JP2013080828A - 固体電解コンデンサ用セパレーター - Google Patents
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Abstract
【解決手段】固体電解質、及び該固体電解質を保持する不織布を含む、固体電解コンデンサ用セパレーターであって、該不織布が、繊維径0.1〜4μmを有する極細繊維で構成される不織布層(I層)と、繊維径6〜30μmを有する熱可塑性樹脂繊維で構成される不織布層(II層)とを含み、かつ該不織布層(II層)が2層の該不織布層(I層)の間に存在するセパレーターを提供する。本発明はまた該セパレーターを含む固体電解コンデンサを提供する。
【選択図】なし
Description
該不織布が、繊維径0.1〜4μmを有する極細繊維で構成される不織布層(I層)と、繊維径6〜30μmを有する熱可塑性樹脂繊維で構成される不織布層(II層)とを含む積層不織布であり、
該積層不織布の両側表面が該不織布層(I層)によって形成されており、かつ該不織布層(I層)の間に該不織布層(II層)を含む中間層が存在している、セパレーター。
[2]該不織布層(II層)における該熱可塑性樹脂繊維が、熱可塑性合成長繊維である、上記[1]に記載のセパレーター。
[3]該積層不織布が、熱的結合による一体化によって形成されている、上記[1]又は[2]に記載のセパレーター。
[4]該不織布層(II層)における該熱可塑性樹脂繊維が、融点180℃以上を有する結晶性樹脂の繊維である、上記[1]〜[3]のいずれかに記載のセパレーター。
[5]該積層不織布が、厚み10〜80μm、及び目付け7〜50g/m2を有する、上記[1]〜[4]のいずれかに記載のセパレーター。
[6]該不織布層(I層)が、メルトブロウン法で形成されている、上記[1]〜[5]のいずれかに記載のセパレーター。
[7]該積層不織布における該不織布層(I層)の目付け(i)と該不織布層(II層)の目付け(ii)との比(i)/(ii)が、1/10〜10/1である、上記[1]〜[6]のいずれかに記載のセパレーター。
[8]該積層不織布がカレンダー加工されている、上記[1]〜[7]のいずれかに記載の固体セパレーター。
[9]該積層不織布が親水化加工されている、上記[1]〜[8]のいずれかに記載のセパレーター。
[10]陽極箔及び陰極箔、並びに該陽極箔と該陰極箔との間に配置された上記[1]〜[9]のいずれかに記載のセパレーターを含む固体電解コンデンサであって、
該陽極箔と該陰極箔との間に該セパレーターが介在するように該陽極箔、該陰極箔及び該セパレーターが巻回されており、かつ該陽極箔が、誘電体酸化皮膜層を有する、固体電解コンデンサ。
本発明の一態様は、固体電解質、及び該固体電解質を保持する不織布を含む、固体電解コンデンサ用セパレーターであって、該不織布が、繊維径0.1〜4μmを有する極細繊維で構成される不織布層(I層)(以下、「極細繊維不織布層(I層)」又は単に「不織布層(I層)」若しくは「I層」ということもある)と、繊維径6〜30μmを有する熱可塑性樹脂繊維で構成される不織布層(II層)(以下、単に「不織布層(II層)」若しくは「II層」ということもある)とを含む積層不織布であり、該積層不織布の両側表面が該不織布層(I層)によって形成されており、かつ該不織布層(I層)の間に該不織布層(II層)を含む中間層が存在している、セパレーターを提供する。
本発明の一態様に係るセパレーターは、固体電解質、及び該固体電解質を保持する不織布を含み、該不織布は、不織布層(I層)と不織布層(II)層とを少なくとも有する積層不織布である。また、積層不織布の両側表面が不織布層(I層)によって形成されており、かつ不織布層(I層)の間に不織布層(II層)を含む中間層が存在している。これにより、固体電解コンデンサの製造において、不織布の表面及び内部に固体電解質及び誘電体酸化皮膜層を、安定した生産工程で歩留り良く緻密且つ均一に形成できる。そして、このようなセパレーターを用いることにより、耐電圧が高く、高容量で、且つ低ESRな固体電解コンデンサの製造が可能になる。
積層不織布は、不織布層(I層)及び不織布層(II層)を含む。具体的には、積層不織布は、2層の不織布層(I層)と、これらの不織布層(I層)の間に挟まれた中間層とを有する。中間層は不織布層(II層)を含む。中間層として存在する不織布層(II層)は1層でも2層以上でもよい。また、中間層として、不織布層(I層)及び/又は他の層が更に存在してもよい。好ましい例は、I層/II層/I層の3層構成の積層不織布である。不織布層(I層)は、繊維径0.1〜4μmを有する極細繊維で構成される層であり、不織布層(II層)は、繊維径6〜30μmを有する熱可塑性樹脂繊維で構成される層である。このような積層不織布を含むセパレーターにより、固体電解コンデンサの製造において、固体電解質及び誘電体酸化皮膜層を緻密且つ均一に形成することができる。
Xc=(ΔHTm−ΔHTcc)/(ΔH0)*100 (1)
ここで、Xc:結晶化度(%)、ΔHTm:融点での融解熱(J/g)、ΔHTcc:結晶化熱量(J/g)、ΔH0:樹脂の結晶化度100%時の融解熱の文献値(J/g)である。
本発明において、固体電解質は、典型的には固体電解質層として不織布によって保持されている。固体電解質を形成するために用いる導電性物質は特に限定されない。典型的には、導電性高分子を与える重合性化合物であるモノマー(即ち電解質モノマー)、又は、導電性高分子の微粒子を分散させた導電性高分子分散水溶液若しくは導電性高分子溶液等の、液体を使用できる。電解質モノマーとしては、例えば、エチレンジオキシチオフェン(例えば3,4−エチレンジオキシチオフェン)、ピロール、チアゾール、アセチレン、フェニレンビニレン(例えばパラフェニレンビニレン)、アニリン、フェニレン、チオフェン、イミダゾール、フラン等、及びこれらの置換誘導体、等の重合性化合物であるモノマーが挙げられる。また、導電性高分子としては、ポリエチレンジオキシチオフェン、ポリピロール、ポリチアゾール、ポリアセチレン、ポリフェニレンビニレン(例えばポリ−p−フェニレンビニレン)、ポリアニリン、ポリビニレン、ポリフェニレン、ポリチオフェン、ポリイミダゾール、ポリフラン等、及びこれらの誘導体、等の電子共役系高分子が挙げられる。また、これらの電子共役系高分子にドーパントを付与する物質を含んでいる導電性高分子が好ましい。さらに、その他の導電性物質として、テトラシアノキノジメタン錯体(TCNQ錯体)及びその誘導体等も使用できる。また、それぞれの導電性物質に応じて、それを固体化するための酸化剤、重合剤、又は錯体形成剤を適宜選択して使用でき、均一な固体電解質を形成する目的でそれぞれ使用される。また、より好ましい態様においては、ドーパントとしてのポリスチレンスルホン酸又はポリビニルスルホン酸と、上記の導電性高分子との重合体を形成し、これを不織布に含浸して、固体電解質層を形成する。例えば、好ましい態様においては、3,4−エチレンジオキシチオフェンとポリスチレンスルホン酸又はポリビニルスルホン酸との重合体を不織布に含浸し、固体電解質層を形成することにより、セパレーターに均一に固体電解質層が形成され、より導電性を向上させることができる。本発明では、固体電解質を形成するための材料は、限定されず、より均一で高導電性の固体電解質が形成されるように当業者が選定する。例えば、ポリエチレンジオキシチオフェンを固体電解質とするコンデンサ素子を製造するためには、3,4−エチレンジオキシチオフェンと、エチレングリコールに溶解したp−トルエンスルホン酸第三鉄を用いた酸化剤とを混合して得た混合溶液を、コンデンサ素子(即ち、陽極箔と陰極箔とをセパレーターを介して巻回したコンデンサ素子)に含浸させ、25℃〜100℃で15時間〜2時間、好適には50℃で4時間、放置する工程を所定回数繰り返す方法を採用できる。この方法の詳細は、特開平9−293639号公報に記載されている。
本発明において用いる陽極箔及び陰極箔は、通常金属箔素材である。コンデンサとしての性能を良好に発揮する目的で、弁作用を有する金属を用いることが好ましい。弁作用を有する金属としては、通常用いられるものを使用できる。特にアルミニウム箔及びタンタル箔が好ましい。
JIS L−1906に規定の方法に従い、縦20cm×横25cmの試験片を、試料の幅方向1m当たり3箇所、長さ方向1m当たり3箇所の、計1m×1m当たり9箇所採取して質量を測定し、その平均値を単位面積当たりの質量に換算して求めた。
JIS L−1906に規定の方法に従い、幅1m当たり10箇所の厚みを測定し、その平均値を求めた。荷重は9.8kPaで行った。
上記(1)にて測定した目付け(g/m2)、上記(2)にて測定した厚み(μm)を用い、以下の式により算出した。
見掛け密度=(目付け)/(厚み)
試料(不織布)の各端部10cmを除いて、試料の幅20cm毎の区域から、それぞれ1cm角の試験片を切り取った。各試験片について、マイクロスコープで繊維の直径を30点測定して、測定値の平均値(小数点第2位を四捨五入)を算出し、試料を構成する繊維の繊維径とした。
PMI社のパームポロメーター(型式:CFP−1200AEX)を用いた。測定には浸液にPMI社製のシルウィックを用い、試料を浸液に浸して充分に脱気した後、測定した。
本測定装置は、フィルターを試料として、あらかじめ表面張力が既知の液体にフィルターを浸し、フィルターの全ての細孔を液体の膜で覆った状態からフィルターに圧力をかけ、液膜の破壊される圧力と液体の表面張力とから計算された細孔の孔径を測定する。計算には下記の数式を用いる。
d=C・r/P
(式中、d(単位:μm)はフィルターの孔径、r(単位:N/m)は液体の表面張力、P(単位:Pa)はその孔径の液膜が破壊される圧力、Cは定数である。)
試料(不織布)の各端部10cmを除き、幅1.5cm×長さ20cmの試験片を、1m幅につき5箇所切り取った。試験片が破断するまで荷重を加え、MD方向の試験片の最大荷重時の強さの平均値を求めた。
下記の測定器にて測定を行い、融解ピークの導入部分における変曲点の漸近線とTgより高い温度領域でのベースラインが交わる温度を融点とした。
示差走査熱量計(SIIナノテクノロジー社製のDSC210)を使用し、下記の条件で測定した。
測定雰囲気:窒素ガス50ml/分、昇温速度:10℃/分、測定温度範囲:25〜300℃。
試料(不織布)の幅方向に長い試験片(幅約30cm×長さ3cm)を、1m幅につき5点採取し、JIS L−0849 摩擦に対する染色堅ろう度試験方法 に記載の摩擦試験機II形(学振形)を用いて測定を行った。試験台上と摩擦子との双方に測定面が接触する様に試験片を取り付け、30回往復摩擦し、摩擦後の不織布の外観検査を以下の基準で実施した。なお表4〜6中、「表」とは表1〜3で各実施例及び比較例における層構成の最左に示している層を意味し、「裏」とは表1〜3で各実施例及び比較例における層構成の最右に示している層を意味する。
5級:不織布の表面には、変化がない。4級:不織布の表面に、ピリングはないが、表面に、1本ずつの糸がたち、表面がわずかに荒れている。3級:長さ0.5cm未満のピリンングがある。又は、全体に毛羽が浮いている。2級:長さ1cm以上のピリングがある。又は、摩擦面に綿状物が浮いていたり、若しくは摩擦面が磨耗され磨り減っている。1級:不織布の一部が破れている。
試料(不織布)の幅方向に長い試験片(幅約2.5cm×長さ20cm)を、1m幅につき3点採取し、JIS L−1907 繊維製品の吸水性試験方法に記載のバイレック法に準じて測定を行った。吸い上げ溶液には、基準液(濡れ指数標準液 50mN/mを使用。以下、単に基準液ということもある)を使用し、10分後の吸い上げ高さを測定し、その平均値として吸い上げ高さ求めた。
試料(不織布)を1m幅につき3点採取し、接触角測定器を用いて測定を行った。滴下溶液には基準液を使用し、100msの溶液と不織布との接触角を測定し、その平均値として接触角を求めた。
試料(不織布)を1m幅につき3点採取し、浸透度を測定した。滴下溶液には基準液を使用し、10mmの高さから0.04mLの基準液を滴下し、10秒後の溶液の濡れ広がり幅を測定し、その平均値として浸透度を求めた。
(12)巻回性
コンデンサの巻回装置を用いて陽極箔、セパレーター、陰極箔、セパレーターの4枚を重ねて巻回し、正常に巻回出来るかを、A〜Dで判定した。 A:全く問題なし B:巻回装置の条件を調整すれば問題なし C:巻回装置の条件を調整しても巻回工程で不良品が発生する D:不良品が多く発生する
測定周波数120HzでLCRメータを用いて測定した。
誘電体酸化皮膜層形成後の素子について30質量%の硫酸水溶液中にて測定した静電容量に対する、作製された固体電解コンデンサの実際の静電容量を、百分率(%)で示した。
測定周波数120HzでLCRメータを用いて測定した。
コンデンサと直列に1000Ωの保護抵抗器を接続し、定格電圧を印加し、5分後に測定した。
測定周波数100kHzでLCRメータを用いて測定した。
定格電圧を1時間連続的に印加(雰囲気温度105℃)することによりエージングを行った後の、ショートしたコンデンサの比率を百分率(%)で示した。
JIS C−5101−1 4−6耐電圧の測定方法に従い、直流電流1.0Aにて最大印加電圧を測定した。
温度条件:余熱温度150℃120秒、ピーク温度240℃後のサンプルについて(10)〜(14)の測定、並びに外形の寸法変化及び変形を観察し、A〜Dで判定した。 A:全く問題なし B:一部測定値が変化するが定格内 C:一部不良品が発生する D:不良品が多く発生する
以下の方法により、実施例1〜12の積層不織布を作製し、性能評価を実施した。
極細繊維不織布層(I層)として、PET(熱可塑性樹脂として)の溶液(OCPを溶媒として用い、温度35℃で測定した溶液粘度:ηsp/c=0.50を有するもの)を用い、紡糸温度300℃、加熱空気1000Nm3/hr/mの条件下で、移動する捕集ネットに向けて押し出し、メルトブロウン法により紡糸して極細繊維ウェブを得た。この際、メルトブロウンノズルから極細繊維ウェブまでの距離を100mmとし、メルトブロウンノズル直下の捕集面における吸引力を0.2kPa、風速を7m/secに設定した。繊維径及び結晶化度の調整は、加熱空気量を調整することにより行った。
熱可塑性樹脂としてPPS(ポリプラスチック社製フォートロン)を用いた。不織布を形成する条件は、以下の通りである。
II層:樹脂の溶融粘度:70g/10分(キャピラリーレオメーターを用いて測定、測定条件:荷重5kg、温度315.6℃)、紡糸温度:320℃、紡糸速度:8000m/分。
I層:樹脂の溶融粘度:670g/10分(上記と同様の方法で測定、測定条件:荷重5kg、温度315.6℃)、紡糸温度:340℃、加熱空気温度:390℃、加熱空気量:1000Nm3/hr/m。
また、フラットロールによる熱接着条件は、線圧:260N/cm、ロール温度:上/下=150℃/150℃とし、カレンダー条件は、線圧:350N/cm、ロール温度:上/下=70℃/70℃とした。積層不織布を形成する条件及びその性能は、それぞれ表1及び3に示す。その他の条件は、実施例1と同様にした。また、コンデンサ性能は、表5に示す。
熱可塑性樹脂としてPP(日本ポリプロ社製)を用いた。不織布を形成する条件は、以下の通りである。
II層:樹脂の溶融粘度:43g/10分(上記と同様に測定、測定条件:荷重2.1kg、温度230℃)、紡糸温度:230℃、紡糸速度:3300m/分。
I層:樹脂の溶融粘度:1500g/10分(上記と同様の方法で測定、測定条件:荷重2.1kg、温度230℃)、紡糸温度:295℃、加熱空気温度:320℃、加熱空気量:1050Nm3/hr/m。
また、フラットロールによる熱接着条件は、線圧:260N/cm、ロール温度:上/下=90℃/90℃、カレンダー条件は、線圧:350N/cm、ロール温度:上/下=40℃/40℃とした。積層不織布を形成する条件及びその性能は、それぞれ表1及び表3に示す。また、コンデンサ性能は、表5に示す。
不織布層(I層)として、実施例1と同様に、不織布層(I)層となるメルトブロウン繊維ウェブを作製し、不織布層(II層)として、繊維径18μm、繊維長5mmのco−PET/PET鞘芯構造の短繊維を抄造法にてネット上に30g/m2となるように捕集し、脱水乾燥後、エアースルー方式(180℃、5m/分)で繊維同士を融着させ、不織布層(I層)/短繊維ウェブを得た。さらに上記で得たウェブ上に、実施例1と同様に作製した不織布層(I層)を積層させ、3層からなる積層ウェブを得た。得られた積層ウェブを、フラットロール及びカレンダーロールにて熱接着し、積層不織布を得た。積層不織布を形成する条件及びその性能は、それぞれ表1及び表3に示す。また、コンデンサ性能は、表5に示す。なお表1中、鞘芯構造の短繊維の融点は、鞘/芯の順で記載している(以下同様である)。
実施例1のII層と同様のPETを用い、スパンボンド法により、紡糸温度300℃で、フィラメントの長繊維群を、移動する捕集ネット上に向けて押し出し、紡糸速度4500m/分で紡糸し、コロナ帯電で3μC/g程度帯電させて十分に開繊をさせ、熱可塑性樹脂長繊維ウェブを捕集ネット上に形成した。繊維径の調整は、牽引条件を変えることにより行った。次いで、極細繊維不織布層(I層)として、PETの溶液(OCPを溶媒として用い、温度35℃で測定した溶液粘度:ηsp/c=0.50を有するもの)を用い、紡糸温度300℃、加熱空気1000Nm3/hr/mの条件下で、メルトブロウン法により紡糸して、上記の熱可塑性樹脂長繊維ウェブ上に吹きつけた。この際、メルトブロウンノズルから熱可塑性樹脂長繊維ウェブまでの距離を100mmとし、メルトブロウンノズル直下の捕集面における吸引力を0.2kPa、風速を7m/secに設定した。繊維径及び結晶化度の調整は、加熱空気量を調整することにより行い、熱可塑性樹脂長繊維で構成される不織布層(II層)/極細繊維で構成される不織布層(I層)からなる積層ウェブを得た。更に、上記で得た積層ウェブ上に直接、上記の不織布層(II層)としての熱可塑性樹脂長繊維ウェブの形成と同様の方法で、不織布層(II層)として、熱可塑性樹脂長繊維を所定の繊維径及び目付けになるように積層した。これにより、熱可塑性樹脂長繊維で構成される不織布層(II層)/極細繊維で構成される不織布層(I層)/熱可塑性樹脂長繊維で構成される不織布層(II層)、からなる積層ウェブを得た。得られた積層ウェブを、表1〜2に示す条件でフラットロールにて熱接着した後、コロナ放電加工(親水化加工として)を実施し、カレンダーロールにて、所望の厚みとなるように厚みを調整するとともに見掛け密度を調整し、積層不織布を得た。上記の基本条件の下、加工条件を変え、各種不織布を得た。得られた不織布の構成を表2に、及び不織布の性能結果を表4に示す。また、コンデンサ性能は、表6に示す。
比較例1及び2とは異なり、2層構造(II層及びI層)の積層不織布とし、その他は、比較例1及び2と同様の条件を用いた。積層不織布を形成する条件及びその性能は、それぞれ表2及び表4に示す。また、コンデンサ性能は、表6に示す。
不織布として、旭化成せんい製のスパンボンド不織布(E05025、繊維径16μm、目付け25g/m2)を用い、不織布層(II層)のみからなる不織布の例とした。不織布の構成を表3に、その性能結果を表6に示す。また、コンデンサ性能は、表9に示す。
極細繊維不織布層を、実施例1のI層と同様の樹脂を用い、紡糸温度300℃、加熱空気1000Nm3/hr/mの条件下で、メルトブロウン法により紡糸して、ネット上に吹きつけることによって形成した。この際、メルトブロウンノズルからウェブまでの距離を100mmとし、メルトブロウンノズル直下の捕集面における吸引力を0.2kPa、風速を7m/秒に設定した。繊維径及び結晶化度の調整は、吐出量を変えることにより行い、極細繊維不織布層(I層)のみからなる不織布を得た。不織布の構成を表2に、その性能結果を表4に示す。また、コンデンサ性能は、表6に示す。
繊維径16μm、繊維長5mmのPET短繊維を、抄造法にて、25g/m2となるようにネット上に捕集してウェブを得た。なおこの際、繊維同士がばらけないように、また不織布強度を保つために、バインダーとしてポリビニルアルコール(溶解温度70℃)を用い、全体の目付け量を33g/m2とした。このウェブを脱水乾燥後、カレンダーロールにて熱圧着して、不織布層(II層)のみからなる不織布を得た。得られた不織布及びその評価結果を表2及び4に示す。また、コンデンサ性能は、表6に示す。
繊維径10μm、繊維長5mmのPET短繊維を、抄造法にて、25g/m2となるようにネット上に捕集してウェブを得た。なおこの際、繊維同士がばらけないように、また不織布強度を保つために、バインダーとしてポリビニルアルコール(溶解温度70℃)を用い、全体の目付け量を33g/m2とした。このウェブを脱水乾燥後、カレンダーロールにて熱圧着して、不織布層(II層)のみからなる不織布を得た。不織布の構成を表2に、その性能結果を表4に示す。また、コンデンサ性能は、表6に示す。
不織布として、日本高度紙製のレーヨン繊維からなる湿式不織布(RCE3040、繊維径8μm、目付け40g/m2)を用いた。不織布の構成を表2に、その性能結果を表4に示す。また、コンデンサ性能は、表6に示す。
2 陽極箔
3 陰極箔
4 リード線
5 リード線
10 コンデンサ素子
Claims (10)
- 固体電解質、及び該固体電解質を保持する不織布を含む、固体電解コンデンサ用セパレーターであって、
該不織布が、繊維径0.1〜4μmを有する極細繊維で構成される不織布層(I層)と、繊維径6〜30μmを有する熱可塑性樹脂繊維で構成される不織布層(II層)とを含む積層不織布であり、
該積層不織布の両側表面が該不織布層(I層)によって形成されており、かつ該不織布層(I層)の間に該不織布層(II層)を含む中間層が存在している、セパレーター。 - 前記不織布層(II層)における前記熱可塑性樹脂繊維が、熱可塑性合成長繊維である、請求項1に記載のセパレーター。
- 前記積層不織布が、熱的結合による一体化によって形成されている、請求項1又は2に記載のセパレーター。
- 前記不織布層(II層)における前記熱可塑性樹脂繊維が、融点180℃以上を有する結晶性樹脂の繊維である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のセパレーター。
- 前記積層不織布が、厚み10〜80μm、及び目付け7〜50g/m2を有する、請求項1〜4のいずれかに1項に記載のセパレーター。
- 前記不織布層(I層)が、メルトブロウン法で形成されている、請求項1〜5のいずれか1項に記載のセパレーター。
- 前記積層不織布における前記不織布層(I層)の目付け(i)と前記不織布層(II層)の目付け(ii)との比(i)/(ii)が、1/10〜10/1である、請求項1〜6のいずれかに1項に記載のセパレーター。
- 前記積層不織布がカレンダー加工されている、請求項1〜7のいずれか1項に記載の固体セパレーター。
- 前記積層不織布が親水化加工されている、請求項1〜8のいずれか1項に記載のセパレーター。
- 陽極箔及び陰極箔、並びに該陽極箔と該陰極箔との間に配置された請求項1〜9のいずれか1項に記載のセパレーターを含む固体電解コンデンサであって、
該陽極箔と該陰極箔との間に該セパレーターが介在するように該陽極箔、該陰極箔及び該セパレーターが巻回されており、かつ該陽極箔が、誘電体酸化皮膜層を有する、固体電解コンデンサ。
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