JP2013511465A - 炭素‐炭素複合材料におけるcnt浸出繊維 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本出願は、2009年11月23日出願の米国仮出願第61/263,805号の優先権を主張するものであり、参照により本明細書に組み込まれる。
適用なし。
工程701:炭素繊維材料の官能基化。
工程702:官能基化された炭素繊維材料へのバリア・コーティング及びCNT形成触媒の塗布。
工程704:カーボン・ナノチューブの合成に十分な温度に達するまでの炭素繊維材料の加熱。
工程706:触媒を含んだ炭素繊維におけるCVDを介したCNT成長の促進。
当該技術分野で知られている標準的なCNT合成反応器は横断面が円形である。これには、例えば、歴史的理由(研究所では円筒状の反応器がよく用いられる)及び利便性(流体力学は円筒状の反応器にモデル化すると容易であり、また、加熱器システムは円管チューブ(石英等)に容易に対応する)、並びに製造の容易性等の多くの理由がある。本発明は、従来の円筒形状から脱却して、矩形横断面を有するCNT合成反応器を提供する。脱却の理由は以下の通りである。1.反応器により処理される多数の炭素繊維材料は、例えば、形状が薄いテープやシート状等相対的に平面的であるので、円形横断面では反応器の容積を効率的に使用していない。この非効率性は、円筒状のCNT合成反応器にとって、例えば、以下のa)乃至c)等、いくつかの欠点となる。a)十分なシステムパージの維持;反応器の容積が増大すれば、同レベルのガスパージを維持するためにガス流量の増大が必要になる。これは、開放環境におけるCNTsの大量生産には非効率なシステムとなる。b)炭素原料ガス流の増大;前記a)のように、不活性ガス流を相対的に増大させると、炭素原料ガス流を増大させる必要がある。12Kの炭素繊維トウは、矩形横断面を有する合成反応器の全容積に対して2000分の1の容積であることを考慮されたい。同等の円筒状の成長反応器(即ち、矩形横断面の反応器と同様に平坦化された炭素繊維材料を収容するための幅を有する円筒状の反応器)では、炭素繊維材料は、チャンバー容積の17,500分の1の容積である。CVD等のガス蒸着処理(gas deposition processes)は、通常、圧力及び温度だけで制御されるが、容積は蒸着の効率に顕著な影響を与える。矩形反応器の場合、それでもなお過剰な容積が存在する。この過剰容積は無用の反応を促進してしまうが、円筒状反応器は、その容積が約8倍もある。このように競合する反応が発生する機会が増加することにより、所望の反応が有効に生じるには、円筒状反応器チャンバーでは遅くなってしまう。このようなCNT成長の減速は連続処理の開発には問題となる。矩形反応器の構成には、矩形チャンバーの高さが低いことを利用することで、反応器の容積が低減され、これにより容積比を改善して反応をより効率的にできるという1つの利点がある。本発明のある実施形態において、矩形合成反応器の全容積は、合成反応器を通過中の炭素繊維材料の全容積に対して約3000倍にしか過ぎない。また、ある実施形態では、矩形合成反応器の全容積は、合成反応器を通過中の炭素繊維材料の全容積に対して約4000倍にしか過ぎない。また、更なる実施形態では、矩形合成反応器の全容積は、合成反応器を通過中の炭素繊維材料の全容積に対して約10,000倍未満である。加えて、円筒状反応器を使用した場合、矩形横断面を有する反応器と比較すると、同じ流量比をもたらすためには、より大量の炭素原料が必要である点に注目されたい。当然のことながら、実施形態の中には、合成反応器が、矩形ではないが比較的矩形に類似する多角形状で表される横断面を有し、円形横断面を有する反応器に対して反応器の容積を同様に低減するものがある。c)問題のある温度分布;相対的に小径の反応器が用いられた場合、チャンバー中心からその壁面までの温度勾配はごく僅かである。しかし、例えば、工業規模の生産に用いられる等、サイズが増大した場合、温度勾配は増加する。このような温度勾配により、炭素繊維材料基材の全域で製品品質がばらつくことになる(即ち、製品品質が半径位置の関数として変化する)。この問題は、矩形横断面を有する反応器を用いた場合に殆ど回避される。特に、平面状基材が用いられた場合、反応器の高さを、基材の上方向のスケールサイズとして一定に維持できる。反応器の頂部及び底部間の温度勾配は基本的にごく僅かであるため、生じる熱的な問題や製品品質のばらつきは回避される。2.ガス導入:当該技術分野では、通常、管状炉が使用されるが、一般的なCNT合成反応器は、ガスを一端で導入し、それを反応器に通して他端から引き出す。本明細書に開示された実施形態の中には、ガスが、反応器の中心、又は対象とする成長ゾーン内において、反応器の両側面、又は、反応器の天板及び底板の、いずれかを介して、対称的に導入されるものがある。これにより、流入する原料ガスがシステムの最も高温の部分(CNT成長が最も活発な場所)に連続的に補充されるので、全体のCNT成長速度が向上する。このような一定のガス補充は、矩形のCNT反応器により示される成長速度の向上にとって重要な側面である。
比較的低温のパージゾーンを備えるチャンバーが矩形合成反応器の両端に従属する。出願人は、高温ガスが外部環境(即ち、反応器の外部)と接触すると、炭素繊維材料の分解が増加すると断定した。低温パージゾーンは、内部システム及び外部環境間の緩衝となるものを提供する。当該技術分野で知られている標準的なCNT合成反応器の構成では、通常、基材を慎重に(かつ緩やかに)冷却することが必要とされる。本矩形CNT成長反応器の出口における低温パージゾーンは、連続的なインライン処理で必要とされるような短時間の冷却を実現する。
ある実施形態において、金属製、特にステンレス鋼製のホットウォール型反応器が使用される。このことは、金属、特にステンレス鋼は炭素が析出(即ち、煤及び副生成物の形成)し易いため、常識に反するように考えられる。従って、大部分のCNT反応器の構造には、炭素の析出が少なく、また、石英が洗浄しやすく、試料の観察が容易であることから、石英反応器が使用されている。しかしながら、出願人は、ステンレス鋼上における煤及び炭素析出物の増加は、より着実で高速に、より効率的に、かつ、より安定的にCNTを成長させるということに気付いた。理論に拘束されるものではないが、大気の影響と連動して、反応器内で生じるCVD処理では拡散が制限されることを示している。即ち、触媒に「過度に供給される(overfed)」、つまり、過量の炭素が(反応器が不完全真空下で作動していると仮定した場合よりも)その相対的に高い分圧により反応器システム内で得られる。結果として、開放型システム(特に清浄なもの)では、過量の炭素が触媒粒子に付着してCNTsの合成能力を低下させる。ある実施形態において、反応器が、金属製の反応器ウォールに煤が析出して「汚れて(dirty)」いる場合に、矩形反応器を意図的に作動する。炭素が反応器のウォール上の単分子層に一度析出すると、炭素は、それ自体を覆って容易に析出する。利用可能な炭素には、この機構により「回収される(withdrawn)」ものがあるので、残りの炭素原料(ラジカル型)が、触媒を被毒させない速度で触媒と反応する。既存のシステムが「清浄に」作動しても、連続処理のために開放状態であれば、成長速度が低下してCNTsの生産量はかなり小さくなる。
本明細書に開示されたCNT合成反応器において、触媒低減及びCNT成長のいずれもが反応器内で生じる。低減工程は、個別の工程として実施されると、連続処理に用いるものとして十分タイムリーに行われなくなるため、これは重要である。当該技術分野において知られている標準的なプロセスにおいて、低減工程の実施には、通常1〜12時間かかる。本発明によれば、両工程は1つの反応器内で生じるが、これは、少なくとも1つには、円筒状反応器を用いる当該技術分野では標準的となっている反応器の端部ではなく、中心部に炭素原料ガスが導入されることによるものである。低減処理は、繊維が加熱ゾーンに入ったときに行われる;この時点までに、ガスには、触媒と反応して(水素ラジカルの相互作用により)酸化還元を引き起こす前にウォールと反応して冷える時間がある。低減が生じるのは、この移行領域である。システム内で最も高温の等温ゾーンでCNTの成長は起こり、反応器の中心近傍におけるガス入口の近位で最速の成長速度が生じる。
実施例1
実施例2
バリア・コーティングを施した炭素繊維925は、バリア・コーティングを部分的に硬化させるために、空気乾燥ステーション922と同一の空気乾燥ステーション926へ送られる。
実施例3
実施例4
Claims (48)
- 炭素マトリックスと不織,カーボン・ナノチューブ(CNT)浸出炭素繊維材料とを含んで構成された炭素/炭素(C/C)複合材料。
- 前記不織,CNT浸出炭素繊維材料は、連続CNT浸出炭素繊維材料である請求項1に記載の炭素/炭素複合材料。
- 前記不織,CNT浸出炭素繊維材料は、短CNT浸出炭素繊維材料である請求項1に記載の炭素/炭素複合材料。
- 前記炭素マトリックスは、有機樹脂から抽出される請求項1に記載の炭素/炭素複合材料。
- 前記炭素マトリックスは、タール又はピッチから抽出される請求項1に記載の炭素/炭素複合材料。
- リン又はホウ素を含むマトリックス改質剤を、更に含んで構成された請求項1に記載の炭素/炭素複合材料。
- 遊離(loose)CNTs,フラーレン,ナノ・オニオン(nano-onions),ナノフレーク(nanoflakes),ナノスクロール(nanoscrolls),ナノペーパー(nanopaper),ナノ繊維(nanofibers),ナノホーン(nanohorns),ナノシェル(nanoshells),ナノワイヤー(nanowires),ナノスプリング(nanosprings),ナノ結晶(nanocrystals),ナノダイヤモンド(nanodiamonds),バッキーダイヤモンド(bucky diamond),ナノコンテナ(nanocontainers),ナノメッシュ(nanomesh),ナノスポンジ(nanosponges),ナノスケールのグラフェンプレート(NGPs)及びナノビーズ(nanobeads)からなる群から選択されたドーパント炭素ナノ構造を、更に含んで構成された請求項1に記載の炭素/炭素複合材料。
- 前記不織CNT浸出炭素繊維材料のCNT密度は、1平方ミクロン当たり約100CNTsから約10000CNTsの範囲である請求項1に記載の炭素/炭素複合材料。
- 前記CNT浸出炭素繊維材料のCNT密度は、1平方ミクロン当たり約100CNTsから約5000CNTsの範囲である請求項1に記載の炭素/炭素複合材料。
- 前記CNT浸出炭素繊維材料のCNTsは、約0.1ミクロンから約500ミクロンの範囲の長さである請求項1に記載の炭素/炭素複合材料。
- 前記CNT浸出炭素繊維材料のCNTsは、約250ミクロンから約500ミクロンの範囲の長さである請求項1に記載の炭素/炭素複合材料。
- 前記CNT浸出炭素繊維材料のCNTsは、約50ミクロンから約250ミクロンの範囲の長さである請求項1に記載の炭素/炭素複合材料。
- 前記CNT浸出炭素繊維材料のCNTsは、前記CNT浸出炭素繊維の約0.5重量パーセントから約40重量パーセントの範囲で存在する請求項1に記載の炭素/炭素複合材料。
- 前記CNT浸出炭素繊維材料のCNTsは、前記CNT浸出炭素繊維の約35重量パーセントから約40重量パーセントの範囲で存在する請求項1に記載の炭素/炭素複合材料。
- 前記CNT浸出炭素繊維材料のCNTsは、前記CNT浸出炭素繊維の約15重量パーセントから約30重量パーセントの範囲で存在する請求項1に記載の炭素/炭素複合材料。
- 約0.5体積パーセントから約60体積パーセントの範囲で前記CNT浸出炭素繊維材料の体積を有する請求項1に記載の炭素/炭素複合材料。
- 約30体積パーセントから約40体積パーセントの範囲で前記CNT浸出炭素繊維材料の体積を有する請求項1に記載の炭素/炭素複合材料。
- 炭素マトリックスとCNT浸出炭素繊維材料を含んで構成され、前記CNT浸出炭素繊維材料が織物である場合、CNTsを、不織状態の元の炭素繊維材料上に浸出する炭素/炭素複合材料。
- CNT浸出炭素繊維トウを形成するために開繊炭素繊維トウ上にCNTsを成長させること、前記CNT浸出炭素繊維トウを成形すること及び前記成形されたCNT浸出炭素繊維トウの周りに炭素マトリックスを形成すること、からなるプロセスによって製造された炭素/炭素複合材料。
- 炭素マトリックスとCNT浸出炭素繊維材料とを含んで構成され、前記CNT浸出炭素繊維材料がバリア・コーティングを含む炭素/炭素複合材料。
- 炭素マトリックスと不織CNT浸出炭素繊維材料とを含む炭素/炭素複合材料を含んで構成された製品。
- 前記CNT浸出炭素繊維材料が、連続である請求項21に記載の製品。
- 前記CNT浸出炭素繊維材料が、刻まれている請求項21に記載の製品。
- 保護コーティング、マトリックス改質剤、又はこれらの組み合わせを、更に含んで構成された請求項21に記載の製品。
- 前記保護コーティングが、金属又は酸化物、炭化物、窒化物、ケイ化物、及びこれらの組み合わせから選択された形態の半金属である請求項24に記載の製品
- 前記マトリックス改質剤が、ホウ素又はリンを含む請求項24に記載の製品。
- ブレーキローターである請求項21に記載の製品。
- 極超音速機の一部である請求項21に記載の製品。
- 炭素マトリックス内にCNT浸出炭素繊維を含んで構成される炭素/炭素複合材料の製造方法であって、
連続CNT浸出炭素繊維を型板構造体の周囲に巻き取る工程と、
初期の炭素/炭素複合材料を形成するために炭素マトリックスを成形する工程と、
を含む炭素/炭素複合材料の製造方法。 - 前記炭素マトリックス成形工程が、炭素マトリックス前駆体の熱分解をその後に伴って、前記巻き取られた連続CNT浸出炭素繊維材料を浸出する請求項29に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
- 前記炭素マトリックス前駆体が、有機樹脂である請求項30に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
- 前記有機樹脂が、フェノール樹脂である請求項31に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
- 前記炭素マトリックス前駆体が、タール又はピッチである請求項30に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
- 前記巻き取り工程が、炭素マトリックス前駆体を用いたウエットワインディングを含み、前記成形工程が、熱分解を含む請求項29に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
- 前記炭素マトリックスを成形することが、化学蒸着(CVD)及び/又は化学蒸着浸透(CVI)を含む請求項29に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
- 前記初期の炭素/炭素複合材料の高密度化を、更に含む請求項29に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
- 高密度化が、前記初期の炭素/炭素複合材料に対して、炭素マトリックス前駆体への浸出と熱分解を繰返し行うことを含む請求項36に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
- 高密度化が、前記炭素/炭素複合材料に対して、CVD及び/又はCVIを繰返し行うことを含む請求項36に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
- 高密度化が、前記初期の炭素/炭素複合材料にCNT成長触媒を付着することと、前記触媒含有初期炭素/炭素複合材料をCNT成長を促進するための温度を炭化温度まで上昇させる温度傾斜を含んだCVD条件に晒すこととを含む請求項36に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
- 炭素マトリックス内にCNT浸出炭素繊維を含んで構成される炭素/炭素複合材料の製造方法であって、
混合物を形成するために、炭素マトリックス前駆体に短CNT浸出炭素繊維材料を分散する工程と、
型内に前記混合物を載置する工程と、
初期の炭素/炭素複合材料を形成するために炭素マトリックスを成形する工程と、
を含む炭素/炭素複合材料の製造方法。 - 前記炭素マトリックス成形工程は、前記炭素マトリックス前駆体を熱分解することを含む請求項40に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
- 前記炭素マトリックス前駆体が、有機樹脂である請求項40に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
- 前記有機樹脂が、フェノール樹脂である請求項42に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
- 前記炭素マトリックス前駆体が、タール又はピッチである請求項40に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
- 前記初期の炭素/炭素複合材料の高密度化を、更に含む請求項40に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
- 高密度化は、前記初期の炭素/炭素複合材料に対して、炭素マトリックス前駆体の浸出と熱分解を繰返し行うことを含む請求項45に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
- 高密度化は、前記炭素/炭素複合材料に対してCVDを繰返し行うことを含む請求項45に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
- 高密度化は、前記初期の炭素/炭素複合材料にCNT成長触媒を付着することと、前記触媒含有初期炭素/炭素複合材料をCNT成長を促進するための温度から炭化温度まで上昇させる温度傾斜を含んだCVD条件に晒すこととを含む請求項45に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
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