JP2013087012A - 窒化物半導体成長用基板及びその製造方法、窒化物半導体エピタキシャル基板、並びに窒化物半導体素子 - Google Patents
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Abstract
【課題】低転位密度の窒化物半導体を成長することが可能な窒化物半導体成長用基板及びその製造方法、並びに窒化物半導体成長用基板を用いて作製される窒化物半導体エピタキシャル基板及び窒化物半導体素子を提供する。
【解決手段】サファイア基板のＣ面である主面に、前記主面に対して９０°未満で傾斜した側面を有する錐状または錐台状の凸部が格子状に配置して形成されており、前記主面からの前記凸部の高さが０.５μｍ以上３μｍ以下で、隣接する前記凸部間の距離が１μｍ
以上６μｍ以下であって、前記凸部の前記側面の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍ以下である窒化物半導体成長用基板である。
【選択図】図１
【解決手段】サファイア基板のＣ面である主面に、前記主面に対して９０°未満で傾斜した側面を有する錐状または錐台状の凸部が格子状に配置して形成されており、前記主面からの前記凸部の高さが０.５μｍ以上３μｍ以下で、隣接する前記凸部間の距離が１μｍ
以上６μｍ以下であって、前記凸部の前記側面の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍ以下である窒化物半導体成長用基板である。
【選択図】図１
Description
本発明は、低転位密度の窒化物半導体を成長することが可能な窒化物半導体成長用基板及びその製造方法、並びに窒化物半導体成長用基板を用いて作製される窒化物半導体エピタキシャル基板及び窒化物半導体素子に関する。
ＧａＮ系ＬＥＤにおいて、その光取り出し効率を向上するための手段として、サファイア基板の表面（成長面）に円錐状や角錐台状などの凹凸加工を施し、凹凸加工の表面上にＧａＮ層を表面が平坦になるまでエピタキシャル成長し、ＧａＮ層上に発光層を含むエピタキシャル層を形成するという手法が用いられている（例えば、特許文献１、２参照）。上記のサファイア基板の凹凸加工の表面にＧａＮを成長すると、ＧａＮ成長初期の島状成長が促進され、転位同士が会合・消滅することで、平坦なサファイア基板の表面上への成長の場合よりも、転位の少ないＧａＮ層が得られるという効果もある。
上記のサファイア基板の凹凸加工の表面へのＧａＮ成長では、転位の低減が図れるものの、未だ十分ではなく、更なる低転位化が求められる。
本発明の目的は、低転位密度の窒化物半導体を成長することが可能な窒化物半導体成長用基板及びその製造方法、並びに窒化物半導体成長用基板を用いて作製される窒化物半導体エピタキシャル基板及び窒化物半導体素子を提供することにある。
本発明の第１の態様は、サファイア基板のＣ面である主面に、前記主面に対して９０°未満で傾斜した側面を有する錐状または錐台状の凸部が格子状に配置して形成されており、前記主面からの前記凸部の高さが０.５μｍ以上３μｍ以下で、隣接する前記凸部間の
距離が１μｍ以上６μｍ以下であって、前記凸部の前記側面の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍ以下である窒化物半導体成長用基板である。
距離が１μｍ以上６μｍ以下であって、前記凸部の前記側面の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍ以下である窒化物半導体成長用基板である。
本発明の第２の態様は、サファイア基板のＣ面である主面に、フォトリソグラフィ及びドライエッチングにより、前記主面からの高さが０.５μｍ以上３μｍ以下で、前記主面
に対して９０°未満で傾斜した側面を有する錐状または錐台状の凸部を、隣接する前記凸部間の距離を１μｍ以上６μｍ以下として前記主面に格子状に配置して形成した後、前記サファイア基板を酸素を含む零囲気中でアニール処理を施して、前記凸部の前記側面の表面粗さＲＭＳを１０ｎｍ以下に平坦化する窒化物半導体成長用基板の製造方法である。
に対して９０°未満で傾斜した側面を有する錐状または錐台状の凸部を、隣接する前記凸部間の距離を１μｍ以上６μｍ以下として前記主面に格子状に配置して形成した後、前記サファイア基板を酸素を含む零囲気中でアニール処理を施して、前記凸部の前記側面の表面粗さＲＭＳを１０ｎｍ以下に平坦化する窒化物半導体成長用基板の製造方法である。
本発明の第３の態様は、第１の態様に記載の窒化物半導体成長用基板の上に、窒化物半導体からなるエピタキシャル層をその表面が平坦化するまで成長して形成されたことを特徴とする窒化物半導体エピタキシャル基板である。
本発明の第４の態様は、第３の態様に記載の窒化物半導体エピタキシャル基板上に、素子構造を形成した窒化物半導体素子である。
本発明によれば、低転位密度の窒化物半導体を成長することが可能な窒化物半導体成長用基板が得られる。また、窒化物半導体成長用基板を用いて作製される、低転位密度の窒化物半導体層を有する窒化物半導体エピタキシャル基板及び窒化物半導体素子が得られる。
本発明は、サファイア基板の主面（Ｃ面）に円錐状などの凹凸加工を施し、凹凸加工の主面上にＧａＮ等の窒化物半導体をエピタキシャル成長した時、窒化物半導体の転位低減の効果が、凹凸形状の傾斜した側面の表面粗さに依存し、側面の表面粗さｒｍｓの値を１０ｎｍ以下に平滑化することで、低転位化を促進できるとの知見に基づいてなされたものである。
以下に、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体成長用基板及びその製造方法、並びに当該窒化物半導体成長用基板を用いて作製される窒化物半導体エピタキシャル基板及び窒化物半導体素子について説明する。
（窒化物半導体成長用基板）
図１（ａ）は本発明の一実施形態に係る窒化物半導体成長用基板であるサファイア基板の側面図、図１（ｂ）は図１（ａ）の主面の一部を拡大した平面図、図１（ｃ）は図１（ｂ）のＣ−Ｃ断面図である。
図１（ａ）は本発明の一実施形態に係る窒化物半導体成長用基板であるサファイア基板の側面図、図１（ｂ）は図１（ａ）の主面の一部を拡大した平面図、図１（ｃ）は図１（ｂ）のＣ−Ｃ断面図である。
図１（ａ）に示すように、窒化物半導体成長用基板であるサファイア基板１は、サファイアからなる円盤状等のウェハであり、窒化物半導体を成長させるサファイア基板１の成長面となるＣ面である主面２には、窒化物半導体の低転位化に有効な凹凸加工が施されている。
図１（ｂ）、（ｃ）に示すように、サファイア基板１の主面２に、円錐状の凸部３が三角格子状に配置して形成されている。凸部３は主面２からの高さｈが０.５μｍ以上３μ
ｍ以下であり、隣接する凸部３間のピッチ（距離、三角格子の正三角形の辺の長さ）ｐが１μｍ以上６μｍ以下である。凸部３は主面２に対して９０°未満で傾斜した傾斜角θの側面（円錐面）４を有する。側面４の傾斜角θは、３０°以上７０°以下が好ましい。
また、凸部３の側面４の表面粗さは、ＲＭＳ（二乗平均平方根粗さ）の値が１０ｎｍ以下の平滑な面となっている。凸部３の側面４の表面粗さＲＭＳは、３ｎｍ以下とするのが
より好ましい。凸部３の側面４の平滑化は、例えば、ドライエッチングによる凸部３の形成後に、酸素を含む零囲気中でアニール処理を施せばよい。
図１（ｂ）、（ｃ）に示すように、サファイア基板１の主面２に、円錐状の凸部３が三角格子状に配置して形成されている。凸部３は主面２からの高さｈが０.５μｍ以上３μ
ｍ以下であり、隣接する凸部３間のピッチ（距離、三角格子の正三角形の辺の長さ）ｐが１μｍ以上６μｍ以下である。凸部３は主面２に対して９０°未満で傾斜した傾斜角θの側面（円錐面）４を有する。側面４の傾斜角θは、３０°以上７０°以下が好ましい。
また、凸部３の側面４の表面粗さは、ＲＭＳ（二乗平均平方根粗さ）の値が１０ｎｍ以下の平滑な面となっている。凸部３の側面４の表面粗さＲＭＳは、３ｎｍ以下とするのが
より好ましい。凸部３の側面４の平滑化は、例えば、ドライエッチングによる凸部３の形成後に、酸素を含む零囲気中でアニール処理を施せばよい。
本実施形態の凸部３は、円錐状であるが、角錐状（三角錐、四角錐など）、楕円錐状などの錐状でもよい。また、本実施形態の凸部３は、図１（ｃ）に示すように、側面４の傾斜角θがほぼ一定の円錐状であるが、側面の傾斜角が一定でなく、円錐状、角錐状あるいは楕円錐状などの凸部の側面が外側に膨らんだり内側に縮んだりしたような形状であってもよい（例えば、円錐状の凸部の側面（円錐面）が外側に膨らんだり内側に縮んだりした放物面状ないし双曲面状の形状）。更に、サファイア基板１の主面２に形成される凸部は錐台状でもよい。錐台状としては、円錐台状、角錐台状（三角台錐、四角台錐など）、楕円錐台状などがあり、また、これら錐台状の側面が外側に膨らんだり内側に縮んだりしたような形状であってもよい。
また、本実施形態の凸部３は、主面２に三角格子状に配置されているが、三角格子状に限らず、例えば正方格子状などの格子状に配置してもよく、凸部がサファイア基板の主面上に均一に分散配置されるのがよい。
また、本実施形態の凸部３は、主面２に三角格子状に配置されているが、三角格子状に限らず、例えば正方格子状などの格子状に配置してもよく、凸部がサファイア基板の主面上に均一に分散配置されるのがよい。
（窒化物半導体成長用基板の製造方法）
次に、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体成長用基板の製造方法を説明する。図２（ａ）〜（ｄ）に、本実施形態に係る窒化物半導体成長用基板の製造方法の各工程の断面図を示す。本実施形態の窒化物半導体成長用基板は、サファイア基板のＣ面である主面に、円錐状の凸部を三角格子状に配置させて形成したものである。
次に、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体成長用基板の製造方法を説明する。図２（ａ）〜（ｄ）に、本実施形態に係る窒化物半導体成長用基板の製造方法の各工程の断面図を示す。本実施形態の窒化物半導体成長用基板は、サファイア基板のＣ面である主面に、円錐状の凸部を三角格子状に配置させて形成したものである。
まず、サファイア基板のＣ面である主面２にフォトレジストパターンを形成する。一例として、鏡面研磨されたＣ面サファイア基板の主面２の全面に、フォトレジストを塗布した後、フォトリソグラフィによってパターン露光、現像を行い、主面２上に円柱状のフォトレジスト５が三角格子状に配置されたフォトレジストパターンを形成する（図２（ａ））。隣接する円柱状のフォトレジスト５、５間のピッチｐ（後のドライエッチング工程により形成されるサファイア基板の凸部のピッチｐとなる）は、１μｍ以上６μｍ以下とする。
次に、上記のフォトレジストパターンが形成されたサファイア基板を、ホットプレートを用いてベークし、フォトレジストを加熱する。このベーク工程では、フォトレジスト５中の余分な有機溶剤が蒸発すると共に、円柱状であったフォトレジスト５は、半球状のフォトレジスト６に変化する（図２（ｂ））。
次に、半球状のフォトレジスト６が形成されたサファイア基板の主面２をドライエッチングする。ドライエッチング工程は、一例として、プラズマエッチング装置を用い、プラズマエッチング装置の反応室内にサファイア基板１を設置し、反応室内に塩素を含む反応性ガスを供給し、反応室内に生成される反応性ガスプラズマを利用して、サファイア基板１の主面２をドライエッチングする。このドライエッチングにより、サファイア基板１’の主面２’には、円錐状の凸部３’が三角格子状に配置して形成される（図２（ｃ））。凸部３’は主面２’からの高さｈが０.５μｍ以上３μｍ以下であり、隣接する凸部３’
、３’間のピッチｐが１μｍ以上６μｍ以下である。ただし、円錐状の凸部３’の側面４’及び主面２’の表面は、ドライエッチングによって表面が粗くなり、表面粗さＲＭＳ値が１０ｎｍより大きく５０ｎｍ以下程度となる。
、３’間のピッチｐが１μｍ以上６μｍ以下である。ただし、円錐状の凸部３’の側面４’及び主面２’の表面は、ドライエッチングによって表面が粗くなり、表面粗さＲＭＳ値が１０ｎｍより大きく５０ｎｍ以下程度となる。
次に、ドライエッチングにより多数の凸部３’が三角格子状に配置されたサファイア基板１’をアニールする。アニール工程は、一例として、電気炉を用い、電気炉内にサファイア基板１’を設置し、電気炉内を酸素を含む零囲気（酸素雰囲気あるいは大気）とし、８００℃以上１２００℃以下のアニール温度で、１時間以上、アニール処理をする（図２
（ｄ））。このアニール処理により、１０ｎｍを超え５０ｎｍ以下の表面粗さＲＭＳであった凸部３’の側面４’及び主面２’は平滑化され、アニール後における凸部３の側面４及び主面２のＲＭＳは１０ｎｍ以下となる。これにより、本実施形態の窒化物半導体成長用基板であるサファイア基板１が得られる。アニール後の側面４及び主面２のＲＭＳ値は、アニール温度が高いほど、また、アニール処理時間が長いほど低減し、最良の場合にはＲＭＳ値は０.２ｎｍとなった。表面粗さＲＭＳ値は、原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope：ＡＦＭ）を用いて測定した値である。
なお、例えば、半球状のフォトレジスト６が半楕円体状のフォトレジストとなるように、露光条件やベーク条件を調整することにより、円錐状の凸部３の側面４の傾斜角θを調整・変更することができる。
（ｄ））。このアニール処理により、１０ｎｍを超え５０ｎｍ以下の表面粗さＲＭＳであった凸部３’の側面４’及び主面２’は平滑化され、アニール後における凸部３の側面４及び主面２のＲＭＳは１０ｎｍ以下となる。これにより、本実施形態の窒化物半導体成長用基板であるサファイア基板１が得られる。アニール後の側面４及び主面２のＲＭＳ値は、アニール温度が高いほど、また、アニール処理時間が長いほど低減し、最良の場合にはＲＭＳ値は０.２ｎｍとなった。表面粗さＲＭＳ値は、原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope：ＡＦＭ）を用いて測定した値である。
なお、例えば、半球状のフォトレジスト６が半楕円体状のフォトレジストとなるように、露光条件やベーク条件を調整することにより、円錐状の凸部３の側面４の傾斜角θを調整・変更することができる。
（窒化物半導体エピタキシャル基板）
本発明の一実施形態に係る窒化物半導体エピタキシャル基板は、上記のアニール処理されたサファイア基板１の上に、窒化物半導体からなるエピタキシャル層としてのＧａＮ層をその表面が平坦化するまで成長して形成される。
本発明の一実施形態に係る窒化物半導体エピタキシャル基板は、上記のアニール処理されたサファイア基板１の上に、窒化物半導体からなるエピタキシャル層としてのＧａＮ層をその表面が平坦化するまで成長して形成される。
（比較例）
まず、本実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板と比較する比較例として、図２（ｃ）に示すアニール前のサファイア基板、つまり、円錐状の凸部３’の側面４’及び主面２’の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍより大きく５０ｎｍ以下のサファイア基板１’を用いて、ＧａＮ層を成長した。図３に、比較例の窒化物半導体エピタキシャル基板１０を示す。
サファイア基板１’上へのＧａＮ層１１の成長は、ＨＶＰＥ（有機金属気相成長）により行った。成長条件としては、ＨＶＰＥ装置内の圧力を１０ｋＰａ〜１２０ｋＰａ、成長温度を８００℃〜１２００℃とし、Ｇａ原料ガスにＧａＣｌガス、窒素原料ガスにＮＨ３、キャリアガスにＨ２とＮ２の混合ガスを用いた。
まず、本実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板と比較する比較例として、図２（ｃ）に示すアニール前のサファイア基板、つまり、円錐状の凸部３’の側面４’及び主面２’の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍより大きく５０ｎｍ以下のサファイア基板１’を用いて、ＧａＮ層を成長した。図３に、比較例の窒化物半導体エピタキシャル基板１０を示す。
サファイア基板１’上へのＧａＮ層１１の成長は、ＨＶＰＥ（有機金属気相成長）により行った。成長条件としては、ＨＶＰＥ装置内の圧力を１０ｋＰａ〜１２０ｋＰａ、成長温度を８００℃〜１２００℃とし、Ｇａ原料ガスにＧａＣｌガス、窒素原料ガスにＮＨ３、キャリアガスにＨ２とＮ２の混合ガスを用いた。
サファイア基板１’上へのＧａＮ層１１の成長は、Ｃ面である主面２’には原料ガスが付着しやすく、容易にＧａＮ核が発生する。これに対し、Ｃ面以外である凸部３’の傾斜した側面４’には、一般に原料ガスが付着しにくく、ＧａＮ核が発生しにくい。ところが、比較例のサファイア基板１’における凸部３’の側面４’は、表面粗さＲＭＳが１０ｎｍより大きく５０ｎｍ以下と粗いため、原料ガスが付着しやすくなり、比較的に容易に核が発生する。したがって、ＧａＮ成長初期からサファイア基板１’の全面からＧａＮが成長し、図３中に破線で示すように、成長初期のＧａＮ成長面ｆ１は、サファイア基板１’表面に対応したような形状となる。ＧａＮの成長面は、ｆ１，ｆ２，ｆ３と順次成長し、すぐに平坦な成長面となってしまう。ＧａＮの成長面におけるＣ面とは平行でない傾斜した斜面は、転位を折り曲げて転位同士の会合・消滅を促進するが、比較例のＧａＮ層１１では、成長面の傾斜した斜面が存在する期間が短く、すぐに平坦な成長面となるため、転位低減効果が少ない。なお、Ｃ面である主面２’は、平滑面であっても（ＲＭＳが１０ｎｍ以下）、平滑面で無くても（ＲＭＳが１０ｎｍより大きく５０ｎｍ以下）、ＧａＮ成長にほとんど変わりはない。
（本実施形態）
本実施形態に係る窒化物半導体エピタキシャル基板は、上記の図２（ｄ）に示すアニール処理されたサファイア基板１、つまり、円錐状の凸部３の側面４及び主面２の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍ以下のサファイア基板１を用いて、ＧａＮ層２１を成長した。図４に、本実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板２０を示す。サファイア基板１上へのＧａＮ層２１の成長は、上記の比較例と同様に、ＨＶＰＥにより同一の成長条件で行った。
本実施形態に係る窒化物半導体エピタキシャル基板は、上記の図２（ｄ）に示すアニール処理されたサファイア基板１、つまり、円錐状の凸部３の側面４及び主面２の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍ以下のサファイア基板１を用いて、ＧａＮ層２１を成長した。図４に、本実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板２０を示す。サファイア基板１上へのＧａＮ層２１の成長は、上記の比較例と同様に、ＨＶＰＥにより同一の成長条件で行った。
本実施形態のサファイア基板１は、比較例とは異なり、凸部３の側面４の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍ以下に平坦化されているため、Ｃ面以外である凸部３の傾斜した側面４には
、原料ガスが付着しにくく、ＧａＮ核が発生しにくい。すなわち、ＧａＮ核は主面２に発生し、傾斜した側面４にはほとんど発生せず、成長初期にはＣ面である主面２上にＧａＮが成長し、成長初期のＧａＮ成長面ｆ１は、図４中に破線で示すようになる。主面２上に成長する成長面ｆ１のＧａＮ層は、凸部３を埋めるように拡大成長し（成長面ｆ２，ｆ３）、更に、凸部３上方にピットを有する連続した成長面ｆ４のＧａＮ層となり、成長面のピットを縮小しながら成長して、最終的に平坦な表面を有するＧａＮ層２１が形成される。
本実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板２０では、Ｃ面である主面２上のＧａＮ成長よりも、傾斜した側面４上のＧａＮ成長が遅れる。したがって、ＧａＮの成長面ｆ１，ｆ２，…におけるＣ面とは平行でない傾斜した斜面が存在する期間が長くなり、成長面の傾斜した斜面で転位が折り曲げられて、転位同士の会合・消滅が促進される。このため、本実施形態では、ＧａＮ層２１の転位密度を低く抑えることができ、結晶性が良好なＧａＮ層２１を有する窒化物半導体エピタキシャル基板２０が得られる。
、原料ガスが付着しにくく、ＧａＮ核が発生しにくい。すなわち、ＧａＮ核は主面２に発生し、傾斜した側面４にはほとんど発生せず、成長初期にはＣ面である主面２上にＧａＮが成長し、成長初期のＧａＮ成長面ｆ１は、図４中に破線で示すようになる。主面２上に成長する成長面ｆ１のＧａＮ層は、凸部３を埋めるように拡大成長し（成長面ｆ２，ｆ３）、更に、凸部３上方にピットを有する連続した成長面ｆ４のＧａＮ層となり、成長面のピットを縮小しながら成長して、最終的に平坦な表面を有するＧａＮ層２１が形成される。
本実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板２０では、Ｃ面である主面２上のＧａＮ成長よりも、傾斜した側面４上のＧａＮ成長が遅れる。したがって、ＧａＮの成長面ｆ１，ｆ２，…におけるＣ面とは平行でない傾斜した斜面が存在する期間が長くなり、成長面の傾斜した斜面で転位が折り曲げられて、転位同士の会合・消滅が促進される。このため、本実施形態では、ＧａＮ層２１の転位密度を低く抑えることができ、結晶性が良好なＧａＮ層２１を有する窒化物半導体エピタキシャル基板２０が得られる。
凸部３の側面４の表面粗さＲＭＳを１０ｎｍ以下に平坦化しても、凸部３の高さｈが０.５μｍよりも低くなったり、隣接する凸部３間のピッチｐが６μｍ以下よりも広くなっ
てくると、従来の凹凸加工を施していない平坦なサファイア基板を用いてＧａＮ成長する場合に近づき、ＧａＮの成長面の傾斜した斜面が存在することによる転位低減効果が得られなくなる。また、凸部３の高さｈが３μｍよりも高くなってくると、サファイア基板上に成長させるＧａＮ層などの窒化物半導体層の表面を平坦化するのが困難となる。
てくると、従来の凹凸加工を施していない平坦なサファイア基板を用いてＧａＮ成長する場合に近づき、ＧａＮの成長面の傾斜した斜面が存在することによる転位低減効果が得られなくなる。また、凸部３の高さｈが３μｍよりも高くなってくると、サファイア基板上に成長させるＧａＮ層などの窒化物半導体層の表面を平坦化するのが困難となる。
以下に、窒化物半導体エピタキシャル基板のＧａＮ層表面の転位密度を測定した具体例を説明する。
窒化物半導体エピタキシャル基板のＧａＮ層表面の転位密度を、凹凸加工を施していない平坦なサファイア基板（主面のＲＭＳは１ｎｍ以下）を用いた従来の場合、円錐状の凸部３’の側面４’の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍを超え５０ｎｍ以下の上記比較例の場合、および円錐状の凸部３の側面４の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍ以下の上記実施形態の場合について、それぞれ測定した。なお、比較例および実施形態において、主面からの凸部の高さｈは１μｍ、隣接する凸部間のピッチｐは４μｍとした。
従来の平坦なサファイア基板上のＧａＮ層は、転位密度が３×１０８／ｃｍ２であり、比較例のサファイア基板上のＧａＮ層は、転位密度が２×１０８／ｃｍ２より大きく、ＲＭＳが５０ｎｍの場合、転位密度が２.５×１０８／ｃｍ２であった。また、実施形態の
サファイア基板上のＧａＮ層は、凸部の側面の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍの場合には、転位密度が２×１０８／ｃｍ２であり、同じくＲＭＳが３ｎｍの場合には、転位密度が１.
２×１０８／ｃｍ２であり、同じくＲＭＳが０.２ｎｍの場合には、転位密度が０.５×１０８／ｃｍ２であった。
窒化物半導体エピタキシャル基板のＧａＮ層表面の転位密度を、凹凸加工を施していない平坦なサファイア基板（主面のＲＭＳは１ｎｍ以下）を用いた従来の場合、円錐状の凸部３’の側面４’の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍを超え５０ｎｍ以下の上記比較例の場合、および円錐状の凸部３の側面４の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍ以下の上記実施形態の場合について、それぞれ測定した。なお、比較例および実施形態において、主面からの凸部の高さｈは１μｍ、隣接する凸部間のピッチｐは４μｍとした。
従来の平坦なサファイア基板上のＧａＮ層は、転位密度が３×１０８／ｃｍ２であり、比較例のサファイア基板上のＧａＮ層は、転位密度が２×１０８／ｃｍ２より大きく、ＲＭＳが５０ｎｍの場合、転位密度が２.５×１０８／ｃｍ２であった。また、実施形態の
サファイア基板上のＧａＮ層は、凸部の側面の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍの場合には、転位密度が２×１０８／ｃｍ２であり、同じくＲＭＳが３ｎｍの場合には、転位密度が１.
２×１０８／ｃｍ２であり、同じくＲＭＳが０.２ｎｍの場合には、転位密度が０.５×１０８／ｃｍ２であった。
また、サファイア基板の主面に形成される円錐状の凸部３間のピッチｐを０.５μｍ〜
６.５μｍの範囲および凸部３の高さｈを０.２μｍ〜３.１μｍの範囲で種々に変更した
場合において、凸部３の側面４の表面粗さＲＭＳをそれぞれ１０ｎｍ、３ｎｍ、０.２ｎ
ｍとしたときに、サファイア基板上に形成されるＧａＮ層表面の転位密度を測定した。なお、凸部３の側面４の傾斜角θは約４５°とした。
転位密度（×１０８／ｃｍ２）の測定結果を表１〜表３に示す。側面４のＲＭＳ値が１０ｎｍの場合を表１に、側面４のＲＭＳ値が３ｎｍの場合を表２に、側面４のＲＭＳ値が０.２ｎｍの場合を表３にそれぞれ示す。なお、表１〜表３に示すように、サファイア基
板の主面に形成され隣接する凸部３が互いに一部でも重ならない範囲で凸部３を作製している。
６.５μｍの範囲および凸部３の高さｈを０.２μｍ〜３.１μｍの範囲で種々に変更した
場合において、凸部３の側面４の表面粗さＲＭＳをそれぞれ１０ｎｍ、３ｎｍ、０.２ｎ
ｍとしたときに、サファイア基板上に形成されるＧａＮ層表面の転位密度を測定した。なお、凸部３の側面４の傾斜角θは約４５°とした。
転位密度（×１０８／ｃｍ２）の測定結果を表１〜表３に示す。側面４のＲＭＳ値が１０ｎｍの場合を表１に、側面４のＲＭＳ値が３ｎｍの場合を表２に、側面４のＲＭＳ値が０.２ｎｍの場合を表３にそれぞれ示す。なお、表１〜表３に示すように、サファイア基
板の主面に形成され隣接する凸部３が互いに一部でも重ならない範囲で凸部３を作製している。
表１〜表３に示すように、凸部３の側面４の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍ以下であり、凸部３の高さｈが０.５μｍ以上３μｍ以下、隣接する凸部３間のピッチ（距離）ｐが１μ
ｍ以上６μｍ以下を満足する実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板（表１〜表３において、グレーの塗りを施した範囲）では、転位密度が低く抑えられていることが分かる。また、側面４の表面粗さＲＭＳの値が小さい程、すなわち側面４が平滑である程、転位密度が低減されることが分かる。更に、サファイア基板表面のＣ面である主面２の割合が小さくなる程、転位密度が低減されることが分かる。
ｍ以上６μｍ以下を満足する実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板（表１〜表３において、グレーの塗りを施した範囲）では、転位密度が低く抑えられていることが分かる。また、側面４の表面粗さＲＭＳの値が小さい程、すなわち側面４が平滑である程、転位密度が低減されることが分かる。更に、サファイア基板表面のＣ面である主面２の割合が小さくなる程、転位密度が低減されることが分かる。
（窒化物半導体素子）
本発明の一実施形態に係る窒化物半導体素子は、上記実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板２０を用い、窒化物半導体エピタキシャル基板２０に窒化物半導体層や電極などの素子構造を形成して作製される窒化物半導体素子である。この窒化物半導体素子は、上記実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板２０の窒化物半導体層２１の表面が低転位であるため、特性の優れた窒化物半導体素子を作製できる。
本発明の一実施形態に係る窒化物半導体素子は、上記実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板２０を用い、窒化物半導体エピタキシャル基板２０に窒化物半導体層や電極などの素子構造を形成して作製される窒化物半導体素子である。この窒化物半導体素子は、上記実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板２０の窒化物半導体層２１の表面が低転位であるため、特性の優れた窒化物半導体素子を作製できる。
窒化物半導体素子の一例として、上記実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板２０を用いて作製した、図５に示す青色のＬＥＤ（発光ダイオード）について説明する。
窒化物半導体エピタキシャル基板２０をＭＯＶＰＥ装置に設置し、エピタキシャル基板２０上に青色ＬＥＤ構造の積層半導体を成長する。青色ＬＥＤ構造の積層半導体は、ＧａＮ層２１上に順次積層して成長した、ｎ型ＧａＮクラッド層４１と、ＩｎＧａＮ／ＧａＮ多重量子井戸構造の活性層４２と、ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層４３と、ｐ型ＧａＮコンタクト層４４とからなる。
上記の積層半導体を成長した後に、ＬＥＤ用基板をＭＯＶＰＥ装置より取出し、得られたＬＥＤ用基板の積層半導体層をＲＩＥ（Reactive Ion Etching）により部分的にエッチング除去し、ｎ型ＧａＮクラッド層４１の一部を露出する。露出したｎ型ＧａＮクラッド層４１上にｎ側電極４５を形成すると共に、ｐ型ＧａＮコンタクト層４４上にｐ側電極４６を形成し、その後、チップ化等を行うことにより、図５に示す構造の青色ＬＥＤが作製される。窒化物半導体エピタキシャル基板２０の結晶性のよいＧａＮ層２１上に、ｎ型ＧａＮクラッド層４１、活性層４２、ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層４３などを積層して作製したＬＥＤは、光出力が大きく、信頼性を向上できた。
窒化物半導体エピタキシャル基板２０をＭＯＶＰＥ装置に設置し、エピタキシャル基板２０上に青色ＬＥＤ構造の積層半導体を成長する。青色ＬＥＤ構造の積層半導体は、ＧａＮ層２１上に順次積層して成長した、ｎ型ＧａＮクラッド層４１と、ＩｎＧａＮ／ＧａＮ多重量子井戸構造の活性層４２と、ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層４３と、ｐ型ＧａＮコンタクト層４４とからなる。
上記の積層半導体を成長した後に、ＬＥＤ用基板をＭＯＶＰＥ装置より取出し、得られたＬＥＤ用基板の積層半導体層をＲＩＥ（Reactive Ion Etching）により部分的にエッチング除去し、ｎ型ＧａＮクラッド層４１の一部を露出する。露出したｎ型ＧａＮクラッド層４１上にｎ側電極４５を形成すると共に、ｐ型ＧａＮコンタクト層４４上にｐ側電極４６を形成し、その後、チップ化等を行うことにより、図５に示す構造の青色ＬＥＤが作製される。窒化物半導体エピタキシャル基板２０の結晶性のよいＧａＮ層２１上に、ｎ型ＧａＮクラッド層４１、活性層４２、ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層４３などを積層して作製したＬＥＤは、光出力が大きく、信頼性を向上できた。
（他の実施形態）
次に、本発明の他の実施形態に係る窒化物半導体成長用基板及びその製造方法、並びに当該窒化物半導体成長用基板を用いて作製される窒化物半導体エピタキシャル基板について説明する。図６に、本実施形態に係る窒化物半導体エピタキシャル基板の断面図を示す。
次に、本発明の他の実施形態に係る窒化物半導体成長用基板及びその製造方法、並びに当該窒化物半導体成長用基板を用いて作製される窒化物半導体エピタキシャル基板について説明する。図６に、本実施形態に係る窒化物半導体エピタキシャル基板の断面図を示す。
本実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板３０で使用されている窒化物半導体成長用基板としてのサファイア基板１は、図６に示すように、Ｃ面である主面２に、円錐台状の凸部１３が格子状に配置して形成されている。主面２から円錐台状の凸部１３の上面１５までの高さは０.５μｍ以上３μｍ以下であり、隣接する凸部１３間のピッチは１μｍ
以上６μｍ以下である。また、凸部１３の側面１４は主面２に対して９０°未満の所定の傾斜角で傾斜しており、側面１４の傾斜角は、３０°以上７０°以下が好ましい。また、凸部１３の側面４の表面粗さは、ＲＭＳ値が１０ｎｍ以下の平滑な面となっている。
以上６μｍ以下である。また、凸部１３の側面１４は主面２に対して９０°未満の所定の傾斜角で傾斜しており、側面１４の傾斜角は、３０°以上７０°以下が好ましい。また、凸部１３の側面４の表面粗さは、ＲＭＳ値が１０ｎｍ以下の平滑な面となっている。
次に、本実施形態に係る窒化物半導体成長用基板の製造方法を簡単に説明する。
まず、サファイア基板１のＣ面である主面の全面に、フォトレジストを塗布した後、フォトリソグラフィによってパターン露光、現像を行い、主面上にフォトレジストパターンを形成する。次に、フォトレジストパターンが形成されたサファイア基板の主面をプラズマエッチング装置を用いてドライエッチングする。このドライエッチングの実施時間を上述した実施形態の場合よりも短く設定することで、フォトレジストの下に、円錐台状の凸部が形成される。次に、フォトレジストを除去した後、ドライエッチングにより多数の凸部が形成されたサファイア基板を電気炉を用いてアニールする。アニール処理は、電気炉内を酸素を含む零囲気とし、８００℃以上１２００℃以下のアニール温度で、１時間以上、実施する。このアニール処理により、１０ｎｍを超えた表面粗さＲＭＳであった円錐台状の凸部の側面及び主面は平滑化され、アニール後における凸部１３の側面１４及び主面２のＲＭＳは１０ｎｍ以下となる（なお、凸部１３の上面１５は、フォトレジストに覆われているので、ドライエッチングを受けず、平滑面のままである）。これにより、図６に
示す本実施形態の円錐台状で平滑面からなる凸部１３が形成されたサファイア基板１が得られる。
なお、例えば、フォトレジストを円錐台状とし、その側面の傾斜角を変更したり、あるいはドライエッチング条件を調整したりすることにより、円錐台状の凸部１３の側面１４の傾斜角を調整・変更することができる。
まず、サファイア基板１のＣ面である主面の全面に、フォトレジストを塗布した後、フォトリソグラフィによってパターン露光、現像を行い、主面上にフォトレジストパターンを形成する。次に、フォトレジストパターンが形成されたサファイア基板の主面をプラズマエッチング装置を用いてドライエッチングする。このドライエッチングの実施時間を上述した実施形態の場合よりも短く設定することで、フォトレジストの下に、円錐台状の凸部が形成される。次に、フォトレジストを除去した後、ドライエッチングにより多数の凸部が形成されたサファイア基板を電気炉を用いてアニールする。アニール処理は、電気炉内を酸素を含む零囲気とし、８００℃以上１２００℃以下のアニール温度で、１時間以上、実施する。このアニール処理により、１０ｎｍを超えた表面粗さＲＭＳであった円錐台状の凸部の側面及び主面は平滑化され、アニール後における凸部１３の側面１４及び主面２のＲＭＳは１０ｎｍ以下となる（なお、凸部１３の上面１５は、フォトレジストに覆われているので、ドライエッチングを受けず、平滑面のままである）。これにより、図６に
示す本実施形態の円錐台状で平滑面からなる凸部１３が形成されたサファイア基板１が得られる。
なお、例えば、フォトレジストを円錐台状とし、その側面の傾斜角を変更したり、あるいはドライエッチング条件を調整したりすることにより、円錐台状の凸部１３の側面１４の傾斜角を調整・変更することができる。
本実施形態に係る窒化物半導体エピタキシャル基板３０は、図６に示すように、上記のアニール処理により平滑化された円錐台状の凸部１３を有するサファイア基板１上に、ＧａＮ層３１をその表面が平坦化するまで成長して形成する。
サファイア基板１上へのＧａＮ層３１の成長は、ＨＶＰＥ法により行った。サファイア基板１は、円錐台状の凸部１３の側面１４の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍ以下に平坦化されているため、Ｃ面以外である傾斜した側面１４には、原料ガスが付着しにくく、ＧａＮ核が発生しにくい。すなわち、ＧａＮ核は主面２及び凸部１３の上面１５に発生し、傾斜した側面４にはほとんど発生せず、成長初期にはＣ面である主面２及び上面１５上にＧａＮが成長し、成長初期のＧａＮ成長面ｆ１は、図６中に破線で示すようになる。主面２及び上面１５上に成長する成長面ｆ１のＧａＮ層はそれぞれ拡大しながら成長して結合し、凸部１３上方に凸状の成長面ｆ２を有するＧａＮ層となり、更に、凸状の成長面を平坦化させながら成長して（成長面ｆ３，ｆ４）、最終的に平坦な表面を有するＧａＮ層３１が形成される。
本実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板３０では、Ｃ面である主面２及び上面１５上のＧａＮ成長よりも、傾斜した側面１４上のＧａＮ成長が遅れる。したがって、ＧａＮ成長面におけるＣ面とは平行でない傾斜した斜面が存在する期間が長くなり、成長面の傾斜した斜面で転位が折り曲げられ、転位同士の会合・消滅が多く起こる。このため、本実施形態においても、ＧａＮ層３１の転位密度を低く抑えることができ、低転位密度のＧａＮ層３１を有する窒化物半導体エピタキシャル基板３０が得られる。
本実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板３０では、Ｃ面である主面２及び上面１５上のＧａＮ成長よりも、傾斜した側面１４上のＧａＮ成長が遅れる。したがって、ＧａＮ成長面におけるＣ面とは平行でない傾斜した斜面が存在する期間が長くなり、成長面の傾斜した斜面で転位が折り曲げられ、転位同士の会合・消滅が多く起こる。このため、本実施形態においても、ＧａＮ層３１の転位密度を低く抑えることができ、低転位密度のＧａＮ層３１を有する窒化物半導体エピタキシャル基板３０が得られる。
本実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板３０を用いて、窒化物半導体エピタキシャル基板３０上にＬＥＤ構造を形成してＬＥＤを作製したが、光出力が大きく、信頼性の高いＬＥＤが得られた。
また、上記実施形態と同様の凸部３、凸部１３を主面２に正方格子状に配置したサファイア基板を作製し、この正方格子状に凸部を配置したサファイア基板を用いて、窒化物半導体エピタキシャル基板および窒化物半導体素子を作製したが、上記実施形態と同様な優れた結果が得られた。
また、上記実施形態と同様の凸部３、凸部１３を主面２に正方格子状に配置したサファイア基板を作製し、この正方格子状に凸部を配置したサファイア基板を用いて、窒化物半導体エピタキシャル基板および窒化物半導体素子を作製したが、上記実施形態と同様な優れた結果が得られた。
なお、上記実施形態では、サファイア基板上への窒化物半導体であるＧａＮの気相成長にＨＶＰＥ法を用いたが、ＨＶＰＥ法ではなく、ＭＯＶＰＥ法などを用いてもよい。また、上記実施形態の窒化物半導体エピタキシャル基板では、サファイア基板上の窒化物半導体（窒化物半導体層）としてＧａＮ（ＧａＮ層）を成長させたが、ＧａＮに限らず、ＡｌＮ、ＩｎＮ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＧａＮなどを成長させてもよく、あるいはこれら窒化物半導体の中から異なる組成のエピタキシャル層を複数組み合わせて積層するようにしてもよい。
また、サファイア基板の主面をドライエッチングして凸部を形成する際のマスクは、フォトレジストに限定されるものではなく、また、主面上の凸部の側面の平坦化は、アニール処理に限らず、側面の表面粗さＲＭＳを１０ｎｍ以下に平坦化できる方法であるならば、どのような方法を用いてもよい。
また、サファイア基板の主面をドライエッチングして凸部を形成する際のマスクは、フォトレジストに限定されるものではなく、また、主面上の凸部の側面の平坦化は、アニール処理に限らず、側面の表面粗さＲＭＳを１０ｎｍ以下に平坦化できる方法であるならば、どのような方法を用いてもよい。
１ サファイア基板（アニール後）
１’サファイア基板（アニール前）
２ 主面（アニール後）
２’主面（アニール前）
３ 凸部（アニール後）
３’凸部（アニール前）
４ 側面（アニール後）
４’側面（アニール前）
５ フォトレジスト（ベーク前）
６ フォトレジスト（ベーク後）
１３ 凸部
１４ 側面
１５ 上面
２０ 窒化物半導体エピタキシャル基板
２１ ＧａＮ層
３０ 窒化物半導体エピタキシャル基板
３１ ＧａＮ層
ｈ 凸部の高さ
ｐ 凸部間のピット（距離）
１’サファイア基板（アニール前）
２ 主面（アニール後）
２’主面（アニール前）
３ 凸部（アニール後）
３’凸部（アニール前）
４ 側面（アニール後）
４’側面（アニール前）
５ フォトレジスト（ベーク前）
６ フォトレジスト（ベーク後）
１３ 凸部
１４ 側面
１５ 上面
２０ 窒化物半導体エピタキシャル基板
２１ ＧａＮ層
３０ 窒化物半導体エピタキシャル基板
３１ ＧａＮ層
ｈ 凸部の高さ
ｐ 凸部間のピット（距離）
Claims (4)
- サファイア基板のＣ面である主面に、前記主面に対して９０°未満で傾斜した側面を有する錐状または錐台状の凸部が格子状に配置して形成されており、前記主面からの前記凸部の高さが０.５μｍ以上３μｍ以下で、隣接する前記凸部間の距離が１μｍ以上６μｍ
以下であって、前記凸部の前記側面の表面粗さＲＭＳが１０ｎｍ以下であることを特徴とする窒化物半導体成長用基板。 - サファイア基板のＣ面である主面に、フォトリソグラフィ及びドライエッチングにより、前記主面からの高さが０.５μｍ以上３μｍ以下で、前記主面に対して９０°未満で傾
斜した側面を有する錐状または錐台状の凸部を、隣接する前記凸部間の距離を１μｍ以上６μｍ以下として前記主面に格子状に配置して形成した後、
前記サファイア基板を酸素を含む零囲気中でアニール処理を施して、前記凸部の前記側面の表面粗さＲＭＳを１０ｎｍ以下に平坦化することを特徴とする窒化物半導体成長用基板の製造方法。 - 請求項１に記載の窒化物半導体成長用基板の上に、窒化物半導体からなるエピタキシャル層をその表面が平坦化するまで成長して形成されたことを特徴とする窒化物半導体エピタキシャル基板。
- 請求項３に記載の窒化物半導体エピタキシャル基板上に、素子構造を形成したことを特徴とする窒化物半導体素子。
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