JP2013139550A - 導電性連通多孔質フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱可塑性樹脂である樹脂基材部10に被除去粒状物が除去されて形成された空洞部21の大きさが10μm〜50μmの多孔質状連通空隙部20を有するとともに、樹脂基材部は互いの粒子径が異なる直径5μm以上の大径炭素粒子である第1炭素粒子31と、直径10nm以上の微小径炭素粒子である第2炭素粒子32を混入して成形する。
【選択図】図1
Description
基材樹脂として下記原料を使用した。
直鎖状低密度ポリエチレン(宇部丸善ポリエチレン株式会社製,ユメリット 631J(融点121℃))(以下、LLDPEと略記する。)
ポリプロピレン(日本ポリプロ株式会社製,FW4B(融点138℃)(以下、PP(1)と略記する。)
ポリプロピレン(日本ポリプロ株式会社製,FY4(融点165℃)(以下、PP(2)と略記する。)
熱可塑性フッ素樹脂(住友スリーエム株式会社製,ダイニオンTHV500G(融点165℃))
各基材樹脂とも、樹脂のペレットを凍結粉砕して粉末にして用いた。
「第1炭素粒子(大径炭素粒子)」
・炭素繊維
三菱樹脂株式会社製,ダイアリードK223SE(繊維径:11μm,真密度:2.0g/cm3)(以下、炭素繊維(1)と略記する。),同社製ダイアリードK223HE(繊維径:11μm,真密度:2.2g/cm3)(以下、炭素繊維(2)と略記する。
・炭素ビーズ
日本カーボン株式会社製,ニカビーズICB0520(平均粒子径:5μm,真密度:1.35〜1.40g/cm3),同社製ニカビーズICB2020(平均粒子径:20μm,真密度:1.35〜1.40g/cm3),同社製ニカビーズICB15020(平均粒子径:150μm,真密度:1.35〜1.40g/cm3)
・球状黒鉛
日本カーボン株式会社製,ニカビーズP10B−ZG(平均粒子径:10μm,真密度:2.17g/cm3),同社製ニカビーズP25B−ZG(平均粒子径:25μm,真密度:2.17g/cm3)
「第2炭素粒子(微小径炭素粒子)」
カーボンナノチューブ(昭和電工株式会社製,VGCF−X(繊維径:10〜15nm),同社製VGCF−H(繊維径:150nm))、
カーボンブラック(ライオン株式会社製,ケッチェンブラックEC600JD(粒子径:34nm))
被除去粒子として、馬鈴薯デンプン(粒径約20〜40μm)と、タピオカデンプン(粒径約10〜15μm)を用いた。いずれも東海澱粉株式会社製である。
上記デンプン粒子を除去する酵素として、α−アミラーゼ(天野エンザイム株式会社製,クライスターゼT5)を用いた。
基材樹脂としてLLDPEを凍結粉砕した粉末を用いた。Tダイを装備した二軸混練押出機に、LLDPE22重量部、炭素繊維(1)21重量部、カーボンナノチューブ10重量部、及び馬鈴薯デンプン47重量部を投入し、140℃に加熱して基材樹脂を溶融し、各成分が均一に分散するまで混練し樹脂混練物とした。樹脂混練物をTダイより押し出し直ちに2本の金属ロール間に導入して加圧しながらフィルム状に成形し、これを冷却しフィルム状樹脂成形物を得た。
試作例2では、試作例1と同一のフィルム状樹脂成形物を、線圧2t/cmに設定し100℃に加熱したカレンダーロール機に通して圧延しすることにより、フィルム状樹脂成形物を得た。被除去粒子の除去は試作例1と同様とした。こうして、試作例2の導電性連通多孔質フィルム(厚さ170μm)を作成した。
試作例3では、試作例1と同一のフィルム状樹脂成形物を使用し、試作例2と同様の条件下でカレンダーロール機に通して圧延しフィルム状樹脂成形物を得た。被除去粒子の除去は試作例1と同様とした。こうして、試作例3の導電性連通多孔質フィルム(厚さ80μm)を作成した。
試作例4では、試作例1と同一原料としながら配合量のみを変更し、その他を同様として作成した。そして、試作例4の導電性連通多孔質フィルム(厚さ800μm)を作成した。
試作例5では、試作例1の樹脂混練物においてカーボンナノチューブを同量のカーボンブラックに変更して樹脂混練物を調製しTダイより押し出しフィルム状樹脂成形物を得た。そして、以降は試作例2と同様にカレンダーロール機による圧延、被除去粒子の除去を行った。こうして、試作例5の導電性連通多孔質フィルム(厚さ80μm)を作成した。
試作例6では、試作例1の樹脂混練物において炭素繊維(1)を除いた配合として樹脂混練物を調製した。その後の成形、被除去粒子の除去は試作例1と同様とした。こうして、試作例6の導電性連通多孔質フィルム(厚さ400μm)を作成した。
試作例7では、試作例1の樹脂混練物において被除去粒子の馬鈴薯デンプンを除いた配合として樹脂混練物を調製した。その後の成形は試作例1と同様とした。こうして、試作例7の導電性連通多孔質フィルム(厚さ300μm)を作成した。
試作例8では、試作例1の樹脂混練物においてカーボンナノチューブを除いた配合として樹脂混練物を調製した。その後の成形、被除去粒子の除去は試作例1と同様とした。こうして、試作例8の導電性連通多孔質フィルム(厚さ300μm)を作成した。
試作例9では、試作例1の樹脂混練物においてカーボンナノチューブを径の大きな種類(繊維径:150nm)に変更した配合として樹脂混練物を調製しTダイより押し出しフィルム状樹脂成形物を得た。そして、以降は試作例2と同様にカレンダーロール機による圧延、被除去粒子の除去を行った。こうして、試作例9の導電性連通多孔質フィルム(厚さ200μm)を作成した。
試作例10では、基材樹脂としてPP(1)を凍結粉砕した粉末を用いた。二軸混練押出機に、PP(1)22重量部、炭素ビーズ(直径150μm)19重量部、カーボンナノチューブ12重量部、及びタピオカデンプン47重量部を投入し、140℃に加熱して基材樹脂を溶融し、各成分が均一に分散するまで混練して樹脂混練物を調製しTダイより押し出しフィルム状樹脂成形物を得た。このフィルム状樹脂成形物を線圧2t/cmに設定し130℃に加熱したカレンダーロール機に通して圧延しすることにより、フィルム状樹脂成形物をさらに薄くした。被除去粒子の除去は試作例1と同様とした。こうして、試作例10の導電性連通多孔質フィルム(厚さ250μm)を作成した。
試作例11では、試作例10の樹脂混練物において直径150μmの炭素ビーズを直径20μmの炭素ビーズに変更して樹脂混練物を調製した。以降、試作例10と同様にTダイより押し出してフィルム状樹脂成形物とし、これをカレンダーロール機に通して圧延し、試作例1と同様に被除去粒子を除去した。こうして、試作例11の導電性連通多孔質フィルム(厚さ110μm)を作成した。
試作例12では、試作例10の樹脂混練物において直径150μmの炭素ビーズを直径5μmの炭素ビーズに変更して樹脂混練物を調製した。以降、試作例10と同様にTダイより押し出してフィルム状樹脂成形物とし、これをカレンダーロール機に通して圧延し、試作例1と同様に被除去粒子を除去した。こうして、試作例12の導電性連通多孔質フィルム(厚さ100μm)を作成した。
試作例13では、試作例10の樹脂混練物において直径150μmの炭素ビーズを直径5μmの炭素ビーズに変更するとともに、カーボンナノチューブを除いた配合として樹脂混練物を調製した。以降、試作例10と同様にTダイより押し出してフィルム状樹脂成形物とし、これをカレンダーロール機に通して圧延し、試作例1と同様に被除去粒子を除去した。こうして、試作例13の導電性連通多孔質フィルム(厚さ100μm)を作成した。
試作例14では、基材樹脂として熱可塑性フッ素樹脂を凍結粉砕した粉末を用いた。二軸混練押出機に、フッ素樹脂38重量部、炭素ビーズ(直径5μm)15重量部、カーボンナノチューブ9重量部、及びタピオカデンプン38重量部を投入し、170℃に加熱して基材樹脂を溶融し、各成分が均一に分散するまで混練し樹脂混練物を調製しTダイより押し出しフィルム状樹脂成形物を得た。このフィルム状樹脂成形物を線圧2t/cmに設定し150℃に加熱したカレンダーロール機に通して圧延しすることにより、フィルム状樹脂成形物を得た。被除去粒子の除去は試作例1と同様とした。こうして、試作例14の導電性連通多孔質フィルム(厚さ90μm)を作成した。
試作例15では、基材樹脂としてPP(1)を凍結粉砕した粉末を用い、炭素繊維(1)を炭素繊維(2)に変更した。炭素繊維(2)は炭素繊維(1)よりも真密度が高く、電気伝導性に優れている。二軸混練押出機に、PP(1)25重量部、炭素繊維(2)31重量部、カーボンナノチューブ14重量部、及び馬鈴薯デンプン30重量部を投入し、170℃に加熱して基材樹脂を溶融し、各成分が均一に分散するまで混練し樹脂混練物を調製した。樹脂混練物をTダイより押し出し、直ちに線圧2t/cmの設定下、130℃に加熱した2本の金属ローラ間に導入してフィルム状に成形して冷却することによってフィルム状樹脂成形物を得た。被除去粒子の除去は試作例1と同様とした。こうして、試作例15の導電性連通多孔質フィルム(厚さ50μm)を作成した。
試作例16では、基材樹脂としてPP(2)を凍結粉砕した粉末を用いた。二軸混練押出機に、PP(2)25重量部、炭素繊維(2)31重量部、カーボンナノチューブ14重量部、及び馬鈴薯デンプン30重量部を投入し、180℃に加熱して基材樹脂を溶融し、各成分が均一に分散するまで混練し樹脂混練物を調製した。樹脂混練物をTダイより押し出し、直ちに線圧2t/cmの設定下、155℃に加熱した2本の金属ローラ間に導入してフィルム状に成形して冷却することによってフィルム状樹脂成形物を得た。被除去粒子の除去は試作例1と同様とした。こうして、試作例16の導電性連通多孔質フィルム(厚さ50μm)を作成した。
試作例17では、試作例15の樹脂混練物において被除去粒子の馬鈴薯デンプンをタピオカデンプンに変更して樹脂混練物を調製した。その後の成形は試作例15と同様とし、被除去粒子の除去は試作例1と同様とした。こうして、試作例17の導電性連通多孔質フィルム(厚さ50μm)を作成した。
試作例18では、試作例15の樹脂混練物において被除去粒子を馬鈴薯デンプンとタピオカデンプンの2種類として樹脂混練物を調製した。デンプン自体の重量は試作例15と同じく30重量部とし、馬鈴薯デンプン24重量部とタピオカデンプン6重量部の混合量比とした。デンプン以外の原料並びに配合は試作例15と同様とし、その後の成形も試作例15と同様とした。被除去粒子のデンプンの除去は試作例1と同様とした。こうして、試作例18の導電性連通多孔質フィルム(厚さ50μm)を作成した。
試作例19では、試作例15の樹脂混練物において第1炭素粒子を炭素繊維(1)から球状黒鉛(10μm)に変更して樹脂混練物を調製した。その他の原料並びに配合は試作例15と同様とし、その後の成形も試作例15と同様とした。被除去粒子のデンプンの除去は試作例1と同様とした。こうして、試作例19の導電性連通多孔質フィルム(厚さ50μm)を作成した。
試作例20では、試作例15の樹脂混練物において第1炭素粒子を炭素繊維(1)から球状黒鉛(25μm)に変更して樹脂混練物を調製した。その他の原料並びに配合は試作例15と同様とし、その後の成形も試作例15と同様とした。被除去粒子のデンプンの除去は試作例1と同様とした。こうして、試作例20の導電性連通多孔質フィルム(厚さ50μm)を作成した。
シチズン時計株式会社製:MEI−10 JIS式紙厚測定機により、各試作例のフィルムを10枚重ねて厚さを測定し、1枚当たりの厚さ(μm)を算出した。
各試作例のフィルムを3cm×3cmに裁断し、当初の平板状から直角状になるまで折り曲げた。折り曲げて何も変化が生じない試作例を「A」と評価した。折り曲げた際にいくらか亀裂が生じた試作例を「B」と評価した。折り曲げ不可、もしくは破断が生じた試作例を「C」と評価した。
JIS P 8117(2009){紙及び板紙−通気度及び通気抵抗度試験方法(中間領域)−ガーレー法}に準拠し、株式会社東洋精機製,ガーレー式デンソメーターG−B2C型を用いて測定した。そして、空気の透過に要した時間(秒)を計測した。
JIS K 7194(1994){導電性プラスチックの4探針法による抵抗率試験方法}に準拠し、株式会社三菱化学アナリテック製,低抵抗率計 ロレスタGP MCP−T610型,PSPプローブを用いて抵抗率(Ω・cm)を測定した。
各測定項目と評価について総合的に考慮し、導電性連通多孔質フィルムとして適切な性能を有しているか否かを評価した。良好と認められる性能の試作例を「A」と評価し、普通と認められる試作例を「B」とし、不可の試作例を「C」と評価した。各試作例の原料、配合、物性、評価は次の表1ないし4となった。
一連の試作結果より、導電性連通多孔質フィルムの厚さの制御は成形方法により調節可能である。そのため、50μmから1000μmまでを作り分けることができた。このことから薄膜化への要望に応えることができる。また、一般的な樹脂フィルムの製膜、成形方法を転用することができるため、容易にフィルム表面を平滑にすることができる。
10,10x,10y 樹脂基材部
15 空隙体
20 多孔質状連通空隙部
21 空洞部
22 連通部
23 小空洞部
25 被除去粒状物
31 第1炭素粒子(第1炭素材料)
32 第2炭素粒子(第2炭素材料)
33,35 大径炭素粒子(大径炭素材料)
34 微小径炭素粒子(微小径炭素材料)
Claims (11)
- 樹脂基材部に被除去粒状物が除去されて形成された多孔質状連通空隙部を有するとともに、前記樹脂基材部は互いの粒子径が異なる第1炭素粒子及び第2炭素粒子が混入されてなることを特徴とする導電性連通多孔質フィルム。
- 前記樹脂基材部が熱可塑性樹脂である請求項1に記載の導電性連通多孔質フィルム。
- 前記多孔質状連通空隙部の一の空洞部の大きさが10μm〜50μmである請求項1に記載の導電性連通多孔質フィルム。
- 前記空洞部が大きさの異なる2種類以上の空洞部を含む請求項3に記載の導電性連通多孔質フィルム。
- 前記被除去粒状物が水溶性粒子であり、含水により除去される請求項1に記載の導電性連通多孔質フィルム。
- 前記被除去粒状物がデンプン粒子であり、酵素分解により除去される請求項1に記載の導電性連通多孔質フィルム。
- 前記第1炭素粒子が直径5μm以上の大径炭素粒子であり、前記第2炭素粒子が直径10nm以上の微小径炭素粒子である請求項1に記載の導電性連通多孔質フィルム。
- 前記大径炭素粒子が炭素繊維である請求項7に記載の導電性連通多孔質フィルム。
- 前記大径炭素粒子が球状黒鉛である請求項7に記載の導電性連通多孔質フィルム。
- 前記微小径炭素粒子がカーボンナノチューブである請求項7に記載の導電性連通多孔質フィルム。
- 基材樹脂と、被除去粒状物と、互いの粒子径が異なる第1炭素粒子及び第2炭素粒子とを混練して樹脂混練物を得る混練工程と、
前記樹脂混練物をフィルム状樹脂成形物に成形する成形工程と、
前記フィルム状樹脂成形物より前記被除去粒状物を除去して空隙体を得る除去工程を有する
ことを特徴とする導電性連通多孔質フィルムの製造方法。
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