JP5419828B2 - 層分離タイプの艶消し粉体塗料組成物 - Google Patents
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本発明に用いられるフッ素樹脂は、常温で固体状の樹脂であり、軟化点50〜150℃のものが好ましい。
メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテル、シクロヘキシルビニルエーテル、クロロエチルビニルエーテル等のアルキルビニルエーテル類;
エチレン、プロピレン、1−ブテン、イソブチレン、シクロヘキセン、塩化ビニル、塩化ビニリデン等のオレフィン類;
スチレン、α−メチルスチレン等のスチレン系モノマー類;
メチルアリルエーテル、エチルアリルエーテル、ブチルアリルエーテル、シクロヘキシルアリルエーテル等のアルキルアリルエーテル類;
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、イソ酪酸ビニル、吉草酸ビニル、ヘキサン酸ビニル、オクタン酸ビニル、バーサティック酸ビニル等の脂肪酸ビニルエステル類;プロピオン酸アリル、酢酸アリル等の脂肪酸アリルエステル類;
(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル等の(メタ)アクリル酸エステル類;
(メタ)アクリル酸アミド等の(メタ)アクリル酸アミド類;
アクリロニトリル、2,4−ジシアノブテン−1等のシアノ基含有モノマー類;
イソプレン、ブタジエン等のジエン類
等の重合性モノマーが挙げられる。
アリルアルコール;
2−ヒドロキシエチルビニルエーテル、3−ヒドロキシプロピルビニルエーテル、4−ヒドロキシブチルビニルエーテル、4−ヒドロキシシクロヘキシルビニルエーテル等のヒドロキシアルキルビニルエーテル類;
2−ヒドロキシエチルアリルエーテル、3−ヒドロキシプロピルアリルエーテル、4−ヒドロキシブチルアリルエーテル、4−ヒドロキシシクロヘキシルアリルエーテル等のヒドロキシアルキルアリルエーテル類;
2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート類;
ヒドロキシ酢酸ビニル、ヒドロキシイソ酪酸ビニル、ヒドロキシプロピオン酸ビニル、ヒドロキシ酪酸ビニル、ヒドロキシ吉草酸ビニル、ヒドロキシシクロヘキシルカルボン酸ビニル等のヒドロキシアルキルカルボン酸とビニルアルコールとのエステル類;
ヒドロキシエチルアリルエステル、ヒドロキシプロピルアリルエステル、ヒドロキシブチルアリルエステル、ヒドロキシイソブチルアリルエステル等のヒドロキシアルキルアリルエステル類
等が挙げられる。
カルボキシル基含有モノマーとしては、(メタ)アクリル酸、カルボキシアルキルアリルエステル等が挙げられ、
アミノ基含有モノマーとしては、アミノアルキルビニルエーテル類、アミノアルキルアリルエーテル類が挙げられ、
アミド基含有モノマーとしては、(メタ)アクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド等が挙げられ、
ニトリル基含有モノマーとしては、(メタ)アクリロニトリルが挙げられ、
グリシジル基含有モノマーとしては、グリシジルアリルエーテル、グリシジル(メタ)アクリレート等が挙げられ、
イソシアネート基含有モノマーとしては、ビニルイソシアネート、イソシアネートエチルアクリレート等が挙げられる。
本発明で用いるポリエステル樹脂は、カルボン酸と多価アルコールとを公知の方法で反応させたものであり、常温で固体状の樹脂である。その軟化点は、100〜150℃のものが好ましい。
顔料については、一般の粉体塗料で使用される着色顔料や体質顔料、光輝顔料等が使用できる。
本発明で使用する架橋樹脂粒子については、架橋樹脂粒子が沈降し始める比率で混合されたアセトンとイオン交換水の混合溶液において、該混合溶液の表面張力が40〜55mN/mの範囲となるものが好ましい。表面張力がこの範囲外になると塗膜の層分離性が損なわれ、かつ、架橋樹脂粒子が塗膜表層に配向せず、艶消し効果が得られ難くなる。また、架橋樹脂粒子の体積平均粒子径は5〜20μmが好ましい。体積平均粒子径が5μm未満だと塗膜表層に配向しても十分な艶消し効果が得られず、20μmを超えると塗装膜厚が40μm未満の場合に架橋樹脂粒子が塗膜のブツとして、塗装不具合が生じる。
本発明の層分離タイプの粉体塗料組成物は、基材との密着性を向上させるためにエポキシ樹脂を含有する。
本発明で使用される硬化剤としては、上記(A)フッ素樹脂や(B)ポリエステル樹脂、(E)エポキシ樹脂と反応し、架橋結合を形成するものであれば特に限定されることなく、従来より使用されている各種の硬化剤を使用することができる。特に、硬化剤はイソシアネート化合物であることが、塗膜硬度や耐加水分解性等の塗膜物性の点から好ましく、更にブロックイソシアネート化合物であることがより好ましい。
本発明の層分離タイプの粉体塗料組成物は、粉体塗料組成物100質量部に対して、(A)フッ素樹脂2〜35質量部、(B)ポリエステル樹脂10〜81質量部、(C)顔料10〜50質量部、(D)架橋樹脂粒子1〜10質量部、(E)エポキシ樹脂1〜5質量部及び(F)イソシアネート化合物5〜20質量部を含有する混合物を溶融混練し、冷却後粉砕することにより得られる。
SPh=(SPTHF×VTHF+SPWater×VWater)/(VTHF+VWater)・・・・(2)
SP=10^((logSPn+logSPh)/2)・・・・・(3)
(ただし、SPTHF=9.1、SPHexane=7.3、SPWater=23.4)
得られた樹脂粒子を乾式粒度分布測定装置(堀場製作所製、LA−910)にて測定を行い、体積平均粒径を算出した。
各種比率で混合したアセトン/イオン交換水溶液に作製した樹脂粒子を静置状態で浮かし、ビーズが沈降し始めた混合溶液の表面張力を表面張力計(協和界面科学株式会社製、CBVP−A3)で計測し、その値を表面張力値とした。
以下に示す割合の組成物からなる油相及び水相を用いて架橋樹脂粒子を製造した。
アクリル酸ブチル 80質量部
テトラデカエチレングリコールジメタクリレート 20質量部
過酸化ベンゾイル 0.3質量部
(水相)
脱イオン水 400質量部
ポリビニルアルコール(鹸化度85%) 8質量部
ラウリル硫酸ナトリウム 0.07質量部
ホモミキサー(みづほ工業株式会社製、卓上型クイックホモミキサーLR)を用い、回転数12000rpmで上記の油相を水相に分散させた。この分散液を、攪拌機、加熱装置及び温度計を備えた重合反応器に入れ、60℃で6時間攪拌を続けて懸濁重合を行った。
ホモミキサーを用い、回転数5000rpmで上記の油相を水相に分散させた以外は架橋樹脂粒子Aと同様にして、体積平均粒径18.8μmの架橋ポリメタクリル酸ブチルの樹脂粒子を得た。表面張力値は41.2mN/mであった。
ホモミキサーを用い、回転数20000rpmで上記の油相を水相に分散させた以外は架橋樹脂粒子Aと同様にして、体積平均粒径2.8μmの架橋ポリメタクリル酸ブチルの樹脂粒子を得た。表面張力値は43.4mN/mであった。
ホモミキサーを用い、回転数6000rpmで上記の油相を水相に分散させた以外は架橋樹脂粒子Aと同様にして、体積平均粒径24.8μmの架橋ポリメタクリル酸ブチルの樹脂粒子を得た。表面張力値は41.9mN/mであった。
アクリル酸ブチルをスチレンに変更し、ホモミキサーを用い、回転数8000rpmで上記の油相を水相に分散させた以外は架橋樹脂粒子Aと同様にして、体積平均粒径12.6μmのスチレンの架橋樹脂粒子を得た。表面張力値は47.3mN/mであった。
アクリル酸ブチルをスチレンに変更し、ホモミキサーを用い、回転数3000rpmで上記の油相を水相に分散させた以外は架橋樹脂粒子Aと同様にして、体積平均粒径24.6μmのスチレンの架橋樹脂粒子を得た。表面張力値は38.9mN/mであった。
アクリル酸ブチルをアクリル酸メチルに変更し、ホモミキサーを用い、回転数8000rpmで上記の油相を水相に分散させた以外は架橋樹脂粒子Aと同様にして、体積平均粒径12.6μmの架橋ポリメタクリル酸メチルの樹脂粒子を得た。表面張力値は65.2mN/mであった。
アクリル酸ブチルをアクリル酸エチルに変更し、ホモミキサーを用い、回転数8000rpmで上記の油相を水相に分散させた以外は架橋樹脂粒子Aと同様にして、体積平均粒径13.9μmの架橋ポリメタクリル酸エチルの樹脂粒子を得た。表面張力値は52.6mN/mであった。
アクリル酸ブチルをアクリル酸プロピルに変更し、ホモミキサーを用い、回転数8000rpmで上記の油相を水相に分散させた以外は架橋樹脂粒子Aと同様にして、体積平均粒径12.6μmの架橋ポリメタクリル酸プロピルの樹脂粒子を得た。表面張力値は48.9mN/mであった。
アクリル酸ブチルをアクリル酸ヘキシルに変更し、ホモミキサーを用い、回転数8000rpmで上記の油相を水相に分散させた以外は架橋樹脂粒子Aと同様にして、体積平均粒径12.6μmの架橋ポリメタクリル酸へキシルの樹脂粒子を得た。表面張力値は38.2mN/mであった。
アクリル酸ブチルをメタクリル酸ブチルに変更し、ホモミキサーを用い、回転数8000rpmで上記の油相を水相に分散させた以外は架橋樹脂粒子Aと同様にして、体積平均粒径12.6μmの架橋ポリメタクリル酸ブチルの樹脂粒子を得た。表面張力値は37.6mN/mであった。
実施例1〜26及び比較例1〜5について、表1〜表3に示される原料を配合し、よく混合して溶融練合し、微粉砕を経て分級し、各粉体塗料を得た。
上記実施例1〜26及び比較例1〜5で作製した粉体塗料において、板厚1.5mmのクロム酸クロメート処理アルミニウム板を垂直方向に吊り下げ、コロナ帯電式静電粉体塗装機(旭サナック社製 PG−1型)を用いて−60kVの電圧で膜厚60μmとなるように静電塗装し、電気炉にて190℃×20分の条件で焼き付けを行い、そのまま室温になるまで放冷して試験板を作製した。
JIS K 5600−4−7に従い、光沢計(micro−TRI−gross BYK社製:入反射角60゜)を用いて測定した。
塗板作製後の塗膜表面の状態を目視にて判定する。
切断した塗膜断面をマイクロスコープ(キーエンス社)を用いて観察し、塗膜内部が上下層に分離しているか否かを評価する。また、同じく塗膜断面を走査電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社 超高分解能分析走査電子顕微鏡SU−70)を用いて観察し、元素分析によりフッ素元素(フッ素樹脂)の塗膜断面中の分布を確認した。塗膜断面のフッ素原子マッピング図を図3に示す。図中の濃い部分がフッ素成分の多い部分であり、上層に偏在していることが分かる。
JIS K 5600−5−6(クロスカット法)に準拠し、塗膜を1mm間隔100マスで碁盤目にカットし、粘着テープ貼付後のテープ剥離によって塗膜の剥離が生じるかどうかを評価する。
JIS K5600−5−3(デュポン式)に準拠し、撃心1/2吋φ、500gのおもりで落下高50cmに対する塗膜の抵抗性について、塗膜の割れ・剥離を評価する。
塗板をイオン交換水(95±5℃)に24時間浸漬し、水冷後、乾燥させ、JIS K 5600−5−6(クロスカット法)に準拠した方法で塗膜の密着性を評価する。
塗面上にモルタルペーストを塗布し、50℃・95RH%の耐湿環境下に24時間静置し、モルタル塊を剥離しイオン交換水を用いて水洗後の塗膜の状態を目視にて評価する。
70%硝酸水溶液を入れたガラス瓶の蓋をするように塗面を60分間蒸気に当て、イオン交換水を用いて水洗後乾燥させた塗面の試験前に対する色差ΔEを色差計(ミノルタ社製:CR-300)にて測定する。
10%塩酸水溶液を塗面上に10滴置き、時計皿で蓋をし、15分後イオン交換水を用いて水洗し乾燥させた塗膜の状態を目視にて評価する。
塗板を50℃・95RH%の耐湿環境下に3000時間置き、イオン交換水を用いて水洗・放冷・乾燥後塗膜の状態を目視にて評価する。
塗板を35℃塩水噴霧環境下に3000時間静置し、イオン交換水を用いて水洗・放冷・乾燥後塗膜の状態を目視にて評価する。
促進耐候性試験機はJIS B 7753(サンシャインウェザオメータ方式)に準拠したものを使用し、試験時間は3000時間とし、試験前を100%とする60°鏡面光沢値保持率を光沢計(micro−TRI−gross BYK社製:入反射角60゜)にて、色差ΔEを色差計(ミノルタ社製:CR−300)にて測定する。
(B)ポリエステル樹脂 大日本塗料(株)自家合成品、水酸基含有ポリエステル樹脂
数平均分子量3232、重量平均分子量13193、溶解パラメーター9.99
溶融粘度3.1Pa・s(190℃)、
レオメーターにより200℃から降温速度10℃/分で、溶融粘度を測定した時の、100〜120℃での温度と粘度のアレニウスプロットから求めた傾きアレニウスプロットの傾き 18425
(C)顔料 酸化チタン デュポン社製、商品名:TI−PURE R−960
(E)エポキシ樹脂 東都化成(株)社製、商品名:エポトート DT−112
(F)イソシアネート ε−カプロラクタムブロックイソシアネート エボニック・デグサ社製、商品名:ベスタゴン B1530
※NCOとOH基(樹脂)のモル比を、1:1になるように反応させた。
表面調整剤 BYK−Chemie社製、商品名:BYK-360P
艶消し剤(微粉末シリカ) 富士シリシア、商品名:サイリシア370
艶消し剤(微粉末シリカ) 富士シリシア、商品名:サイリシア730
艶消し剤(球状微粉末シリカ) 富士シリシア、商品名:サイロスフェアC−1504
艶消し剤(球状微粉末シリカ) 富士シリシア、商品名:サイロスフェアC−1510
(B)ポリエステル樹脂と(E・BR>Jイソシアネート化合物との反応を、レオメーターにより80〜200℃まで昇温速度10℃/分で、溶融粘度を測定した時の溶融開始温度(軟化点)は95℃、硬化温度は183℃であった。
Claims (14)
- (A)フッ素樹脂、(B)ポリエステル樹脂、(C)顔料、(D)架橋樹脂粒子、(E)エポキシ樹脂及び(F)イソシアネート化合物を含有する混合物を溶融混練し、冷却後粉砕することにより得られる粉体塗料の組成物であって、
該粉体塗料を溶融・硬化することにより、上記(A)フッ素樹脂と上記(B)ポリエステル樹脂が相溶化せず層分離することを特徴とする層分離タイプの艶消し粉体塗料組成物。 - 塗装後、溶融・硬化することにより得られる塗膜の60度鏡面光沢度が10〜70である請求項1に記載の層分離タイプの艶消し粉体塗料組成物。
- 上記粉体塗料組成物100質量部に対して、(A)フッ素樹脂2〜35質量部、(B)ポリエステル樹脂10〜81質量部、(C)顔料10〜50質量部、(D)架橋樹脂粒子1〜10質量部、(E)エポキシ樹脂1〜5質量部及び(F)イソシアネート化合物5〜20質量部である請求項1又は2に記載の層分離タイプの艶消し粉体塗料組成物。
- 上記(D)架橋樹脂粒子の体積平均粒子が5〜20μmであり、また、(D)架橋樹脂粒子は、該架橋樹脂粒子が沈降し始める比率で混合されたアセトンとイオン交換水の混合溶液において、該混合溶液の表面張力が40〜55mN/mとなるものである請求項1〜3の何れかに記載の層分離タイプの艶消し粉体塗料組成物。
- 上記(D)架橋樹脂粒子が、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂の一方又は両成分からなる請求項1〜4の何れかに記載の層分離タイプの艶消し粉体塗料組成物。
- 上記(D)架橋樹脂粒子が架橋ポリメタクリル酸ブチル樹脂である請求項1〜5の何れかに記載の層分離タイプの艶消し粉体塗料組成物。
- 上記(B)ポリエステル樹脂が、水酸基含有ポリエステル樹脂であり、その数平均分子量が5000以下であり、かつ、重量平均分子量が10000〜20000である請求項1〜6の何れかに記載の層分離タイプの艶消し粉体塗料組成物。
- 上記(B)ポリエステル樹脂が、溶融粘度が3.5Pa・s(190℃)以下であり、かつ、レオメーターにより200℃から降温速度10℃/分で、溶融粘度を測定した時の、100〜120℃での温度と粘度のアレニウスプロットから求めた傾きが、15000以上である請求項1〜7の何れかに記載の層分離タイプの艶消し粉体塗料組成物。
- 上記(A)フッ素樹脂が、水酸基含有フッ素樹脂である請求項1〜8の何れかに記載の層分離タイプの艶消し粉体塗料組成物。
- 上記(A)フッ素樹脂と上記(B)ポリエステル樹脂の配合が、質量比でA/B=50/50〜10/90である請求項1〜9の何れかに記載の層分離タイプの艶消し粉体塗料組成物。
- 上記(A)フッ素樹脂と(B)ポリエステル樹脂の溶解パラメーター(SP値)の差が、0.6〜0.9である請求項1〜10の何れかに記載の層分離タイプの艶消し粉体塗料組成物。
- 上記(B)ポリエステル樹脂と上記(E)イソシアネート化合物の反応(ここで、(B)ポリエステル樹脂は水酸基含有ポリエステル樹脂であり、(B)ポリエステル樹脂のOH基と(E)イソシアネート化合物のNCO基のモル比が1:1である)において、レオメーターにより80〜200℃まで昇温速度10℃/分で、溶融粘度を測定した時の溶融開始から硬化開始するまでの温度差が、50℃以上である請求項1〜11の何れかに記載の層分離タイプの艶消し粉体塗料組成物。
- (B)ポリエステル樹脂に代えて(A)フッ素樹脂を用いる以外は上記請求項12と同じ測定条件において測定された上記(A)フッ素樹脂と上記(E)イソシアネート化合物との硬化開始温度TR(A)と、上記請求項12と同じ測定条件において測定された上記(B)ポリエステル樹脂と(E)イソシアネート化合物との硬化開始温度TR(B)との温度差TR(B)−TR(A)が、15℃以上である請求項1〜12の何れかに記載の層分離タイプの艶消し粉体塗料組成物。
- 上記粉体塗料を溶融・硬化させた温度が170〜250℃である請求項1〜13の何れかに記載の層分離タイプの艶消し粉体塗料組成物。
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