JP2013209278A - 多孔質セラミックス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】気孔率が65vol%以上90vol%以下であり、化学式XAl2O4で表されるスピネル質の多孔質セラミックスを、前記化学式中のXがZn、Fe、Mg、Ni及びMnのうちのいずれかであり、孔径が1000μmより大きい粗大気孔が全気孔容積の25vol%以下であり、孔径0.45μm以下の微小気孔が孔径1000μm以下の気孔の容積のうちの5vol%以上40vol%以下を占め、孔径0.14μm以上10μm以下の範囲内に気孔径分布ピークを少なくとも1つ有し、算出平均粒径が0.04μm以上1μm以下であるセラミックス粒子からなる構成とする。
【選択図】なし
Description
さらに、本発明に係る断熱材を各種構造材や耐火材に適用すれば、これらの構造材や耐火材においても、本発明に係る断熱材の持つ優れた効果を発揮し得る。
本発明に係る多孔質セラミックスは、気孔率が65vol%以上90vol%以下であり、化学式XAl2O4で表されるスピネル質の多孔質セラミックスであって、前記化学式中のXがZn、Fe、Mg、Ni及びMnのうちのいずれかであり、孔径が1000μmより大きい粗大気孔が全気孔容積の25vol%以下であり、孔径0.45μm以下の微小気孔が孔径1000μm以下の気孔の容積のうちの5vol%以上40vol%以下を占め、孔径0.14μm以上10μm以下の範囲内に気孔径分布ピークを少なくとも1つ有し、算出平均粒径が0.04μm以上1μm以下であるセラミックス粒子からなる。
前記気孔率が65vol%未満では、多孔質セラミックス中における基材部の占める割合が高いため、固体伝熱が増加し、低い熱伝導率を得るには不十分である。気孔率が高いほど、固体伝熱の影響が小さくなり、熱伝導率を低くすることができるが、前記気孔率が90%を超えると、多孔質セラミックス中における基材部の占める割合が相対的に低下し、脆弱となり、断熱材としての使用に耐えられなくなる。
なお、前記気孔率は、JIS R 2614「耐火断熱れんがの比重及び真気孔率の測定方法」にて算出されるものである。
このようなスピネル質の多孔質セラミックスは、耐熱性が高く、高温での強度に優れているため、粒成長や粒界の結合によって生じる気孔の形状や大きさの変動の影響を低減させることができ、熱伝導率の温度依存性の抑制効果を長期間維持することができる。
したがって、1000℃以上、特に1300℃以上の高温域での構造安定性が高く、等方的な結晶構造を有するため、高温に曝された場合でも、特異な収縮を示さないため、高温用の断熱材として適している。
なお、前記化学組成及びスピネル質の構造は、例えば、粉末X線回折法により測定及び同定することができる。
孔径が1000μmより大きい粗大気孔が全気孔容積の25vol%を超えると、赤外線の散乱効果が低い粗大気孔が増加することによって輻射の影響が大きくなり、断熱効果が不十分となり、また、強度が著しく低下する。
前記微小気孔が孔径1000μm以下の気孔の容積に占める割合が5vol%未満であると、単位体積あたりの気孔数が少なく、赤外線散乱効果が十分に得られない。一方、前記微小気孔が孔径1000μm以下の気孔の容積に占める割合が40vol%を超えると、該多孔質セラミックスの気孔率を65vol%以上にすることが困難となり、熱伝導率を低下させる効果が得られない。
このような気孔径分布を有していることにより、赤外線の散乱による輻射伝熱抑制効果がより高まり、熱伝導率の温度依存性を小さくすることができる。
上記孔径範囲内の気孔径分布ピークは、1つであってもよく、あるいは、2つ以上あってもよい。
これにより、孔径0.45μm以下の微小気孔を含みつつ、かつ、気孔率を容易に増加させることができる。
このような気孔径分布を有していることにより、強度を維持しつつ、該多孔質セラミックス全体の気孔率がより高くなるため、より軽量で、固体伝熱の寄与が小さい低熱伝導率の断熱材が得られる。
このような粒子で構成することにより、単位体積当たりの粒界数を多くし、フォノンの粒界散乱効果を高めることができ、熱伝導率を低くすることができる。
なお、前記顕微鏡画像撮影の方法は、特に限定されないが、解析の容易さを考慮すると、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いることが好ましい。
図1に、SEM写真画像の一例を示し、図2に、図1のSEM写真画像の粒子の外縁を上述した手法によりマーキングしたものを示す。
(実施例1)
水硬性アルミナ粉末(BK−112;住友化学株式会社製)11molに対して、酸化マグネシウム粉末(MGO11PB;株式会社高純度化学研究所製)9molの割合で混合し、純水を加えてスラリーを調製した。これに、造孔材として直径10μmのアクリル樹脂をスラリーに対して50vol%加えて混合し、水硬にて成形を行い、75mm×105mm×厚さ30mmの板状の成形体を得た。この成形体を、大気中、1500℃で3時間焼成し、多孔質セラミックスを得た。
また、図3に、この多孔質セラミックスの気孔径分布を示す。図3に示した気孔径分布のグラフから、孔径0.20μmと孔径3.80μmに、それぞれピークが確認された。
図4に、実施例1と前記従来例の熱伝導率の測定結果のグラフを示す。
これに対して、実施例1は、熱伝導率が0.19〜0.22W/m・Kの範囲内にあり、温度依存性は見られず、1000℃以上、特に1300℃以上の高温域でも低熱伝導率であることが確認された。また、1500℃までの昇温時とその後の降温時の測定での熱伝導率の相違は認められず、このことから、1500℃の高温に曝された後でも、断熱性は変化しないことが確認された。
下記表2に示すような各構造を有する多孔質セラミックスを作製した。
各多孔質セラミックスの構造は、原料の水硬性アルミナ粉末の平均粒径、酸化マグネシウム粉末の混合比、造孔材の添加量、焼成温度及び焼成時間を変更することにより調整した。
表2に、各多孔質セラミックスについての各種評価結果をまとめて示す。
なお、気孔率が高いほど熱伝導率が低くなるが、気孔率90%を超える(気孔率92%を目標として製造した)多孔質セラミックス(比較例2)は、脆弱で十分な強度を有するものを作製することができなかった。
それ以外の実施例は、孔径0.14μm以上0.45μm未満の範囲内と、孔径0.45μm以上10μm以下の範囲内に、それぞれ1つずつ気孔径分布ピークを有しており、気孔率は70vol%以上であり、本発明のより好ましい形態による効果が確認された。
図5の気孔径分布のグラフに示したように、熱処理前後での気孔径分布の変化は見られないことから、本発明に係る多孔質セラミックスは1500℃の高温に曝されても、その気孔径は変化せず、耐熱性に優れていることが認められる。
実施例1に準じた方法により、下記表3の実施例12に示すように、孔径0.14μm以上10μm以下の範囲内と、さらに、孔径10μm超1000μm以下の範囲内にも気孔径分布ピークを有する多孔質セラミックスを、造孔材の直径及び添加量を適宜調整することにより作製した。
表3に、この多孔質セラミックスについての各種評価結果を示す。比較のため、実施例1、5の評価結果も併せて示す。
なお、表3における圧縮強度は、各多孔質セラミックスを一辺20mmの立方体に加工した測定試料について、JIS R 2615「耐火断熱れんがの圧縮強さ試験方法」による方法で評価した。
また、図6に、この多孔質セラミックスの気孔径分布を示す。
したがって、実施例1と実施例12との比較から分かるように、孔径10μm超1000μm以下の範囲内に、さらに気孔径分布ピークを有することにより、圧縮強度を損なうことなく、より気孔率が高く、低熱伝導率の多孔質セラミックスを得ることが可能となる。
Claims (3)
- 気孔率が65vol%以上90vol%以下であり、化学式XAl2O4で表されるスピネル質の多孔質セラミックスであって、
前記化学式中のXがZn、Fe、Mg、Ni及びMnのうちのいずれかであり、
孔径が1000μmより大きい粗大気孔が全気孔容積の25vol%以下であり、
孔径0.45μm以下の微小気孔が孔径1000μm以下の気孔の容積のうちの5vol%以上40vol%以下を占め、
孔径0.14μm以上10μm以下の範囲内に気孔径分布ピークを少なくとも1つ有し、
算出平均粒径が0.04μm以上1μm以下であるセラミックス粒子からなることを特徴とする多孔質セラミックス。 - 孔径0.14μm以上0.45μm未満の範囲内に少なくとも1つの気孔径分布ピークを有し、かつ、孔径0.45μm以上10μm以下の範囲内に少なくとも1つの気孔径分布ピークを有していることを特徴とする請求項1に記載の多孔質セラミックス。
- 孔径10μm超1000μm以下の範囲内に、さらに少なくとも1つの気孔径分布ピークを有していることを特徴とする請求項1又は2に記載の多孔質セラミックス。
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