JP2014152246A - 含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサン液体、含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサンガラス及びこれらの製造方法 - Google Patents
含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサン液体、含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサンガラス及びこれらの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2014152246A JP2014152246A JP2013023079A JP2013023079A JP2014152246A JP 2014152246 A JP2014152246 A JP 2014152246A JP 2013023079 A JP2013023079 A JP 2013023079A JP 2013023079 A JP2013023079 A JP 2013023079A JP 2014152246 A JP2014152246 A JP 2014152246A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluorine
- containing group
- modified
- polysilsesquioxane
- glass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
【解決手段】共溶媒として有機溶媒を用いずに、含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシドと水と酸触媒とからなる混合物を加水分解及び重縮合させた後、含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシドの加水分解によって生じるアルコールを除去し、熱処理することを含む、含フッ素基修飾ポリフルオロシルセスキオキサンガラスの製造方法。
【選択図】なし
Description
前記含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシドと水と酸触媒とは、含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシド1モルに対して、水1.5モル以上5モル以下、酸触媒0モルよりも多く0.01モル以下で混合することが好ましい。水は、含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシドから、対応するポリシルセスキオキサンを得るために最低1.5モル、含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシドをすみやかに加水分解させるために最低3モル必要であるが、過剰な水分は最終的に除去されるため必要以上に用いることは好ましくない。酸触媒の使用量は、用いる含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシドと酸の種類によって異なるが、少ないほど好ましく、例えば含フッ素基修飾3官能ケイ素メトキシドに対して希硝酸を用いる場合には0.002モル程度とすることが好適である。
以下、実施例を用いて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
トリメトキシ−3,3,3−トリフルオロプロピルシラン35mmolに希硝酸を加え、アルコキシド:水:硝酸のモル比を1:3:0.002とした溶液を調製した。この溶液を密閉容器中にて20℃で2時間撹拌し、さらに80℃で48時間熟成させ、加水分解と重縮合を進行させた。その後、反応によって生じたメタノールに富む上相を液液抽出によって除去し、次いでポリシルセスキオキサンに富む下相を真空下にて60℃で24時間乾燥させることで粘調なポリシルセスキオキサン液体が得られた。
比較のため、トリメトキシ−3,3,3−トリフルオロプロピルシランの代わりにエチルトリメトキシシランを用いて製造したポリシルセスキオキサンガラス(エチル基修飾ポリシルセスキオキサンガラス)の屈折率、アッベ数、密度の測定結果を併せて表1に示す。
トリメトキシ−3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロヘキシルシラン25mmolに希硝酸を加え、アルコキシド:水:硝酸のモル比を1:3:0.002とした溶液を調製した。この溶液を密閉容器中にて20℃で2時間撹拌し、さらに60℃で24時間熟成させ、加水分解と重縮合を進行させた。その後、反応によって生じたメタノールに富む上相を液液抽出によって除去し、次いでポリシルセスキオキサンに富む下相を真空下にて60℃で24時間乾燥させることで流動性の高いポリシルセスキオキサン液体が得られた。得られたポリシルセスキオキサン液体の写真を図3に示す。
Claims (4)
- 共溶媒として有機溶媒を用いずに、含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシドと水と酸触媒とからなる混合物を加水分解及び重縮合させた後、含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシドの加水分解によって生じるアルコールを除去することを含む含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサン液体の製造方法。
- 前記含フッ素基含有3官能ケイ素アルコキシドと水と酸触媒とは、含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシド1モルに対して、水1.5モル以上5モル以下、酸触媒0モルよりも多く0.01モル以下で混合する、請求項1に記載の方法。
- 請求項1または2の方法で得られた含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサン液体を熱処理することを含む、含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサンガラスの製造方法。
- 屈折率nDが1.40以下である、請求項3に記載の製造方法により製造された含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサンガラス。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013023079A JP6411008B2 (ja) | 2013-02-08 | 2013-02-08 | 含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサン液体、含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサンガラス及びこれらの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013023079A JP6411008B2 (ja) | 2013-02-08 | 2013-02-08 | 含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサン液体、含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサンガラス及びこれらの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014152246A true JP2014152246A (ja) | 2014-08-25 |
JP6411008B2 JP6411008B2 (ja) | 2018-10-24 |
Family
ID=51574448
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013023079A Active JP6411008B2 (ja) | 2013-02-08 | 2013-02-08 | 含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサン液体、含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサンガラス及びこれらの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6411008B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2017110948A1 (ja) * | 2015-12-22 | 2017-06-29 | リンテック株式会社 | 硬化性組成物、硬化性組成物の製造方法、硬化物、硬化性組成物の使用方法、および光デバイス |
JP2020101801A (ja) * | 2015-08-18 | 2020-07-02 | エルジー・ケム・リミテッド | 低屈折層及びこれを含む反射防止フィルム |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002053805A (ja) * | 2000-08-04 | 2002-02-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 被膜形成用組成物 |
JP2006035624A (ja) * | 2004-07-27 | 2006-02-09 | Toray Ind Inc | 反射防止性を有する光学物品及びその製造方法 |
JP2009039926A (ja) * | 2007-08-08 | 2009-02-26 | Toray Ind Inc | ハードコートフィルムおよびその製造方法、ならびにそれを用いた反射防止フィルム |
JP2013253223A (ja) * | 2012-03-06 | 2013-12-19 | Tokyo Metropolitan Univ | ポリシルセスキオキサン液体及びポリシルセスキオキサンガラスならびにその製造方法 |
-
2013
- 2013-02-08 JP JP2013023079A patent/JP6411008B2/ja active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002053805A (ja) * | 2000-08-04 | 2002-02-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 被膜形成用組成物 |
JP2006035624A (ja) * | 2004-07-27 | 2006-02-09 | Toray Ind Inc | 反射防止性を有する光学物品及びその製造方法 |
JP2009039926A (ja) * | 2007-08-08 | 2009-02-26 | Toray Ind Inc | ハードコートフィルムおよびその製造方法、ならびにそれを用いた反射防止フィルム |
JP2013253223A (ja) * | 2012-03-06 | 2013-12-19 | Tokyo Metropolitan Univ | ポリシルセスキオキサン液体及びポリシルセスキオキサンガラスならびにその製造方法 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2020101801A (ja) * | 2015-08-18 | 2020-07-02 | エルジー・ケム・リミテッド | 低屈折層及びこれを含む反射防止フィルム |
US11614567B2 (en) | 2015-08-18 | 2023-03-28 | Lg Chem, Ltd. | Low refractive layer and anti-reflective film comprising the same |
WO2017110948A1 (ja) * | 2015-12-22 | 2017-06-29 | リンテック株式会社 | 硬化性組成物、硬化性組成物の製造方法、硬化物、硬化性組成物の使用方法、および光デバイス |
CN108368346A (zh) * | 2015-12-22 | 2018-08-03 | 琳得科株式会社 | 固化性组合物、固化性组合物的制备方法、固化物、固化性组合物的使用方法及光器件 |
JPWO2017110948A1 (ja) * | 2015-12-22 | 2018-10-11 | リンテック株式会社 | 硬化性組成物、硬化性組成物の製造方法、硬化物、硬化性組成物の使用方法、および光デバイス |
US10920117B2 (en) | 2015-12-22 | 2021-02-16 | Lintec Corporation | Curable composition, method for producing curable composition, cured product, use of curable composition, and optical device |
TWI751997B (zh) * | 2015-12-22 | 2022-01-11 | 日商琳得科股份有限公司 | 硬化性組合物、硬化性組合物的製造方法、硬化物、硬化性組合物的使用方法以及光裝置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6411008B2 (ja) | 2018-10-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR102088630B1 (ko) | 규소 산화물 나노 입자와 실세스퀴옥산 중합체의 복합체 및 그의 제조 방법, 및 그 복합체를 사용하여 제조한 복합 재료 | |
JP5149512B2 (ja) | 液状硬化性組成物、コーテイング方法、無機質基板および半導体装置 | |
JP6430940B2 (ja) | シロキサン化合物を含む反射防止コーティング組成物、これを用いた反射防止フィルム | |
JP5442557B2 (ja) | 光活性基を側鎖として有するはしご構造のポリシルセスキオキサン及びその製造方法 | |
JP6360836B2 (ja) | シロキサン化合物を含む反射防止コーティング組成物、それを用いて表面エネルギーが調節された反射防止フィルム | |
KR20080094783A (ko) | 실리콘 수지 필름, 이의 제조방법 및 나노 물질-충전된실리콘 조성물 | |
JP5179493B2 (ja) | シリコーン樹脂、シリコーン組成物および被覆基板 | |
US20180086891A1 (en) | Porous body, and method for producing porous body | |
JP6445977B2 (ja) | 光学特性に優れた反射防止フィルム | |
TWI621644B (zh) | 有機-無機混成預聚物及有機-無機混成材料與元件封裝構造 | |
KR20140120340A (ko) | 저굴절율 막형성용 조성물 | |
CN106008983A (zh) | 一种硅硼增粘剂及其制备方法和用途 | |
CN103408947A (zh) | 一种可双重固化的高性能led封装材料及其制备方法 | |
JP2011173738A (ja) | 透明焼成体 | |
JP6146856B2 (ja) | ポリシルセスキオキサン液体及びポリシルセスキオキサンガラスならびにその製造方法 | |
JP2009029881A (ja) | 透明有機ガラスおよびその製造方法 | |
JP2015155541A (ja) | シロキサンポリマー架橋硬化物 | |
CN103757706B (zh) | 一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法 | |
JP6411008B2 (ja) | 含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサン液体、含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサンガラス及びこれらの製造方法 | |
WO2014061517A1 (ja) | シリカ粒子を含む硬化性組成物およびその硬化物、並びにそれを用いた半導体封止材 | |
JP2006268037A (ja) | シルセスキオキサン誘導体からなる重合体を素材とする光導波路 | |
JP2007211165A (ja) | 有機無機ハイブリッドガラス状物質とその製造方法 | |
US20170298204A1 (en) | Porous silicone body and method for producing porous silicone body | |
CN105218823B (zh) | 加成型纳米锆钛复合溶胶/有机硅杂化树脂的制备方法及应用 | |
Yamamoto et al. | Preparation and film properties of polysiloxanes consisting of di-and quadra-functional hybrid units |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160128 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20161026 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20161202 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170131 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20170704 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20180926 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6411008 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |