KR100719185B1

KR100719185B1 - 세라믹소결체 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR100719185B1
Application number: KR1020030005700A
Authority: KR
Inventors: 야마모토히로시; 미우라이지이; 미츠오카다케시; 우라시마카즈히로
Original assignee: 엔지케이 스파크 플러그 캄파니 리미티드
Priority date: 2002-01-31
Filing date: 2003-01-29
Publication date: 2007-05-16
Also published as: EP1338580A1; US7037870B2; DE60314790D1; DE60314790T2; US20030181310A1; EP1338580B1; KR20030065384A

Abstract

본 발명에 따른 세라믹 소결체는 코디어라이트 및 멀라이트의 함유량 합계를 100체적%로 한 경우에 코디어라이트 90∼99.8체적%, 멀라이트 0.2∼10체적%로 이루어지고, 또한 밀도가 2.48g/cm³ 이상인 것을 특징으로 한다.

코디어라이트, 멀라이트, 세라믹 소결체, 용매담체

Description

세라믹소결체 및 그 제조방법{CERAMIC SINTERED BODY AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME}

도 1은 함유된 멀라이트 양과 열팽창계수 및 비강성치와의 관계를 나타내는 그래프.

도 2는 실시예3의 세라믹 소결체의 X선회절을 나타내는 차트.

도 3은 반도체 웨이퍼 및 세라믹 소결체의 부분분해단면도를 보여주는 사시도.

도 4는 정전 척과 베이스 플레이트로 구성되는 정전 척 장치의 부분 분해단면도를 보여주는 사시도.

*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*

1 : 진공 척(흡착판)

3, 35 : 반도체 웨이퍼

5 : 기판

7 : 흡착구멍

9 : 돌출부

11 : 밀봉부

21 : 정전 척

27 : 베이스 판

31, 33 : 내부전극

29 : 정전 척 장치

본 발명은 세라믹 소결체 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 특히 코디어라이트(cordierite : 근청석-菫菁石) 속에 특정량의 멀라이트(mullite)를 분산시킴으로써 저열팽창성이면서 영율(Young's module)을 밀도로 나눈값(이하 "비강성-比剛性)"이라함, : 비강성의 영어 표현은 "specific rigidity" )이 큰 세라믹 소결체 및 그 제조방법에 관한 것이다.

본 발명은 반도체 제조장치용 세라믹 부품, 정밀제어기계용 세라믹 부품, 광학기기용 세라믹 부품 및 촉매담체(catalyst carrier) 등에 이용된다.

종래, 저열팽창 세라믹 소결체로서 티탄산 알루미늄, 유클립타이트(eucryptite), β- 스포듀민(spodumene), 페탈라이트(petalite)등의 리튬 알루미노실리게이트계 세라믹 및 코디어라이트 등의 마그네슘알루미노실리게이트계 세라믹이 알려져 있다.

이 티탄산 알루미늄이나 리튬알루미노실리게이트계 세라믹의 열팽창계수는 작지만 영율이 작기 때문에 외력이나 자체중력에 대하여 변형이 일어나기 쉽다. 따라서, 치수변화나 형상변화를 억제해야만 하는 정밀기계부품이나 광학기계부품으로 서의 응용은 한정되어 있다.

한편, 코디어라이트는 저열팽창 세라믹 고결체로서 종래부터 필터, 하니컴(honeycomb) 및 내화물 등에 응용된다. 그러나, 이들은 다공질체이고, 그 영율이 70 ∼ 90 Gpa 정도로 작다. 또, 열팽창계수는 0.5ppm/K 정도로 이것은 충분히 작다고 할 수 없다.

이제까지 열팽창계수가 작은 정밀 코디어라이트를 얻기 위해 페탈라이트 상(相 : phase) 이나 β- 스포듀민 상(phase)을 공존시키는 방법이 알려져 있다(일본특개평10-53460호 공보). 그러나, 이 방법에서는 충분히 열팽창계수가 작은 코디어라이트 소결체가 얻어지지 않는다. 또, 기공율이 작고 열팽창계수가 작은 코디어라이트 소결체를 얻기 위해 희토류 원소를 첨가하는 기술이 알려져 있다(일본특개평 11-20917호 공보 등). 이 경우에 있어서도 열팽창계수는 충분히 작아지지 않는다.

본 발명은 상기 종래의 기술을 해소하기 위한 것으로서, 저열팽창성이면서도 높은 비강성을 갖는 세라믹 소결체 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

이러한 목적을 실현하기 위해 본 발명의 제1구성특징에 따른 세라믹 소결체는 코디어라이트 및 멀라이트의 함유량 합계를 100체적%로 한 경우에 코디어라이트 90∼99.8체적%, 멀라이트 0.2∼10체적%로 이루어지고, 또한 밀도가 2.48g/cm³ 이상인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 제2구성특징에 따르면 세라믹 소결체는 코디어라이트 및 멀라이트를 포함하고, 2.48g/cm³ 이상의 밀도를 가지며, 다음 식 (1)로 정의되는 C값을 가지는 것을 특징으로 하며,

C = (A/B) ×100 ---- (1),

식중, X선회절법으로 측정될 때의 멀라이트 결정의 (110)면의 피크 강도치가 A, 코디어라이트 결정의 (110)면의 피크강도치는 B가 된다. 여기서 값C는 "피크강도비"를 의미하며, 그 값은 0.2 내지 20이다.

상기 제1 또는 제2구성특징에 있어서, 코디어라이트 결정은 평균입경 2㎛ 이하의 치수를 갖는다.

상기 제1 또는 제2구성특징에 있어서, 상기 세라믹 소결체는 20∼25℃에서 측정된 열팽창계수가 -0.2∼0.2ppm/K이고, 또한 영율을 밀도로 나눈 값이 54.3GPa/g/cm³ 이상이다.

상기 세라믹 소결체는 반도체제조장치용 부재로 적절히 이용될 수 있다.

또한 상기 세라믹 소결체는 진공 척용 부재로 적절히 이용될 수 있다.

그 밖에도 상기 세라믹 소결체는 정전 척용 부재로도 이용가능하다.

본 발명의 제3구성특징에 따른 세라믹 소결체 제조방법은 (1)마그네슘 산화물 분말 및 가열되어 마그네슘 산화물로되는 마그네슘화합물분말 중 1종 이상과, 알루미늄산화물분말 및 가열되어 알루미늄산화물로되는 알루미늄화합물분말 중 1종 이상과, 실리콘산화물분말 및 가열되어 실리콘산화물로 되는 규소화합물 중 1종 이상을 혼합하는 단계와, (2)마그네슘, 알루미늄 및 실리콘 중 2종 이상의 복합 산화물 분말을 혼합하는 단계와, (3)코디어라이트 및 멀라이트의 합계를 100체적%로 한 경우에, 코디어라이트 90 ∼ 99.8체적% 및 멀라이트0.2 ∼ 10 체적%가 되도록 소성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 세라믹 소결체 제조방법에 있어서는 상기 세라믹 소결체는 20∼25℃에서 측정된 열팽창계수가 -0.2∼0.2ppm/K이고, 또한 영율을 밀도로 나눈 값이 54.3GPa/g/cm³ 이상이다.

또, 본 발명에 있어서, 열팽창계수가 0ppm/K 이하라는 것은 소결체가 열적으로 수축되는 것을 의미한다.

다음에 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명한다.

본 발명의 세라믹 소결체는 코디어라이트 (2MgOㆍ2Al₂O₃ㆍ5SiO₂) 및 멀라이트 (3Al₂O₃ㆍ2SiO₂)의 함유량의 합계를 100 체적%로 한 경우에 코디어라이트 90-99.9 체적%와 멀라이트0.2 ∼ 10체적%로 되어있다. 코디에라이트 함유량은 90 ∼ 99.8 체적%이고, 바람직하게는 92-99.5 체적%, 보다 바람직하게는 95 ∼ 99.3 체적%, 더욱 바람직하게는 95 ∼ 99.2 체적%이다. 이 함유량이 90 체적% 미만이면 비강성 (specific rigidity)이 커지지만 열팽창계수도 커지므로 바람직하지 않다. 또, 이 함유량이 99.8 체적%를 초과하면 열팽창계수가 큰 스피넬 상(相)이나 유리 상(相), 영율이 작은 크리스토발라이트 상(相) (cristobalite phase) 이 석출되므로 열팽창 계수가 크게 되고, 또한 비강성이 작아지므로 바람직하지 않다.

여기서 "체적%"는 원료분말이 소성 중에 반응하여 생성하는 코디어라이트와 멀라이트의 체적의 합계를 100체적%로 할 때에 각각 점유하는 체적%를 나타낸다.

상기 멀라이트의 함유량은 0.2 ∼ 10 체적%이고, 바람직하게는 0.5 - 8 체적%, 보다 바람직하게는 0.7 ∼ 5 체적%, 더욱 바람직하게는 0.8 ∼ 5 체적%이다. 이 함유량이 0.2 체적% 미만이면 열팽창계수가 큰 스피넬 상 이나 유리 상, 영율이 작은 크리스토발라이트 상 등이 석출되기 때문에 열팽창계수가 커지게되고, 비강성이 작아지므로 바람직하지 않다. 또, 이 함유량이 10체적%를 초과하면, 비강성이 커지게되지만, 열팽창계수도 커지게 되므로 바람직하지 않다. 또, 통상 이 소결체는 X선회절측정에 의해 검출되는 결정체가 코디어라이트 상과 멀라이트 상만으로 이루어진다.

또, 상기 코디어라이트 및 멀라이트 이외에 밀도, 열팽창계수 및 비강성에 영향을 미치지 않는한에 있어서 미량의 다른 성분(제조상 불가피한 불순물, 그 밖의 성분)을 포함할 수도 있다.

또 다른 측면으로서, 본 발명의 세라믹 소결체는 코디어라이트와 멀라이트로 이루어지고, 피크 강도비는 0.2 ∼ 20이며, 바람직하게는 0.5 ∼ 16, 보다 바람직하게는 0.7 ∼ 10, 더욱 바람직하게는 0.8 ∼ 10이다. 이 피크 강도비가 0.2 미만이면 열팽창계수가 큰 스피넬 상이나 유리 상, 영율이 작은 크리스토발라이트 상 등이 석출되므로 열팽창계수가 커지는 한편 비강성도 커지게 되며, 열팽창계수 역시 커지게 되므로 바람직하지 않다. 또, 통상 이 소결체는 X선회절 측정에 의해 검 출되는 결정상이 코디어라이트 상과 멀라이트 상만으로 이루어진다.

또, 상기 코디어라이트 및 멀라이트 이외에 밀도, 열팽창계수 및 비강성에 영향을 미치지 않는한에 있어서 미소량의 다른 성분(제조상 불가피한 불순물, 그 밖의 성분)을 포함할 수도 있다.

상기 첫번째와 두번째 측면에 따른 본 발명의 세라믹 소결체의 밀도는 2.48g/cm³ 이상, 바람직하게는 2.49g/cm³ 이상, 보다 바람직하게는 2.50g/cm ³ 이상이다. 세라믹 소결체의 밀도가 2.48g/cm³, 미만이면 큰 영율을 얻을 수 없으며, 비강성이 작으므로 바람직하지 않다. 또, 기공도 많아지므로 표면을 연마한 때에 표면평활성을 얻기 어렵다.

상기 세라믹 소결체에 포함되는 코디어라이트 결정의 평균입경은 바람직하게는 2㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 1.9㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 1.8㎛ 이하이다. 코디어라이트 결정은 a축과 c축과의 열팽창계수가 다르기 때문에 2㎛를 초과하면 이 열팽창 차이로부터 소성 공정 중에 소결체에 있어서 미소 균열이 발생하고, 결과물로서의 세라믹의 비강성이 작아지므로 바람직하지 않다.

상기 저열팽창 세라믹 소결체는 20 ∼ 25℃로 측정된 열팽창계수가 바람직하게는 -0.2 ∼ 0.2ppm/K, 보다 바람직하게는 -0.6 ∼ 0.16ppm/K, 더욱 바람직하게는 -0.11 ∼ 0.11 ppm/K, 특히 더욱 바람직하게는 -0.08 ∼ 0.08ppm/K이다. 또, 비강성은 바람직하게는 54.3GPa/g/cm³이상, 보다 바람직하게는 54.6GPa/g/cm³이상, 더 욱 바람직하게는 54.8GPa/g/cm³이상, 특히 더욱 바람직하게는 54.9GPa/g/cm³이상이다. 이중에서 바람직한 것은 열팽창계수가 -0.2 ∼ 0.2ppm/K 이고, 비강성이 54.3GPa/g/cm³이상, 보다 바람직한 것은 열팽창계수가 -0.16 ∼ 0.16ppm/K 이고, 비강성이 54.6GPa/g/cm³이상, 더욱 바람직한 것은 열팽창계수가 -0.11∼ 0.11ppm/K 이고, 비강성이 54.8GPa/g/cm³이상, 특히 더욱 바람직한 것은 열팽창계수가 -0.08 ∼ 0.08ppm/K 이고, 비강성이 54.9GPa/g/cm³이상이다.

또, 멀라이트 함유량에 의해 도 1에 나타낸 바와 같이 열팽창계수 및 비강성은 다음의 (1) ∼ (4)가 바람직하다.

(1) 멀라이트가 0.2 ∼ 10체적% 인 경우 열팽창계수가 -0.03 ∼ 0.20ppm/K 이고, 비강성이 54.4 ∼ 56.6 GPa/g/cm³,

(2) 멀라이트가 0.5 ∼ 8체적% 인 경우 열팽창계수가 -0.03 ∼ 0.16ppm/K 이고, 비강성이 54.7 ∼ 56.5 GPa/g/cm³,

(3) 멀라이트가 0.7 ∼ 5체적% 인 경우 열팽창계수가 -0.03 ∼ 0.08ppm/K 이고, 비강성이 54.9 ∼ 56.0 GPa/g/cm³,

(4) 멀라이트가 0.8 ∼ 5체적% 인 경우 열팽창계수가 -0.03 ∼ 0.08ppm/K 이고, 비강성이 55.0 ∼ 56.0 GPa/g/cm³ .

다음에, 본 발명의 세라믹 소결체의 제조방법에 대하여 설명한다.

본 발명의 제조방법에 있어서는 원료분말로서 Mg산화분말 및 가열되어 Mg산화물로되는 Mg화합물분말 중 최소한 1종과, Al산화물분말 및 가열되어 Al산화물로되는 Al화합물분말 중 최소한 1종과, Si산화물분말 및 가열되어 Si산화물로되는 Si산합물분말 중 최소한 1종을 혼합하여 사용한다. 이들 각 화합물은 가열되어 산화물로 되는 화합물이면 되며, 예를들어 각 금속의 단산염, 탄산수소염, 수산화물 및 초산염 등을 들 수 있다. 또, 상기 각 금속산화물분말이나 각 금속화합물분말 이외에 상기 금속(Mg, Al, Si)의 복합 산화물분말 중 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 이 복합 산화물분말로서는 예를들면 코디어라이트, 멀라이트 및 기타 알루미노실리케이트 등의 분말을 들 수 있다. 또,상기 각 금속산화물분말 및 각 금속화합물분말 중 최소한 1종과 상기 금속복합산화물분말 중 최소한 1종을 혼합하여 사용할 수 있다. 예를들면, 코디어라이트, 멀라이트 및 기타 알루미노실리케이트 중에서 1종 이상의 분말과, 마그네시아, 탄산마그네슘, 알루미나, 수산화알루미늄 및 실리카 등 중 1종 이상의 분말을 사용할 수 있다. 또, 상기 원료분말로서 가소분말을 사용할 수 있다.

상기 각 분말의 평균입경은 바람직하게는 2.0㎛ 이하, 보다 바람직하게는 1.9 ㎛이하, 더욱 바람직하게는 1.8㎛ 이하이다. 2.0㎛를 초과하면 큰 영율의 소결체를 얻을 수 없고, 비강성이 작아지므로 바람직하지 않다. 상기 금속산화물분말 등은 이들 분말이 소성 중에 반응하여 코디어라이트 상(相) 90 ∼99.8 체적%와 멀라이트 상(相) 0.2 ∼10체적%로되는 소결체로 되도록 평량하여 혼합한다. 통상, 이 소결체는 X선회절측정에 의해 검출되는 결정상이 코디어라이트 상과 멀라이트 상만으로 이루어진다. 또, 밀도, 열팽창계수 및 비강성에 영향을 미치지 않는한에 있어서 상기 코디어라이트 상 및 멀라이트 상 이외의 것을 구성하는 미량의 다른 원료(제조상 불가피한 불순물, 기타 다른 원료)를 혼합할 수 있다.

그 후, 이 혼합물을 이용하여 성형을 행한다. 상기에 있어서 성형체의 형상, 크기 등은 특별히 한정되지 않는다. 또한 그 성형방법도 특별히 한정되지 않는다.

다음에, 이 성형체를 소성하는 것으로 세라믹 소결체가 얻어진다. 소성은 소정의 분위기 하에서 통상, 1300 ∼ 1450℃로 1∼5시간 행한다. 또, 그 소성분위기는 한정되지 않으며, 통상은 대기분위기 이지만 아르곤 등의 불활성가스 분위기나 진공속, 질소가스 등의 비산화성 분위기에서의 소성도 가능하다. 또, 이 소결체는 통상 상압 소성으로 얻어지지만 보다 정밀한 소결체를 얻기 위해 상압의 소결후, HIP 처리를 행하는 것도 가능하다. 또, HP(Hot Press) 등의 가압소결도 가능하다.

이 제조방법에 의해 제조된 세라믹 소결체에는 상기한 열팽창계수 및 비강성을 적용할 수 있다.

본 발명에 따른 세라믹 소결체는 그 사용의 한 예로서 반도체 제조장치용 부재로서 이용할 수 있다.

따라서, 본 발명의 세라믹 소결체를 예를들면 반도체 웨이퍼 등의 제조에 이용하기 위해 반도체 제조장치의 부재로 이용할 경우 열에 의한 장치의 변형을 억제할 수 있어 매우 향상된 고정밀 반도체 웨이퍼를 얻을 수 있다.

또, 본 발명에 따른 세라믹 소결체는 정전 척(chuck)용 부재로서 사용할 수 도 있다(예를들어 웨어퍼가 쿨롱 력을 이용하여 유지되는 경우).

(실시예)

다음에 본 발명의 구체적인 실시예를 설명한다.

(1) 세라믹 소결체의 제작

시판 중인 코디어라이트 분말에 표1에 표시한 조성이 이루어지도록 마그네시아 분말, 실리카분말, 알루미나분말 및 멀라이트분말의 소정량을 혼합하고, 고순도 알루미나 부싯돌(flint pebbles)(순도 99.9%이상)을 이용하여 물을 용매로서 습식분쇄를 행하였다. 분쇄후의 분말의 평균입경은 1.7㎛였다. 그 후 바인더를 첨가하고, 분무건조를 행하였다. 다음에, 소정 형상으로 성형을 하여 소성하였다. 이 때 소성은 전체 시료에 있어서, 대기중, 상압에서 행하고, 소성온도1300∼1450℃, 유지시간은 2시간으로 하고, 실시예1∼5, 비교예1∼3의 각 시료를 얻었다.

표 2는 각 시료에 포함되는 코디어라이트 양, 멀라이트 양, 소성온도, 밀도, 피크강도비, 영율, 비강성치 및 열팽창계수를 나타낸다. 또 표 1은 실시예 1 ∼ 5와 비교예 1 ∼ 3의 멀라이트 양, 열팽창계수 및 비강성과의 관계를 나타낸다.

또, 표 2 속의 "체적%"는 원료분말이 반응하여 생성하는 코디어라이트와 멀라이트의 체적의 합계를 100체적%로할 때에 각각이 점유하는 체적%를 나타낸다.

시료	코디어라이트 분말의 양 (중량%)	마그네시아 분말의 양 (중량%)	알루미나 분말 양 (중량%)	실리카 분말의 양 (중량%)	멀라이트 분말의 양 (중량%)
실시예1	92.8	2.10	0	5.13	0
실시예2	94.5	1.61	0	3.92	0
실시예3	100	0	0	0	0
실시예4	97.5	0	0	0	2.50
실시예5	97.5	0	1.79	0.71	0
실시예6	93.8	0	0	0	6.24
비교예1	93.8	3.04	0	7.43	0
비교예2	87.7	0	0	0	12.3
비교예3	100	0	0	0	0

시료	코디어라이트 양 (체적%)	멀라이 트 양 (체적%)	소성 온도 ℃	밀도 g/cm³	피크 강도비	영율 GPa	강성비 GPa/g/cm³	열팽창계수 ppm/K
실시예1	99	1	1400	2.50	1	138	55.2	0.02
실시예2	98.5	1.5	1400	2.50	3	139	55.6	-0.03
실시예3	97	3	1400	2.51	6	140	55.8	0.02
실시예4	95	5	1400	2.52	10	141	56.0	0.08
실시예5	94.5	5.5	1400	2.52	11	141	56.0	0.10
실시예6	92	8	1400	2.53	16	143	56.5	0.16
비교예1	100	0	1400	2.49	0	135	54.2	0.22
비교예2	87	13	1450	2.56	30	145	56.6	0.48
비교예3	97	3	1350	2.37	6	120	50.6	0.06

(2) 물리적 특성 등의 평가

표2에 나타낸 실시예 및 비교예의 평가방법은 다음과 같다.

(2-1) 분말의 평균입경 : 레이저 산란법에 의해 밀도분포를 측정하고, 그 50%의 지름을 평균입경으로 하였다.

(2-2)코디어라이트와 멀라이트 함유량 : 소결체를 X선회절측정하고, 멀라이트결정(110) 면의 피크강도와 코디어라이트 결정(110) 면의 피크강도로부터 미리 작성된 검량선으로부터 멀라이트 양을 산출하였다. 검량선은 코디어라이트에 멀라 이트를 0. 5, 10 체적% 첨가한 소결체를 만들고, 이들 소결체를 X선회절측정하여, 멀라이트 결정(110) 면의 피크강도와 코디어라이트 결정(110) 면과의 피크강도의 비로부터 구하였다.

(2-3) 피크강도비 : 소결체를 X선회절 측정하고, 얻어진 코디어라이트 결정 (110)면 및 멀라이트 결정(110)면의 피크 도로부터 상기 산출식(1)에 의해 구하였다(도 2의 실시예3의 세라믹소결체의 X선회절의 차트 참조).

(2-4)소결체밀도 : JIS R 1634로 정해진 아르키메데스 법에 의해 평가를 행하고, 수치는 JIS Z 8401에 의해 소수점 이하 2행까지 구하였다.

(2-5) 소결체 속의 코디어라이트 입자의 평균입경 : 소결체를 경면연마하고, 열에칭을 행한 후에 SEM(주사형전자현미경) 관찰을 행하고, SEM 사진으로부터 인터셉트법에 의해 산출하였다. 실시예 및 비교예의 각 시료의 코디어라이트 입자의 평균입경은 1.8㎛ 였다.

(2-6)열팽창계수 : JIS R 3251에서 정해진 레이저간섭법을 이용하여 평가를 행하고, 20 ∼ 25℃의 평균열팽창계수로서 산출하였다.

(2-7) 비강성 : 영율의 값을 밀도로 나누어 산출하였다.

또, 영율은 JIS R 1602로 정해진 초음파 펄스법에 의해 실온으로 측정을 행하였다.

(3)실시예의 효과

도 1 및 표 2에 나타낸 바와 같이, 비교예1(멀라이트를 포함하지 않는 코디어라이트만으로된 세라믹 소결체) 및 비교예2(코디어라이트87 체적%와 멀라이트13 체적%로 이루어진 것)은 열팽창계수가 각각 0.22ppm/K, 0.48ppm/K로 모두 크다. 특히, 비교예2는 열팽창계수가 매우 크다. 또 비강성은 각각 54.2GPa/g/cm³, 56.6GPa/g/cm³로 되며, 특히 비교예1은 비강성이 작은 것으로 판단된다. 또, 표 2에 의하면, 비교예3(코디어라이트 97체적%와 멀라이트 3체적%로 이루어지고, 밀도가 2.37g/cm³로 작은 것)은 열팽창계수는 0.06ppm/K로 작은 동시에 비강성이 50.6GPa/g/cm³로 매우 작다.

이에 대하여 도 1 및 표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 ∼ 6은 열팽창계수가 0.03 ∼0.16 ppm/K로 작고, 그 중 특히 실시예 1 ∼ 5는 -0.03 ∼ 0.10 ppm/K로 작아서 비교예1에 비하여 약 1/10 ∼ 1/3로 매우 작다. 특히, 실시예 1 및 3은 비교예1에 비하여 열팽창계수는 약 1/10로 극히 작다. 즉, 코디어라이트에 각각 1체적% 또는 3체적%로 소량의 멀라이트가 함유된 실시예1 및 실시예3에서는 열팽창계수는 비교예1의 0.22Pppm/K로부터 0.02ppm/K로 급격히 작아진다.

또, 실시예1 ∼ 6은 비강성이 55.2G ∼ 56.5 GPa/g/cm³로 비교예1에 비하여 크다.

이상으로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예1∼5는 우수한 열팽창계수와 비강성을 가지고, 극히 양쪽의 균형이 우수한 것으로 판단된다. 또, 열팽창계수는 도 1과 같이 아래로 볼록한 대략 곡선형으로 되고, 예상치않은 성능을 보여주고 있다.

본 발명의 상기 실시예에서는 종래 기술로부터 알려져 있는 코디어라이트에 비하여 열팽창계수가 작고, 또한 비강성은 커서, 종래기술로부터는 예측할 수 없는 효과를 얻게 된다. 이 효과는 이하의 이유에 의해 얻으지는 것이라고 생각된다. 즉, 코디어라이트 생성영역은 배우 좁아서 약간의 조성 편차에 의해서도 제2상(相)이 석출된다. 따라서 코디어라이트 소결체의 조성을 약간 멀라이트 생성측으로 편차시켜 영율이 작고 열팽창계수가 큰 상(相)이 석출되는 것을 억제하게 되고, 열팽창계수가 작고 영율이 큰 소결체를 안정적으로 제조할 수 있다. 또, 코디어라이트 단상을 형성하려 할 때도 유리상 등이 필연적으로 생성되어 안정적으로 코디어라이트 단상만을 형성할 수 없고, 열팽창계수가 커지게 된다.

(4) 실시예의 응용

본 발명에 따른 세라믹 소결체는 주성분으로서의 코디어라이트가 저열팽창계수를 가지고 있으므로 세라믹 소결체의 전체 열팽창계수가 극히 낮으며, 온도변화와 함께 치수변화 및 형상변화가 작다. 또한, 세라믹 소결체를 구성하는 물질을 소성함으로써 높은 밀도와 높은 비강성을 갖는 세라믹 소결체를 얻을 수 있다.

따라서, 본 발명에 따른 소결체를 사용하여, 온도변화에 따른 치수변화 및 상(相)변화가 거의 없으면서 고강성의 세라믹 부품을 얻을 수 있다. 즉, 예를들면 반도체 제조장치, 정밀제어기기, 광학기구 및 촉매담체(catalyst carrier) 등에 이용하기에 적합한 세라믹부품의 제조가 가능하다.

다음에, 본 발명에 따른 세라믹 소결체를 포함하는 세라믹 부재의 이용에 대하여 설명한다.

(4-1) 첫째, 상기 실시예의 구성을 갖는 세라믹 소결체를 이용하는 진공 척 과, 이 진공 척을 이용하는 반도체 제조장치에 대하여 설명한다.

도 3에 나타낸 바와 같이, 진공 척(1)은 디스크형 흡착판으로서 저압에 의한 흡착력으로 반도체 웨이퍼(3)를 흡착하여 유지한다.

진공 척(1)에는 디스크형 기판(5)과, 이 기판(5)을 두께방향으로 관통하는 흡착구멍(7)(압력을 낮추기 위한 용도), 기판(5)의 흡착면K 측(반도체 웨이퍼(3) 측)으로 돌출하는 다수의 돌출부(9), 이 돌출부(9)의 둘레를 원형으로 감싸는 형태로 돌출하는 밀봉부(11)가 설치된다.

진공 척(1)은 반도체장치의 일부를 구성하는 공지의 폴리싱 머신(polishing machine)(도시안됨)에 설치되어 사용된다. 폴리싱 머신은 반도체 웨이퍼(3)에 대하여 CMP(Chemical Mechanical Polishing)를 행하는 CMP장치로서 회전가능하게 정렬된 플래튼, 그리고 진공 척 장치로서 플래튼의 상측에 정렬되는 폴리싱 헤드로 주로 구성된다.

폴리싱 머신에서 진공 척(1)은 폴리싱 헤드에 설치되고, 진공펌프는 폴리싱 헤드 내에서 진공 공간의 공기압을 줄이도록 작동한다. 따라서, 진공 척(1)의 흡착구멍(7) 내외측에서의 기압차가 발생하며, 이것에 의해 반도체 웨이퍼(3)를 진공 척(1)의 흡착면K으로 흡착한다.

다음에, 플래튼의 폴리싱 패드와 진공 척(1) 사이에 반도체 웨이퍼(3)가 배치된 상태에서 CMP용 슬러리를 폴리싱 패드의 표면으로 이송하고, 플래튼과 폴리싱 헤드를 회전시켜 반도체 웨이퍼의 표면의 폴리싱을 행하게 된다.

이상과 같이, 진공 척(1)은 상기 특성을 갖는 세라믹 소결체로 구성되어 저 열팽창특성 및 고비강성을 가지고 있으며, 그 결과 온도변화에 따른 치수변화 및 형상변화가 거의 없다. 따라서 고정밀치수를 갖는 반도체웨이퍼(3)를 생산할 수 있다.

(4-2) 다음에, 다른 응용으로서 상기 실시예의 구성을 갖는 세라믹 소결체를 이용하는 정전 척에 대하여 설명한다.

도 4에 나타낸 바와 같이, 정전 척(21)은 기판(23)으로서 상기 세라믹 소결체가 포함된 디스크형 부재를 포함하며, 정전 척(21) 일측 표면(도 4의 하부에서의 뒷면)에는 용접층(25)을 통해 금속 디스크형 베이스판(27)이 용접되어 있다. 또한, 용접된 베이스판(27)을 갖는 정전 척(21)이 포함된 조립체를 정전 척 장치(29)라 칭한다.

정전 척(21)의 내측(즉, 기판23의 내측)에는 한쌍의 내부전극(31)(33)이 매설되어 있다. 정전 척(21)의 다른 면(도 4의 상부의 앞면)은 예를들어 반도체 웨이퍼(35)를 흡착, 고정하기 위한 흡착면(척 면)(37)을 구성한다.

또한, 도 4에 나타낸 바와 같이 관통구멍(도시안됨)이 정전 척(21) 및 베이스 판(27)을 수직방향으로 관통하도록 배치되고, 이 구멍을 통해 He 가스가 공급되어 척 면(37) 측에서의 냉각을 행하게 된다.

약 ±1,000V의 직류전압을 정전 척(21)에 가하여 반도체 웨이퍼(35)를 흡착하기 위한 쿨롱력을 발생시키고, 이 흡착력을 이용하여 반도체 웨이퍼(35)는 흡착 및 고정된다.

전술한 바와 같이, 정전 척(21)은 상기 특성의 세라믹 소결체로 구성되어 온 도변화에 따른 치수변화 및 형상변화가 거의 없으므로, 고정밀치수의 반도체 웨이퍼(35)를 제조할 수 있다.

이상과 같이, 종래의 코디어라이계 세라믹과 비교할 때 본 발명에 따른 세라믹 소결체는 열팽창계수가 작은 동시에 비강성이 높고, 또한 양자 간의 균형이 높게 유지된다. 따라서, 본 발명에 따른 세라믹 소결체는 저열팽창성과 고비강성이 필요한 정밀기계부품이나 광학기기부품 또는 높은 충격저항이 요구되는 부품 등에 적용할 수 있다.

또, 본 발명에 따른 제조방법에 의하면 열팽창계수가 작고 비강성이 큰 세라믹 소결체를 용이하게 제조할 수 있다.

Claims

코디어라이트 및 멀라이트의 함유량 합계를 100체적%로 한 경우에 코디어라이트 92∼99.5체적%, 멀라이트 0.5∼8체적%로 이루어지고, x-선 회절법으로 검출한 소결체의 결정상은 코디어라이트상과 불가피한 불순물을 포함하는 멀라이트 상들로 구성되고, 또한 밀도가 2.48g/cm³ 이상이며, 상기 코디어라이트 결정은 2㎛ 또는 그 미만의 평균 입자크기를 가지고, 세라믹 소결체는 20 내지 25℃에서 측정하였을 때 -0.03 내지 0.16 ppm/K의 열팽창계수를 가지고 또한 밀도로 영률을 나누었을 때 54.7 내지 56.5 Gpa/g/㎤ 또는 그 이상의 값을 가지는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
코디어라이트 및 멀라이트를 포함하고, 다음 식 (1)로 정의되는 0.2 내지 20의 피크 강도비 C의 값을 가지는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.

C = (A/B) ×100 ---- (1),

식중, X선회절법으로 측정될 때의 A와 B는 각각 멀라이트 결정의 (110)면의 피크 강도치와 코디어라이트 결정의 (110)면의 피크강도치를 나타냄.
삭제
제2항에 있어서,

코디어라이트 결정은 평균입경 2㎛ 이하의 치수를 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
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삭제
제1항에 따른 세라믹소결체를 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체제조장치
제2항에 따른 세라믹소결체를 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체제조장치
제1항에 따른 세라믹소결체를 포함하는 것을 특징으로 하는 진공 척
제2항에 따른 세라믹소결체를 포함하는 것을 특징으로 하는 진공 척
제1항에 따른 세라믹소결체를 포함하는 것을 특징으로 하는 정전 척
제2항에 따른 세라믹소결체를 포함하는 것을 특징으로 하는 정전 척
마그네슘 산화물 분말과 가열되어 마그네슘 산화물로되는 마그네슘화합물분말 중 1종 이상과, 알루미늄산화물분말, 가열되어 알루미늄산화물로되는 알루미늄화합물분말, 실리콘산화물분말 및 가열되어 실리콘산화물로 되는 실리콘화합물, 마그네슘, 알루미늄 및 실리콘의 합성산화물분말 중 1종 이상을 혼합하는 단계와,

코디어라이트 및 멀라이트의 합계를 100체적%로 한 경우에, 코디어라이트 92∼ 99.5체적% 및 멀라이트0.5 ∼ 8 체적%가 되도록 소성하는 단계를

포함하는 것을 특징으로 하는 청구항 제1항에 따른 세라믹 소결체 제조방법.
마그네슘, 알루미늄 및 실리콘 중 2종 이상의 복합 산화물 분말을 혼합하는 단계와,

코디어라이트 및 멀라이트의 합계를 100체적%로 한 경우에, 코디어라이트 92∼ 99.5체적% 및 멀라이트0.5 ∼ 8 체적%가 되도록 상기 혼합된 혼합물을 소성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체 제조방법.
마그네슘 산화물 분말 및 가열되어 마그네슘 산화물로되는 마그네슘화합물분말 중 1종 이상과, 알루미늄산화물분말 및 가열되어 알루미늄산화물로되는 알루미늄화합물분말 중 1종이상과, 실리콘산화물분말 및 가열되어 실리콘산화물로 되는 실리콘화합물 중 1종 이상고, 마그네슘, 알루미늄 및 실리콘 중에서 선택되는 1종 이상의 복합산화물분말을 혼합하는 단계와,

코디어라이트 및 멀라이트의 합계를 100체적%로 한 경우에, 코디어라이트 92∼ 99.5체적% 및 멀라이트0.5 ∼ 8 체적%가 되도록 상기 혼합된 혼합물을 소성하는 단계를

포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체 제조방법.
제13항에 있어서,

상기 분말은 평균입경 2㎛ 이하의 치수를 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체 제조방법.
제14항에 있어서,

상기 분말은 평균입경 2㎛ 이하의 치수를 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체 제조방법.
제15항에 있어서,

상기 분말은 평균입경 2㎛ 이하의 치수를 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체 제조방법.
제13항에 있어서,

상기 소성은 1,300 ∼1,450℃에서 1시간 내지 5시간 동안 행하는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체 제조방법.
제14항에 있어서,

상기 소성은 1,300 ∼1,450℃에서 1시간 내지 5시간 동안 행하는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체 제조방법.
제15항에 있어서,

상기 소성은 1,300 ∼1,450℃에서 1시간 내지 5시간 동안 행하는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체 제조방법.