JP2013185221A - 電気電子機器用Cu−Zn−Sn−Ca合金 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】2〜15質量%のZn、0.1〜0.6質量%のSn、0.005〜0.1質量%のCaを含有し、残部がCu及び不可避的不純物からなる組成を有する電気電子機器用銅合金であって、圧延面に平行な面に観察される化合物粒子の平均粒径が0.3〜0.8μm、直径5μm超の化合物粒子の頻度が10個/mm2以下である銅合金。
【選択図】なし
Description
(A)導電率:28%IACS以上。黄銅(C2600)の導電率は28%IACS、りん青銅(C5210)の導電率は13%IACSである。
(B)引張強さ:550MPa以上。この引張強さは、JIS規格(JISH3100)により規定された黄銅(C2600)の質別Hの引張強さ410MPaを上回る。
(C)曲げ性:曲げ半径R/板厚t=0.1の条件で、Good Way(曲げ軸が圧延方向と直行する方向)及びBad Way(曲げ軸が圧延方向と平行な方向)ともに、W曲げが可能なこと。この曲げ試験において割れが発生しなければ、コネクタに施される最も厳しいレベルの曲げ加工が可能となる。
本発明の銅合金は、Zn、Sn及びCaを基本成分とし、各元素の作用により機械的特性と導電率を作りこむ。Zn濃度の範囲は2〜15質量%、好ましくは3〜12重量%、Sn濃度の範囲は0.1〜0.6質量%、好ましくは0.1〜0.5重量%、Caの濃度範囲は0.005〜0.1質量%、好ましくは0.007〜0.07質量%、より好ましくは0.01〜0.05質量%とする。Znが2質量%未満であると、強度が不足するとともに、Cu−Zn合金の特徴である良好な製造性が失われる。Znが15質量%を超えると、Sn濃度を調整しても28%IACS以上の導電率が得られなくなる。Snは圧延の際の加工硬化を促進する作用を持ち、Snが0.1質量%未満であると強度が不足する。一方、Snが0.6質量%を超えると、合金の製造性が低下する。Caが0.005質量%未満であると後述する化合物粒子の平均粒径を小さくする効果が得られないと共にCaOやCaS等の化合物粒子が生成しないため、プレス打ち抜き加工性の向上効果が得られず、0.1質量%を超えると粗大な化合物粒子が生成して曲げ加工性の低下をもたらす。
Mgは、合金の導電性を大きく低下させずに主として固溶強化により強度を向上させる作用を有している。更にMgOやMgSの化合物粒子を生成してプレス打ち抜き加工後のバリを小さくする。含有量が0.01%未満であると固溶強化による強度向上の効果が十分に得られず、一方、0.6%以上を添加すると合金の導電率及び曲げ加工性の低下が顕著になる。このため、Mg濃度の範囲は0〜0.6質量%、好ましくは0.01〜0.6質量%、より好ましくは0.1〜0.5重量%に規定する。
本発明の合金には、合金の強度、耐熱性、耐応力緩和性等を改善する目的で、Ni、Fe、Mn、Co、Ti、Cr、Zr、Al、P、Si及びAgの群から選ばれた少なくとも一種を添加することができる。ただし、合金元素の追加は、導電率の低下、製造性の低下、原料コストの増加等を招くことがあるので、この点への配慮は必要である。
上記元素の合計量が0.005質量%未満であると、特性向上の効果が発現しない。一方、上記元素の合計量が0.5質量%を超えると、導電率低下が著しくなる。そこで、上記元素の合計量を0〜0.5質量%、好ましくは0.005〜0.5質量%に規定する。
圧延面に平行な面において、直径0.1μm以上5μm以下の化合物粒子(以下、微細粒子とする)についての平均粒径を0.3〜0.8μmに制御することにより、プレス打ち抜き加工後のバリが小さくなる。より好ましい平均粒径は0.3〜0.6μmであり、良好な打ち抜き加工性と曲げ加工性が、より安定して両立する。上記化合物粒子の構成成分については下記(ホ)に記載する。
微細粒子の中でも直径0.1μm以上1.5μm未満の化合物粒子については、存在頻度を高めてプレス加工性を改善するために、存在頻度が300×103個/mm2〜8000×103個/mm2であるのが好ましく、400×103個/mm2〜6000×103個/mm2であるのがより好ましく、700×103個/mm2〜5000×103個/mm2であるのが更により好ましく、1000×103個/mm2〜4000×103個/mm2であるのが最も好ましい。
微細粒子の中でも直径1.5μm以上5μm以下の化合物粒子は、その存在頻度が高いと上記の直径0.1μm以上1.5μm未満の化合物粒子が減少するために、存在頻度が0×103個/mm2〜0.1×103個/mm2であるのが好ましく、0×103個/mm2〜0.05×103個/mm2であるのがより好ましく、0×103個/mm2であるのが更により好ましい。
直径5μm超の化合物粒子(以下、粗大粒子とする)は、曲げ加工性を顕著に劣化させる。そこで、粗大粒子の頻度を、圧延面に平行な面において10個/mm2以下に規定する。10個/mm2以下であれば、曲げ加工性への影響はほとんど無視できるが、好ましくは7個/mm2以下であり、より好ましくは5個/mm2以下であり、更により好ましくは0個/mm2である。
なお、直径が0.1μm未満である化合物粒子は、打ち抜き加工性や曲げ加工性に影響を及ぼさない。そこで、直径が0.1μm未満である化合物粒子の頻度については特に規定しない。
Cu−Zn−Sn−Ca系合金における化合物粒子としては、ZnO、ZnS、Cu2S、CaO、CaS、MgS、MgO、SiO2等がある。Zn、Mg、Ca及びCuの化合物は合金成分に由来するものである。更にCa、Mg及びSiの化合物は溶解炉の炉材成分等に由来するものもあるが、それらの化合物による効果は限定的である。
化合物粒子の成分は酸化物及び硫化物が多いので、S濃度及びO濃度を調整することにより、化合物粒子の頻度を調整することができる。
S及びOは、好ましくは合計で10〜80質量ppmに調整する。S及びOの合計が10質量ppm未満であると、微細粒子の頻度が減少してプレス打ち抜き加工後のバリが大きくなる傾向にある。一方、S及びOの合計が80質量ppmを超えると、粗大粒子の頻度が10個/mm2を超えることがある。
本発明のCu−Zn−Sn−Ca系合金の製造では、まず溶解鋳造によりインゴットを製造し、このインゴットを熱間圧延し、その後、冷間圧延と再結晶焼鈍を繰り返し、最後に冷間圧延で所定の製品厚みに仕上げる。ばね限界値、応力腐食割れ感受性、耐応力緩和性等を改善する目的で、仕上げ冷間圧延の後に歪取焼鈍を行なうこともある。また、製品の表面に、リフロー錫めっき等のめっきを施すこともある。これら一連の工程において、化合物粒子調整のために重要な工程は、溶解鋳造、熱間圧延である。
Cuを溶解後、ZnとSnを添加し、Caを添加して、Caの脱酸作用によって溶銅中の酸素量を低くした後、MgやNi、Fe、Mn、Co、Ti、Cr、Zr、Al、P、Si、Ag等を添加し、化合物粒子が成長して大きくなりすぎないよう、30分以内、好ましくは10分以内に鋳造することで溶湯中の大きな化合物粒子(ZnO、ZnS、CaO、CaS、MgO、MgSなど)の生成、成長を抑制しつつ、Ca濃度、S濃度及びO濃度を調整することで微細化合物粒子を生成させる。一方、インゴットの金属組織は樹枝状晶より構成されており、樹枝状晶の間隙に硫化物やCu−Sn等の化合物が分布する。インゴット中のCu−Sn系の化合物は粗大であり、このままの形態では打ち抜き加工性向上への効果が少ない。そこで、熱間圧延において粗大な化合物を一旦母地に溶解し、熱間圧延中に粗大な化合物を破砕し微細化することが必要である。
化合物を母地に溶解するために、インゴットを800〜900℃の温度で1〜5時間加熱する。温度が800℃未満である場合は、化合物の溶解が不充分になる。一方、温度が900℃を超えると熱間圧延で割れが発生する。インゴットの加熱時間が1時間未満の場合は、化合物の溶解が不充分になる。一方、5時間を超える加熱を行っても、化合物が更に溶解することは無く、コストが増加し不経済である。
熱間圧延終了時の材料温度を600〜700℃とする。熱間圧延終了時の材料温度が700℃を超えると再結晶粒径が大きくなりすぎたり、材料の酸化が顕著になって、後工程で割れが発生したり、歩留まりが低下する。熱間圧延終了時の材料温度が600℃未満であると加工性が低下し熱間圧延割れが発生する。
熱間圧延の圧延加工では、材料を複数回、圧延機に通板し、所定の厚みに仕上げる。粗大な化合物を効果的に破砕するには、加工度を30%以上に調整した通板を、熱間圧延中に合計で2回以上行う必要がある。ここで、加工度Rは次式で定義する。
R=(t0−t)/t0(t0:圧延前の厚み、t:圧延後の厚み)
(工程1)インゴットを850℃で4時間加熱後、熱間圧延(熱間圧延)により厚さを6mmにする。このとき、通板毎の加工度を30〜35%として行い、熱間圧延終了時の材料温度を630〜650℃とした。
(工程2)熱間圧延板の表面の酸化スケールをグラインダーで研削、除去する。
(工程3)板厚1.5mmまで冷間圧延(素圧延)する。
(工程4)再結晶焼鈍(中間焼鈍)として、大気中、400℃で30分間加熱し、結晶粒径を約3μmに調整する。
(工程5)10質量%硫酸−1質量%過酸化水素水溶液による酸洗及び#1200エメリー紙による機械研磨を順次行ない、焼鈍で生成した表面酸化膜を除去する。
(工程6)冷間圧延(中間圧延)により、厚み0.86mmまで圧延する。
(工程7)再結晶焼鈍(最終焼鈍)として、大気中、400℃で30分間加熱し、結晶粒径を約3μmに調整する。
(工程8)10質量%硫酸−1質量%過酸化水素水溶液による酸洗及び#1200エメリー紙による機械研磨を順次行ない、焼鈍で生成した表面酸化膜を除去する。
(工程9)冷間圧延(仕上圧延)で0.6mmまで圧延する。
得られた試料につき、以下の評価を行った。
圧延面を機械研磨と電解研磨により鏡面に仕上げた。電解研磨では、電解液として燐酸125mL、蒸留水250mL、エタノール125mL、プロパノール25mL、尿酸2.5gを混合した溶液を用い、試料をアノードとして通電を行った。
電解研磨後の表面をFE−SEM(電界放出型走査電子顕微鏡)を用いて観察し、化合物粒子の個数を測定した。直径0.1μm以上5μm以下の化合物粒子については、一万倍の倍率で0.01mm2の面積を観察し、直径5μm超の化合物粒子については、千倍の倍率で1mm2の面積を観察し、粒子の粒径及び存在頻度を測定した。
なお、化合物粒子の形が楕円状、棒状、線状などの場合には、図1に示すように、短軸(L1)と長軸(L2)の平均値を直径とした。また、圧延方向に連なった粒子から構成される粒子群(例えば、JISG0555におけるB系介在物)については、粒子群の直径及び個数を測定するのではなく、粒子群を構成する個々の粒子の直径と個数を測定した。
直径0.1μm以上1.5μm未満の化合物粒子を微細粒子Xの頻度(千個/mm2)、直径1.5μm以上5μm以下の化合物粒子を微細粒子Yの頻度(千個/mm2)、5μm超の化合物粒子を粗大粒子の頻度(個/mm2)として評価をした。
プレス打ち抜き加工により、試料に丸孔を形成した。ポンチは直径9.92mmの円筒形状とし、ダイス側の孔径は10.00mmとした(クリアランス0.04mm)。打ち抜き速度は10mm/minとし、材料押さえは行わなかった。
丸孔の周囲(材料の厚さ+バリ)と材料の厚さをデジタルマイクロメーター(最小表示量1μm、スピンドル径6.35mm)で測定し、図2に示すバリの高さは、丸孔の周囲−材料の厚さにより算出する。測定の位置は、1個の丸孔の周囲につき8回行い、最大値を記録した。バリ高さが10μm以下の場合を良好とした。
なお、ここでのプレス打ち抜き試験は、特許文献5よりもバリが高くなりやすいプレス条件となっている。図3に示すように、特許文献5の条件は0.3mmの試料板厚に対してポンチとダイスの隙間(クリアランス)は0.02mmである。一方、本発明では0.6mmの試料板厚に対してポンチとダイスの隙間(クリアランス)は0.04mmである。
幅10mmの短冊形試料を用い、JISH3110に規定されたW曲げ試験を実施した。曲げ方向はGood Way及びBad Wayとし、曲げ半径は0.06mm(曲げ半径R/板厚t=0.1)とした。日本伸銅協会技術標準「銅および銅合金薄板条の曲げ加工性評価方法」に従い、曲げ加工性の評価をA、B、C、D、Eの5段階評価で行った。Aが最も良好でB、C、D、Eの順に不良とする評価基準であり、A、B、Cを合格、D、Eを不合格とする。曲げ後の試料につき、曲げ部の表面及び断面から、曲げ加工性を評価してGood Way及びBad Wayで評価が劣る方を評価結果とした。
JIS H 0505に準拠し、4端子法で測定した。
引張強さ:
引張方向が圧延方向と平行になるように、プレス機を用いてJIS13B号試験片を作製した。JIS−Z2241に従ってこの試験片の引張試験を行い、引張強さを求めた。
Zn、Sn、Mg濃度及びCa濃度並びに化合物粒子がプレス打ち抜き性に及ぼす影響を表1および表2に示す。
発明例1〜32では、Zn、Sn濃度及びCa濃度を本発明の範囲に調整した結果、微細粒子の平均粒径が0.3〜0.8μmに収まり、粗大粒子は10個/mm2以下となり、本発明の範囲内にあった。また、微細粒子Xの頻度は400×千個/mm2〜6000×千個/mm2、微細粒子Yの頻度は0×千個/mm2〜0.05×千個/mm2で、殆どが微細粒子Xであった。これらの発明例においては、バリ高さは10μm以下と良好であり、R/t=0.1のW曲げで割れが発生しなかった。また、合金成分の濃度を適正範囲に調整したため、28%IACS以上の導電率及び550MPa以上の引張強さが得られた。
発明例7は、Ca濃度が本発明範囲の下限に近いため、微細粒子の平均粒径が大きめで、バリ高さが高めである。また、発明例10と31と32は、SとOの合計濃度が低めであるため、微細粒子Xの頻度が低めで、バリ高さが高めである。一方、発明例13、27及び28は、SとOの合計濃度が本発明範囲の上限に近いため、バリ高さが特に低く1μmであったが、粗大粒子の頻度が高めでW曲げの結果が若干低い。
比較例33〜53は、合金成分の濃度が不適切であったため、微細粒子の平均粒径や粗大粒子の頻度が本発明の範囲から外れたり、目標とする導電率又は引張強さが得られなかったり、W曲げで割れが生じたり、バリ高さが大きくプレス打ち抜き加工性が劣った。
比較例33は、Zn濃度が高いため、目標とする導電率が得られず、粗大粒子の増大によってW曲げで割れが生じた。比較例34は、Zn濃度が低いため、目標の引張強さに到達しなかった。比較例35は、Sn濃度が高いため、目標とする導電率が得られなかった。比較例36は、Sn濃度が低いため、目標の引張強さに到達しなかった。比較例37は、Mg濃度が高いため、目標とする導電率が得られず、粗大粒子の増大によってW曲げで割れが生じた。比較例38はZnとSnの濃度、比較例39はMgの濃度がそれぞれ高いため、目標とする導電率が得られず、粗大粒子の増大によってW曲げで割れが生じた。比較例40は、ZnとSn及びMg濃度が低いため、目標の引張強さに到達しなかった。比較例41は、Ca濃度が本発明の範囲から高く外れたため、微細粒子の平均粒径が本発明の範囲から高く外れ、粗大粒子の頻度も高く、W曲げで割れが生じ、バリ高さも高かった。比較例42〜44はCaを添加しなかったため、化合物粒子の平均粒径が大きく、微細粒子Xの頻度が小さく、微細粒子Yや粗大粒子の頻度が大きいことから化合物粒子の微細化が確認されず、プレス打ち抜き加工性が劣っていた。比較例45は、MgとCaを添加しなかったため、微細粒子の平均粒径が大きく、プレス打ち抜き加工性が劣り、目標とする引張強さも得られなかった。比較例46〜48は、Caを添加しないと同時にSとOの合計濃度が80質量ppmを超えたため、微細粒子の平均粒径が大きく、粗大粒子の頻度も高くなり、W曲げで割れが生じた。比較例49は、Caを添加しないと同時にSとOの合計濃度が10質量ppmに満たないため、微細粒子の平均粒径が0.88μmと大きく、プレス打ち抜き加工性が劣っていた。比較例50は特許文献5の発明例に相当するが、Caが添加されていないために、微細粒子の平均粒径が0.83μmで大きいため、本発明のようなプレス打ち抜き加工性は得られなかった。比較例51は、AlとSi濃度が高いため、目標とする導電率が得られなかった。比較例52はTi濃度が高く、比較例53はMnとSiとPの合計が本発明の範囲を高く外れたため、微細粒子の平均粒径が大きく、バリ高さが大きく20μmを超え、目標の導電率が得られず、粗大粒子の頻度が高かったためW曲げで割れが発生した。
比較例54と55は、例1〜53を製造するための上述した製造条件を一部変更した例である。比較例54は、溶解工程で各種の添加元素を添加後、60分後に金型に鋳込んだため、粗大粒子の頻度が高く、微細粒子の平均粒径が大きくなり、W曲げで割れが生じ、プレス打ち抜き性が劣っていた。比較例55は、インゴットに対して熱間圧延前の加熱を750℃で1時間としたため、Cu−Snの粗大な化合物が残存したまま加工したため、粗大粒子の頻度が30個/mm2以上と高く、W曲げで割れが生じ、母地のSnが少ないため、引張強度が低かった。
Claims (6)
- 2〜15質量%のZn、0.1〜0.6質量%のSn、0.005〜0.1質量%のCaを含有し、残部がCu及び不可避的不純物からなる組成を有する電気電子機器用銅合金であって、圧延面に平行な面に観察される化合物粒子の平均粒径が0.3〜0.8μm、直径5μm超の化合物粒子の頻度が10個/mm2以下である銅合金。
- 更に最大で0.6質量%のMgを含有する請求項1に記載の銅合金。
- 更に、Ni、Fe、Mn、Co、Ti、Cr、Zr、Al、P、Si及びAgの群から選ばれた少なくとも一種を最大で0.5質量%含有する請求項1又は2に記載の銅合金。
- 更に、S及びOを合計で10〜80質量ppm含有する請求項1〜3の何れか1項に記載の銅合金。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載の銅合金を備えた電子部品。
- 請求項5に記載の電子部品を備えた電気電子機器。
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