JP2014120607A - 蓄電デバイス用セパレータ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】両面に凹部と凸部を有する不織布からなる蓄電デバイス用セパレータであって、該不織布の実質厚みの最大値から最小値への減少率が30%以内であり、かつ、該不織布表面の凹部空隙パラメータが両面ともに1×10−10m2以上2×10−7m2以下である前記セパレータ。
【選択図】なし
Description
本発明に係る蓄電デバイス用セパレータは、両面に凹部と凸部を有する不織布からなること特徴とする。本明細書中、凸部とは、JIS-B0601:2001、3.2.4で規定される山をいい、また、凹部とは、JIS-B0601:2001、3.2.5で規定される谷をいう。本発明は、両面に凸凹性を有することで、各電極とセパレータ間の空隙量を十分に確保することができ、電解質の含浸性を向上することができる。巻回品の場合理論上、大きい空隙部分(毛管直径)を持つ程、毛細管現象による吸い上げ速度が高くなることが、下記式より明らかになっている:
すなわち、電極とセパレータ間に空隙が存在する場合、セパレータ内部の空隙よりも選択的に極−セパレータ間を電解質は浸透していくことになる。空隙部分を両方にもつ本発明のセパレータは巻回品高さ方向の含浸速度に優れ、かつ、両面より厚み方向に電解質がセパレータ内部に浸透していくため、電解質が内部まで十分満たされ、内部抵抗を低減することが可能となる。
JIS L−1906に規定の方法に従い、縦20cm×横25cmの試験片を、試料の幅方向1m当たり3箇所、長さ方向1m当たり3箇所の、計1m×1m当たり9箇所採取して質量を測定し、その平均値を単位面積当たりの質量に換算して求めた。
JIS L−1906に規定の方法に従い、幅1m当たり10箇所の厚みを測定し、その平均値を求めた。荷重は9.8kPaで行った。
セパレータの断面を電子顕微鏡にて300倍に拡大し、任意にそれぞれ10箇所の厚みを測定し、その平均値、及び最大値、最小値を求めた。また、厚み減少率を以下の式により求めた:
厚み減少率(%)=(厚み最大値−厚み最小値/厚み最大値)×100
セパレータの表面を、レーザーテック株式会社製オブテリスクC130(対物レンズ:5倍)を用いて観察し、表面粗さ解析を行った。この表面観察により、10箇所の凸部高さの平均を平均凸部高さパラメータa(μm)、10箇所の凸間距離の平均値を平均凸間距離パラメータb(μm)とした。また、この平均凸部高さと平均凸間距離の積を平均凹部空隙パラメータ(a×b)(m2)とした。
セパレータの表面を、レーザーテック株式会社製オブテリスクC130(対物レンズ:5倍)を用いて観察し、表面粗さ解析を行った。その後、実表面の断面曲線より、JIS B0601:2001及びJIS B6010:2001に基づいてうねり係数(算術平均高さ)を計測した。
上記(1)にて測定した目付け(g/m2)、上記(2)にて測定した見かけ厚み(μm)を用い、以下の式により算出した:
見掛け密度=(目付け)/(実質厚み平均値)
上記(6)にて算出した見掛け密度(g/cm3)を用い、以下の式により算出した:
空隙率=100−(見掛け密度)/(樹脂密度)
試料(不織布)の各端部10cmを除き、幅1.5cm×長さ20cmの試験片を、1m幅につき5箇所切り取った。試験片が破断するまで荷重を加え、MD方向の試験片の最大荷重時の強さの平均値を求めた。
PMI社のパームポロメーター(型式:CFP−1200AEX)を用いた。測定には浸液にPMI社製のシルウィックを用い、試料を浸液に浸して充分に脱気した後、測定した。
本測定装置は、フィルターを試料として、あらかじめ表面張力が既知の液体にフィルターを浸し、フィルターの全ての細孔を液体の膜で覆った状態からフィルターに圧力をかけ、液膜の破壊される圧力と液体の表面張力とから計算された細孔の孔径を測定する。計算には下記の数式を用いた:
d=C・r/P
{式中、d(単位:μm)はフィルターの孔径、r(単位:N/m)は液体の表面張力、P(単位:Pa)はその孔径の液膜が破壊される圧力、そしてCは定数である。}。
本測定装置による測定方法では、ある圧力における濡れ流量を、同圧力での乾き流量で除した値を累積フィルター流量(単位:%)と呼ぶ。累積フィルター流量が50%となる圧力で破壊される液膜の孔径を、平均流量孔径と呼ぶ。この平均流量孔径を、本発明の積層不織布の平均孔径とした。
試料(不織布)の幅方向に長い試験片(幅約2.5cm×長さ20cm)を、1m幅につき3点採取し、JIS L−1907 繊維製品の吸水性試験方法に記載のバイレック法に準じて測定を行った。吸い上げ溶液には、基準液(濡れ指数標準液 50mN/mを使用。以下、基準液とする)を使用し、10分後の吸い上げ高さを測定し、その平均値として吸い上げ高さ求めた。また、吸い上げ速度はアクリル板(10cm×10cm)にセパレータを挟んだ状態(スペーサーにより間隙を40μに設定)で吸い上げ状態を観察し、30mmに到達するまでの時間を測定し、単位時間当たりの吸い上げ速度を以下の式により算出した:
吸い上げ速度[mm/sec]=30[mm]/30[mm]に到達するまでに要した時間[sec]
試料(不織布)を1m幅につき3点採取し、接触角測定器を用いて測定を行った。滴下溶液には基準液を使用し、100mm/secの溶液と不織布の接触角を測定し、その平均値として接触角を求めた。
試料(不織布)を1m幅につき3点採取し、浸透度を測定した。滴下溶液には基準液を使用し、10mmの高さから0.04mLの基準液を滴下し、10秒後の溶液の濡れ広がり幅を測定し、その平均値として浸透度を求めた。
(13)巻回性
コンデンサの巻回装置を用いて陽極箔、セパレータ、陰極箔、セパレータの4枚を重ねて巻回し、正常に巻回出来るかを、以下の評価基準A〜Dで判定した:
A:全く問題なし
B:巻回装置の条件を調整すれば問題なし
C:巻回装置の条件を調整しても巻回工程で不良品が発生する
D:不良品が多く発生する
巻回素子の断面を電子顕微鏡にて観察し、セパレータ界面と電極間に空隙部分が存在する場合は〇、空隙部分が存在せずセパレータと密着している場合には×として判定した。
測定周波数120HzでLCRメータを用いて測定した。
測定周波数120HzでLCRメータを用いて測定した。
測定周波数100kHzでLCRメータを用いて測定した。
コンデンサと直列に1000Ωの保護抵抗器を接続し、定格電圧を印加し、5分後に測定した。
定格電圧を1時間連続的に印加(雰囲気温度105℃)することによりエージングを行った後の、ショートしたコンデンサの比率を百分率(%)で示した。
JIS C−5101−1 4−6耐電圧の測定方法に従い、直流電流1.0Aにて最大印加電圧を測定した。
温度条件:余熱温度150℃120秒、ピーク温度240℃後のサンプルについて(15)〜(18)の測定、並びに外形の寸法変化及び変形を観察し、以下の評価基準A〜Dで判定した:
A:全く問題なし
B:一部測定値が変化するが定格内
C:一部不良品が発生する
D:不良品が多く発生する
<実施例1〜10>
以下の方法により、実施例1〜10の積層不織布を作製し、性能評価を実施した。
熱可塑性樹脂繊維で構成される不織布層(I)を形成した。具体的には、汎用的なPET(熱可塑性樹脂として)の溶液(OCPを溶媒として用い、温度35℃で測定した溶液粘度:ηsp/c=0.67を有する)(溶液粘度は温度35℃の恒温水槽中の粘度管で測定した。以下同じ。)を用い、スパンボンド法により、紡糸温度300℃で、フィラメント群を、移動する捕集ネット面に向けて押し出し、紡糸速度4500m/分で紡糸した。次いで、コロナ帯電で3μC/g程度帯電させてフィラメント群を十分に開繊させ、熱可塑性樹脂長繊維ウェブを捕集ネット上に形成した。繊維径の調整は、牽引条件を変えることにより行った。
熱可塑性樹脂としてPP(日本ポリプロ社製)を用いて、表面凸凹性積層不織布を得た。
実施例1〜10と同様の方法で得られた単層不織布を積層させ、カレンダー加工、凸凹化加工することで、極細繊維層がない積層不織布(SB積層)を得た。
実施例1と同様の製法により積層不織布を得て、カレンダー加工により厚み調整のみを実施し、凹凸のない不織布を作製した。
実施例1と同様の製法により積層不織布を得て、カレンダー加工により厚み調整した後、凸凹金属ロール(砂目調)とフラット金属ロールにより、加圧して片面のみに凸凹加工を施した。
実施例1と同様の製法により積層不織布を得て、カレンダー加工により厚みを調整した。その後、凸凹金属ロール(砂目調)とゴムロール(硬度:D−75)により、加圧して両面に凸凹加工を施した。実施例と比較して凸凹カレンダー条件(ロール温度、圧力、ライン速度)を緩和することで、表面凸凹性の小さい不織布を得た。
実施例1と同様の製法により積層不織布を得て、カレンダー加工によ厚みを調整した。その後、凸凹金属ロール(砂目調)とゴムロール(硬度:D−75)により、加圧して両面に凸凹加工を施した。実施例と比較して凸凹カレンダー条件を過酷(ロール温度、圧力、ライン速度)にすることで、表面凸凹性の大きい不織布を得た。
積層不織布として、日本高度紙製のレーヨン繊維(セルロース短繊維)からなる湿式不織布(RTZ3040、目付け12g/m2)を用いた。その後、実施例1と同様に表面凸凹加工を施した。
不織布として、旭化成せんい製のスパンボンド不織布(E05025、繊維径16μm、目付け25g/m2)を用い、不織布単層のみからなる不織布の例とした。
Claims (11)
- 両面に凹部と凸部を有する不織布からなる蓄電デバイス用セパレータであって、該不織布の実質厚みの最大値から最小値への減少率が30%以内であり、かつ、該不織布表面の凹部空隙パラメータが両面ともに1×10−10m2以上2×10−7m2以下である前記セパレータ。
- 前記不織布が連続長繊維で構成される、請求項1に記載のセパレータ。
- 前記不織布が熱可塑性樹脂繊維で構成される、請求項1又は2に記載のセパレータ。
- 前記不織布表面の表面粗さを表すうねり係数が2.7μ以上5μ以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のセパレータ。
- 前記不織布が積層不織布である、請求1〜4のいずれか1項に記載のセパレータ。
- 前記不織布の見かけ厚みが80μmより薄い請求項1〜5のいずれか1項に記載のセパレータ。
- カレンダー加工することにより凸凹が付与された、請求項1〜6のいずれか1項に記載のセパレータ。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のセパレータと、該セパレータの凸凹表面の凸部に接触する電極表面とを含む巻回素子品。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のセパレータを含む電気化学的電池。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のセパレータを含むエネルギー貯蔵装置。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のセパレータを含む固体電解コンデンサ。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2016173956A (ja) * | 2015-03-17 | 2016-09-29 | 旭化成株式会社 | 水系電解液蓄電池用セパレータ、及びこれを用いた水系電解液蓄電池 |
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JPH1186828A (ja) * | 1997-09-09 | 1999-03-30 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 電池用セパレータ及びその製造方法 |
JP2007059544A (ja) * | 2005-08-23 | 2007-03-08 | Power System:Kk | 捲回型電気二重層キャパシタ |
JP2012209181A (ja) * | 2011-03-30 | 2012-10-25 | Teijin Techno Products Ltd | セパレータ |
-
2012
- 2012-12-17 JP JP2012274648A patent/JP2014120607A/ja active Pending
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