JP2001302341A - コーディエライト黒色系緻密焼結体及びその製造法 - Google Patents
コーディエライト黒色系緻密焼結体及びその製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】コーディエライトは、特に純度を高くするほ
ど、焼結体が白色を呈し、光の反射・散乱が問題にな
る。また、低熱膨張と言えども、一般には、室温付近の
熱膨張係数がゼロではなく、熱変形において十分とは言
えなかった。本発明は、高い純度であっても光の反射・
散乱を低く押さえられ、室温付近の熱膨張係数が−０．
１〜＋０．１×１０-6／℃のコーディエライトを提供す
ることを目的とする。 【解決手段】コーディエライトを主結晶とし、且つ、少
なくとも１種類以上のコーディエライト以外の結晶を含
有し、且つ、上記コーディエライト以外の結晶の中に黒
色系に発色する顔料が少なくとも１種類以上は含有し、
室温の熱膨張係数が−０．１〜＋０．１×１０-6／℃
で、且つ、ヤング率を嵩比重で割った値（ヤング率／嵩
比重）が５×１０7ｍ2／ｓ2以上であることとした。
ど、焼結体が白色を呈し、光の反射・散乱が問題にな
る。また、低熱膨張と言えども、一般には、室温付近の
熱膨張係数がゼロではなく、熱変形において十分とは言
えなかった。本発明は、高い純度であっても光の反射・
散乱を低く押さえられ、室温付近の熱膨張係数が−０．
１〜＋０．１×１０-6／℃のコーディエライトを提供す
ることを目的とする。 【解決手段】コーディエライトを主結晶とし、且つ、少
なくとも１種類以上のコーディエライト以外の結晶を含
有し、且つ、上記コーディエライト以外の結晶の中に黒
色系に発色する顔料が少なくとも１種類以上は含有し、
室温の熱膨張係数が−０．１〜＋０．１×１０-6／℃
で、且つ、ヤング率を嵩比重で割った値（ヤング率／嵩
比重）が５×１０7ｍ2／ｓ2以上であることとした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超精密や超微細加
工あるいは測定を行う機器の部材に適し、また、色感的
にも優れた、コーディエライト黒色系緻密焼結体及びそ
の製造方法に関するものである。
工あるいは測定を行う機器の部材に適し、また、色感的
にも優れた、コーディエライト黒色系緻密焼結体及びそ
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体に代表される電子部品の精
密化、微細化が急速に進み、これを製造する加工機や測
定機にサブミクロンもしくはそれ以下の精度が要求され
るようになっているが、このような加工機や測定機で
は、支持部材の自重などによる変形や僅かな温度変化に
よる熱変形も問題になってきている。また、これらの精
密機器の運動精度を決定する重要要素の１つに案内面が
あるが、このような、超精密や超微細加工精度あるいは
測定精度が要求されるような分野の案内面には、高位置
決め精度の要求に合わせ、能率化のために、機器の高速
化の強い要求もある。また、これらの精密機器の運動精
度を決定する重要要素の１つに位置センサーがあり、超
精密や超微細加工精度あるいは測定精度が要求される分
野のセンシングには、主としてレーザー光が使用され、
上記レーザー光が当たる面にはミラーが設置されるが、
上記ミラーには反射効率が高いことに合わせ、熱変形を
起こさないことの強い要求もある。また逆に、これら光
源を使用する装置には、光の反射・散乱を嫌う箇所もあ
り、特に白色系の材料をこの箇所に使用する場合には反
射防止を施すこともある。
密化、微細化が急速に進み、これを製造する加工機や測
定機にサブミクロンもしくはそれ以下の精度が要求され
るようになっているが、このような加工機や測定機で
は、支持部材の自重などによる変形や僅かな温度変化に
よる熱変形も問題になってきている。また、これらの精
密機器の運動精度を決定する重要要素の１つに案内面が
あるが、このような、超精密や超微細加工精度あるいは
測定精度が要求されるような分野の案内面には、高位置
決め精度の要求に合わせ、能率化のために、機器の高速
化の強い要求もある。また、これらの精密機器の運動精
度を決定する重要要素の１つに位置センサーがあり、超
精密や超微細加工精度あるいは測定精度が要求される分
野のセンシングには、主としてレーザー光が使用され、
上記レーザー光が当たる面にはミラーが設置されるが、
上記ミラーには反射効率が高いことに合わせ、熱変形を
起こさないことの強い要求もある。また逆に、これら光
源を使用する装置には、光の反射・散乱を嫌う箇所もあ
り、特に白色系の材料をこの箇所に使用する場合には反
射防止を施すこともある。
【０００３】ここで、機械的特性に優れるセラミックス
としては、アルミナ、炭化珪素、窒化珪素などが知られ
ており、これらは、従来から、種々の機械部品や構造用
部材などに用いられ、露光装置の支持部材にも用いられ
てきた。また、熱膨張の小さなセラミックスとしては、
コーディエライト、β−スポジュメン、チタン酸アルミ
ニウム、石英ガラスなどが知られおり、これらは、主と
して、耐熱衝撃性が要求される炉材や調理用器材などに
用いられてきた。
としては、アルミナ、炭化珪素、窒化珪素などが知られ
ており、これらは、従来から、種々の機械部品や構造用
部材などに用いられ、露光装置の支持部材にも用いられ
てきた。また、熱膨張の小さなセラミックスとしては、
コーディエライト、β−スポジュメン、チタン酸アルミ
ニウム、石英ガラスなどが知られおり、これらは、主と
して、耐熱衝撃性が要求される炉材や調理用器材などに
用いられてきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アルミ
ナを始めとする上記の高強度セラミックスは、いずれ
も、熱膨張係数が１×１０-6／℃以上であり、近年の超
精密や超微細加工あるいは測定を行う装置では、僅かな
温度変化による熱変形さえも問題になってきた。また、
コーディエライトを始めとする上記の低熱膨張セラミッ
クスは、いずれも、曲げ強度やヤング率などの機械的特
性が劣っていることから、高強度や高剛性を要求される
機械部品や構造用部材には適していなかった。
ナを始めとする上記の高強度セラミックスは、いずれ
も、熱膨張係数が１×１０-6／℃以上であり、近年の超
精密や超微細加工あるいは測定を行う装置では、僅かな
温度変化による熱変形さえも問題になってきた。また、
コーディエライトを始めとする上記の低熱膨張セラミッ
クスは、いずれも、曲げ強度やヤング率などの機械的特
性が劣っていることから、高強度や高剛性を要求される
機械部品や構造用部材には適していなかった。
【０００５】さらにまた、コーディエライトを始めとす
る上記の低熱膨張素材は、低熱膨張と言えども、一般に
は、室温付近の熱膨張係数がゼロではなく、近年の超精
密や超微細加工あるいは測定を行う装置用途への対応に
は、熱変形において十分とは言えなかった。
る上記の低熱膨張素材は、低熱膨張と言えども、一般に
は、室温付近の熱膨張係数がゼロではなく、近年の超精
密や超微細加工あるいは測定を行う装置用途への対応に
は、熱変形において十分とは言えなかった。
【０００６】また、コーディエライトを始めとする上記
の低熱膨張素材は、特に純度を高くするほど、一般に、
焼結体は白色を呈するため、光の反射・散乱が問題にな
る場合もあった。
の低熱膨張素材は、特に純度を高くするほど、一般に、
焼結体は白色を呈するため、光の反射・散乱が問題にな
る場合もあった。
【０００７】
【課題を解決するための手段およびその作用・効果】上
記課題を解決するためになされた本発明は、コーディエ
ライトを主結晶とし、且つ、少なくとも１種類以上のコ
ーディエライト以外の結晶を含有し、且つ、上記コーデ
ィエライト以外の結晶の中に黒色系に発色する顔料が少
なくとも１種類以上は含有し、室温の熱膨張係数が−
０．１〜＋０．１×１０-6／℃で、且つ、ヤング率を嵩
比重で割った値（ヤング率／嵩比重）が５×１０7ｍ2／
ｓ2以上であることを特徴とするコーディエライト黒色
系緻密焼結体であることを特徴とする。
記課題を解決するためになされた本発明は、コーディエ
ライトを主結晶とし、且つ、少なくとも１種類以上のコ
ーディエライト以外の結晶を含有し、且つ、上記コーデ
ィエライト以外の結晶の中に黒色系に発色する顔料が少
なくとも１種類以上は含有し、室温の熱膨張係数が−
０．１〜＋０．１×１０-6／℃で、且つ、ヤング率を嵩
比重で割った値（ヤング率／嵩比重）が５×１０7ｍ2／
ｓ2以上であることを特徴とするコーディエライト黒色
系緻密焼結体であることを特徴とする。
【０００８】室温の熱膨張係数を−０．１〜＋０．１×
１０-6／℃とすることにより、±１℃の温度変化があっ
た場合にも、熱膨張による変位は±０．１ｐｐｍ以下に
抑えられ、極めて高い加工精度または測定精度が保たれ
るようになる。
１０-6／℃とすることにより、±１℃の温度変化があっ
た場合にも、熱膨張による変位は±０．１ｐｐｍ以下に
抑えられ、極めて高い加工精度または測定精度が保たれ
るようになる。
【０００９】また、ヤング率を嵩比重で割った値を５×
１０7ｍ2／ｓ2以上にすることにより、支持部材の自重
などによる変形も少なく、案内面の高速、高位置決め精
度の要求も良好となる。ここで、ヤング率を嵩比重で割
った値は、例えば、ヤング率が３７０ＧＰａ（＝３７０
×１０9ｋｇ／ｍ・ｓ2）で、嵩比重が３．９（＝３．９
×１０3ｋｇ／ｍ3）の場合には、９．５×１０7ｍ2／ｓ
2と計算される。
１０7ｍ2／ｓ2以上にすることにより、支持部材の自重
などによる変形も少なく、案内面の高速、高位置決め精
度の要求も良好となる。ここで、ヤング率を嵩比重で割
った値は、例えば、ヤング率が３７０ＧＰａ（＝３７０
×１０9ｋｇ／ｍ・ｓ2）で、嵩比重が３．９（＝３．９
×１０3ｋｇ／ｍ3）の場合には、９．５×１０7ｍ2／ｓ
2と計算される。
【００１０】ヤング率を嵩比重で割った値は、高ければ
高いほど好ましく、支持部材の自重による変形は少なく
なり、また、案内面の位置決め性能は向上しするが、５
×１０7ｍ2／ｓ2以上であれば、比較的良好な性能が出
せると計算された。ちなみに、ヤング率を嵩比重で割っ
た値を、従来から構造部材に使用されている高純度アル
ミナや、純度約８７％のアルミナで見ると、各々、約
９．５×１０7ｍ2／ｓ2、及び、約７×１０7ｍ2／ｓ2と
なり、これらと比べると、本特許のコーディエライト緻
密焼結体は劣るが、炭素鋼やステンレス鋼が約２．５×
１０7ｍ2／ｓ2、また、グラナイトが２×１０7ｍ2／ｓ2
程度であり、これらと比べると、本発明のコーディエラ
イト緻密焼結体ははるかに優れている。
高いほど好ましく、支持部材の自重による変形は少なく
なり、また、案内面の位置決め性能は向上しするが、５
×１０7ｍ2／ｓ2以上であれば、比較的良好な性能が出
せると計算された。ちなみに、ヤング率を嵩比重で割っ
た値を、従来から構造部材に使用されている高純度アル
ミナや、純度約８７％のアルミナで見ると、各々、約
９．５×１０7ｍ2／ｓ2、及び、約７×１０7ｍ2／ｓ2と
なり、これらと比べると、本特許のコーディエライト緻
密焼結体は劣るが、炭素鋼やステンレス鋼が約２．５×
１０7ｍ2／ｓ2、また、グラナイトが２×１０7ｍ2／ｓ2
程度であり、これらと比べると、本発明のコーディエラ
イト緻密焼結体ははるかに優れている。
【００１１】また、黒色系にすることにより、材料に光
が吸収され、反射・散乱を抑えることができる。また、
黒色系部材の方が白色系より、色感的に頑強なイメージ
を与えられることから、好まれる場合もある。
が吸収され、反射・散乱を抑えることができる。また、
黒色系部材の方が白色系より、色感的に頑強なイメージ
を与えられることから、好まれる場合もある。
【００１２】ここで、黒色系とは、黒色に近い色調を指
し、黒色に近いほど反射率が小さくなり好ましいが、完
全な黒色でなくとも、黒色に近い色調であれば良く、通
常の用途では、Ｌ*ａ*ｂ*表色系のＬ*（エルスター）が
５０以下であれば、反射、散乱は抑えられ、問題のない
ことを確認している。また、色感的には、完全な黒色よ
り、多少暖かみのある、ダークグレー、ダークグリーン
が好まれる場合も多い。
し、黒色に近いほど反射率が小さくなり好ましいが、完
全な黒色でなくとも、黒色に近い色調であれば良く、通
常の用途では、Ｌ*ａ*ｂ*表色系のＬ*（エルスター）が
５０以下であれば、反射、散乱は抑えられ、問題のない
ことを確認している。また、色感的には、完全な黒色よ
り、多少暖かみのある、ダークグレー、ダークグリーン
が好まれる場合も多い。
【００１３】また、本発明の請求項２に示すように、黒
色系に発色する顔料を、成分の中に少なくとも鉄が含ま
れる酸化物とし、上記黒色系に発色する顔料の量を焼結
体の１〜１０重量％にすることが重要である。
色系に発色する顔料を、成分の中に少なくとも鉄が含ま
れる酸化物とし、上記黒色系に発色する顔料の量を焼結
体の１〜１０重量％にすることが重要である。
【００１４】また、さらに好ましくは、本発明の請求項
３に示すように、黒色系に発色する顔料を、成分の中に
少なくとも鉄とクロムとコバルトが含まれる酸化物と
し、上記黒色系に発色する顔料の量を焼結体の１〜１０
重量％にすることである。鉄のみでも黒色系になるが、
鉄に加えてクロムとコバルトを加えることにより、より
安定したスピネル結晶が形成され、安定した色調が出せ
る。しかし、鉄とクロムのみで、コバルトを入れない場
合には茶色系になり、色感的に好ましくない。
３に示すように、黒色系に発色する顔料を、成分の中に
少なくとも鉄とクロムとコバルトが含まれる酸化物と
し、上記黒色系に発色する顔料の量を焼結体の１〜１０
重量％にすることである。鉄のみでも黒色系になるが、
鉄に加えてクロムとコバルトを加えることにより、より
安定したスピネル結晶が形成され、安定した色調が出せ
る。しかし、鉄とクロムのみで、コバルトを入れない場
合には茶色系になり、色感的に好ましくない。
【００１５】また、上記黒色系に発色する顔料の量が焼
結体の１重量％未満の場合には、Ｌ *（エルスター）が
５０以上になり、また、１０重量％以上になると、熱膨
張係数が＋０．１以上になり、共に好ましくない。な
お、黒色系に発色する顔料の量を多くするほど、Ｌ*が
小さくなる（黒に近づく）が、ヤング率を嵩比重で割っ
た値は多少下がってくる。よって、黒色系に発色する顔
料の量の、より好ましい範囲は、焼結体の１．５〜５重
量％である。
結体の１重量％未満の場合には、Ｌ *（エルスター）が
５０以上になり、また、１０重量％以上になると、熱膨
張係数が＋０．１以上になり、共に好ましくない。な
お、黒色系に発色する顔料の量を多くするほど、Ｌ*が
小さくなる（黒に近づく）が、ヤング率を嵩比重で割っ
た値は多少下がってくる。よって、黒色系に発色する顔
料の量の、より好ましい範囲は、焼結体の１．５〜５重
量％である。
【００１６】また、本発明の請求項５に示すように、焼
結体の相対密度が９４％以上であることが、ヤング率を
嵩比重で割った値を５×１０7ｍ2／ｓ2以上にするため
に重要である。
結体の相対密度が９４％以上であることが、ヤング率を
嵩比重で割った値を５×１０7ｍ2／ｓ2以上にするため
に重要である。
【００１７】焼結体の相対密度が高いほど、ヤング率を
嵩比重で割った値は大きくなり、焼結体の相対密度が９
４％以上であれば、通常、５×１０7ｍ2／ｓ2以上にな
る。
嵩比重で割った値は大きくなり、焼結体の相対密度が９
４％以上であれば、通常、５×１０7ｍ2／ｓ2以上にな
る。
【００１８】また、本発明の請求項６に示すように、室
温の熱膨張係数が−０．１〜＋０．１×１０-6／℃で、
且つ、ヤング率を嵩比重で割った値を５×１０7ｍ2／ｓ
2以上にしたことに加えて、焼結体の相対密度が９９．
５％以上であるコーディエライト緻密焼結体が、ミラー
などの用途には特に好ましい。
温の熱膨張係数が−０．１〜＋０．１×１０-6／℃で、
且つ、ヤング率を嵩比重で割った値を５×１０7ｍ2／ｓ
2以上にしたことに加えて、焼結体の相対密度が９９．
５％以上であるコーディエライト緻密焼結体が、ミラー
などの用途には特に好ましい。
【００１９】焼結体の相対密度が９９．５％以上にする
ことにより、加工後の表面粗さを小さくすることがで
き、表面にアルミニウムや銀などの反射膜をコーティン
グすれば、高い反射率を有する、ミラーに適した材料が
供給できるようになる。また、ヤング率を嵩比重で割っ
た値も大きくなるため、支持部材の自重などによる変形
はさらに少なくなり、案内面の運動をさらに高速化でき
るようになる。
ことにより、加工後の表面粗さを小さくすることがで
き、表面にアルミニウムや銀などの反射膜をコーティン
グすれば、高い反射率を有する、ミラーに適した材料が
供給できるようになる。また、ヤング率を嵩比重で割っ
た値も大きくなるため、支持部材の自重などによる変形
はさらに少なくなり、案内面の運動をさらに高速化でき
るようになる。
【００２０】ここで、室温の熱膨張係数が−０．１〜＋
０．１×１０-6／℃で、且つ、ヤング率を嵩比重で割っ
た値を５×１０7ｍ2／ｓ2以上にする方法として、本発
明の請求項７に示すように、焼結体の熱膨張係数が室温
で負の値を持つコーディエライト粉末に、熱膨張係数が
室温で正の値を持つコーディエライト以外の粉末を、少
なくとも１種類以上混合し、且つ、上記コーディエライ
ト以外の粉末のうち、少なくとも１種類以上は黒色系に
発色する顔料の粉末とし、焼結体の熱膨張係数が室温で
−０．１〜＋０．１×１０-6／℃になるように調節し、
且つ、焼結体の相対密度が９４％以上になるよう焼成温
度を調節して焼成する方法が良い。
０．１×１０-6／℃で、且つ、ヤング率を嵩比重で割っ
た値を５×１０7ｍ2／ｓ2以上にする方法として、本発
明の請求項７に示すように、焼結体の熱膨張係数が室温
で負の値を持つコーディエライト粉末に、熱膨張係数が
室温で正の値を持つコーディエライト以外の粉末を、少
なくとも１種類以上混合し、且つ、上記コーディエライ
ト以外の粉末のうち、少なくとも１種類以上は黒色系に
発色する顔料の粉末とし、焼結体の熱膨張係数が室温で
−０．１〜＋０．１×１０-6／℃になるように調節し、
且つ、焼結体の相対密度が９４％以上になるよう焼成温
度を調節して焼成する方法が良い。
【００２１】純粋なコーディエライト粉末でも、焼結体
の相対密度が９４％以上の緻密焼結体にすれば、ヤング
率を嵩比重で割った値は、通常、５×１０7ｍ2／ｓ2以
上にはなるが、室温の熱膨張係数は、通常、−０．１×
１０-6／℃以下になる。一方、純度の劣るコーディエラ
イト粉末を用いた場合の焼結体は、ガラス相が多くなっ
たり、例えばスピネルやエンスタタイトなどコーディエ
ライト以外の結晶相が生成し、室温の熱膨張係数が＋
０．１×１０-6／℃以上になるケースも多く、また、ガ
ラス相の多いものでは、ヤング率を嵩比重で割った値が
５×１０7ｍ2／ｓ 2以下になるケースも多い。
の相対密度が９４％以上の緻密焼結体にすれば、ヤング
率を嵩比重で割った値は、通常、５×１０7ｍ2／ｓ2以
上にはなるが、室温の熱膨張係数は、通常、−０．１×
１０-6／℃以下になる。一方、純度の劣るコーディエラ
イト粉末を用いた場合の焼結体は、ガラス相が多くなっ
たり、例えばスピネルやエンスタタイトなどコーディエ
ライト以外の結晶相が生成し、室温の熱膨張係数が＋
０．１×１０-6／℃以上になるケースも多く、また、ガ
ラス相の多いものでは、ヤング率を嵩比重で割った値が
５×１０7ｍ2／ｓ 2以下になるケースも多い。
【００２２】また、本発明の請求項７に示すように、焼
結体の相対密度が９４％以上のコーディエライト焼結体
を、相対密度が９９．５％以上になるように、温度、圧
力を調節して熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）することによ
り、ミラー用途には特に好ましいコーディエライト緻密
焼結体が提供できる。
結体の相対密度が９４％以上のコーディエライト焼結体
を、相対密度が９９．５％以上になるように、温度、圧
力を調節して熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）することによ
り、ミラー用途には特に好ましいコーディエライト緻密
焼結体が提供できる。
【００２３】なお、相対密度が９３％以下の焼結体は、
カプセルフリーの熱間等方圧加圧では、相対密度を９
９．５％以上にすることはできなかった。
カプセルフリーの熱間等方圧加圧では、相対密度を９
９．５％以上にすることはできなかった。
【００２４】
【発明の実施の形態】本発明で使用されるコーディエラ
イト粉末は、焼結体の熱膨張係数が室温で負の値を持つ
ように、純度の高いコーディエライト結晶であることが
重要である。このため、組成は、酸化珪素（ＳｉＯ2）
５０〜５３重量％、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）３３
〜３６重量％、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）１３〜１５
重量％の範囲にする。
イト粉末は、焼結体の熱膨張係数が室温で負の値を持つ
ように、純度の高いコーディエライト結晶であることが
重要である。このため、組成は、酸化珪素（ＳｉＯ2）
５０〜５３重量％、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）３３
〜３６重量％、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）１３〜１５
重量％の範囲にする。
【００２５】このような純度の高いコーディエライト粉
末を用いた焼結体は、室温の熱膨張係数が、通常、−
０．１×１０-6／℃以下になり、また、同コーディエラ
イト焼結体で、相対密度を９４％以上にした場合には、
ヤング率を嵩比重で割った値が、通常、５×１０7ｍ2／
ｓ2以上の値になる。
末を用いた焼結体は、室温の熱膨張係数が、通常、−
０．１×１０-6／℃以下になり、また、同コーディエラ
イト焼結体で、相対密度を９４％以上にした場合には、
ヤング率を嵩比重で割った値が、通常、５×１０7ｍ2／
ｓ2以上の値になる。
【００２６】そこで、室温の熱膨張係数を−０．１〜＋
０．１×１０-6／℃の範囲内に入れ、且つ、ヤング率を
嵩比重で割った値は５×１０7ｍ2／ｓ2以上を維持させ
るために、室温の熱膨張係数が正で、比較的ヤング率の
高い、コーディエライト以外の粉末を少なくとも１種類
以上含有させる。
０．１×１０-6／℃の範囲内に入れ、且つ、ヤング率を
嵩比重で割った値は５×１０7ｍ2／ｓ2以上を維持させ
るために、室温の熱膨張係数が正で、比較的ヤング率の
高い、コーディエライト以外の粉末を少なくとも１種類
以上含有させる。
【００２７】上記のコーディエライト以外に含有させる
粉末の中に、黒色系に発色する顔料を少なくとも１種類
以上は含有させる。ここで、コーディエライト以外に含
有させる結晶としては、上記の黒色系に発色する顔料の
みでも良く、また、黒色系に発色する顔料と、例えば、
ジルコン、ジルコニア、アルミナなどの粉末を組合せて
も良いが、焼結を著しく阻害するものや、焼成中にガラ
ス相を多く形成するものは好ましくない。このうち、コ
ーディエライトと黒色系に発色する顔料以外に加える粉
末としては、特にジルコンが適していた。
粉末の中に、黒色系に発色する顔料を少なくとも１種類
以上は含有させる。ここで、コーディエライト以外に含
有させる結晶としては、上記の黒色系に発色する顔料の
みでも良く、また、黒色系に発色する顔料と、例えば、
ジルコン、ジルコニア、アルミナなどの粉末を組合せて
も良いが、焼結を著しく阻害するものや、焼成中にガラ
ス相を多く形成するものは好ましくない。このうち、コ
ーディエライトと黒色系に発色する顔料以外に加える粉
末としては、特にジルコンが適していた。
【００２８】ここで、上記黒色系に発色する顔料は、成
分の中に、少なくとも鉄が含まれる酸化物、さらに好ま
しくは、少なくとも鉄とクロムとコバルトが含まれる酸
化物である。黒色系に発色する顔料の量は、コーディエ
ライト以外に含有させる粉末を、上記の黒色系に発色す
る顔料のみにした場合でも、最大で１０重量％であり、
また、ジルコンなどの他の粉末と合わせて加える場合に
は、室温の熱膨張係数が−０．１〜＋０．１×１０-6／
℃に入るよう、黒色系に発色する顔料の量を減らし調節
する。
分の中に、少なくとも鉄が含まれる酸化物、さらに好ま
しくは、少なくとも鉄とクロムとコバルトが含まれる酸
化物である。黒色系に発色する顔料の量は、コーディエ
ライト以外に含有させる粉末を、上記の黒色系に発色す
る顔料のみにした場合でも、最大で１０重量％であり、
また、ジルコンなどの他の粉末と合わせて加える場合に
は、室温の熱膨張係数が−０．１〜＋０．１×１０-6／
℃に入るよう、黒色系に発色する顔料の量を減らし調節
する。
【００２９】コーディエライト粉末と混合する際の上記
黒色系に発色する顔料粉末の形態は、例えば、コーディ
エライト粉末との混合時に、酸化鉄と酸化クロムと酸化
コバルトの３種類の粉末を加えても良く、また、あらか
じめ酸化鉄と酸化クロムと酸化コバルトの粉末を混合仮
焼して、鉄・クロム・コバルトのスピネル結晶にした粉
末を加えても良い。
黒色系に発色する顔料粉末の形態は、例えば、コーディ
エライト粉末との混合時に、酸化鉄と酸化クロムと酸化
コバルトの３種類の粉末を加えても良く、また、あらか
じめ酸化鉄と酸化クロムと酸化コバルトの粉末を混合仮
焼して、鉄・クロム・コバルトのスピネル結晶にした粉
末を加えても良い。
【００３０】なお、鉄のみでも黒色系になるが、鉄に加
えてクロムとコバルトを加えることにより、より安定し
たスピネル結晶が形成され、安定した色調が出せる。し
かし、成分が鉄とクロムのみで、コバルトを入れない場
合には茶色系になり、色感的に好ましくない。なお、鉄
とクロムとコバルト成分の好ましい比率は、Ｆｅ2Ｏ3：
Ｃｒ2Ｏ3：ＣｏＯの重量％で、３５〜６５：１０〜５
０：５〜４０程度である。上記比率よりコバルトが多い
場合には青色系に、また、少ない場合には茶色系に近づ
き、色感的には好ましくない。
えてクロムとコバルトを加えることにより、より安定し
たスピネル結晶が形成され、安定した色調が出せる。し
かし、成分が鉄とクロムのみで、コバルトを入れない場
合には茶色系になり、色感的に好ましくない。なお、鉄
とクロムとコバルト成分の好ましい比率は、Ｆｅ2Ｏ3：
Ｃｒ2Ｏ3：ＣｏＯの重量％で、３５〜６５：１０〜５
０：５〜４０程度である。上記比率よりコバルトが多い
場合には青色系に、また、少ない場合には茶色系に近づ
き、色感的には好ましくない。
【００３１】また、上記黒色系顔料は、鉄以外に、ある
いは、鉄とクロムとコバルト以外に、例えば、ニッケル
やマンガンなどの着色成分を加えても良く、これらも微
量であれば焼結体は黒色系となる。
いは、鉄とクロムとコバルト以外に、例えば、ニッケル
やマンガンなどの着色成分を加えても良く、これらも微
量であれば焼結体は黒色系となる。
【００３２】上記の混合割合になるよう、コーディエラ
イト粉末と黒色系顔料などを秤量し、ボールミルやアト
ライタなどで混合・粉砕する。
イト粉末と黒色系顔料などを秤量し、ボールミルやアト
ライタなどで混合・粉砕する。
【００３３】上記の方法で混合・粉砕された粉末は、プ
レス成形、押出し成形、射出成形、鋳込成形などによっ
て所望の形状に成形され、その後、必要に応じて、生加
工や仮焼加工などを経て、焼結体の相対密度が９４％以
上になるような適当な温度で焼成する。
レス成形、押出し成形、射出成形、鋳込成形などによっ
て所望の形状に成形され、その後、必要に応じて、生加
工や仮焼加工などを経て、焼結体の相対密度が９４％以
上になるような適当な温度で焼成する。
【００３４】これらは、ミラーなど、気孔がほとんどな
いような材料が要求される場合など、必要に応じ、上記
のコーディエライト緻密焼結体を、適当な温度、圧力で
熱間等方圧加圧すれば、焼結体の相対密度が９９．５％
以上にすることもできる。
いような材料が要求される場合など、必要に応じ、上記
のコーディエライト緻密焼結体を、適当な温度、圧力で
熱間等方圧加圧すれば、焼結体の相対密度が９９．５％
以上にすることもできる。
【００３５】
【実施例１】以下、本発明の実施例を説明する。ＳｉＯ
2が５１重量％、Ａｌ2Ｏ3が３５重量％、ＭｇＯが１４
重量％で、ほとんど全てがコーディエライト結晶から成
る粉末に、表１のＮｏ．３〜１２ように、Ｆｅ2Ｏ3、及
び、Ｆｅ2Ｏ3−Ｃｒ2Ｏ3−ＣｏＯ系の顔料粉末を１〜１
３重量％添加した混合粉末を、ボールミルで湿式混合粉
砕した。上記の各スラリーをスプレードライヤーで乾燥
造粒した後、各造粒粉をプレス成形し、焼結体の相対密
度が約９８％になる温度まで大気中で焼成した。各焼成
体は、１３〜３３℃の範囲における室温の熱膨張係数を
レーザー測長式の熱膨張計で、ヤング率を曲げ共振法
で、また、嵩比重をアルキメデス法で、各々測定した。
2が５１重量％、Ａｌ2Ｏ3が３５重量％、ＭｇＯが１４
重量％で、ほとんど全てがコーディエライト結晶から成
る粉末に、表１のＮｏ．３〜１２ように、Ｆｅ2Ｏ3、及
び、Ｆｅ2Ｏ3−Ｃｒ2Ｏ3−ＣｏＯ系の顔料粉末を１〜１
３重量％添加した混合粉末を、ボールミルで湿式混合粉
砕した。上記の各スラリーをスプレードライヤーで乾燥
造粒した後、各造粒粉をプレス成形し、焼結体の相対密
度が約９８％になる温度まで大気中で焼成した。各焼成
体は、１３〜３３℃の範囲における室温の熱膨張係数を
レーザー測長式の熱膨張計で、ヤング率を曲げ共振法
で、また、嵩比重をアルキメデス法で、各々測定した。
【００３６】
【表１】
【００３７】表２に示すように、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3−
Ｃｒ2Ｏ3−ＣｏＯ系の顔料粉末を１〜１０重量％加えた
場合には、焼成体の呈色が黒またはダークグレー、ダー
クグリーンとなり、室温の熱膨張係数を−０．１〜＋
０．１×１０-6／℃に入れることができた。なお、顔料
の添加率が増えるほど、Ｌ*は下げられるが、ヤング率
を嵩比重で割った値は多少下がる傾向があった。
Ｃｒ2Ｏ3−ＣｏＯ系の顔料粉末を１〜１０重量％加えた
場合には、焼成体の呈色が黒またはダークグレー、ダー
クグリーンとなり、室温の熱膨張係数を−０．１〜＋
０．１×１０-6／℃に入れることができた。なお、顔料
の添加率が増えるほど、Ｌ*は下げられるが、ヤング率
を嵩比重で割った値は多少下がる傾向があった。
【００３８】
【表２】
【００３９】
【実施例２】実施例１と同じコーディエライト粉末に、
表１のＮｏ．１３〜１４ように、Ｆｅ2Ｏ3−Ｃｒ2Ｏ3−
ＣｏＯ系の顔料粉末と、さらに加えて、ジルコン粉末添
加した混合粉末を、実施例１と同様な方法で、焼結体を
得た。これも、表２に示すように、焼結体は黒に近い色
を呈した、室温の熱膨張係数がほぼゼロの焼結体を作る
ことができ、また、コーディエライト粉末に顔料のみを
加えた場合と比べて、ヤング率を嵩比重で割った値は高
くすることができた。
表１のＮｏ．１３〜１４ように、Ｆｅ2Ｏ3−Ｃｒ2Ｏ3−
ＣｏＯ系の顔料粉末と、さらに加えて、ジルコン粉末添
加した混合粉末を、実施例１と同様な方法で、焼結体を
得た。これも、表２に示すように、焼結体は黒に近い色
を呈した、室温の熱膨張係数がほぼゼロの焼結体を作る
ことができ、また、コーディエライト粉末に顔料のみを
加えた場合と比べて、ヤング率を嵩比重で割った値は高
くすることができた。
【００４０】
【実施例３】表１のＮｏ．１６には、Ｎｏ．１３の焼結
体を、１０００気圧、１３００℃のアルゴン雰囲気中
で、カプセルフリーの熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）を行っ
た場合を示した。ＨＩＰにより相対密度９９．５％以上
の焼結体が得られ、ヤング率を嵩比重で割った値も大き
くなった。
体を、１０００気圧、１３００℃のアルゴン雰囲気中
で、カプセルフリーの熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）を行っ
た場合を示した。ＨＩＰにより相対密度９９．５％以上
の焼結体が得られ、ヤング率を嵩比重で割った値も大き
くなった。
【００４１】
【発明の効果】以上に説明した如く、本発明によれば、
室温付近の熱膨張係数がゼロに極めて近く、且つ、ヤン
グ率を嵩比重で割った値が比較的大きい、コーディエラ
イト黒色系緻密焼結体が製造できるため、熱変形や自重
変形などがほとんどなく、且つ、光の反射・散乱のほと
んどない、特に、超精密や超微細加工あるいは測定を行
う機器の部材に適した素材が提供できるようになる。
室温付近の熱膨張係数がゼロに極めて近く、且つ、ヤン
グ率を嵩比重で割った値が比較的大きい、コーディエラ
イト黒色系緻密焼結体が製造できるため、熱変形や自重
変形などがほとんどなく、且つ、光の反射・散乱のほと
んどない、特に、超精密や超微細加工あるいは測定を行
う機器の部材に適した素材が提供できるようになる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G030 AA07 AA17 AA22 AA27 AA28 AA36 AA37 BA24 CA01 GA09
Claims (7)
- 【請求項１】 コーディエライトを主結晶とし、且つ、
少なくとも１種類以上のコーディエライト以外の結晶を
含有し、且つ、上記コーディエライト以外の結晶の中に
黒色系に発色する顔料が少なくとも１種類以上は含有
し、室温の熱膨張係数が−０．１〜＋０．１×１０-6／
℃で、且つ、ヤング率を嵩比重で割った値（ヤング率／
嵩比重）が５×１０7ｍ2／ｓ2以上であることを特徴と
するコーディエライト黒色系緻密焼結体。 - 【請求項２】 請求項１記載の黒色系に発色する顔料を
成分の中に少なくとも鉄が含まれる酸化物とし、上記黒
色系に発色する顔料の量を焼結体の１〜１０重量％にす
ることを特徴とするコーディエライト黒色系緻密焼結
体。 - 【請求項３】 請求項１記載の黒色系に発色する顔料を
成分の中に少なくとも鉄とクロムとコバルトが含まれる
酸化物とし、上記黒色系に発色する顔料の量を焼結体の
１〜１０重量％にすることを特徴とするコーディエライ
ト黒色系緻密焼結体。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載のコーデ
ィエライト緻密焼結体において、加えて、焼結体の相対
密度が９４％以上であることを特徴とするコーディエラ
イト黒色系緻密焼結体。 - 【請求項５】 請求項１〜３のいずれかに記載のコーデ
ィエライト緻密焼結体において、加えて焼結体の相対密
度が９９．５％以上であることを特徴とするコーディエ
ライト黒色系緻密焼結体。 - 【請求項６】 焼結体の熱膨張係数が室温で負の値を持
つコーディエライト粉末に、熱膨張係数が室温で正の値
を持つコーディエライト以外の粉末を、少なくとも１種
類以上混合し、且つ、上記コーディエライト以外の粉末
のうち、少なくとも１種類以上は黒色系に発色する顔料
の粉末とし、焼結体の熱膨張係数が室温で−０．１〜＋
０．１×１０-6／℃になるように調節し、且つ、焼結体
の相対密度が９４％以上になるよう焼成温度を調節して
焼成することを特徴とするコーディエライト黒色系緻密
焼結体の製造方法。 - 【請求項７】 請求項６記載のコーディエライト緻密焼
結体を、焼結体の相対密度が９９．５％以上になるよう
に、温度、圧力を調節して熱間等方圧加圧することを特
徴とするコーディエライト緻密焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000113715A JP4573146B2 (ja) | 2000-04-14 | 2000-04-14 | コーディエライト黒色系緻密焼結体及びその製造法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000113715A JP4573146B2 (ja) | 2000-04-14 | 2000-04-14 | コーディエライト黒色系緻密焼結体及びその製造法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001302341A true JP2001302341A (ja) | 2001-10-31 |
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| JP2000113715A Expired - Fee Related JP4573146B2 (ja) | 2000-04-14 | 2000-04-14 | コーディエライト黒色系緻密焼結体及びその製造法 |
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| JP (1) | JP4573146B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001151563A (ja) * | 1999-09-17 | 2001-06-05 | Toto Ltd | コーディエライト緻密焼結体及びその製造法 |
| JP2002167267A (ja) * | 2000-11-28 | 2002-06-11 | Kyocera Corp | 低熱膨張セラミックス及びその製造方法 |
| EP1338580A1 (en) * | 2002-01-31 | 2003-08-27 | Ngk Spark Plug Co., Ltd | Sintered cordierite body and process for producing the same |
| JP2006124218A (ja) * | 2004-10-27 | 2006-05-18 | Kyocera Corp | セラミックス焼結体およびその製造方法 |
| JP2007112694A (ja) * | 2005-09-26 | 2007-05-10 | Kyocera Corp | 黒色系セラミック焼結体およびこれを用いた光学分析用セル並びに半導体・液晶製造装置用部材 |
| US8052856B2 (en) | 2006-12-26 | 2011-11-08 | Kyocera Corporation | Support for capillaries, case for constraining capillaries including the same |
Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| JPS61178038A (ja) * | 1985-02-04 | 1986-08-09 | Ngk Insulators Ltd | 燃焼機器用浄化触媒担体 |
| JPH11343168A (ja) * | 1998-05-29 | 1999-12-14 | Kyocera Corp | 低熱膨張黒色セラミックス及びその製造方法、並びに半導体製造装置用部材 |
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| JP2001110841A (ja) * | 1999-10-07 | 2001-04-20 | Kyocera Corp | ワイヤボンディング用キャピラリー |
-
2000
- 2000-04-14 JP JP2000113715A patent/JP4573146B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
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| KR100719185B1 (ko) * | 2002-01-31 | 2007-05-16 | 엔지케이 스파크 플러그 캄파니 리미티드 | 세라믹소결체 및 그 제조방법 |
| JP2006124218A (ja) * | 2004-10-27 | 2006-05-18 | Kyocera Corp | セラミックス焼結体およびその製造方法 |
| JP2007112694A (ja) * | 2005-09-26 | 2007-05-10 | Kyocera Corp | 黒色系セラミック焼結体およびこれを用いた光学分析用セル並びに半導体・液晶製造装置用部材 |
| JP4707591B2 (ja) * | 2005-09-26 | 2011-06-22 | 京セラ株式会社 | 黒色系セラミック焼結体およびこれを用いた光学分析用セル並びに半導体・液晶製造装置用部材 |
| US8052856B2 (en) | 2006-12-26 | 2011-11-08 | Kyocera Corporation | Support for capillaries, case for constraining capillaries including the same |
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