JP2013076019A - 粉体塗料組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)フッ素樹脂、(B)ポリエステル樹脂、(C)顔料及び(D)表面に官能基を有したコア−シェル型アクリル樹脂粒子を含有することを特徴とする粉体塗料組成物が提供される。
【選択図】なし
Description
本発明に用いられるフッ素樹脂は、常温で固体状の樹脂であり、軟化点50〜150℃のものが好ましい。
メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテル、シクロヘキシルビニルエーテル、クロロエチルビニルエーテル等のアルキルビニルエーテル類;
エチレン、プロピレン、1−ブテン、イソブチレン、シクロヘキセン、塩化ビニル、塩化ビニリデン等のオレフィン類;
スチレン、α−メチルスチレン等のスチレン系モノマー類;
メチルアリルエーテル、エチルアリルエーテル、ブチルアリルエーテル、シクロヘキシルアリルエーテル等のアルキルアリルエーテル類;
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、イソ酪酸ビニル、吉草酸ビニル、ヘキサン酸ビニル、オクタン酸ビニル、バーサティック酸ビニル等の脂肪酸ビニルエステル類;
プロピオン酸アリル、酢酸アリル等の脂肪酸アリルエステル類;
(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル等の(メタ)アクリル酸エステル類;
(メタ)アクリル酸アミド等の(メタ)アクリル酸アミド類;
アクリロニトリル、2,4−ジシアノブテン−1等のシアノ基含有モノマー類;及び
イソプレン、ブタジエン等のジエン類等が挙げられる。
アリルアルコール;
2−ヒドロキシエチルビニルエーテル、3−ヒドロキシプロピルビニルエーテル、4−ヒドロキシブチルビニルエーテル、4−ヒドロキシシクロヘキシルビニルエーテル等のヒドロキシアルキルビニルエーテル類;
2−ヒドロキシエチルアリルエーテル、3−ヒドロキシプロピルアリルエーテル、4−ヒドロキシブチルアリルエーテル、4−ヒドロキシシクロヘキシルアリルエーテル等のヒドロキシアルキルアリルエーテル類;
2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート類;
ヒドロキシ酢酸ビニル、ヒドロキシイソ酪酸ビニル、ヒドロキシプロピオン酸ビニル、ヒドロキシ酪酸ビニル、ヒドロキシ吉草酸ビニル、ヒドロキシシクロヘキシルカルボン酸ビニル等のヒドロキシアルキルカルボン酸とビニルアルコールとのエステル類;及び
ヒドロキシエチルアリルエステル、ヒドロキシプロピルアリルエステル、ヒドロキシブチルアリルエステル、ヒドロキシイソブチルアリルエステル等のヒドロキシアルキルアリルエステル類
等が挙げられる。
本発明で用いるポリエステル樹脂は、カルボン酸と多価アルコールとを公知の方法で反応させたものであり、常温で固体状の樹脂である。その軟化点は、100〜150℃のものが好ましい。
顔料については、一般の粉体塗料で使用される着色顔料や体質顔料、光輝顔料等が使用できる。
本発明で使用する官能基を有したコア−シェル型アクリル樹脂粒子については、樹脂の窒素ガス吸着法による比表面積測定からD=6/(α×S)、(D:平均一次粒子径、α:密度、S:比表面積)の式により算出した平均一次粒子径が0.1〜0.5nmかつレーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置で測定した平均二次粒子径が5〜50nmの範囲が好ましい。平均一次粒子径が0.1nm未満、あるいは平均二次粒子径が5nm未満だと塗料の溶融粘度が増大し、塗膜外観に悪影響をおよぼす。また、平均一次粒子径が0.5nmを超える、あるいは平均二次粒子径が50nmを超えると塗装膜厚が40μm未満の場合にコア−シェル型アクリル樹脂粒子の凝集物が塗膜のブツとして、塗装不具合が生じる。
本発明の層分離タイプの粉体塗料組成物は、基材との密着性を向上させるためにエポキシ樹脂を含有することが好ましい。
本発明で使用される硬化剤としては、上記(A)フッ素樹脂や(B)ポリエステル樹脂、(F)エポキシ樹脂と反応し、架橋結合を形成するものであれば特に限定されることなく、従来より使用されている各種の硬化剤を使用することができる。特に、硬化剤はイソシアネート化合物であることが、塗膜硬度や耐加水分解性等の塗膜物性の点から好ましく、更にブロックイソシアネート化合物であることがより好ましい。
本発明の層分離タイプの粉体塗料組成物は、好ましくは(A)フッ素樹脂9〜50質量%、(B)ポリエステル樹脂10〜90質量%、(C)顔料0.5〜50質量%、(D)表面に官能基を有したコア−シェル型アクリル樹脂粒子0.1〜10質量%を含有する混合物を溶融混練し、冷却後粉砕することにより得られる。
SPh=(SPTHF×VTHF+SPWater×VWater)/(VTHF+VWater)・・・(2)
SP=10^((logSPn+logSPh)/2)・・・(3)
(ただし、SPTHF=9.1、SPHexane=7.3、SPWater=23.4)
5L容量の重合容器に脱イオン水1500gと5%ポリビニルアルコール水溶液300gを加え、ホモミキサー(アズワン(株)製)を用いて、4500rpmで攪拌しながら、予め、重合開始剤としてラウロイルパーオキサイド6gを溶解させたn−ブチルアクリレート576g、1,4−ブチレングリコールジアクリレート12g及びアリルメタクリレート12gからなるモノマー混合液を一括して加え、1時間分散処理して、モノマー分散液を得た。この重合容器に撹拌機と還流冷却器を取り付け、窒素気流下、攪拌しながら、70℃に昇温した。そのままで2時間反応を行なった後、生成したポリマー粒子の懸濁液からサンプリングを行ない、モノマーの重合転化率を測定したところ、94%であった。次いで、得られたポリマー粒子の懸濁液を60℃に冷却し、この懸濁液に下記の第2段の反応のためのモノマー乳化液を15分かけて連続的に添加した。
第二段の反応を回転数3000rpmで攪拌を行った以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−22℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度80℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.3nm、平均二次粒子径が24nmであった。
第二段の反応を回転数2500rpmで攪拌を行った以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−21℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度82℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.4nm、平均二次粒子径が45nmであった。
第二段の反応を回転数10000rpmで攪拌を行った以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−19℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度83℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.03nm、平均二次粒子径が3nmであった。
第二段の反応を回転数1000rpmで攪拌を行った以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−18℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度85℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.7nm、平均二次粒子径が65nmであった。
2−ヒドロキシエチルメタクリレート10gをメタクリル酸10gに変更した以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−19℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度89℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.2nm、平均二次粒子径が7nmであった。
2−ヒドロキシエチルメタクリレート10gをメタクリル酸10gに変更し、第二段の反応を回転数3000rpmで攪拌を行った以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−22℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度91℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.4nm、平均二次粒子径が23nmであった。
2−ヒドロキシエチルメタクリレート10gをメタクリル酸10gに変更し、第二段の反応を回転数2500rpmで攪拌を行った以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−19℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度94℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.5nm、平均二次粒子径が48nmであった。
2−ヒドロキシエチルメタクリレート10gをメタクリル酸10gに変更し、第二段の反応を回転数10000rpmで攪拌を行った以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−21℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度88℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.05nm、平均二次粒子径が4nmであった。
2−ヒドロキシエチルメタクリレート10gをメタクリル酸10gに変更し、第二段の反応を回転数1000rpmで攪拌を行った以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−21℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度95℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.8nm、平均二次粒子径が75nmであった。
2−ヒドロキシエチルメタクリレート10gをメタクリル酸2,3−エポキシプロピル10gに変更した以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−20℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度85℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.1nm、平均二次粒子径が6nmであった。
2−ヒドロキシエチルメタクリレート10gをメタクリル酸2,3−エポキシプロピル10gに変更し、第二段の反応を回転数3000rpmで攪拌を行った以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−22℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度86℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.3nm、平均二次粒子径が26nmであった。
2−ヒドロキシエチルメタクリレート10gをメタクリル酸2,3−エポキシプロピル10gに変更し、第二段の反応を回転数2500rpmで攪拌を行った以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−19℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度86℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.4nm、平均二次粒子径が43nmであった。
2−ヒドロキシエチルメタクリレート10gをメタクリル酸2,3−エポキシプロピル10gに変更し、第二段の反応を回転数10000rpmで攪拌を行った以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−23℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度85℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.04nm、平均二次粒子径が3nmであった。
2−ヒドロキシエチルメタクリレート10gをメタクリル酸2,3−エポキシプロピル10gに変更し、第二段の反応を回転数1000rpmで攪拌を行った以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−20℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度87℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.7nm、平均二次粒子径が64nmであった。
2−ヒドロキシエチルメタクリレート10gをブチルメタクリレート10gに変更した以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−22℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度78℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.1nm、平均二次粒子径が7nmであった。
2−ヒドロキシエチルメタクリレート10gをブチルメタクリレート10gに変更し、第二段の反応を回転数3000rpmで攪拌を行った以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−19℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度80℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.2nm、平均二次粒子径が23nmであった。
2−ヒドロキシエチルメタクリレート10gをブチルメタクリレート10gに変更し、第二段の反応を回転数2500rpmで攪拌を行った以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−20℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度81℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.4nm、平均二次粒子径が46nmであった。
2−ヒドロキシエチルメタクリレート10gをブチルメタクリレート10gに変更し、第二段の反応を回転数10000rpmで攪拌を行った以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−22℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度78℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.03nm、平均二次粒子径が2nmであった。
2−ヒドロキシエチルメタクリレート10gをブチルメタクリレート10gに変更し、第二段の反応を回転数1000rpmで攪拌を行った以外はコア−シェル型アクリル樹脂粒子Aと同様にして、ゴム状ポリマー相のガラス転移温度は−22℃であり、ガラス状ポリマー相のガラス転移温度82℃であるコア−シェル型アクリル樹脂粒子を得た。平均粒子径は平均一次粒子径が0.8nm、平均二次粒子径が69nmであった。
実施例1〜37及び比較例1〜3について、表1〜表5に示される原料を配合し、高速ミキサー内に投入して1分間混合した。そして、120℃に温度調整した2軸練合機(東芝社製)を用いて混練を行い、吐出された混練物を冷却ロールで冷延後、ピンミルを用いて粉砕し、180メッシュの網で分級し、各粉体塗料組成物(50%体積平均粒子径:32μm)を得た。
上記実施例1〜37及び比較例1〜3で作製した粉体塗料において、板厚1.5mmのクロム酸クロメート処理アルミニウム板を垂直方向に吊り下げ、コロナ帯電式静電粉体塗装機(旭サナック社製 PG−1型)を用いて−60kVの電圧で膜厚60μmとなるように静電塗装し、電気炉にて190℃×20分の条件で焼き付けを行い、そのまま室温になるまで放冷して試験板を作製した。
JIS K 5600−4−7に従い、光沢計(micro−TRI−gross BYK社製:入反射角60゜)を用いて測定した。
塗板作製後の塗膜表面の状態を目視にて判定する。
塗膜断面を電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM)(日立ハイテクノロジーズ社製 超高分解能分析走査電子顕微鏡SU−70)を用いて観察し、元素分析(エネルギー分散型X線分析(EDX) INCA Energy+(オックスフォード・インストゥルメンツ社製)によりフッ素元素(フッ素樹脂)の塗膜断面中の分布を確認した。塗膜の断面画像を図1、塗膜断面のフッ素原子マッピング図を図2に示す。図1中の濃い部分がフッ素成分の多い部分であり、上層に偏在していることが分かる。
○・・・界面(上層/下層)が完全に混合している層である
△・・・界面(上層/下層)が部分的に混合している層である
×・・・表層にポリエステル樹脂が露出している
JIS K 5600−5−6(クロスカット法)に準拠し、塗膜を1mm間隔100マスで碁盤目にカットし、粘着テープ貼付後のテープ剥離によって塗膜の剥離が生じるかどうかを評価する。
JIS K5600−5−3(デュポン式)に準拠し、撃心1/2φ、500gのおもりで落下高50cmに対する塗膜の抵抗性について、塗膜の割れ・剥離を評価する。
JIS K5600−5−2(押し出し法)に準拠し、直径20mmの半球形状の押し込み器による50mmの押し込みに対する塗膜の抵抗性について、塗膜の割れ・剥離を評価する。
塗板をイオン交換水(95±5℃)に24時間浸漬し、水冷後、乾燥させ、JIS K 5600−5−6(クロスカット法)に準拠した方法で塗膜の密着性を評価する。
塗面上にモルタルペーストを塗布し、50℃・95RH%の耐湿環境下に24時間静置し、モルタル塊を剥離しイオン交換水を用いて水洗後の塗膜の状態を目視にて評価する。
70%硝酸水溶液を入れたガラス瓶の蓋をするように塗面を60分間蒸気に曝露し、イオン交換水を用いて水洗後乾燥させた塗面の試験前に対する色差ΔEを色差計(ミノルタ社製:CR−300)にて測定する。
10%塩酸水溶液を塗面上に10滴置き、時計皿で蓋をし、15分後イオン交換水を用いて水洗し乾燥させた塗膜の状態を目視にて評価する。
塗板を50℃・95RH%の耐湿環境下に3000時間置き、イオン交換水を用いて水洗・放冷・乾燥後塗膜の状態を目視にて評価する。
塗板を35℃塩水噴霧環境下に3000時間静置し、イオン交換水を用いて水洗・放冷・乾燥後塗膜の状態を目視にて評価する。
促進耐候性試験機はJIS B 7753(サンシャインウェザオメータ方式)に準拠したものを使用し、試験時間は3000時間とし、試験前を100%とする60°鏡面光沢値保持率を光沢計(micro−TRI−gross BYK社製:入反射角60゜)にて、色差ΔEを色差計(ミノルタ社製:CR−300)にて測定する。
フッ素樹脂B 大日本塗料(株)自家合成品、水酸基含有フッ素樹脂、水酸基価=79mgKOH/g、数平均分子量5900、重量平均分子量41000、溶解パラメーター9.32
ポリエステル樹脂A 大日本塗料(株)自家合成品、水酸基含有ポリエステル樹脂、水酸基価=70mgKOH/g、酸価=3mgKOH/g、数平均分子量3232、重量平均分子量13193、溶解パラメーター9.99
ポリエステル樹脂B 大日本塗料(株)自家合成品、水酸基含有ポリエステル樹脂、水酸基価=50mgKOH/g、酸価=26mgKOH/g、数平均分子量4470、重量平均分子量89725、溶解パラメーター9.76
ポリエステル樹脂C 大日本塗料(株)自家合成品、水酸基含有ポリエステル樹脂、水酸基価=35mgKOH/g、酸価=6mgKOH/g、数平均分子量4506、重量平均分子量14432、溶解パラメーター9.68
ε−カプロラクタムブロックイソシアネート エボニック・デグサ社製、商品名:ベスタゴン B1530
エポキシ樹脂 東都化成(株)社製、商品名:エポトート DT−112
艶消し剤 大日本塗料(株)自家合成品、架橋性アクリル樹脂粒子、体積平均粒子径 15μm
顔料A 酸化チタン デュポン(株)社製、商品名:TI−PURE R−960
顔料B カーボンブラック 三菱化学(株)社製、商品名:カーボンブラック MA−100
顔料C 沈降性硫酸バリウム 堺化学(株)社製、商品名:沈降性硫酸バリウム#100
顔料D ベンガラ 戸田工業(株)社製、商品名:トダカラー 130ED
表面調整剤 BYK−Chemie社製、商品名:BYK-360P
Claims (11)
- (A)フッ素樹脂、(B)ポリエステル樹脂、(C)顔料及び(D)表面に官能基を有したコア−シェル型アクリル樹脂粒子を含有することを特徴とする粉体塗料組成物。
- 前記粉体塗料組成物は、(A)フッ素樹脂9〜50質量%、(B)ポリエステル樹脂10〜90質量%、(C)顔料0.5〜50質量%、及び(D)表面に官能基を有したコア−シェル型アクリル樹脂粒子0.1〜10質量%含有することを特徴とする請求項1に記載の粉体塗料組成物。
- 上記(D)表面に官能基を有したコア−シェル型アクリル樹脂粒子は、平均一次粒子径が0.1〜0.5nm、平均二次粒子径が5〜50nmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の粉体塗料組成物。
- 上記(D)表面に官能基を有したコア−シェル型アクリル樹脂粒子は、カルボニル基、水酸基及びグリシジル基からなる群から選択される官能基を表面に少なくとも1つ有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の粉体塗料組成物。
- 更に、樹脂成分として、(E)エポキシ樹脂を1〜5質量%含有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の粉体塗料組成物。
- 更に、硬化剤として、(F)イソシアネート化合物を5〜20質量%含有することを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の粉体塗料組成物。
- 上記(B)ポリエステル樹脂が、水酸基含有ポリエステル樹脂であり、その数平均分子量が5000以下であり、かつ、重量平均分子量が7000〜90000であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の粉体塗料組成物。
- 上記(A)フッ素樹脂が、水酸基含有フッ素樹脂であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の粉体塗料組成物。
- 上記(A)フッ素樹脂と上記(B)ポリエステル樹脂の配合が、質量比でA/B=50/50〜10/90であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の粉体塗料組成物。
- 上記(A)フッ素樹脂と(B)ポリエステル樹脂の溶解パラメーター(SP値)の差が、0.4〜0.9であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載の粉体塗料組成物。
- 塗装後、溶融・硬化することにより得られる塗膜の60度鏡面光沢度が10〜95であることを特徴とする請求項1乃至10のいずれかに記載の粉体塗料組成物。
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