JP5017621B2

JP5017621B2 - サファイヤ基板とその製造方法

Info

Publication number: JP5017621B2
Application number: JP2000236119A
Authority: JP
Inventors: 敏郎古滝; 輝夫黒岩; 洋一矢口; 和彦砂川; 幸夫前田; 次男佐藤
Original assignee: Namiki Precision Jewel Co Ltd; Adamant Namiki Precision Jewel Co Ltd
Current assignee: Namiki Precision Jewel Co Ltd; Adamant Namiki Precision Jewel Co Ltd
Priority date: 2000-08-03
Filing date: 2000-08-03
Publication date: 2012-09-05
Anticipated expiration: 2020-08-03
Also published as: JP2002050577A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は半導体成長用サファイヤ基板とその製造方法に関するものであり、特にIII族窒化物半導体もしくは窒化ガリウム系化合物半導体をエピタキシャル成長させるためのサファイヤ基板とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、青色発光素子素材であるIII族窒化物半導体や窒化ガリウム系化合物半導体等（以下、双方を含んでGaN等と称する）のエピタキシャル成長用基板として、サファイヤ（Al₂O₃）基板が知られ、用いられている。これはサファイヤの格子定数がGaN等の格子定数と比較的近似しているため、GaN等をエピタキシャル成長させやすく、且つ、その種の基板材料の中では最も価格が安いためである。
【０００３】
図４はエピタキシャル成長用サファイヤ基板の外観形状の一例を示した斜視図である。図示するようにサファイヤ基板２は円盤形状であり、その直径は約50.8mm（２インチ）もしくは約76.2mm（３インチ）、厚みは0.2〜1.0mm程度である。サファイヤ基板２の表面８は、GaN等を良好にエピタキシャル成長させるために平滑に研磨加工される。
【０００４】
前記サファイヤ基板に代表される従来のエピタキシャル成長用基板では、前記平滑研磨後に、GaN等をエピタキシャル成長させるために1000℃程度の温度で結晶成長が行われていた。しかしながら常温に戻した成長後の結晶（GaN）に特殊なエッチング処理を施すと、図５の平面図に示すように、結晶中に細かな線状の欠陥５が発見される。この欠陥５はエピタキシャル成長用基板に内在する潜傷が原因で発生すると考えられている。この欠陥５のために青色発光素子製品の歩留りを一定以上に向上できないという問題点があったが、前記潜傷を除去する方法が提案されている。
【０００５】
この方法はエピタキシャル成長用基板に研磨加工を施し、次いでこの基板を電気炉を用いて大気雰囲気中で熱処理（アニール処理）して、基板に内在する潜傷を除去するというものである。こうすると簡単な工程の追加のみで潜傷が除去されるため、青色発光素子製品の生産性が向上するという大きな効果を奏する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし前記の潜傷除去方法では、アニール処理の際、図６に示すように平板状治具４の上にエピタキシャル成長用基板10を面接触で載置するため、アニール処理の高温により基板表面11が治具４と反応し、焼き付きを起こしてしまうことがあった。
【０００７】
また、その焼き付きを防ぐため、図７に示すように基板10の周縁部を棒状の治具12で３点支持して、基板10と治具12との接触箇所をできるだけ小さくしてアニール処理を行う方法も考案されていたが、このアニール処理では、電気炉内の雰囲気に気体の流動が生じるため、その雰囲気の流動や熱処理によって、基板表面11に汚れの溶着や炉芯管内の雰囲気中のゴミの付着等が起こり易かった。
【０００８】
以上の焼き付き、及び汚れやゴミの溶着・付着によって基板表面は荒れやすくなり、この荒れが基板の品質低下を招いていた。
【０００９】
更に、従来の潜傷除去方法のように、基板表面を平滑研磨した後にアニール処理を施すと、潜傷は除去できるものの、基板表面に荒れが発生するという問題点もあった。
【００１０】
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであって、基板表面の荒れを除去してエピタキシャル成長用基板、特にサファイヤ基板の品質を高めることを目的とするものである。
【００１１】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載のサファイヤ基板の製造方法は、サファイヤ基板を研磨する第１の研磨工程と、第１の研磨工程により研磨されたサファイヤ基板をアニール処理する工程とを含む、半導体エピタキシャル成長用サファイヤ基板の製造方法において、前記アニール処理の際、治具によりサファイヤ基板の周縁部を線接触支持して両面を非接触状態で空隙を設けつつ覆ってアニール温度1300℃〜1900℃の範囲でアニール処理することにより潜傷を除去する工程と、アニール処理されたサファイヤ基板のうち、少なくとも前記エピタキシャル成長に使用する側の表面を前記エピタキシャル成長に適した状態まで再び研磨する第２の研磨工程と、を含む。
【００１２】
また、請求項２に記載のサファイヤ基板の製造方法は、請求項１に記載のサファイヤ基板の製造方法において、前記治具が、前記サファイヤ基板の表面の大きさと同等、又は前記サファイヤ基板の表面より大きい略凹部を有する形状の部材と、または／且つ、前記サファイヤ基板の他方の面を空隙を設けつつ覆う蓋状の部材からなり、前記凹部は、前記治具と前記サファイヤ基板の表面が非接触状態になるように前記サファイヤ基板を周縁部で支持して、前記サファイヤ基板の表面との間に空隙を形成する形状である。
【００１３】
また、請求項３に記載のサファイヤ基板の製造方法は、請求項１又は２に記載のサファイヤ基板の製造方法において、前記治具がサファイヤ材からなる。
【００１５】
また、請求項４に記載のサファイヤ基板の製造方法は、請求項１乃至３の何れかに記載のサファイヤ基板の製造方法において、前記アニール処理の工程におけるアニール時間を１時間〜24時間の範囲とする。
【００１６】
また、請求項５に記載のサファイヤ基板の製造方法は、請求項１乃至４の何れかに記載のサファイヤ基板の製造方法において、前記サファイヤ基板にエピタキシャル成長させる半導体がIII族窒化物半導体もしくは窒化ガリウム系化合物半導体である。
【００１７】
また、請求項６に記載のサファイヤ基板の製造方法は、請求項１乃至５の何れかに記載のサファイヤ基板の製造方法において、前記第１の研磨工程および第２の研磨工程により研磨される側の基板の表面をｃ面とする。
【００１８】
また、請求項７に記載のサファイヤ基板の製造方法は、請求項１乃至５の何れかに記載のサファイヤ基板の製造方法において、前記第１の研磨工程および第２の研磨工程により研磨される側の基板の表面をa面あるいはr面とする。
【００１９】
また、請求項８に記載のサファイヤ基板の製造方法は、請求項１乃至５の何れかに記載のサファイヤ基板の製造方法において、前記サファイヤ基板に、オフ基板を用いる。
【００２０】
また、請求項９に記載のサファイヤ基板は、請求項１乃至８の何れかに記載のサファイヤ基板の製造方法により製造される。
【００２１】
【実施例】
以下、本発明の実施例を図面を参照しながら詳細に説明する。図１は本実施例の一例であるサファイヤ基板の製造工程を示したフローチャートである。ここではｃ面を結晶成長面とするサファイヤ基板の製造工程について説明する。まずｃ面を結晶成長面とする平板形状の原基板を作成する（ステップS101）。この平板形状の原基板は、本出願人がすでに出願済みの特願平12−137781号「単結晶材製造方法、シード基板、ダイおよび単結晶材製造装置」により結晶成長させた単結晶板を円形に切り出して作成してもよい。
【００２２】
次に原基板の片側表面に研磨を施す（ステップS102）。この研磨は前記ｃ面がエピタキシャル成長可能な程度になるまで平滑研磨する工程である。次に、研磨されたサファイヤ基板を、電気炉を用いて大気雰囲気中でアニール処理する（ステップS103）。このアニール処理によってサファイヤ基板の潜傷を除去しようとするものである。請求項１と４に記載のように、アニール温度は1300℃〜1900℃程度、アニール時間は１時間〜24時間の範囲で適宜変更可能であるが、最も好ましい組み合わせは約1700℃前後・８時間程度であった。このアニール処理によりサファイヤ基板の潜傷が完全に除去されたことが確認された。
【００２３】
なお上記アニール温度とアニール時間の範囲は次のような理由から決定した。まずアニール温度は、1300℃未満ではサファイヤ基板の潜傷が完全に除去されないこと、一方1900℃を超えて設定しようとする場合、電気炉を所望する温度範囲まで加熱することが困難であるということから決定した。またアニール時間に関しては、１時間未満ではサファイヤ基板の潜傷が完全に除去されないこと、一方24時間を超えて設定した場合、潜傷は完全に除去されるもののサファイヤ基板の表面の荒れが激しくなることから決定した。
【００２４】
図２はアニール処理するサファイヤ基板２を、保持台１と蓋３からなる治具に載置した状態を示す断面図である。同図において保持具１は、円盤形状のサファイヤ基板２の半径より大きな径寸法を有する底浅の略半球状凹部を有する形状であり、サファイヤ基板２を基板周縁部９で線接触支持する。ｃ面６とその反対側の表面８とは治具に非接触状態で支持される。サファイヤ基板２はｃ面６を下側に向け、基板周縁部９で前記略半球状凹部に線接触支持されるため、結果的にｃ面６と前記半球状凹部とで閉微少空間７ａが形成される。このような保持具１とサファイヤ基板２のセットを多数積層し、最上部のセットをサファイヤ製の蓋３で覆うことで、全ての基板の表面８上に閉微少空間７ｂを形成する。なお蓋３の代わりに保持具１で最上部のセットを覆って閉微少空間７ｂを形成してもよい。
【００２５】
以上のように、治具の形状を基板２の両面を覆う密封形状にしたので、上記アニール処理の雰囲気の流動による、ｃ面６及び表面８の汚れの溶着や雰囲気中のゴミの付着による表面の荒れを防止して、基板２の製品品質を高めることが可能となる。なお治具の材料はサファイヤ材が最も好ましい。その理由は治具をサファイヤ材にすることでアニール処理の高温処理に耐えられると同時に、基板２と同材料にすることで、高温での治具材料の拡散によるｃ面６及び表面８の荒れを防止するためである。
【００２６】
以上により、基板２の両面が、保持具１と蓋３とで覆われて、気体の流動のほとんどない閉微少空間７ａ・７ｂを形成するため、アニール処理における基板両面の汚れやゴミ等の付着を防止できる。また、保持台１と基板２の接触箇所は、基板周縁部９だけに限られるため従来の平板状治具４（図６図示）に比して大幅に低減される。従って結晶成長面（ｃ面６）の焼き付きを防止することができる。
【００２７】
なお、保持具１と蓋３の形状は上記の機能を有する範囲内で種々変更可能であることはいうまでもなく、例えば保持台１の前記略半球状凹部を図３(a)、(b)の断面図に示すように外周部に略テーパ状の面を有した凹部形状にしてもよい。
【００２８】
前記ステップS102と、前記ステップS103によりサファイヤ基板に内在する潜傷は除去できるものの、前記ステップS103後に先述したように基板両面に荒れが発生する。そこで、ステップS102と同様に、エピタキシャル成長可能な程度まで、アニール処理したサファイヤ基板の結晶成長面（ｃ面）を平滑に再度研磨する（ステップS104）。この工程は仕上げの微細最終研磨のみで前記ｃ面の荒れを取り除き、サファイヤ基板の品質を高めるものである。
【００２９】
以上の工程を経て得られたサファイヤ基板を用いて、GaN等をエピタキシャル成長させたところ、非常に良好なGaN等の単結晶が得られた。
【００３０】
なお、上記本実施例ではｃ面を結晶成長面とするｃ面サファイヤ基板を用いて説明したが、ａ面もしくはｒ面を結晶成長面とする、いわゆるａ面サファイヤ基板もしくはｒ面サファイヤ基板についても、図１に示す工程により製造することができる。なお、ａ面サファイヤ基板やｒ面サファイヤ基板についてのアニール温度は1300℃〜1900℃とすることにより、非常に良好なGaN等の単結晶が得られることを確認した。
【００３１】
また、前記ｃ面、a面、ｒ面に対し任意のオフ角だけ傾いたサファイヤ基板（以下、オフ基板と称する）を用いて図１に示す工程により、エピタキシャル成長用基板を製造してもよく、前記ｃ面、a面、ｒ面サファイヤ基板をエピタキシャル成長に用いた場合に比べ、より特性の良好なエピタキシャル層を成長させることが可能であるとともに、オフ基板の品質も高めることが可能である。
【００３２】
以上説明したように、請求項１、２、５に記載のサファイヤ基板の製造方法は治具でサファイヤ基板表面に閉空間を形成するとともに、アニール処理後のサファイヤ基板に研磨を施すことによって、アニール処理の際の汚れの溶着や雰囲気中のゴミの付着、あるいはアニール処理後の表面の荒れを除去することができるので、GaN等のエピタキシャル成長用のサファイヤ基板の品質を高めることが可能となる。
【００３３】
また、請求項３に記載のサファイヤ基板の製造方法は、治具をサファイヤ製にすることで基板と同材料にし、アニール処理の高温処理における治具材料の拡散による基板表面の荒れを防止することができ、サファイヤ基板の品質をより一層高めることが可能となる。
【００３４】
また、請求項１、４、６、７に記載のサファイヤ基板の製造方法は、前記第１の研磨工程および第２の研磨工程により研磨される側の表面をサファイヤのｃ面、a面、ｒ面の何れかとし、前記第２のアニール処理工程におけるアニール温度を1300℃〜1900℃、アニール時間を１時間〜24時間の範囲としたので、サファイヤの融点（2050℃）より低いアニール温度でｃ面、a面、あるいはｒ面サファイヤ基板の表面の荒れを防止することができ、これによりｃ面、a面、あるいはｒ面サファイヤ基板の品質を高めることが可能となる。
【００３５】
また、請求項８に記載のサファイヤ基板の製造方法は、エピタキシャル成長用基板にオフ基板を用いることにより、より特性の良好なエピタキシャル層を成長させることが可能になると共に、オフ基板の品質を高めることも可能となる。
【００３６】
また、請求項９に記載のサファイヤ基板は、請求項１乃至８の何れかに記載のサファイヤ基板の製造方法により製造されるので、基板表面の荒れが防止された、品質の高いサファイヤ基板が得られるので、サファイヤ基板の歩留りが向上すると共に青色発光素子の発光の効率化が図れるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施例のサファイヤ基板の製造工程の一例を示したフローチャート。
【図２】本実施例のアニール処理の際のサファイヤ基板とその治具との載置状態を示した断面図。
【図３】(a) 保持台の基板支持用凹部の、他の事例を示す断面図。
(b) 保持台の基板支持用凹部の、更に他の事例を示す断面図。
【図４】エピタキシャル成長用の一般的なサファイヤ基板の外観の一例を示した斜視図。
【図５】表面に細かな線状の欠陥を伴った結晶成長後のサファイヤ基板の様子を示した平面図。
【図６】従来の、基板と平板状治具との載置状態を示す断面図。
【図７】従来の、基板と３点支持用治具との載置状態を示す斜視図。
【符号の説明】
１・・・保持具
２・・・サファイヤ基板
３・・・蓋
４・・・平板状治具
５・・・欠陥
６・・・ｃ面
７a、７ｂ・・・閉微少空間
８・・・サファイヤ基板の表面
９・・・基板周縁部
10・・・エピタキシャル成長用基板
11・・・基板表面
12・・・棒状の治具

Claims

サファイヤ基板を研磨する第１の研磨工程と、第１の研磨工程により研磨されたサファイヤ基板をアニール処理する工程とを含む、半導体エピタキシャル成長用サファイヤ基板の製造方法において、前記アニール処理の際、治具によりサファイヤ基板の周縁部を線接触支持して両面を非接触状態で空隙を設けつつ覆ってアニール温度1300℃〜1900℃の範囲でアニール処理することにより潜傷を除去する工程と、アニール処理されたサファイヤ基板のうち、少なくとも前記エピタキシャル成長に使用する側の表面を前記エピタキシャル成長に適した状態まで再び研磨する第２の研磨工程と、を含むことにより、サファイヤ基板表面の荒れを除去することを特徴とする、サファイヤ基板の製造方法。
前記治具は、前記サファイヤ基板の表面の大きさと同等、又は前記サファイヤ基板の表面より大きい略凹部を有する形状の部材と、または／且つ、前記サファイヤ基板の他方の面を空隙を設けつつ覆う蓋状の部材からなり、前記凹部は、前記治具と前記サファイヤ基板の表面が非接触状態になるように前記サファイヤ基板を周縁部で支持して、前記サファイヤ基板の表面との間に空隙を形成する形状であることを特徴とする請求項１に記載のサファイヤ基板の製造方法。
前記治具がサファイヤ材からなることを特徴とする請求項１又は２に記載のサファイヤ基板の製造方法。
前記アニール処理の工程におけるアニール時間を１時間〜24時間の範囲としたことを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載のサファイヤ基板の製造方法。
前記サファイヤ基板にエピタキシャル成長させる半導体がIII族窒化物半導体もしくは窒化ガリウム系化合物半導体であることを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載のサファイヤ基板の製造方法。
前記第１の研磨工程および第２の研磨工程により研磨される側の基板の表面をｃ面とする、請求項１乃至５の何れかに記載のサファイヤ基板の製造方法。
前記第１の研磨工程および第２の研磨工程により研磨される側の基板の表面をa面あるいはr面とする、請求項１乃至５の何れかに記載のサファイヤ基板の製造方法。
前記サファイヤ基板に、オフ基板を用いることを特徴とする請求項１乃至５の何れかに記載のサファイヤ基板の製造方法。
請求項１乃至８の何れかに記載のサファイヤ基板の製造方法により製造されるサファイヤ基板。