JP3090914B1 - 低熱膨張高剛性セラミックス焼結体 - Google Patents
低熱膨張高剛性セラミックス焼結体Info
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Abstract
を両立する熱的機械的安定性に優れる低熱膨張セラミッ
クス焼結体を提供することにある。 【解決手段】 本発明の低熱膨張高剛性セラミックス焼
結体は、結晶構造が六方最密充填構造をとり、実質的に
式MgaLibFecAldSieOf(式中のaの範囲は1.8〜1.9、bの
範囲は0.1〜0.3、cの範囲は0〜0.2、dの範囲は3.9〜4.
1、eの範囲は6.0〜7.0、fの範囲は19〜23)で表わせる
固溶体結晶粒からなることを特徴とするものである。さ
らに固溶体結晶粒の格子定数の範囲としては、a0=9.774
〜9.804Å、c 0=9.286〜9.330Åで、焼結体の相対密度が
98%以上であることを特徴とするものである。
Description
膨張収縮による寸法変化や形状変化を嫌う精密制御機器
部材、光学機器部材、もしくは高い熱衝撃抵抗性が要求
される部材などに使用される熱的安定性と比剛性に優れ
る低熱膨張高剛性セラミックス焼結体に関するものであ
る。
用される材料としてはインバー合金(Fe-Ni系)、スー
パーインバー合金(Fe-Ni-Co系)などの低熱膨張金属材
料、石英ガラス(SiO2)、酸化チタン含有石英ガラス
(SiO2-TiO2)などの低熱膨張ガラス、さらに、チタン
酸アルミニウム(TiO2・Al2O3)、ユークリプタイト(Li
2O・Al2O3・2SiO2)、β-スポジューメン(Li2O・Al2O3・4S
iO2)、ペタライト(Li2O・Al2O3・8SiO2)、コーディエ
ライト(2MgO・2Al2O3・5SiO2)、等の低熱膨張セラミッ
クスが知られている。これらの材料は、熱膨張係数が室
温近傍で1.2x10-6/℃以下と小さく熱的安定性に優れる
ものの、一般にヤング率と比重の比で表わせる比剛性が
45GPa/g/cm3より低く、寸法安定性や耐熱衝撃性が要求
される部材において、外力もしくは自重に対して変形し
やすい、または部材の振動に対する共振周波数が低く振
幅が大きいという欠点があった。
温近傍で1.2x10-6/℃程度と比較的小さく、またヤング
率が144GPaと低熱膨張材料の中では高い方であるが、比
重が大きく、比剛性が18GPa/g/cm3と小さい。また、ス
ーパーインバー合金は、熱膨張係数は0.13x10-6/℃と小
さいものの、比剛性は17GPa/g/cm3と小さく、機械的安
定性に劣る。
と小さいが、比剛性は33GPa/g/cm3と十分でなく、酸化
チタン含有石英ガラスでは熱膨張係数は0.05x10-6/℃程
度と極めて小さいが、比剛性は33GPa/g/cm3程度と高く
なく、機械的安定性に劣る。
数が-0.8x10-6/℃とマイナス膨張を示すが、比剛性は2G
Pa/g/cm3程度と極めて小さい。ユークリプタイト、β-
スポジュメン、ペタライト、等のリチウムアルミノシリ
ケート系低熱膨張セラミックスは、熱膨張係数が-5〜1x
10-6/℃と小さいが、比剛性は35GPa/g/cm3程度と高くは
なく、機械的安定性に劣る。コーディエライトの緻密質
焼結体は比剛性が50GPa/g/cm3程度と上記の各種低熱膨
張材と比べると優れるものの、熱膨張係数は0.5x10-6/
℃程度と十分低いとは言えない。
イトの熱膨張係数を小さくする目的で特開昭61-72679号
公報記載の発明では、結晶相としてコーディエライト相
とβ-スポジューメン相、さらにスピネル等の副結晶相
を共存させる方法が開示されており、コーディエライト
単身に比べて低熱膨張化が図れることが報告されてい
る。また、同様の目的で、特開平10-53460号公報記載の
発明では、結晶相としてペタライト相、スポジューメン
相、コーディエライト相を共存させた緻密なセラミック
スが報告されており、耐熱衝撃性に優れることが開示さ
れている。さらに、特開昭58-125662号公報記載の発明
では、ジルコニウム化合物とリン化合物とをコーディエ
ライトに添加し、コーディエライト中にジルコンを共存
させるセラミックスの製造方法が開示されており、得ら
れた焼結体は耐熱衝撃性に優れることが報告されてい
る。しかし、これらの材料は、熱膨張係数が十分低いと
は言えず、精密制御機器部材、光学機器部材、もしくは
高い熱衝撃抵抗性が要求される部材などに使用される構
造部材としては、熱的機械的安定性が十分とは言えない
のが現状である。
熱膨張セラミックス材料では、熱膨張係数が小さいもの
では比剛性が低く、比剛性の高いものでは熱膨張係数が
十分低くないため、例えば45GPa/g/cm3以上と高い比剛
性を維持したまま熱膨張係数の絶対値が0.1x10-6/℃以
下となるような熱的安定性を確保するには至っていない
ため、精密構造部材としての熱的信頼性に欠ける問題点
があった。本発明の目的は、高い比剛性と低熱膨張係数
を両立する熱的機械的安定性に優れる低熱膨張セラミッ
クス焼結体を提供することにある。
セラミックス焼結体は、結晶構造が六方最密充填構造を
とり、実質的に式MgaLibFecAldSieOf(式中のaの範囲は
1.8〜1.9、bの範囲は0.1〜0.3、cの範囲は0〜0.2、dの
範囲は3.9〜4.1、eの範囲は6.0〜7.0、fの範囲は19〜2
3)で表わせる固溶体結晶粒からなることを特徴とする
ものである。
好ましくは、固溶体結晶粒の格子定数の範囲としては、
a0=9.774〜9.804Å、c0=9.286〜9.330Åである。さらに
上記セラミックス焼結体の相対密度が98%以上であるこ
とがより好ましい。
可避的な不純物は除き、実質的に式MgaLibFe cAldSieOf
で表わせ、六方最密充填構造の結晶構造をもつ固溶体の
単一相のみからなる焼結体で、それぞれの元素の比率を
所定の範囲で制御することにより熱膨張係数の絶対値を
室温近傍で0.1x10-6/℃以下とし、かつ比剛性が45GPa/g
/cm3以上に制御可能なことを見い出した。MgaLibFecAld
SieOfで表わせる固溶体相以外に熱膨張係数の大きいア
モルファス相や立方晶系結晶構造をとるスピネル相等の
第2相が存在すると、十分低い熱膨張係数が得られな
い。また、高い比剛性を得るためには、MgaLibFecAldSi
eOfで表わせる固溶体相以外に比剛性の小さいアモルフ
ァス相、正方晶系結晶構造のβ-スポジューメン相や六
方晶系結晶構造のβ-石英固溶体相、等の第2相は存在し
ないことが望ましい。本発明による固溶体結晶粒は実質
的に式MgaLibFecAldSieOfで表わせるが、式中のaの範囲
としては1.8〜1.9であることが好ましい。1.8より小さ
いと比剛性が低下すると共に、スポジューメン相等の第
2相が生成しやすくなる。また1.9より大きいと熱膨張係
数が0.1x10-6/℃より大きくなる。また、式中のbの範囲
は0.1〜0.3であることが好ましい。0.1より小さいと熱
膨張係数が0.1x10-6/℃より大きくなり、0.3より大きい
と比剛性が低下する。さらに式中のcの範囲は0〜0.2が
好ましい。0.2を超えると、熱膨張係数が大きくなり、
かつ比剛性が低下する。cが0.05より小さい場合は、焼
結体は白色を呈し、0.05〜0.2の範囲では、焼結体はグ
レー色を呈する。式中のdの範囲は3.9〜4.1が好まし
い。3.9より小さいと比剛性が低下し、4.1を超えると、
アルミナ相が第2相として生成する場合があり、熱膨張
係数が著しく大きくなる。式中のeの範囲は6.0〜7.0で
あることが好ましい。6.0より小さいとμ-コーディエラ
イト結晶相が焼結体中に残存する場合があり、熱膨張係
数が大きくなる。また、7.0より大きくなると、比剛性
が著しく低下する。さらに式中のfの範囲は19〜23であ
ることが望ましい。19より小さいと熱膨張係数が大きく
なり、23より大きいと比剛性が著しく低下する。
焼結体研削面表面でX線回折法により解析される固溶体
結晶粒の格子定数の範囲としては、a0=9.774〜9.804
Å、c0=9.286〜9.330Åであることが好ましい。a0が9.7
74Åより小さい、もしくはa0が9.804Åより大きい場
合、また、c0が9.286Åより小さい、もしくはc0が9.330
Åより大きい場合には、いずれも室温近傍で絶対値が0.
1x10-6/℃以下の十分小さい熱膨張係数が得られない。
は、その相対密度が98%以上であることがより好まし
い。98%未満では、比剛性が著しく低下するため好まし
くない。
溶体相は、所定のモル比となるように調製された化合物
の混合粉からなる成形体を焼結過程で反応させ、合成す
ることが可能である。また、成形・焼結の前に、あらか
じめ粉末の状態で混合・仮焼・粉砕処理、もしくは混合
粉末の電融処理などによりMgaLibFecAldSieOf固溶体か
らなる粉末を合成しておいても構わない。用いる原料と
しては、例えば、酸化マグネシウム(MgO)粉末、水酸
化マグネシウム(Mg(OH)2)粉末、酸化リチウム(Li
2O)粉末、炭酸リチウム(Li2CO3)粉末、酸化鉄(Fe2O
3、Fe3O4)粉末、酸化アルミニウム(Al2O3)粉末、酸
化珪素(SiO2)粉末、スピネル(MgAl2O4)粉末、スポ
ジューメン(LiAlSi2O6)粉末、ペタライト(LiAlSi
4O10)粉末などMg、Li、Fe、Al、Si、Oの元素を含む公
知の原料を利用可能である。本発明のMgaLibFecAldSieO
f固溶体の式中a〜fの値の範囲を満足する固溶体が得ら
れれば、何れの原料の組み合わせでも構わない。
ミックス焼結体は、結晶構造が六方最密充填構造をと
り、実質的に式MgaLibFecAldSieOf(式中のaの範囲は1.
8〜1.9、bの範囲は0.1〜0.3、cの範囲は0〜0.2、dの範
囲は3.9〜4.1、eの範囲は6.0〜7.0、fの範囲は19〜23)
で表わせる固溶体結晶粒からなり、好ましくは固溶体結
晶粒の格子定数の範囲としては、a0=9.774〜9.804Å、c
0=9.286〜9.330Åであり、さらに好ましくは上記セラミ
ックス焼結体の相対密度が98%以上であるが、これらの
組み合わせの結果として、部材として使用する頻度の高
い室温近傍で絶対値が0.1x10-6/℃以下と極めて低い熱
膨張係数を示すとともに、ヤング率と比重の比で表わせ
る比剛性が45GPa/g/cm3以上と高く、高い比剛性を維持
したまま低い熱膨張係数を有する熱的機械的安定性に優
れた焼結体を得るという本課題を解決することができ
た。
る。
0.2μm)、水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)粉末(平均
粒径0.5μm)、酸化リチウム(Li2O)粉末(平均粒径1
μm)、炭酸リチウム(Li2CO3)粉末(平均粒径2μ
m)、酸化鉄(Fe2O3)粉末(平均粒径3μm)、酸化鉄
(Fe3O4)粉末(平均粒径3μm)、酸化アルミニウム(A
l2O3)粉末(平均粒径0.6μm)、酸化珪素(SiO2)粉末
(平均粒径0.5μm)、スポジューメン(LiAlSi2O6)粉末
(平均粒径5μm)、ペタライト(LiAlSi4O10)粉末(平
均粒径4μm)から選ばれる原料粉末を第1表に記載の配
合にて、水を溶媒として4時間ボールミル混合し、混合
粉末を得た。次いで得られた混合粉末を乾燥、成形の
後、焼結した。成形条件としては、冷間静水圧による加
圧140MPaとし、60x60x15mmの板状体を得た。焼結として
は、大気中にて常圧焼結(焼結温度1250〜1420℃、2〜1
2時間保持)を行った。
溶体相のモル比の定量分析には誘導結合プラズマ発光分
光分析装置(ICP法)を用いた。焼結体中の主結晶相お
よび副結晶相の結晶構造は焼結体研削面表面をX線回折
法により解析し、主結晶相の格子定数a0は同解析結果の
(110)面の格子面間隔から、c0は(002)面の格子面間隔か
ら決定した。焼結体の比重および相対密度はアルキメデ
ス法により測定、算出した。室温近傍の熱膨張係数は、
JIS-R3251を用い、二重光路マイケルソン型レーザー干
渉方式のレーザー熱膨張計にて20〜25℃の平均熱膨張係
数として測定した。ヤング率は、JIS-R1602に準拠し、
超音波パルス法にて室温で測定した。比剛性は得られた
ヤング率の値を比重で除した値を用いた。
す。
セラミックス焼結体は、六方晶系のMgaLibFecAldSieOf
(式中のaの範囲は1.8〜1.9、bの範囲は0.1〜0.3、cの
範囲は0〜0.2、dの範囲は3.9〜4.1、eの範囲は6.0〜7.
0、fの範囲は19〜23)で表わせる固溶体結晶粒からな
り、固溶体結晶粒の格子定数は、a0=9.774〜9.804Å、c
0=9.286〜9.330Åの各範囲内にあり、かつ焼結体の相対
密度は98%以上であり、比較例と比べて、熱膨張係数の
絶対値が室温近傍で0.1x10-6/℃以下と極めて低い熱膨
張係数を示すとともに、ヤング率と比重の比で表わせる
比剛性が45GPa/g/cm 3以上と高く、高い比剛性を維持し
たまま低熱膨張であることがわかる。一方、比較例に示
すように、第2相(副結晶相)として正方晶系のβ-スポ
ジューメン相、六方晶系のコーディエライト相、立方晶
系のスピネル相などが存在する場合は、熱膨張係数が大
きく、比剛性に劣ることがわかる。
室温近傍の熱膨張係数を小さくし、熱的機械的安定性を
著しく向上させた低熱膨張高剛性セラミックス焼結体が
提供可能となり、その工業的有用性は非常に大きい。
Claims (3)
- 【請求項1】 結晶構造が六方最密充填構造をとり、実
質的に式MgaLibFecAldSieOf(式中のaの範囲は1.8〜1.
9、bの範囲は0.1〜0.3、cの範囲は0〜0.2、dの範囲は3.
9〜4.1、eの範囲は6.0〜7.0、fの範囲は19〜23)で表わ
せる固溶体結晶粒からなることを特徴とする低熱膨張高
剛性セラミックス焼結体。 - 【請求項2】 固溶体結晶粒の格子定数の範囲が、a0=
9.774〜9.804Å、c0=9.286〜9.330Åであることを特徴
とする請求項1記載の低熱膨張高剛性セラミックス焼結
体。 - 【請求項3】 焼結体の相対密度が98%以上であること
を特徴とする請求項1または請求項2記載の低熱膨張高
剛性セラミックス焼結体。
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