JP2013187097A - シリコン又はシリコン酸化物とカーボンナノホーンの複合体及び電極材料及びリチウムイオン二次電池並びにシリコン又はシリコン酸化物とカーボンナノホーンの複合体の製造方法 - Google Patents
シリコン又はシリコン酸化物とカーボンナノホーンの複合体及び電極材料及びリチウムイオン二次電池並びにシリコン又はシリコン酸化物とカーボンナノホーンの複合体の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】シリコン又はシリコン酸化物とカーボンナノホーンの複合体10は、開孔211を有するカーボンナノホーン集合体21と、カーボンナノホーン集合体21に内包されているシリコン又はシリコン酸化物31を含む。
【選択図】 図1
Description
以下、図1から図4を参照し、本発明の第1実施形態に係るシリコン又はシリコン酸化物とカーボンナノホーンの複合体について説明する。
以上のような構成を有するリチウムイオン二次電池において、カーボンナノホーン集合体21は、シリコン又はシリコン酸化物31の体積変化による劣化を低減できるテンプレート効果を奏する。リチウムイオンの挿入脱離に伴うシリコン又はシリコン酸化物の体積変化を緩和することができるため、負極表面にクラックが発生したり、活物質と電極などが剥離したりすることを防ぐことができ、充電・放電のサイクル特性が低下するという効果を奏することができる。
1.シリコン又はシリコン酸化物とカーボンナノホーンの複合体の製作
(1−1)カーボンナノホーン集合体の準備
レーザーパワー密度(30kW/cm2)、ターゲット回転速度(2rpm)の条件で、CO2レーザーアブレーション法により、カーボンナノホーン集合体を合成した。合成雰囲気は、室温、Ar中で行った。得られた試料を電子顕微鏡で観察した結果、直径が2nm以上5nm以下のカーボンナノホーンが凝集して30nm以上200nm以下程度の集合体を形成していることがわかった。
続いて、前記カーボンナノホーン集合体の開孔処理を行った。乾燥空気中で550℃まで1℃/minで昇温し、その後自然放冷した。この時の、ガス流量は、200ml/minで行った。
次に、テトラエトキシシラン((C2H5O)4Si)(100ml)と(1−2)で得た開孔を有するカーボンナノホーン集合体(100mg)をエタノール溶液30ml中で混合し、室温で約12時間攪拌した。その後、フィルターを使って1回ろ過した後、24時間真空乾燥を行い、含まれている溶媒などを蒸発させて取り除いた。
(1−3)で得られたシリコン又はシリコン酸化物前駆体を内包するカーボンナノホーン集合体を、水素とArの混合ガス雰囲気下(水素:Ar=50ml:200ml)にて、650℃で1時間加熱し、前記シリコン又はシリコン酸化物前駆体をシリコン又はシリコン酸化物に変化させ、カーボンナノホーン集合体の内部に析出させた。
以上の工程で得られたシリコン又はシリコン酸化物とカーボンナノホーンの複合体(以下SiOx−CNHoxとする)の走査型透過電子顕微鏡(STEM)像を図7に示す。ここで、図中の実線の領域をエネルギー分散型X線分析(EDX)により分析を行った結果を図8に示す。開孔カーボンナノホーン集合体は球状であるため、炭素のピークは中心部が大きく検出される。また、SiとOも中心部に向かってピークが強くなっていることから、シリコン酸化物が開孔ナノホーンの内部に取り込まれていることが分かった。また、ピークの形状が似ていることからSiとOは隣接して存在していることがわかった。
(2−1)負極材料の作成
上記の製造方法で作製したSiOx−CNHoxを5wt%、SiOの負極材75wt%にポリイミドを15wt%加え、さらにNメチル−2−ピロリジノンを混ぜ十分に攪拌し、ペーストを作製した。ここで、SiOは、Ar中で1000℃において加熱処理後、炭素で表面をコーティングした物を使用した。
(2−1)で得られたペーストを集電体用の銅箔に厚さ50μmで塗布した。その後、120℃で1時間乾燥させた後、ローラプレスにより電極を加圧成形した。さらに、この電極を350℃で1時間窒素雰囲気下で焼成し、2cm2に打ち抜き負極とした。
対極としては、Li箔を使用した。
電解液はLiPF6を体積比で3:7のエチレンカーボネートとジエチルカーボネートに1Mで混合した。
セパレータは、30μmのポリエチレン製多孔質フィルムを用いた。
以上の製造方法で作成もしくは準備した負極、対極、電解液、セパレータを用いて、評価用のリチウムイオン二次電池セルを作製した。
前記ペーストとして、SiOx−CNHoxを含めずにSiOのみを用いた他は、上記実施例1と同様にして評価用のリチウムイオン二次電池セルを作製した。
以上のようにして得た実施例1および比較例1の方法で作成した評価用のリチウムイオン二次電池セルを用いて、以下の実験を行った。
以上の実験結果を表1に示す。
黒鉛に重量比で5wt%のSiOx−CNHoxを混合してペーストを作成した他は、上記実施例1と同様にして評価用のリチウムイオン二次電池セルを作製した。
黒鉛に重量比で5wt%のカーボンナノホーンを混合してペーストを作製した他は、上記実施例1と同様にして評価用のリチウムイオン二次電池セルを作製した。
黒鉛に重量比で5wt%のアセチレンブラックを混合してペーストを作製した他は、上記実施例1と同様にして評価用のリチウムイオン二次電池セルを作製した。
黒鉛に重量比で5wt%のケッチェンブラックを混合してペーストを作製した他は、上記実施例1と同様にして評価用のリチウムイオン二次電池セルを作製した。
黒鉛に重量比で5wt%のカーボンナノチューブを混合してペーストを作製した他は、上記実施例1と同様にして評価用のリチウムイオン二次電池セルを作製した。
黒鉛に重量比で5wt%のカーボンファイバーを混合してペーストを作製した他は、上記実施例1と同様にして評価用のリチウムイオン二次電池セルを作製した。
以上のようにして得た実施例2および比較例2〜6の方法で作成した評価用のリチウムイオン二次電池セルを用いて、実験1と同様の実験を行った。
実施例2の初回充電容量は、比較例1〜6のいずれに対しても、5%増加することが分かった。また比較例2〜6の構成は、容量に大きな影響を与えないことが分かった。
また、50サイクル後の容量維持率は、実施例2の場合、95%と高い容量維持率を示した。これは、カーボンナノホーンが高い導電性だけでなく、高分散性であるため黒鉛粒子間の隙間を埋める働きをしたためであると考えられる。
21 カーボンナノホーン集合体
211 開孔
212 カーボンナノホーン
31 シリコン又はシリコン酸化物
32 リチウム化合物
33 シリコン又はシリコン酸化物前駆体
41 電子
51 集電体
Claims (8)
- 開孔を有するカーボンナノホーン集合体と、
シリコン、又はシリコン酸化物(SiOx(0<x≦2))を少なくとも含み、
前記シリコン又はシリコン酸化物は、前記開孔を有するカーボンナノホーン集合体に内包されている、シリコン又はシリコン酸化物とカーボンナノホーンの複合体。 - 前記シリコン又はシリコン酸化物は、直径が0.3nm以上30nm以下であることを特徴とする、請求項1又は2に記載のシリコン又はシリコン酸化物とカーボンナノホーンの複合体。
- 請求項1又は2に記載のシリコン又はシリコン酸化物とカーボンナノホーンの複合体を含むリチウムイオン二次電池の電極材料。
- 請求項3に記載のリチウムイオン二次電池の電極材料であって、
さらにシリコン、又はシリコン酸化物(SiOx(0<x≦2))、又はカーボンのいずれかを含むことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の電極材料。 - 請求項4に記載のリチウムイオン二次電池の電極材料であって、
前記シリコン又はシリコン酸化物は、カーボン層が表面を覆っていることを特徴とする、リチウムイオン二次電池の電極材料。 - 請求項4または5に記載のリチウムイオン二次電池の電極材料であって、
前記カーボンは、黒鉛、ハードカーボン、ソフトカーボン、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンファイバー、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン又はグラフェンシートのいずれか1つを少なくとも含むことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の電極材料。 - 請求項3乃至6のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の電極材料を含むリチウムイオン二次電池。
- 液相雰囲気で、開孔を有するカーボンナノホーン集合体にシリコン又はシリコン酸化物前駆体を混合し、
若しくは、
真空または不活性雰囲気下で加熱し、
前記シリコン又はシリコン酸化物前駆体を、前記開孔を有するカーボンナノホーン集合体内部に吸着させることにより、
シリコン又はシリコン酸化物前駆体を内包するカーボンナノホーン集合体を形成する工程と、
前記シリコン又はシリコン酸化物前駆体を内包するカーボンナノホーン集合体を、真空、不活性または水素雰囲気下において、100℃以上1800℃以下で加熱することにより、前記シリコン又はシリコン酸化物前駆体をシリコン又はシリコン酸化物に変化させる工程、
を含む、シリコン又はシリコン酸化物とカーボンナノホーンの複合体の製造方法。
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