JP2013118057A - セパレータ及びこれを用いた非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極5と、負極4と、無機層Aを有し正極5と負極4の間に挟まれたセパレータ6とを積層した非水電解質二次電池において、セパレータ6の少なくとも一端部に無機層Aを形成しない無機層非形成部Bを設ける。
【選択図】図5
Description
前記セパレータの長手方向に直角な幅方向の少なくとも一端部に無機層を形成しない無機層非形成部を設けたものである。
前記負極の負極集電箔露出部は前記正極集電箔露出部とは反対側の幅方向一端部に形成し、
前記セパレータの無機層非形成部は幅方向の両端部に設けることが好ましい。
前記セパレータの少なくとも一端部に無機層を形成しない無機層非形成部を設けたものである。
前記無機層形成部のポロシティは35〜85%が好ましく、45〜70%がより好ましい。また、前記無機層非形成部のポロシティは30〜80%が好ましく、40〜60%がより好ましい。
また、一般に、電池を高温環境で使用すると、セパレータ内の電解質が分解してガスが発生し、ガス溜まりが生じる等して発電要素内の電解質が不足し、電池容量が減少することがある。本発明では、セパレータの両端部のポロシティが小さいために毛細管現象が生じやすくなっており、容器と発電要素の両端部との間のデッドスペースにある電解質が、この毛細管現象によってセパレータの内部へ供給されるようになる結果、容量保持率が高くなり、耐久性が向上する。
負極4は、図5に示すように、銅箔上に負極活物質を形成した負極活物質層4aと、幅方向一端部に負極活物質を形成しない集電箔露出部4bとを有している。
同様に、正極5は、アルミニウム箔上に正極活物質を形成した正極活物質層5aと、負極4の集電箔露出部4bとは反対側の幅方向一端部に正極活物質を形成しない集電箔露出部5bとを有している。
セパレータ6は、多孔性の樹脂フィルムの上に無機粒子とバインダーとからなる無機層を形成した幅方向中央の無機層形成部Aと、無機層を形成していない幅方向両端の無機層非形成部Bとを有している。無機層非形成部Bは、負極集電箔露出部4b側における負極活物質層4aと対向しない部分と、正極集電箔露出部5b側における負極活物質層4aと対向しない部分とに設けられている。
セパレータ6の無機層非形成部Bは、無機層形成部Aよりもポロシティが小さく、電解質の保持能力が小さい。しかし、この無機層非形成部Bは、負極4と正極5の活物質層4a、5aの対向部分ではなく、充放電反応に寄与しない領域であり、余剰な電解質をも保持する必要がない。
このように、セパレータの幅方向中央部にポロシティの大きい無機層形成部Aと幅方向両端部にポロシティの小さい無機層非形成部Bを設けることで、充放電反応に必要な無機層形成部Aだけに選択的に十分な電解質を保持することができる。
無機層非形成部のポロシティが30%以上であることにより、電池作製時の電解液の注液性が向上するので好ましい。また、無機層非形成部のポロシティが80%以下であることにより、無機層の無機粒子充填率を充分なものとすることができるため、セパレータ収縮抑制効果が向上するので好ましい。
無機層形成部AのポロシティAと無機層非形成部BのポロシティBとの差(A−B)は1以上20以下が好ましく、2以上15以下がより好ましい。AとBとの差を好ましくは1以上、より好ましくは2以上とすることにより、無機層非形成部から無機層形成部への電解液の浸透性が向上する。AとBとの差を好ましくは20以下、より好ましくは15以下とすることにより、無機層非形成部(樹脂フィルム)のポロシティを充分に高くすることができるので、膜透過性が向上し、高い出力性能を有する電池を得ることができる。また、AとBとの差を好ましくは20以下、より好ましくは15以下とすることにより、無機層のポロシティが高くなりすぎないので、熱収縮性を充分に確保することができる。
図5(A)は、負極活物質層4aと対向しない部分に対する無機層非形成部Bの割合が100%、図5(B)は50%の例である。
図7の積層型非水電解質二次電池は、矩形の複数の負極4、正極5、セパレータ6を交互に積層したものである。負極4の集電箔露出部4bと正極5の集電箔露出部5bは互いに反対方向に向けられている。セパレータ6の無機層非形成部Bは、負極4の集電箔露出部4b側と正極5の集電箔露出部5b側に設けられている。無機層非形成部Bは、集電箔露出部4bと反対側、あるいは集電箔露出部5bの反対側に設けてもよいし、全周に設けてもよい。
図8の積層型非水電解質二次電池では、負極4の集電箔露出部4bと正極5の集電箔露出部5bは直角方向に向けられている。セパレータ6の無機層非形成部Bは、負極4の集電箔露出部4b側と正極5の集電箔露出部5b側に設けられているが、集電箔露出部4bと反対側、集電箔露出部5bの反対側、あるいは全周に設けてもよい。
図9の積層型非水電解質二次電池では、負極4の集電箔露出部4bと正極5の集電箔露出部5bは直角方向に向けられている。セパレータ6の無機層非形成部Bは、負極4の集電箔露出部4b側と正極5の集電箔露出部5b側、すなわちセパレータの一辺縁に設けられているが、他の辺縁、あるいは全周に設けてもよい。
正極活物質であるLiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2を86質量%と、導電助剤であるアセチレンブラック6質量%と、結着剤であるポリフッ化ビニリデン(PVdF)8質量%と、溶媒であるN−メチルピロリドンとを含む正極合剤ペーストを調整した。この正極合剤ペーストを厚さ20μmのアルミニウム集電箔の両面に塗工して真空乾燥した後、ロールプレスで圧縮成型して、正極を得た。
負極活物質として、層間距離d002=0.379nm、平均粒径d50=9μmのハードカーボンを用いた。この負極活物質であるハードカーボン95質量%と、PVdF5質量%と、溶媒であるN−メチルピロリドンとを含む負極合剤ペーストを調整した。この負極合剤ペーストを厚さ10μmの銅集電箔の両面に塗工して真空乾燥した後、ロールプレスで圧縮成型して、正極を得た。
エチレンカーボネート(EC)と、ジメチルカーボネート(DMC)と、エチルメチルカーボネート(EMC)とを体積比30:20:50で混合した混合溶液に、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を0.8mol/lとなるように溶解し、1,3−プロペンスルトンを0.2質量%添加したものを用いた。
セパレータとして、幅150mm、厚さ0.025mmのポリオレフィン製微多孔膜を用い、両端部を除く正極と対向する面に、アルミナからなる無機粒子と、ポリビニリデンフルオライド(PVDF)からなるバインダーとから構成される合剤を約5ミクロンの厚さとなるように塗工することで、無機層形成部Aと無機層非形成部Bを形成した。無機層形成部Aは、コーティングなどの塗工以外にスパッタリングを用いても良い。
負極と正極をセパレータを介して扁平状に巻回して発電要素を作製した。この発電要素を予め集電体を組付けておいた蓋と溶接し、アルミニウム製の電池容器に収納した。電池容器と蓋とをレーザ溶接した後、電解液を注液孔から注入し、注液孔を封止溶接して、所定の電池容量を有する非水電解質二次電池を作製した。
セパレータの作製時に、セパレータの両端部の負極活物質層と対向しない部分の幅に対する無機層非形成部の幅の割合を変化させて、実施例及び比較例を作製した。
実施例1−4では、無機層形成部Aを正極対向側とし、無機層非形成部Bを両側に形成した。このうち、実施例1は、負極活物物質層と対向しない部分の幅に対する無機層非形成部Bの幅の割合を2%、実施例2は、10%、実施例3は50%、実施例4は100%とした。
実施例5−8では、無機層形成部Aを正極対向側とし、無機層非形成部Bを負極側に形成した。このうち、実施例1は、負極活物物質層と対向しない部分の幅に対する無機層非形成部Bの幅の割合を2%、実施例2は、10%、実施例3は50%、実施例4は100%とした。
実施例9は、無機層形成部Aを正極対向側とし、無機層非形成部Bを正極側に形成した。ここで、負極活物物質層と対向しない部分の幅に対する無機層非形成部Bの幅の割合を50%とした。
実施例10は、無機層形成部Aを負極対向側とし、無機層非形成部Bを両側に形成した。ここで、負極活物物質層と対向しない部分の幅に対する無機層非形成部Bの幅の割合を50%とした。
実施例11は、無機層形成部Aを負極対向側と正極対向側の両側とし、無機層非形成部Bを両側に形成した。ここで、負極活物物質層と対向しない部分の幅に対する無機層非形成部Bの幅の割合を50%とした。
実施例12は、無機層形成部Aを負極対向側と正極対向側の両側とし、無機層非形成部Bを両側に形成した。ここで、負極活物物質層と対向しない部分の幅に対する無機層非形成部Bの幅の割合を1%とした。
実施例13−14は、無機層形成部Aを負極対向側と正極対向側の両側とし、無機層非形成部Bを両側に形成し、無機層形成部Aと無機層非形成部Bのポロシティの差A−Bを変化させた。すなわち、実施例13はポロシティの差A−Bを1、実施例14は0とした。
比較例1は、無機層非形成部がなく、セパレータの全幅にわたって無機層を塗工した。
セパレータの無機層非形成部は、以下の方法で観察した。
(1)電池を解体し、負極箔露出部側及び正極箔露出部側の負極活物質層と対向しないセパレータの幅Ln1及びLp1を定規にて0.5mm分解能で測定する(図10参照)。このときの測定箇所は、巻回型電池においては、各周について、正極とその外側に位置する負極とに挟まれたセパレータの平坦部の中央部分での幅をそれぞれ測定し、平均する。積層型電池においては、各層のセパレータの中央部分について測定し、平均する。
(2)セパレータの中央部分近傍を所定の大きさにサンプリングし、ジメチルカーボネートで洗浄したのち常温にて真空乾燥を行う。その後、セパレータの幅方向に沿ってイオンミリング法やアルゴンスパッタ法等の公知の方法により、断面出しを行う。セパレータの断面をSEMにて観察し、負極箔露出部側及び正極箔露出部側の無機層非形成部の幅Ln2及びLp2を計測する(図10参照)。巻回型電池では、最外周部(外周端から正極板全長の1/3までの範囲)、内周部(正極板全長の1/3〜2/3までの範囲)、内周部(2/3から内周端までの範囲)において、正極の外側に位置するセパレータの平坦部の中央部からそれぞれサンプリングし、SEM観察をおこなう。Ln2及びLp2の値は、各2Nの平均値とする。
(3)負極箔露出部側の無機層非形成部の割合Hn (%) = Ln2 / Ln1 * 100 (正極箔露出部側はHp (%) = Lp2 / Lp1 * 100)を計算する。セパレータの両面に無機層が形成されている場合は、両面を測定し、大きい方の値を無機層非形成部の割合とする。正極箔露出部側及び負極箔露出部側のどちらか一方のみに無機層非形成部がもうけられている場合、無機層非形成部の割合はHn又はHpとなる。正極箔露出部側及び負極箔露出部側の両方に無機層非形成部が設けられている場合、無機層非形成部の割合はHn及びHpの平均値とする。
実施例1−12と比較例1のセパレータは、同じ材質と厚さのポリオレフィン製微多孔膜に同じ組成と同じ厚さの無機層を塗工したので、無機層形成部及び無機層非形成部のそれぞれは同じポロシティを有するとみなされるので、実施例1のセパレータを選択して、そのポロシティを測定した。
1.無機層形成部のポロシティ測定
(1)電池を解体し、セパレータをサンプリングする。巻回型電池では、最外周部(外周端から正極板全長の1/3までの範囲)、内周部(正極板全長の1/3〜2/3までの範囲)、内周部(2/3から内周端までの範囲)において、正極の外側に位置するセパレータの平坦部の中央部からそれぞれサンプリングする。積層型電池では、積層数の1/3ずつに分けた範囲の各々の範囲のうち、任意の層のセパレータ中央部からサンプリングする。サンプリングの大きさは任意の大きさでよいが、本実施例においては4cm×4cmとした。これらの試料をジメチルカーボネートで洗浄し、常温で真空乾燥し測定用サンプルとする。
(2)測定用サンプルの目付け重量W (g/cm2)及び厚みD (μm)を測定する。
(3)Micromeritics WIN9400シリーズを使用して、水銀圧入法により重量あたりの圧入量A (cc/g)を測定する。各実施例に対して、3N以上の平均値をとった。
(4)ポロシティP(%)=A/(1/W*D/10000)*100の式により、ポロシティを計算する。
2.無機層非形成部のポロシティ測定
(1)無機層形成部のポロシティ測定と同様の方法で、無機層を有するセパレータの測定用サンプルを用意する。
(2)真空乾燥後の各サンプルの重量を測定し、目付け重量Wa (g/cm2)を算出する。
(3)各サンプルを水:エタノール=1:1(体積%)の溶液に浸漬させた状態で、容器ごと超音波洗浄を実施する。セパレータ表面を光学顕微鏡で5〜500倍にして観察し、無機層が剥離したことが確認できるまで超音波洗浄する。無機層の剥離が確認された後、常温で2時間以上真空乾燥する。各サンプルの重量を測定することにより、超音波後の目付け重量Wb (g/cm2)を算出する。
(4)(1)で準備したサンプルの無機層面に3M社製のメンディングテープを貼り付け、引き剥がすことにより無機層を剥離する。各サンプルの重量を測定することにより、テープ剥離後の目付け重量Wc (g/cm2)を算出する。剥離度x(%)=(Wc-Wb)/(Wa-Wb)×100を計算し、xが20以下となるまでメンディングテープによる無機層の剥離を繰り返す。xが20以下となったサンプルを非塗工サンプルとする。
(5)塗工サンプル及び非塗工サンプルの目付け重量W (g/cm2)及び厚みD (μm)を測定する。
(6)Micromeritics WIN9400シリーズを使用して、水銀圧入法により重量あたりの圧入量A (cc/g)を測定する。各実施例に対して、3N以上の平均値をとった。
(7)ポロシティP(%)=A/(1/W*D/10000)*100の式により、ポロシティを計算する。
なお、ポロシティは、前述の方法に限らず、無機層形成前の基材層と無機層形成後のセパレータのそれぞれについて測定してもよく、無機層形成後のセパレータのポロシティと無機層形成前の基材層のポロシティとの差を計算することにより、AとBとの差を算出してもよい。
前述のように作製した発電要素を、80%充電状態(SOC)にて60℃の高温で120日間保存した後の電池容量保持率を以下の方法より測定した。
具体的には、各実施例1−14及び比較例1の電池を1CAの定電流にて4.2Vまで充電し、その後4.2Vにて総充電時間が3時間となるように定電圧充電した後、1CAの定電流にて2.4Vまで放電した。このときの放電容量を高温保存前の放電容量とした。なお、1CAとは、満充電時の電池を1時間で放電するときの電流値である。
次に、各実施例1−14及び比較例1の電池を1CAの定電流にてSOC80%に相当する電圧まで充電し、その後、その電圧にて総充電時間が3時間となるように定電圧充電した後、60℃の恒温槽中で保存する試験を120日間行った。
その後、室温にて1CAの定電流にて4.2Vまで充電し、その後、4.2Vにて総充電量が3時間となるように定電圧充電した後、1CAの定電流にて2.4Vまで放電した。このときの放電容量を保存後の放電容量とした、保存後の放電容量を保存前の放電容量で除することにより、保存後の容量保持率を算出した。
無機層非形成部Bの割合が2%以上の実施例1−4の容量保持率は、全て90%以上であり、無機層非形成部Bの割合が1%である実施例12でも、無機層非形成部を設けないで全面を無機層形成部とした比較例1よりも大きくなっていることが確認された。
2 発電要素
3 蓋
4 負極
5 正極
6 セパレータ
Claims (10)
- 正極と負極の間に挾まれ、少なくとも一面に無機層を形成したセパレータであって、少なくとも一端部に無機層を形成しない無機層非形成部を設けたことを特徴とする電池用セパレータ。
- 正極集電箔に正極活物質を含む活物質層と正極集電箔露出部とを有する正極と、負極集電箔に負極活物質を含む活物質層と負極集電箔露出部を有する負極と、無機層を有し前記正極と前記負極の間に挟まれ、少なくとも一面に無機層を形成したセパレータとを積層して長手方向に巻回した発電要素を容器内に収容し、前記正極と前記負極との間に電解質を保持させた非水電解質二次電池において、
前記セパレータの長手方向に直角な幅方向の少なくとも一端部に無機層を形成しない無機層非形成部を設けたことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 前記正極の正極集電箔露出部は幅方向一端部に形成し、
前記負極の負極集電箔露出部は前記正極集電箔露出部とは反対側の幅方向一端部に形成し、
前記セパレータの無機層非形成部は幅方向の両端部に設けたことを特徴とする請求項2に記載の非水電解質二次電池。 - 正極集電箔に正極活物質を含む活物質層と正極集電箔露出部とを有する正極と、負極集電箔に負極活物質を含む活物質層と負極集電箔露出部を有する負極と、無機層を有し前記正極と前記負極の間に挟まれ、少なくとも一面に無機層を形成したセパレータとを交互に積層した発電要素を容器内に収容し、前記正極と前記負極との間に電解質を保持させた非水電解質二次電池において、
前記セパレータの少なくとも一端部に無機層を形成しない無機層非形成部を設けたことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 前記無機層非形成部は、前記セパレータの負極集電箔露出部側における負極活物質層と対向しない部分と、正極集電箔露出部側における負極活物質層と対向しない部分とに設けたことを特徴とする請求項2から4のいずれかに記載の非水電解質二次電池。
- 前記セパレータの負極集電箔露出部側における負極活物質層と対向しない部分の幅に対して前記無機層非形成部の幅が2%以上であり、正極集電箔露出部側における負極活物質層と対向しない部分の幅に対して前記無機層非形成部の幅が2%以上であることを特徴とする請求項5に記載の非水電解質二次電池。
- 前記セパレータの無機層形成部は前記セパレータの一方の面に設けられ、該一方の面は前記正極又は負極に面していることを特徴とする請求項2から6のいずれかに記載の非水電解質二次電池。
- 前記セパレータの無機層形成部のポロシティは、前記無機層非形成部のポロシティよりも高いことを特徴とする請求項2から7のいずれかに記載の非水電解質二次電池。
- 前記無機層形成部のポロシティは35〜85%であることを特徴とする請求項8に記載の非水電解質二次電池。
- 前記無機層非形成部のポロシティは30〜80%であることを特徴とする請求項8に記載の非水電解質二次電池。
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