JP2013253223A - ポリシルセスキオキサン液体及びポリシルセスキオキサンガラスならびにその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
有機溶媒を用いずに、3官能ケイ素アルコキシドと水と酸触媒とからなる混合物を加水分解及び重縮合させた後、3官能ケイ素アルコキシドが加水分解して生じるアルコールを除去することを含む、ポリシルセスキオキサン液体の製造方法及び当該ポリシルセスキオキサン液体をさらに熱処理することを含む、ポリシルセスキオキサンガラスの製造方法。
【選択図】なし
Description
本発明によれば、有機溶媒を用いずに、3官能ケイ素アルコキシドと水と酸触媒とからなる混合物を加水分解及び重縮合させた後、3官能ケイ素アルコキシドの加水分解によって生じるアルコールを除去することを含むポリシルセスキオキサン液体の製造方法が提供される。
前記3官能ケイ素アルコキシドと水と酸触媒とは、3官能ケイ素アルコキシド1モルに対して、水1.5モル以上5モル以下、酸触媒0モルよりも多く0.01モル以下で混合することが好ましい。水は、3官能ケイ素アルコキシドから、対応するポリシルセスキオキサンを得るために最低1.5モル、3官能ケイ素アルコキシドをすみやかに加水分解させるために最低3モル必要であるが、過剰な水分は最終的に除去されるため必要以上に用いることは好ましくない。酸触媒の使用量は、用いる3官能ケイ素アルコキシドと酸の種類によって異なるが、少ないほど好ましく、例えば3官能ケイ素メトキシドに対して希硝酸を用いる場合には0.002モル程度とすることが好適である。
[実施例1]
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン0.1molに、希硝酸を加え、アルコキシド:水:硝酸のモル比を1:3:0.002とした溶液を調製した。この溶液を密閉容器中にて20℃で3時間撹拌し、さらに60℃で24時間熟成させ、加水分解と重縮合を進行させた。アルコール除去のために、空気中にて60℃で2時間乾燥させ、次いで真空下にて40℃で2時間乾燥させた。得られたポリシルセスキオキサン液体の写真を図2に示す。
エチルトリメトキシラン、またはプロピルトリメトキシシラン、またはフェニルトリメトキシシラン、または3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン0.1molに希硝酸を加え、アルコキシド:水:硝酸のモル比を1:3:0.002とした溶液を調製した。この溶液を密閉容器中にて20℃で3時間撹拌し、さらに60℃で24時間熟成させ、加水分解と重縮合を進行させた。その後、反応によって生じたメタノールに富む上相を液液抽出によって除去し、次いでポリシルセスキオキサンに富む下相を真空下にて乾燥させることでポリシルセスキオキサン液体が得られた。
実施例2で調製したポリシルセスキオキサン液体を熱処理して、厚さ4.3mmのバルク状のガラスを得た。例として、エチルトリメトキシシランから調製したポリシルセスキオキサン液体を大気中160℃で24時間熱処理して得たエチル基修飾ポリシルセスキオキサンガラスの写真を図4に、その光透過スペクトルを図5に示す。図5に示すように、厚さ4.3mmと肉厚であるにもかかわらず近赤外域から紫外域まで高い透過率を有していることがわかる。透過率Tと吸収係数α(cm−1)との関係は以下の式で与えられる。
図5から計算した吸収係数は波長230nmで4.4cm−1(厚さ4.3mmの場合透過率0.10に相当)である。一方、市販品のケイ素系有機−無機ハイブリッド材料(東レダウコーニング)は250nm〜300nm範囲で透過率が急激に落ち込んでおり(図6)、この領域での吸収係数が5cm−1(厚さ1mmの場合透過率0.61に相当)より大きいことと比較すると、本発明のポリシルセスキオキサンガラスは230nmより長波長の光の透過性に優れている。これは、エチルトリメトキシシランから製造されたポリシルセスキオキサンガラスが、フェニル基やカルボニル基などの紫外光を吸収する官能基を含まないためであると考えられる。
フェニルトリエトキシシラン0.1molに希硝酸を加え、フェニルトリエトキシシラン:水:硝酸のモル比を1:3:0.002とした溶液を調製した。この溶液を密閉容器中にて20℃で3時間撹拌し、さらに60℃で72時間熟成させ、加水分解と重縮合を進行させた。アルコール除去のために、空気中にて60℃で24時間乾燥させてポリシルセスキオキサン液体を得た。得られたポリシルセスキオキサン液体を大気中160℃で36時間間熱処理することによってフェニル基修飾ポリシルセスキオキサンガラスが得られた。
Claims (4)
- 有機溶媒を用いずに、3官能ケイ素アルコキシドと水と酸触媒とからなる混合物を加水分解及び重縮合させた後、3官能ケイ素アルコキシドの加水分解によって生じるアルコールを除去することを含むポリシルセスキオキサン液体の製造方法。
- 前記3官能ケイ素アルコキシドと水と酸触媒とは、3官能ケイ素アルコキシド1モルに対して、水1.5モル以上5モル以下、酸触媒0モルよりも多く0.01モル以下で混合する、請求項1に記載の方法。
- 請求項1または2の方法で得られたポリシルセスキオキサン液体を熱処理することを含む、ポリシルセスキオキサンガラスの製造方法。
- 波長230〜850nmの吸収係数が5cm−1以下である請求項3の方法で製造される紫外透明ポリシルセスキオキサンガラス。
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