JP2013500397A - 工業電解プロセスにおける酸素発生用電極 - Google Patents
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Abstract
Description
200×200×3mmサイズのチタンシート・グレード1を脱脂し、まず鉄グリットで表面粗さRz値70〜100μmが得られるまでサンドブラストした後、20重量%のHCl中、90〜100℃の温度で20分間エッチングした。
同様の3個組のサンプルを1mg/l及び5mg/lのフッ化物イオンの存在下で同じ試験に付した。そのような試験後、それぞれ3715及び980時間の平均失活時間が検出された。
実施例2
200×200×3mmサイズのチタンシート・グレード1を脱脂し、まず鉄グリットで表面粗さRz値70〜100μmが得られるまでサンドブラストした後、20重量%のHCl中、90〜100℃の温度で20分間エッチングした。
同様の3個組のサンプルを1mg/l及び5mg/lのフッ化物イオンの存在下で同じ試験に付した。そのような試験後、それぞれ4080及び1360時間の平均失活時間が検出された。
実施例3
200×200×3mmサイズのチタンシート・グレード1を脱脂し、まず鉄グリットで表面粗さRz値70〜100μmが得られるまでサンドブラストした後、20重量%のHCl中、90〜100℃の温度で20分間エッチングした。
次に、重量比80:15:5(モル比約83.9:14.8:1.3に相当)のイリジウム、タンタル及びチタンの酸化物に基づく触媒コーティングを、イリジウムの総装填量45g/m2で保護層上に適用した。触媒コーティングの適用は、前駆体溶液(HClで酸性化されたTaCl5水溶液をTiCl4水溶液に加え、次いでH2IrCl6をIr濃度が195g/lに達するまで加えることによって得た)を20層に塗装し、その後480℃で熱分解することによって実施した。
同様の3個組のサンプルを1mg/l及び5mg/lのフッ化物イオンの存在下で同じ試験に付した。そのような試験後、それぞれ3630及び920時間の平均失活時間が検出された。
実施例4
200×200×3mmサイズのチタンシート・グレード1を脱脂し、プラズマスプレーによって重量比70:30のチタンとタンタルの酸化物の保護層を約25μmの厚さに堆積させた。
同様の3個組のサンプルを1mg/l及び5mg/lのフッ化物イオンの存在下で同じ試験に付した。そのような試験後、それぞれ870及び120時間の平均失活時間が検出された。
比較例1
200×200×3mmサイズのチタンシート・グレード1を脱脂し、まず鉄グリットで表面粗さRz値70〜100μmが得られるまでサンドブラストした後、20重量%のHCl中、90〜100℃の温度で20分間エッチングした。
同様の3個組のサンプルを1mg/lのフッ化物イオンの存在下で同じ試験に付した。全3個のサンプルとも100時間未満の失活時間が検出された。
比較例2
200×200×3mmサイズのチタンシート・グレード1を脱脂し、まず鉄グリットで表面粗さRz値70〜100μmが得られるまでサンドブラストした後、20重量%のHCl中、90〜100℃の温度で20分間エッチングした。
同様の3個組のサンプルを1mg/lのフッ化物イオンの存在下で同じ試験に付した。全3個のサンプルとも100時間未満の失活時間が検出された。
比較例3
200×200×3mmサイズのチタンシート・グレード1を脱脂し、まず鉄グリットで表面粗さRz値70〜100μmが得られるまでサンドブラストした後、20重量%のHCl中、90〜100℃の温度で20分間エッチングした。
同様の3個組のサンプルを1mg/lのフッ化物イオンの存在下で同じ試験に付した。全3個のサンプルとも100時間未満の失活時間が検出された。
前述の記載は本発明の制限を意図したものではない。本発明はその範囲から逸脱することなく異なる態様に従って使用でき、その範囲は添付の特許請求の範囲によって一義的に定義されている。
Claims (14)
- 電気化学プロセスにおける酸素発生用電極であって、バルブ金属の基材と、金属を基準にしてIr76〜84%、Ta15〜23%、Ti0.2〜1.3%のモル組成を有するイリジウム、タンタル及びチタンの酸化物の外層を含む触媒コーティングとを含む電極。
- 前記触媒コーティングが、金属を基準にしてIr60〜70%、Ta30〜40%のモル組成を有するイリジウムとタンタルの酸化物の内層を含む、請求項1に記載の電極。
- 前記触媒コーティングが、20〜50g/m2のイリジウムの特定装填量を有する、請求項1又は2に記載の電極。
- 前記内層のイリジウムの特定装填量が、前記触媒コーティングのイリジウムの総特定装填量の15〜25%に相当する、請求項2又は3に記載の電極。
- 前記基材と前記触媒コーティングとの間に間置された、チタン又はタンタルの酸化物に基づく中間保護層を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の電極。
- 前記中間保護層が、金属を基準にしてTi75〜85%、Ta15〜25%のモル組成を有するチタンとタンタルの酸化物の混合物からなる、請求項5に記載の電極。
- 前記基材のバルブ金属がチタンであり、前記中間保護層が、基材の熱酸化によって形成された酸化チタンからなる、請求項5に記載の電極。
- 1リットルあたり180グラムのイリジウムより高い濃度のイリジウム前駆体を含有する溶液の適用及びその後の熱分解による前記外層の形成を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の電極の製造法。
- 1リットルあたり70〜80グラムのイリジウムを含む濃度のイリジウム前駆体を含有する溶液の適用及びその後の熱分解による前記内層の形成を含む、請求項2〜7のいずれか1項に記載の電極の製造法。
- 所望により真空下での、火炎又はプラズマスプレー、電着及び化学又は物理気相成長方からなる群から選ばれる技術の手段による前記中間保護層の形成を含む、請求項5に記載の電極の製造法。
- 前記イリジウム前駆体がH2IrCl6である、請求項8又は9に記載の方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の電極上で、電解槽から酸素をアノード的に発生させることを含む工業電気化学プロセス。
- 前記電解槽が少なくとも0.2ppmのフッ化物イオンを含有する、請求項12に記載のプロセス。
- 前記電解槽が少なくとも1g/lのマンガンイオンを含有する、請求項12又は13に記載のプロセス。
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