度範囲で上記熱膨張率を制御しようとする点に、これら複合材料の主要な問題が存在する。従って、US6953538、JP2007076949、JP2002220277において、高い寸法上の安定性が実現される温度範囲は、約３０〜５０℃である。特許出願P200930633において、零に近い熱膨張率の値に対する上記温度範囲は、拡大されている。
特許（US6566290B2）は、材料が保護され、低い熱膨張率を用いるが高い気孔率（体積で３５〜６５％まで）を有している、ディーゼルエンジンのフィルタのような、自動車分野の用途向けの、アルミノケイ酸リチウム母材を有する複合材料を開示している。これらの材料は、機械的性質の改善という要求を満たさない。
［発明の説明］
本発明は、セラミック母材および酸化物セラミック粒子を有する複合材料を提供する。この複合材料は、優れた機械的性質および熱的性質、および高い耐酸化性を提供する。本発明は、当該複合材料を獲得するためのプロセス、およびマイクロエレクトロニクス、精密光学部品、航空学、航空宇宙産業におけるその使用をも提供する。
本発明は、セラミック母材および酸化物セラミック粒子を有する複合材料を提供する。この複合材料は、優れた機械的性質および熱的性質、および高い耐酸化性を提供する。本発明は、当該複合材料を獲得するためのプロセス、およびマイクロエレクトロニクス、精密光学部品、航空学、航空宇宙産業におけるその使用をも提供する。
本発明の第一の態様は、
ａ．セラミック成分と、
ｂ．酸化物セラミック粒子と、
を含む材料であって、−６×１０−６℃−１から６．０１×１０−６℃−１までの間の熱膨張率を有する材料に関する。
ａ．セラミック成分と、
ｂ．酸化物セラミック粒子と、
を含む材料であって、−６×１０−６℃−１から６．０１×１０−６℃−１までの間の熱膨張率を有する材料に関する。
本発明において、“複合材料（composite material）”は、互いに区別されることが可能な二つ以上の成分によって形成される材料として理解される。上記材料は、上記成分の組み合わせから得られる性質を有しており、上記成分を単独で構成する材料よりも優れている。
本発明において、“熱膨張率（CTE）”は、材料が熱された際に、材料が受ける体積変化を反映するパラメータとして理解される。
上記セラミック成分は、Li2O:Al2O3:SiO2とMgO:Al2O3:SiO2から選択されることが好ましい。この成分は、β‐ユークリプタイトまたはコージライトであることがより好ましい。
当該セラミック成分は、最終材料に対して、体積で０．１％より大きい比率を有する。
酸化物セラミック粒子は、少なくとも一つの元素の酸化物であることが好ましい。当該元素は、Li、Mg、Ca、Y、Ti、Zr、Al、Si、Ge、In、Sn、Zn、Mo、W、Fe、またはその任意の組み合わせから選択される。
酸化物セラミック粒子は、アルミナまたはムライトから選択されることが、より好ましい。
上記酸化物セラミック粒子が、より好適なスピネル型構造であった場合、その酸化物セラミック粒子は、MgAl2O4、FeAl2O4、または両方の組み合わせから生じる任意の固溶体から選択されることが、よりさらに好ましい。
好適な実施形態において、酸化物セラミック粒子は、２０〜１０００ｎｍのサイズを有する。
上記複合材料における第二相として、アルミナ（または別の酸化物成分）を使用することによる、本発明の上記材料の利点は、零に近いまたは調整された値における熱膨張率を維持しつつ、高温の酸化雰囲気においてこれらの材料を獲得し使用できる可能性と、純粋なアルミノケイ酸リチウムセラミックと比べて改善された機械的性質を有する低密度複合材料にある。
本発明は、負の熱膨張率および酸化物セラミック粒子の第二相を有するアルミノケイ酸塩に基づく、新しい複合セラミック材料を基調としている。上記材料の最終複合材料は、使用される負の熱膨張率を有するアルミノケイ酸塩の含有量によって調整されることが可能であり、このことは、所望の要求に応じた熱膨張率を有する最終材料を得るための、上記第二酸化物相の必要量を決定する。
本発明の第二の態様は、前述のように、上記材料の獲得プロセスに関し、以下の工程を備える：
ａ．溶媒中で、上記セラミック成分を上記酸化物セラミック粒子と混合させる工程、
ｂ．（ａ）で得られた混合物を乾燥させる工程、
ｃ．（ｂ）で得られた材料を成形する工程、
ｄ．（ｃ）で得られた材料を焼結する工程。
ａ．溶媒中で、上記セラミック成分を上記酸化物セラミック粒子と混合させる工程、
ｂ．（ａ）で得られた混合物を乾燥させる工程、
ｃ．（ｂ）で得られた材料を成形する工程、
ｄ．（ｃ）で得られた材料を焼結する工程。
工程（ａ）で使用される上記溶媒は、水、無水アルコール、またはその任意の組み合わせから選択される。上記無水アルコールは、無水エタノールであることがより好ましい。
上記混合工程（ａ）は、１００〜５００ｒｐｍで実施されることが好ましい。この混合工程は、アトリションミルで実施されてよい。
上記複合材料の加工条件は、密度や気孔率分布のような、成形された材料の重要な特徴に、決定的な影響を与える。このことは、固体焼結によって密度の高い材料が得られる可能性を大きく左右する。粉末混合処理において、アグロメレートの形成を避けるために、様々な成分の均一な分布を得ることが必要である。このことは、ナノメートルサイズの粉末の場合において、特に重要である。
上記乾燥工程（ｂ）は、好適な実施形態において、噴霧によって実施される。
本発明において、“噴霧（atomization）”は、気流で溶液（solutions）および懸濁液（suspensions）を粉状化することによる乾燥方法として理解される。
上記成形工程（ｃ）は、コールド静水圧プレス成形またはホット静水圧プレス成形によって実施されることが好ましい。
本発明において、“静水圧プレス成形（isostatic pressing）”は、一般的には粉末の形で、上記材料をモールド内に密閉し、流体を介して静水圧を加えることで実施される圧縮方法として理解される。こうして得られた部品は、均一かつ等方的な性質を有する。
コールド静水圧プレス成形が実施される場合、１００〜４００ＭＰａの圧力で実施されることがより好ましい。
上記焼結プロセスにおける上記相の反応性に対する制御は、アルミノケイ酸リチウムモノリシックセラミックと比較して、低い密度、改善された機械的性質と、曲げ剛性とを維持しつつ、上記複合材料の熱膨張率の調整を可能とする。
工程（ｄ）の焼結温度は、７００〜１６００℃が好ましい。焼結工程（ｄ）は、加圧や一軸加圧を行うことなく、実施されてよい。
加圧なしで焼結が実施される場合、上記焼結は従来型の炉で実施されてよい。他方、焼結中に、一軸加圧が行われる場合、焼結は、スパークプラズマ焼結（SPS）またはホットプレス焼結によって、実施されてよい。後者の二つの場合において、工程（ｃ）および工程（ｄ）は、単一の工程で実施される。
上記焼結が加圧なしで実施される場合、１１００〜１６００℃の温度で、０．５〜５０℃／分の加熱ランプで、この温度を０．５〜１０時間維持しながら、焼結が実施される。
さらに好適な実施形態において、成形工程および焼結工程である（ｃ）および（ｄ）は、７００〜１６００℃の温度で、２〜３００℃／分の加熱ランプで、この温度を１〜１２０分間維持しながら、２〜１００ＭＰａの一軸加圧を行い、スパークプラズマ焼結（SPS）によって実行される。この焼結方法は、短時間で、制御された粒径を有する材料を得ることを可能とする。
さらに好適な実施形態において、成形工程および焼結工程である（ｃ）および（ｄ）は、９００〜１６００℃の温度で、０．５〜１００℃／分の加熱ランプで、この温度を０．５〜１０時間維持しながら、５〜１５０ＭＰａの一軸加圧を行い、ホットプレス焼結によって実行される。この処置は、ホットプレス法を用いて実施されてよい。
本発明において提供されている代替法は、低い熱膨張率を有し、広い温度範囲で制御されるセラミック材料を得る手段である。その機械的性質、低い密度、酸化雰囲気下での高温における安定性によって、セラミック材料は多くの用途に適用可能である。
上記作成は、ナノ複合粉末の簡単な製造工程によって実行される。このナノ複合粉末は、様々な技術によって、固体に成形、焼結され、ガラスの形成を妨げ、その結果、改善された機械的性質を実現する。良好な機械的性質、酸化雰囲気に対する抵抗性、および制御された寸法上の安定性を有する最終材料を得るために、β‐ユークリプタイト母体は選択され、ナノ粒子形状のα‐アルミナまたはムライトの第二工程は、負の熱膨張率を有する成分、および酸化物の性質を有するセラミック材料で構成されることを特徴とする。その気孔率は１０ｖｏｌ％より低く、上記構成に基づいて調整された熱膨張率は、−１５０℃〜＋７５０℃の温度範囲において、−６×１０−６から＋６×１０−６℃−１までの間であり、８０ＭＰａを超える耐破壊性、５０ＧＰａを超える張力係数、および低密度を有する。
本発明の第三の態様は、高い寸法上の安定性を有するセラミック成分の製造における材料として、上記材料を使用することに関する。これは、天体望遠鏡および衛星のＸ線望遠鏡のミラー構造、彗星探査機における光学素子、気象衛星およびマイクロリソグラフィ、リングレーザージャイロスコープのミラーおよびフレーム、共振レーザー距離指示器、高精度測定技術における測定ボードおよび標準器の製造において、好適である。
明細書および特許請求の範囲を通じて、“備える（comprises）”という言葉とその変形は、他の技術的特徴、付加的要素、成分、ステップを除外することを意図するものではない。当業者であれば、本発明の他の目的、利点、特徴は、本明細書および本発明の実践から、或る程度は推察される。以下の例および図面は、説明のために提供されるものであり、本発明を制限することを意図するものではない。
［図面の説明］
図１は、本発明の例で用いられる複合材料を表し、Li2O-Al2O3-SiO2系の相図を示す図である。
図１は、本発明の例で用いられる複合材料を表し、Li2O-Al2O3-SiO2系の相図を示す図である。
図２は、従来型の炉およびスパークプラズマ焼結によって、空気中で焼結を行うことで得られる、LAS/Al2O3材料に対応するα曲線を示す図である。
［例］
以下で、本発明は、発明者により実施された分析によって説明される。これは、本発明に係るプロセス対象の特定の実施形態として、高い寸法上の安定性、および（−１５０，＋７５０）℃の範囲において制御された熱膨張率を有するセラミック複合材料の、特定性および性能を明らかにする。
以下で、本発明は、発明者により実施された分析によって説明される。これは、本発明に係るプロセス対象の特定の実施形態として、高い寸法上の安定性、および（−１５０，＋７５０）℃の範囲において制御された熱膨張率を有するセラミック複合材料の、特定性および性能を明らかにする。
［例１］
−１５０℃〜７５０℃の範囲において、｜０．７｜×１０−６℃―１より低いＣＴＥを有する複合材料LAS/Al2O3
出発原料は、以下のものである。
・平均粒径１μｍおよび密度２．３９ｇ／ｃｍ３を備えた、複合材料LiAlSiO4（図１の複合材料）を有するアルミノケイ酸リチウム粉末
・１６０ｎｍ未満の平均粒径および密度３．９０ｇ／ｃｍ３を備えたAl2O3粉末
・無水エタノール（純度９９．９７％）
−１５０℃〜７５０℃の範囲において、｜０．７｜×１０−６℃―１より低いＣＴＥを有する複合材料LAS/Al2O3
出発原料は、以下のものである。
・平均粒径１μｍおよび密度２．３９ｇ／ｃｍ３を備えた、複合材料LiAlSiO4（図１の複合材料）を有するアルミノケイ酸リチウム粉末
・１６０ｎｍ未満の平均粒径および密度３．９０ｇ／ｃｍ３を備えたAl2O3粉末
・無水エタノール（純度９９．９７％）
８７２ｇのアルミノケイ酸リチウムが使用され、１４００ｇのエタノールに分散された。続いて、これは、１０００ｇのエタノールにおける１２８ｇのAl2O3の懸濁液と混合された。混合物全体は、６０分間の機械的攪拌を行い均一化され、続いて、３００ｒｐｍで動作するアトリションミルで６０分間挽かれた。作成された上記懸濁液は、噴霧によって乾燥され、エタノールが上記プロセスから回収されるのと同時に、ナノ複合顆粒が生成された。上記ミルステップは、ナノメートルサイズの均一な粉末、および改善された密度の上記最終材料を作成することを可能とした。
上記乾燥した生成物は、２００ＭＰａのコールド静水圧プレス成形による成形プロセスの対象となった。成形された材料は、１３５０℃で、２４０分間維持し、５℃／分の加熱ランプで、空気中での従来の方法で焼結され、得られた。この維持の後、温度９００℃まで、５℃／分で冷却は制御され、この温度から、温度制御なしで上記炉を冷却することが可能であった。
上記結果として生じる材料は、その真密度（ヘリウム比重瓶法）、見掛け密度（アルキメデス法）、ヤング率（Grindosonicユニットにおける共振周波数法）、耐破壊性（INSTRON 8562ユニットにおける四点曲げ法）、および熱膨張率（膨張計、製造元：NETZCH、型式：DIL402C）によって、特性が示された。上記該当する値は、表２に掲載されている。温度に関する熱膨張率の変化は、図２に示されている。
［例２］
−１５０℃〜４５０℃の範囲において、ＣＴＥ＜｜０．９｜×１０−６℃−１を有する複合材料LAS/3Al2O3.2SiO2
出発原料は、以下のものである。
・平均粒径１μｍおよび密度２．３９ｇ／ｃｍ３を備えた、複合材料LiAlSiO4（図１の複合材料）を有するアルミノケイ酸リチウム粉末
・平均粒径７００ｎｍおよび密度３．０５ｇ／ｃｍ３を備えたムライト粉末（3Al2O3.2SiO2）
・無水エタノール（純度９９．９７％）
５６２ｇのアルミノケイ酸リチウムが使用され、１４００ｇのエタノールに分散された。続いて、これは、１０００ｇのエタノールにおける４３８ｇの Al2O3 の懸濁液と混合された。上記混合物は、６０分間の機械的攪拌によって均一化され、続いて、９ｋｇの研磨ボールを込めた、３００ｒｐｍで動作するアトリションミルで、さらに６０分間挽かれた。
−１５０℃〜４５０℃の範囲において、ＣＴＥ＜｜０．９｜×１０−６℃−１を有する複合材料LAS/3Al2O3.2SiO2
出発原料は、以下のものである。
・平均粒径１μｍおよび密度２．３９ｇ／ｃｍ３を備えた、複合材料LiAlSiO4（図１の複合材料）を有するアルミノケイ酸リチウム粉末
・平均粒径７００ｎｍおよび密度３．０５ｇ／ｃｍ３を備えたムライト粉末（3Al2O3.2SiO2）
・無水エタノール（純度９９．９７％）
５６２ｇのアルミノケイ酸リチウムが使用され、１４００ｇのエタノールに分散された。続いて、これは、１０００ｇのエタノールにおける４３８ｇの Al2O3 の懸濁液と混合された。上記混合物は、６０分間の機械的攪拌によって均一化され、続いて、９ｋｇの研磨ボールを込めた、３００ｒｐｍで動作するアトリションミルで、さらに６０分間挽かれた。
上記懸濁液は、噴霧によって乾燥され、エタノールが上記プロセスから回収される間に、ナノ複合顆粒が得られた。
こうして得られた上記乾燥した生成物は、スパークプラズマ焼結（SPS）による成形および焼結プロセスの対象となった。このため、５０ｇの上記材料が、直径４０ｍｍのグラファイトのモールドに導入され、５ＭＰａで一軸加工された。この後、上記焼結は、１２５０℃に至るまでの１００℃／分の加熱ランプを、２分間維持し、最大圧力１６ＭＰａを印加することによって、実行された。
上記結果として生じる材料は、その真密度（ヘリウム比重瓶法）、見掛け密度（アルキメデス法）、ヤング率（Grindosonicユニットにおける共振周波数法）、耐破壊性（INSTRON 8562ユニットにおける四点曲げ法）、および熱膨張率（膨張計、製造元：NETZCH、型式：DIL402C）によって、特性が示された。上記該当する値は、表３に掲載されている。温度に関する熱膨張率の変化は、図２に示されている。
［例３］
−１５０℃〜４５０℃の範囲において、ＣＴＥ＜｜０．６｜×１０−６℃−１を有する複合材料LAS/3Al2O3.2SiO2
出発原料は、以下のものである。
・平均粒径１μｍおよび密度２．３９ｇ／ｃｍ３を備えた、複合材料LiAlSiO4（図１の複合材料）を有するアルミノケイ酸リチウム粉末
・１６０ｎｍ未満の平均粒径および密度３．９０ｇ／ｃｍ３を備えたAl2O3粉末
・無水エタノール（純度９９．９７％）
８４３ｇのアルミノケイ酸リチウムが使用され、１４００ｇのエタノールに分散された。続いて、これは、１０００ｇのエタノールにおける１５７ｇのn-SiCの懸濁液と混合された。上記混合物は、６０分間の機械的攪拌によって均一化され、続いて、９ｋｇの研磨ボールを込めた、３００ｒｐｍで動作するアトリションミルで、さらに６０分間挽かれた。
−１５０℃〜４５０℃の範囲において、ＣＴＥ＜｜０．６｜×１０−６℃−１を有する複合材料LAS/3Al2O3.2SiO2
出発原料は、以下のものである。
・平均粒径１μｍおよび密度２．３９ｇ／ｃｍ３を備えた、複合材料LiAlSiO4（図１の複合材料）を有するアルミノケイ酸リチウム粉末
・１６０ｎｍ未満の平均粒径および密度３．９０ｇ／ｃｍ３を備えたAl2O3粉末
・無水エタノール（純度９９．９７％）
８４３ｇのアルミノケイ酸リチウムが使用され、１４００ｇのエタノールに分散された。続いて、これは、１０００ｇのエタノールにおける１５７ｇのn-SiCの懸濁液と混合された。上記混合物は、６０分間の機械的攪拌によって均一化され、続いて、９ｋｇの研磨ボールを込めた、３００ｒｐｍで動作するアトリションミルで、さらに６０分間挽かれた。
上記懸濁液は、噴霧によって乾燥され、エタノールが上記プロセスから回収される間に、ナノ複合顆粒が得られた。
こうして得られた上記乾燥した生成物は、ホットプレスによる成形および焼結プロセスの対象となった。このため、５０ｇの上記材料が、直径５０ｍｍのグラファイトのモールドに導入され、これが１５ＭＰａで一軸加工された。続いて、上記焼結は、１２００℃に至るまでの５℃／分の加熱ランプを、６０分間維持し、最大圧力５０ＭＰａを印加することによって、実行された。
上記結果として生じる材料は、その真密度（ヘリウム比重瓶法）、見掛け密度（アルキメデス法）、ヤング率（Grindosonicユニットにおける共振周波数法）、耐破壊性（INSTRON 8562ユニットにおける四点曲げ法）、および熱膨張率（膨張計、製造元：NETZCH、型式：DIL402C）によって、特性が示された。上記該当する値は、表４に掲載されている。温度に関する熱膨張率の変化は、図２に示されている。
Claims (25)
- ａ．セラミック成分と、
ｂ．酸化物セラミック粒子と、
を含み、−６×１０−６℃−１から６．０１×１０−６℃−１までの間の制御された熱膨張率を有することを特徴とする材料。 - 上記セラミック成分は、Li2O:Al2O3:SiO2系またはMgO:Al2O3:SiO2系から選択されることを特徴とする、請求項１に記載の複合材料。
- 上記セラミック成分は、β‐ユークリプタイトまたはコージライトであることを特徴とする、請求項２に記載の複合材料。
- 上記セラミック成分は、最終材料に対して、体積で０．１％より大きい比率を有することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の複合材料。
- 上記酸化物セラミック粒子は、少なくとも一つの元素の酸化物であり、当該元素は、Li、Mg、Ca、Y、Ti、Zr、Al、Si、Ge、In、Sn、Zn、Mo、W、Fe、またはその任意の組み合わせから選択されることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の複合材料。
- 上記酸化物セラミック粒子は、アルミナまたはムライトから選択されることを特徴とする、請求項５に記載の複合材料。
- 上記酸化物セラミック粒子は、スピネル型結晶構造を有することを特徴とする、請求項５に記載の複合材料。
- 上記酸化物セラミック粒子は、MgAl2O4、FeAl2O4、またはそれらの間の、任意の固溶体から選択されることを特徴とする、請求項７に記載の複合材料。
- 上記酸化物セラミック粒子は、２０〜１０００ｎｍのサイズを有することを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一項に記載の複合材料。
- ａ．溶媒中で、上記セラミック成分を上記酸化物セラミック粒子と混合させる工程と、
ｂ．（ａ）で得られた混合物を乾燥させる工程と、
ｃ．（ｂ）で得られた材料を成形する工程と、
ｄ．（ｃ）で得られた材料を焼結する工程と、
を含むことを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一項に記載の複合材料の獲得プロセス。 - 上記溶媒は、水、無水アルコール、またはその任意の組み合わせから選択されることを特徴とする、請求項１０に記載のプロセス。
- 上記無水アルコールは、無水エタノールであることを特徴とする、請求項１１に記載のプロセス。
- 上記混合工程（ａ）は、１００〜５００ｒｐｍで動作するアトリションミルで実施されることを特徴とする、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載のプロセス。
- 上記乾燥工程（ｂ）は、噴霧によって実施されることを特徴とする、請求項１０〜１３のいずれか一項に記載のプロセス。
- 上記成形工程（ｃ）は、コールドプレス成形またはホットプレス成形によって実施されることを特徴とする、請求項１０〜１４のいずれか一項に記載のプロセス。
- 上記コールドプレス成形は、静水圧のものであり、１００〜４００ＭＰａの圧力で実施されることを特徴とする、請求項１５に記載のプロセス。
- 上記焼結工程（ｄ）は、加圧や一軸加圧を行うことなく実施されることを特徴とする、請求項１０〜１６のいずれか一項に記載のプロセス。
- 上記焼結工程は、７００〜１６００℃の温度で実施されることを特徴とする、請求項１７に記載のプロセス。
- 加圧なしの上記焼結工程は、１１００〜１６００℃の温度で、０．５〜５０℃／分の加熱ランプで、この温度を０．５〜１０時間維持しながら実施されることを特徴とする、請求項１７または１８に記載のプロセス。
- その後の付加的な冷却は、９００℃に達するまで、２〜１０℃／分のランプで実施されることを特徴とする、請求項１９に記載のプロセス。
- 工程（ｃ）および工程（ｄ）は、単一の工程で実施されることを特徴とする、請求項１０に記載のプロセス。
- スパークプラズマ焼結による上記成形工程および焼結工程は、７００〜１６００℃の温度で、２〜３００℃／分の加熱ランプで、この温度を１〜１２０分間維持しながら、２〜１００ＭＰａの一軸加圧を行うことで実施されることを特徴とする、請求項２１に記載のプロセス。
- ホットプレス焼結による上記成形工程および焼結工程は、９００〜１６００℃の温度で、０．５〜１００℃／分の加熱ランプで、この温度を０．５〜１０時間維持しながら、５〜１５０ＭＰａの一軸加圧を行うことで実施されることを特徴とする、請求項２１に記載のプロセス。
- 高い寸法上の安定性を有するセラミック成分の生成における材料としての、請求項１〜９のいずれか一項に記載の材料の使用。
- 天体望遠鏡および衛星のＸ線望遠鏡のミラー構造、彗星探査機における光学素子、気象衛星およびマイクロリソグラフィ、リングレーザージャイロスコープのミラーおよびフレーム、共振レーザー距離指示器、高精度測定技術における測定ボードおよび標準器の製造における、請求項２４に記載の複合材料の使用。
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