JPWO2015016185A1 - 粉体塗料、塗装物品およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、これら粉体塗料を用いて形成された硬化膜は、耐候性に劣るという欠点を有する。
ハイブリッド粉体塗料を用いることによって、基材側のポリエステル樹脂からなる硬化樹脂層と空気側のフッ素樹脂層とからなる2層構造の硬化膜を1コートで形成できる。該硬化膜は、空気側にフッ素樹脂層を有するため、耐候性に優れる。
また、本発明者らが検討したところ、ポリエステル樹脂を含む粉体およびフッ素樹脂を含む粉体の両方が硬化剤を含む場合、硬化膜の平面平滑性、耐屈曲性および耐衝撃性に劣るという欠点を有する。
[1]フッ素樹脂(A)と紫外線吸収剤(B)とを含む組成物(α)からなる粉体(X)と、
フッ素樹脂以外の熱硬化性樹脂(C)と硬化剤(D)と光安定剤(E)とを含む組成物(β)からなる粉体(Y)と、
を含む、粉体塗料。
[2]前記粉体(X)と前記粉体(Y)との混合比(粉体(X)/粉体(Y))が、20/80〜80/20(質量比)である、[1]に記載の粉体塗料。
[4]前記組成物(β)における硬化剤(D)がブロック化イソシアネート系硬化剤であり、前記組成物(α)が前記ブロック化イソシアネート系硬化剤を実質的に含まない、[3]に記載の粉体塗料。
[6]前記組成物(α)がさらにアクリル樹脂(J)を含む、[5]に記載の粉体塗料。
[8]前記熱硬化性樹脂(C)が硬化性ポリエステル樹脂であり、硬化剤(D)がブロック化イソシアネート系硬化剤である、[1]〜[7]のいずれかに記載の粉体塗料。
[10]前記粉体(X)および前記粉体(Y)のいずれか一方または両方が、当該粉体を構成する粉体粒子として粉体粒子表面に光輝顔料が付着した粉体粒子を含む、[1]〜[8]のいずれかに記載の粉体塗料。
(a1)フッ素樹脂(A)と紫外線吸収剤(B)とを含む混合物を溶融混練して組成物(α)からなる混練物を得る工程。
(b1)前記組成物(α)からなる混練物を粉砕して粉体(X)を得る工程。
(a2)フッ素樹脂以外の熱硬化性樹脂(C)と硬化剤(D)と光安定剤(E)とを含む混合物を溶融混練して組成物(β)からなる混練物を得る工程。
(b2)前記組成物(β)からなる混練物を粉砕して粉体(Y)を得る工程。
(d)前記粉体(X)と、前記粉体(Y)とを、ドライブレンドする工程。
[12]前記工程(a1)における混合物および前記工程(a2)における混合物のいずれか一方または両方が、顔料(F)をさらに含む、[11]に記載の粉体塗料の製造方法。
[13]前記工程(d)においてドライブレンドする前に、粉体(X)および粉体(Y)のいずれか一方または両方の粉体粒子表面に光輝顔料を付着させ、その後に前記粉体(X)および前記粉体(Y)をドライブレンドする、[11]に記載の粉体塗料の製造方法。
[15]基材の表面に硬化膜を有する塗装物品を製造する方法であって、
下記工程(e)および工程(f)を有する、塗装物品の製造方法。
(e)[1]〜[10]のいずれかに記載の粉体塗料を基材に塗装し、前記粉体塗料の溶融物からなる塗膜を形成する工程。
(f)前記塗膜を硬化させて硬化膜を形成する工程。
本発明の粉体塗料の製造方法によれば、前記効果を奏する粉体塗料を製造できる。
本発明の塗装物品は、硬化樹脂層とフッ素樹脂層とからなる2層構造を有する硬化膜であって、耐候性に優れ、かつ長期間にわたってフッ素樹脂層が剥離しにくい硬化膜を有する。
本発明の塗装物品の製造方法によれば、前記硬化膜を表面に有する塗装物品を製造できる。
「熱硬化性樹脂」とは、加熱することによって硬化剤と反応し得る反応性基を有する化合物を意味する。
「紫外線吸収剤」とは、紫外線の化学作用から樹脂等を保護する目的で添加物として用いられる化合物であり、波長400nm以下の紫外線を吸収し、効率よく熱エネルギーに分散でき、かつ光に対して安定な化合物を意味する。
「光安定剤」とは、光による樹脂等の劣化を抑制する目的で添加物として用いられる化合物であり、光による樹脂等の劣化を、紫外線吸収以外の作用(ラジカル捕捉等)によって抑制する効果を有する化合物を意味する。
「ドライブレンド」とは、粉体を溶融することなく、また、溶媒を添加することなく、2種以上の粉体を混合することを意味する。
「塗膜」とは、粉体塗料を塗装して形成された該粉体塗料の溶融物からなる膜を意味する。
「硬化膜」とは、前記塗膜を硬化させることにより形成される膜を意味する。
「1コート」とは、1回だけ塗装することを意味する。
「粉体塗料を溶融、硬化させる」とは、粉体塗料を溶融状態にし、その中の反応成分を反応させ、硬化させることを意味する。
「(メタ)アクリレート」とは、アクリレートおよびメタクリレートの総称である。
「単位」とは、重合体中に存在して重合体を構成する、単量体に由来する部分を意味する。炭素−炭素不飽和二重結合を有する単量体の付加重合により生じる、該単量体に由来する単位は、該不飽和二重結合が開裂して生じた2価の単位である。ポリエステル樹脂を構成する、多価カルボン酸化合物に由来する単位は、多価カルボン酸化合物の少なくとも1個のカルボキシ基から水酸基を除いた1価以上の単位であり、多価アルコール化合物に由来する単位は、多価アルコール化合物の少なくとも1個の水酸基から水素原子を除いた1価以上の単位である。また、ある単位の構造を重合体形成後に化学的に変換したものも単位という。
なお、以下、場合により、個々の単量体に由来する単位をその単量体名に「単位」を付した名称で呼ぶ。
本発明の粉体塗料は、下記粉体(X)および下記粉体(Y)を含む。
粉体(X):フッ素樹脂(A)と紫外線吸収剤(B)とを含む組成物(α)からなる粉体。組成物(α)は、必要に応じて硬化剤(D)、光安定剤(E)、顔料(F)、硬化触媒(G)、その他の成分(H)を含んでもよい。
粉体(Y):フッ素樹脂以外の熱硬化性樹脂(C)と硬化剤(D)と光安定剤(E)とを含む組成物(β)からなる粉体。組成物(β)は、必要に応じて紫外線吸収剤(B)、顔料(F)、硬化触媒(G)、その他の成分(H)を含んでもよい。
フッ素樹脂(A)としては、フルオロオレフィンの単独重合体または共重合体が挙げられる。共重合体の場合は、フルオロオレフィンの2種以上の共重合体、フルオロオレフィンの1種以上とフルオロオレフィン以外の含フッ素単量体の1種以上との共重合体、フルオロオレフィンの1種以上とフッ素原子を有しない単量体の1種以上との共重合体、フルオロオレフィンの1種以上とフルオロオレフィン以外の含フッ素単量体の1種以上とフッ素原子を有しない単量体の1種以上との共重合体等が挙げられる。
フルオロオレフィンと共重合性の単量体としては、炭素−炭素二重結合を有するフルオロオレフィン以外の化合物であることが好ましい。炭素−炭素二重結合を有する単量体は、フルオロオレフィンとの交互共重合性に優れ、重合収率が高くできる。また、未反応で残存した場合でも、硬化膜への影響が少なく、かつ、製造工程で容易に除去できる。
フルオロオレフィンの炭素数は、2〜8が好ましく、2〜6が特に好ましい。
フルオロオレフィンにおけるフッ素原子の数は、2以上が好ましく、3〜4が特に好ましい。フッ素原子の数が2以上であれば、硬化膜の耐候性が優れる。フルオロオレフィンにおいては、フッ素原子で置換されていない水素原子の1個以上が塩素原子で置換されていてもよい。フルオロオレフィンが塩素原子を有すると、フッ素樹脂(A)に顔料等(特にシアニンブルー、シアニングリーン等の有色の有機顔料)を分散させやすい。また、フッ素樹脂(A)のガラス転移温度を50℃以上に設計でき、硬化膜のブロッキングを抑えることができる。
フルオロオレフィンは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
フルオロオレフィン単位としては、フルオロオレフィンの重合により直接形成される単位が好ましい。
フッ素原子を有しない単量体としては、反応性基を有しない単量体と反応性基を有する単量体が挙げられる。反応性基を有しない単量体としては、たとえば、オレフィン、反応性基を有しないビニルエーテル等が挙げられ、反応性基を有する単量体としては、水酸基を有する単量体等が挙げられる。
他の単量体は、含フッ素重合体を構成する単位として必須の単位を形成する単量体(たとえば、ETFEにおけるエチレンおよびTFE、PFAにおけるTFEおよびペルフルオロ(アルキルビニルエーテル))以外の単量体である。
他の単量体としては、得られる含フッ素重合体が基材(特にアルミニウム製基材)への密着性に優れ、シーリング剤によるアルミニウム製カーテンウォールの固定がしやすい等の点から、ビニリデンフルオリドが特に好ましい。
硬化剤は水酸基含有含フッ素重合体(A1)とともに粉体(X)に配合される。しかし後述のように、粉体(Y)に含まれる硬化剤(D)がブロック化イソシアネート系硬化剤等である場合、粉体(X)には硬化剤を配合せず、粉体(Y)に含まれる硬化剤(D)によって水酸基含有含フッ素重合体(A1)を硬化させることが好ましい場合もある。
水酸基を有する単量体としては、たとえば、アリルアルコール、ヒドロキシアルキルビニルエーテル(2−ヒドロキシエチルビニルエーテル、4−ヒドロキシブチルビニルエーテル、シクロヘキサンジオールモノビニルエーテル等)、ヒドロキシアルキルアリルエーテル(2−ヒドロキシエチルアリルエーテル等)、ヒドロキシアルカン酸ビニル(ヒドロキシプロピオン酸ビニル等)、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート(ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等)等が挙げられる。
単量体(a1)は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
アリルエーテルとしては、たとえば、アルキルアリルエーテル(エチルアリルエーテル、ヘキシルアリルエーテル等)が挙げられる。
カルボン酸アリルエステルとしては、たとえば、カルボン酸(酢酸、酪酸、ピバリン酸、安息香酸、プロピオン酸等)のアリルエステルが挙げられる。
オレフィンとしては、たとえば、エチレン、プロピレン、イソブチレン等が挙げられる。
単量体(a2)としては、硬化膜の柔軟性に優れる点からは、炭素数3以上の直鎖状または分岐状のアルキル基を有するものが好ましい。
単量体(a2)は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
組み合わせ(1)
フルオロオレフィン:TFEまたはCTFE、
単量体(a1):ヒドロキシアルキルビニルエーテル、
単量体(a2):シクロアルキルビニルエーテル、アルキルビニルエーテルおよびカルボン酸ビニルエステルからなる群から選ばれる1種以上。
組み合わせ(2)
フルオロオレフィン:TFE、
単量体(a1):ヒドロキシアルキルビニルエーテル、
単量体(a2):CHVEまたはtert−ブチルビニルエーテル。
組み合わせ(3)
フルオロオレフィン:CTFE、
単量体(a1):ヒドロキシアルキルビニルエーテル、
単量体(a2):CHVEまたはtert−ブチルビニルエーテル。
粉体(X)の材料である組成物(α)が紫外線吸収剤(B)を含むことによって、フッ素樹脂層に紫外線吸収剤(B)が偏在しやすくなる。そのため、フッ素樹脂層を透過して硬化樹脂層に届く紫外線の量が減り、硬化樹脂層の劣化が抑制され、フッ素樹脂層が硬化樹脂層から剥離する問題を回避できる。
本発明においては、紫外線吸収剤(B)を、粉体(X)の材料である組成物(α)だけでなく、粉体(Y)の材料である組成物(β)にも含ませることにより、硬化樹脂層にも紫外線吸収剤(B)が偏在することができるが、コストを抑える点からは、紫外線吸収剤(B)は、硬化樹脂層にできるだけ存在させない、すなわち粉体(Y)の材料である組成物(β)に含ませないことが好ましい。
紫外線吸収剤(B)は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
326」(分子量:315.8、融点:139℃)、「Tinuvin(登録商標) 405」(分子量:583.8、融点:74〜77℃)、「Tinuvin(登録商標)
460」(分子量:629.8、融点:93〜102℃)、「Tinuvin(登録商標) 900」(分子量:447.6、融点:137〜141℃)、「Tinuvin(登録商標) 928」(分子量:441.6、融点:109〜113℃)、Clariant社製の「Sanduvor(登録商標) VSU powder」(分子量:312.0、融点:123〜127℃)、Clariant社製の「Hastavin(登録商標) PR−25 Gran」(分子量:250.0、融点:55〜59℃)等が挙げられる。
無機系紫外線吸収剤としては、酸化亜鉛と酸化チタンの複合粒子、酸化セリウムと酸化チタンの複合粒子、酸化亜鉛と酸化セリウムの複合粒子、酸化チタンと酸化亜鉛と酸化セリウムの複合粒子等が好ましい。
熱硬化性樹脂(C)としては、粉体塗料の溶融、硬化過程においてフッ素樹脂(A)と相溶することなく、層分離できるものが好ましい。熱硬化性樹脂(C)としては、硬化性アクリル樹脂、硬化性ポリエステル樹脂、硬化性エポキシ樹脂、および硬化性ウレタン樹脂が好ましく、基材への密着性に優れる点、フッ素樹脂が硬化樹脂層にコンタミしにくい点から、硬化性ポリエステル樹脂、および硬化性アクリル樹脂がより好ましく、硬化性ポリエステル樹脂が特に好ましい。
なお、硬化性の樹脂とは、水酸基、カルボキシ基、エポキシ基、アミノ基等の反応性基を有する重合体や化合物を意味する。
硬化性ポリエステル樹脂は、多価カルボン酸化合物に由来する単位と多価アルコール化合物に由来する単位とがエステル結合で連結した重合体であり、これら2種の単位以外の単位(たとえば、ヒドロキシカルボン酸化合物に由来する単位等)を有していてもよい。
硬化性ポリエステル樹脂の重合鎖の末端に存在する単量体単位(以下、末端単位と記す。)は、末端単位が多価カルボン酸化合物に由来する単位である場合はその末端単位はカルボキシ基を有し、末端単位が多価アルコール化合物に由来する単位である場合はその末端単位は水酸基を有する。
末端単位以外の単位は2価以上の単位からなり、線状重合体では、末端単位を除き、2価の単位のみからなる。すなわち、線状の硬化性ポリエステル樹脂は、末端単位を除き、多価カルボン酸化合物に由来する2価の単位、多価アルコール化合物に由来する2価の単位等の2価の単位のみからなる。分岐状の硬化性ポリエステル樹脂は少なくとも1個の3価以上の単位を有し、その3価以上の単位と末端単位以外は実質的に2価の単位のみからなる。3価以上の単位としては、3価以上の多価カルボン酸化合物の3個以上のカルボキシ基からそれぞれ水酸基を除いた単位、3価以上の多価アルコール化合物の3個以上の水酸基からそれぞれ水素原子を除いた単位、等が挙げられる。
以下、多価カルボン酸化合物に由来する単位を「多価カルボン酸単位」、多価アルコール化合物に由来する単位を「多価アルコール単位」とも記す。
硬化性ポリエステル樹脂の水酸基価は、20〜100mgKOH/gが好ましく、30〜80mgKOH/gが特に好ましい。酸価は、1〜80mgKOH/gが好ましく、3〜50mgKOH/gが特に好ましい。
水酸基価および酸価は、JIS K 0070(1992年度版)に準じて測定される。
芳香環としては、ベンゼン環またはナフタレン環が好ましく、ベンゼン環が特に好ましい。ベンゼン環の場合は1分子に2個存在していてもよい。
芳香族多価カルボン酸化合物におけるカルボキシ基の数は、2〜4個が好ましく、2個が特に好ましい。
炭素数8〜15の芳香族多価カルボン酸化合物としては、たとえば、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、フタル酸無水物等が挙げられる。
多価カルボン酸単位としては、硬化膜の耐候性が優れる点から、イソフタル酸に由来する単位が好ましい。
炭素数2〜10の多価アルコール化合物としては、たとえば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、スピログリコール、1,10−デカンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
多価アルコールとしては、ネオペンチルグリコール、1,2−ペンタンジオール、1,5−ペンタンジオール、トリメチロールプロパン等が好ましく、入手容易の点で、ネオペンチルグリコールおよびトリメチロールプロパンがより好ましい。
エステル基濃度(質量%)=2m/[(a+b)×m+a] ・・・(1)
m:各単位の分子量の平均値と硬化性ポリエステル樹脂の数平均分子量の値から算出される、硬化性ポリエステル樹脂中の単位個数の平均値。
a:多価アルコール単位の炭素原子数の平均値。
b:多価カルボン酸単位の炭素原子数の平均値。
ポリエステル樹脂のエステル基濃度は、20〜60質量%が好ましく、25〜50質量%がより好ましく、30〜40質量%が特に好ましい。
芳香環濃度(mmoL/g)=[(硬化性ポリエステル樹脂を得るのに用いられた原料中の芳香環の総数(moL))/(硬化性ポリエステル樹脂を得るのに用いられた原料の総重量(g))]×1,000
硬化性ポリエステル樹脂の芳香環濃度は、20〜35mmoL/gが好ましく、22〜34mmoL/gがより好ましく、25〜33mmoL/gが特に好ましい。
硬化性アクリル樹脂は、(メタ)アクリレートに由来する単位を有する重合体であり、カルボキシ基、水酸基、スルホ基、エポキシ基等の反応性基を有する。該硬化性アクリル樹脂は、顔料(F)の分散性に優れる。
硬化性アクリル樹脂のガラス転移温度は、30〜60℃が好ましい。ガラス転移温度が前記下限値以上であれば、ブロッキングしにくい。ガラス転移温度が前記上限値以下であると、硬化膜の表面平滑性に優れる。
同様の理由で、エポキシ基等の他の反応性基を有する場合、反応性基当たりの分子量(たとえば、エポキシ当量)は300〜800が好ましい。
硬化性エポキシ樹脂は、分子内にエポキシ基を2つ以上有する化合物(プレポリマー)である。硬化性エポキシ樹脂としては、ビスフェノールA−ジグリシジルエーテルやそのオリゴマーなどのグリシジルオキシ基を有する芳香族化合物やそのオリゴマーが好ましい。
硬化性エポキシ樹脂の市販品としては、三菱化学社製の「エピコート(登録商標) 1001」、「エピコート(登録商標) 1002」、「エピコート(登録商標) 4004P」、DIC社製の「エピクロン(登録商標) 1050」、「エピクロン(登録商標) 3050」、新日鉄住金化学社製の「エポトート(登録商標) YD−012」、「エポトート(登録商標) YD−014」、ナガセケムテックス社製の「デナコール(登録商標) EX−711」、ダイセル社製の「EHPE3150」等が挙げられる。
注)エポキシ樹脂を「硬化性エポキシ樹脂」という必要はないが、他の硬化性樹脂に「硬化性」を付加したので、エポキシ樹脂にも付加した。
硬化性ウレタン樹脂は、ポリオール(アクリルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、プロピレングリコール、プロピレンオキサイド等)と、イソシアネート化合物とを混合した混合物、または反応させた樹脂である。粉体のポリオール(アクリルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール)と粉体のイソシアネートからなる粉体塗料を用いることが好ましい。
硬化剤(D)は、重合体(フッ素樹脂(A)または熱硬化性樹脂(C))の反応性基と反応して重合体を架橋したり高分子量化して、重合体を硬化させる化合物である。硬化剤(D)は、重合体が有する反応性基(水酸基、カルボキシ基、エポキシ基等)に反応し得る反応性基を2個以上有する。硬化剤(D)の反応性基は、常温で重合体の反応性基に反応しやすいものは好ましくない点から、粉体塗料が加熱溶融された際に反応し得る反応性基であることが好ましい。たとえば、常温で高い反応性基を有するイソシアネート基よりもブロック化イソシアネート基が好ましい。ブロック化イソシアネート基は、粉体塗料が加熱溶融された際にブロック剤が脱離してイソシアネート基となり、該イソシアネート基が反応性基として作用する。
フッ素樹脂(A)として水酸基含有含フッ素重合体(A1)を用いる場合、硬化剤(D)としては、イソシアネート系硬化剤およびβ−ヒドロキシアルキルアミン系硬化剤が好ましく、基材との密着性、塗装後の製品の加工性、硬化膜の耐水性に優れる点から、ブロック化イソシアネート系硬化剤(D1)が特に好ましい。
フッ素樹脂(A)としてカルボキシ基含有含フッ素重合体を用いる場合、硬化剤(D)としては、β−ヒドロキシアルキルアミン系硬化剤およびトリグリシジルイソシアヌレート等のエポキシ系硬化剤が好ましい。
熱硬化性樹脂(C)が水酸基やカルボキシ基を有する硬化性樹脂である場合も、上記と同様の硬化剤が使用される。硬化性ポリエステル樹脂の硬化剤としては、ブロック化イソシアネート系硬化剤(D1)やエポキシ系硬化剤が好ましい。
また、熱硬化性樹脂(C)がエポキシ基を有する硬化性樹脂である場合は、アミン系硬化剤、カルボキシ基を有する硬化剤、イミダゾールやジシアンジアミドなどの硬化剤が使用される。
硬化剤(D)は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ブロック化イソシアネート系硬化剤(D1)としては、脂肪族、芳香族または芳香脂肪族のジイソシアネートと、活性水素を有する低分子化合物とを反応させて得たポリイソシアネートを、ブロック剤と反応させ、マスキングすることによって製造したものが好ましい。
組成物(β)における硬化剤が含フッ素重合体を硬化させる硬化剤と異なる場合、組成物(α)と組成物(β)はそれぞれ別個の硬化剤を含む。
反応性基を有する含フッ素重合体を硬化させる硬化剤と組成物(β)における硬化剤が同種の硬化剤の場合、組成物(α)と組成物(β)はそれぞれ硬化剤を含んでいてもよく、組成物(α)は硬化剤を含まず、組成物(β)のみが硬化剤を含んでいてもよい。
具体的には、たとえば、フッ素樹脂(A)が水酸基含有含フッ素重合体(A1)、熱硬化性樹脂(C)が水酸基を有する硬化性ポリエステル樹脂、硬化剤(D)がイソシアネート系硬化剤(D1)の場合、組成物(α)と組成物(β)はそれぞれブロック化イソシアネート系硬化剤(D1)を含む組成物であってもよく、組成物(α)はブロック化イソシアネート系硬化剤(D1)を含まず、組成物(β)のみがブロック化イソシアネート系硬化剤(D1)を含む組成物であってもよい。
組成物(α)に含まれるフッ素樹脂(A)(具体的には反応性基を有する含フッ素重合体、特に水酸基含有含フッ素重合体(A1))は、硬化速度が速いため、硬化剤(D)が存在すると速やかに硬化し、粉体(X)に由来する硬化膜中に空隙が多く残る。そのため、硬化膜の平面平滑性、耐屈曲性および耐衝撃性が不充分となる。
組成物(β)のみが硬化剤(D)を含むことによって、粉体塗料の溶融、硬化過程の初期では、組成物(α)に含まれるフッ素樹脂(A)は硬化剤(D)と接触することがない。そのため、フッ素樹脂(A)が充分に溶融することになり、粉体(X)に由来する均一な塗膜を形成できる。その後、粉体(Y)に由来する塗膜に含まれている硬化剤(D)が粉体(X)に由来する塗膜に移行し、フッ素樹脂(A)が硬化することによって、空隙が少ない、すなわち平面平滑性、耐屈曲性および耐衝撃性に優れる硬化膜が形成される。
光安定剤(E)は、フッ素樹脂層を透過した紫外線から、硬化樹脂層を保護するものである。
光安定剤(E)は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明においては、光安定剤(E)を、粉体(Y)の材料である組成物(β)だけでなく、粉体(X)の材料である組成物(α)にも含ませてもよいが、コストを抑える点からは、光安定剤(E)は、フッ素樹脂層にできるだけ存在させない、すなわち粉体(X)の材料である組成物(α)に含ませないことが好ましい。
組成物(α)および前記組成物(β)のいずれか一方または両方が、顔料(F)をさらに含んでいてもよい。
顔料(F)としては、光輝顔料、防錆顔料、着色顔料および体質顔料からなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましい。
フレーク状のアルミニウム粉は、腐食防止、変色防止、ボンデッド法などによる樹脂成分との接着性向上のために、アルミ二ウム表面が、単層または複層の被膜で覆われたものが好ましい。
アルミニウム粉の具体例としては、東洋アルミニウム社製、商品名「PCF7640A」、「PCF1440、「PCF7160」、「7640NS」、「1440YL」などが挙げられる。
光輝顔料は、他の顔料と同様に、樹脂等の成分とともに混合し、溶融混練して組成物に配合できる。また、ボンデッド法と呼ばれる方法などで粉体製造後に粉体粒子表面に付着させて、光輝顔料を有する粉体とすることもできる。たとえば、本発明において、組成物(α)または組成物(β)からなる粉体を製造後、得られた粉体と光輝顔料と結合剤溶液(ただし、溶液の溶剤は粉体を溶解しない溶剤を使用)とを混合し、次いで溶剤を蒸発除去させることによって、結合剤を介して光輝顔料を粉体粒子表面に付着させて、光輝顔料を有する粉体とすることができる(特開2004−175813号公報等参照)。
結合剤としては、粘着性樹脂が好ましく、たとえば、テルペン系樹脂、テルペン・フェノール系樹脂、テルペン系水素添加系樹脂等が挙げられる。
硬化触媒(G)は、硬化反応を促進し、硬化膜に良好な化学性能および物理性能を付与するものである。
ブロック化イソシアネート系硬化剤(D1)を用いる場合、硬化触媒(G)としては、スズ触媒(オクチル酸スズ、トリブチルスズラウレート、ジブチルスズジラウレート等)が好ましい。
硬化触媒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
組成物(α)および組成物(β)のいずれか一方または両方は、必要に応じて、その他の成分(H)を含んでいてもよい。
その他の成分(H)としては、たとえば、つや消し剤(超微粉合成シリカ等)、界面活性剤(ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、またはアニオン系界面活性剤)、レベリング剤、表面調整剤(硬化膜の表面平滑性を向上させる)、脱ガス剤(粉体に巻き込まれる空気、硬化剤(D)から出てくるブロック剤、水分等が硬化膜内部に留まらないよう、塗膜外へ出す作用がある。なお、通常は、固体だが、溶融すると非常に低粘度になる。)、充填剤、熱安定剤、増粘剤、分散剤、帯電防止剤、防錆剤、シランカップリング剤、防汚剤、低汚染化処理剤、非フッ素樹脂(熱硬化性樹脂(C)を除く。)等が挙げられる。なお、フッ素樹脂(A)がPVDFの場合、組成物(α)に含まれることが好ましいアクリル樹脂(J)は、上記非フッ素樹脂の1例である。
アクリル樹脂(J)は、(メタ)アクリレートに由来する単位を有する重合体であり、反応性基を実質的に有しない重合体である。アクリル樹脂(J)はアルキルメタクリレートの単独重合体や共重合体が好ましく、アルキル基の炭素数が4以下のアルキルメタクリレートの単独重合体や共重合体がより好ましい。特に、メチルメタクリレートの単独重合体やメチルメタクリレートとエチルメタクリレートとの共重合体が好ましい。
アクリル樹脂(J)の数平均分子量は、5,000〜10万が好ましく、3万〜10万が特に好ましい。アクリル樹脂(J)の数平均分子量が前記下限値以上であれば、ブロッキングしにくい。アクリル樹脂(J)の数平均分子量が前記上限値以下であれば、硬化膜の表面平滑性に優れる。
アクリル樹脂(J)の質量平均分子量は、6,000〜15万が好ましく、4万〜15万がより好ましく、6万〜15万が特に好ましい。アクリル樹脂(J)の質量平均分子量が前記下限値以上であれば、ブロッキングしにくい。アクリル樹脂(J)の質量平均分子量が前記上限値以下であれば、硬化膜の表面平滑性に優れる。
組成物(α)中の紫外線吸収剤(B)の含有量は、組成物(α)中のフッ素樹脂(A)の100質量部に対して、0.01〜15質量部が好ましい。紫外線吸収剤(B)の量が少なすぎる場合には、フッ素樹脂層を透過して硬化樹脂層に届く紫外線の量の低減効果が充分に得られない。
紫外線吸収剤(B)が無機系紫外線吸収剤の場合、組成物(α)中の紫外線吸収剤(B)の含有量は、組成物(α)中のフッ素樹脂(A)の100質量部に対して、0.01〜3質量部が特に好ましい。無機系紫外線吸収剤は、少量でも効果があり、かつ劣化しにくいため、含有量が少なくてもよい。
紫外線吸収剤(B)が有機系紫外線吸収剤の場合、組成物(α)中の紫外線吸収剤(B)の含有量は、組成物(α)中のフッ素樹脂(A)の100質量部に対して、0.1〜5質量部が特に好ましい。有機系紫外線吸収剤は、劣化しやすい傾向にあるため、含有量は少し多めにする。
硬化剤(D)がブロック化イソシアネート系硬化剤(D1)の場合、組成物(α)中のブロック化イソシアネート系硬化剤(D1)の含有量は、組成物(α)中の水酸基に対するイソシアナート基のモル比が0.05〜1.5となる量が好ましく、0.8〜1.2となる量が特に好ましい。該モル比が前記範囲の下限値以上であれば、塗料の硬化度が高くなり、硬化樹脂層との密着性、硬化膜の硬度および耐薬品性等が優れる。該モル比が前記範囲の上限値以下であれば、硬化膜が脆くなりにくく、しかも、硬化膜の耐熱性、耐薬品性、耐湿性等が優れる。
組成物(α)中のその他の成分(H)の合計の含有量は、組成物(α)(100質量%)のうち、45質量%以下が好ましく、30質量%以下が特に好ましい。
組成物(β)中の硬化剤(D)の含有量は、組成物(β)中の熱硬化性樹脂(C)の100質量部に対して、1〜50質量部が好ましく、3〜30質量部が特に好ましい。組成物(α)がフッ素樹脂(A)を硬化させる硬化剤を含まず、組成物(β)中の硬化剤(D)によってフッ素樹脂(A)も硬化させる場合は、組成物(β)中の硬化剤(D)の含有量はフッ素樹脂(A)を硬化させるために必要な量も含む。
硬化剤(D)がブロック化イソシアネート系硬化剤(D1)の場合、組成物(β)中のブロック化イソシアネート系硬化剤(D1)の含有量は、組成物(β)中の水酸基に対するイソシアナート基のモル比が0.05〜1.5となる量が好ましく、0.8〜1.2となる量が特に好ましい。該モル比が前記範囲の下限値以上であれば、塗料の硬化度が高くなり、硬化樹脂層との密着性、硬化膜の硬度および耐薬品性等が優れる。該モル比が前記範囲の上限値以下であれば、硬化膜が脆くなりにくく、しかも、硬化膜の耐熱性、耐薬品性、耐湿性等が優れる。
組成物(α)が水酸基含有含フッ素重合体(A1)を硬化させるブロック化イソシアネート系硬化剤(D1)を含まず、組成物(β)中のブロック化イソシアネート系硬化剤(D1)によって水酸基含有含フッ素重合体(A1)も硬化させる場合、上記組成物(β)中のブロック化イソシアネート系硬化剤(D1)の含有量は、組成物(α)と組成物(β)の合計の水酸基に対するイソシアナート基のモル比が0.05〜1.5となる量が好ましく、0.8〜1.2となる量が特に好ましい。
組成物(β)中のその他の成分(H)の合計の含有量は、組成物(β)(100質量%)のうち、45質量%以下が好ましく、30質量%以下が特に好ましい。
顔料(F)が光輝顔料である場合、光輝顔料の一部または全量は組成物(α)や組成物(β)に配合せず、粉体(X)や粉体(Y)の粉体粒子表面に付着させて粉体塗料とすることができる。その場合、粉体粒子表面の光輝顔料の合計量は粉体塗料におけるフッ素樹脂(A)および熱硬化性樹脂(C)の合計100質量部に対して、0.1〜40質量部が好ましく、1〜20質量部が特に好ましい。
以上説明した本発明の粉体塗料にあっては、フッ素樹脂(A)を主成分とするフッ素樹脂層と、熱硬化性樹脂(C)の硬化物を主成分とする硬化樹脂層とが層分離した硬化膜を1コートで形成できる。基材側には硬化樹脂層が、空気側にはフッ素樹脂層が配置するため、該硬化膜は耐候性に優れる。
また、以上説明した本発明の粉体塗料にあっては、紫外線吸収剤(B)が存在するフッ素樹脂層と、光安定剤(E)が存在する硬化樹脂層とが層分離した硬化膜を形成できる。基材側には硬化樹脂層が、空気側にはフッ素樹脂層が配置されるため、フッ素樹脂層を透過して硬化樹脂層に届く紫外線の量が減るとともに、フッ素樹脂層を透過して硬化樹脂層に届く紫外線による硬化樹脂層の劣化も抑制される。そのため、長期間にわたってフッ素樹脂層が硬化樹脂層から剥離しにくくなる。
本発明の粉体塗料の製造方法は、下記工程(a1)、工程(b1)、工程(c1)、工程(a2)、工程(b2)、工程(c2)および工程(d)を有する方法が好ましい。
(a1)フッ素樹脂(A)と紫外線吸収剤(B)とを含み、必要に応じて硬化剤(D)、光安定剤(E)、顔料(F)、硬化触媒(G)、その他の成分(H)を含んでもよい混合物を溶融混練して組成物(α)からなる混練物を得る工程。
(b1)組成物(α)からなる混練物を粉砕して粉体(X)を得る工程。
(c1)必要に応じて、粉体(X)の分級を行う工程。
(a2)フッ素樹脂以外の熱硬化性樹脂(C)と硬化剤(D)と光安定剤(E)とを含み、必要に応じて紫外線吸収剤(B)、顔料(F)、硬化触媒(G)、その他の成分(H)を含んでもよい混合物を溶融混練して組成物(β)からなる混練物を得る工程。
(b2)前記組成物(β)からなる混練物を粉砕して粉体(Y)を得る工程。
(c2)必要に応じて、粉体(Y)の分級を行う工程。
(d)粉体(X)と粉体(Y)とをドライブレンドする工程。
各成分を混合し混合物を調製した後、該混合物を溶融混練して各成分が均一化された混練物を得る。
各成分は、あらかじめ粉砕して粉末状にすることが好ましい。
混合に用いる装置としては、高速ミキサ、V型ミキサ、反転ミキサ等が挙げられる。
溶融混練に用いる装置としては、1軸押出機、2軸押出機、遊星ギア等が挙げられる。
混練物は、冷却後、ペレットとすることが好ましい。
粉砕に用いる装置としては、ピンミル、ハンマーミル、ジェットミル等の粉砕機が挙げられる。
粒子径の大きすぎる粉体や粒子径の小さすぎる粉体を除去するために、粉砕後に分級を行うことが好ましい。分級を行う場合、粒子径が10μm未満の粒子および粒子径が100μmを超える粒子の少なくともいずれかを除去することが好ましい。
分級方法としては、ふるい分けによる方法、空気分級法等が挙げられる。
ドライブレンドに用いる装置としては、ハイスピードミキサ、ダブルコーンミキサ、ニーダ、ダンプラーミキサ、ミキシングシェーカ、ドラムシェーカ、ロッキングシェーカ等が挙げられる。
粉体(X)と粉体(Y)との混合比(粉体(X)/粉体(Y))は、20/80〜80/20(質量比)が好ましく、25/75〜75/25(質量比)が特に好ましい。粉体(X)の割合が前記下限値以上であれば、硬化膜の耐候性が優れる。粉体(Y)の割合が前記下限値以上であれば、硬化膜のコストを抑えることができる。
粉体粒子表面に光輝顔料を含む粉体塗料を製造する場合は、工程(d)においてドライブレンドする前に、粉体(X)および粉体(Y)のいずれか一方または両方の粉体粒子表面に光輝顔料を付着させ、その後に粉体(X)および粉体(Y)をドライブレンドすることが好ましい。
粉体粒子表面に光輝顔料が付着した粉体は紛体の一部であってもよく、全部であってもよい。たとえば、粉体(Y)として、粉体粒子表面に光輝顔料が付着した粉体のみを用いてもよく、粉体粒子表面に光輝顔料が付着した粉体と光輝顔料が付着していない粉体を併用してもよい。
本発明の塗装物品の製造方法は、基材の表面に硬化膜を有する塗装物品を製造する方法であって、下記工程(e)および工程(f)を有する。
(e)本発明の粉体塗料を基材に塗装し、粉体塗料の溶融物からなる塗膜を形成する工程。
(f)塗膜を硬化させて硬化膜を形成する工程。
本発明の粉体塗料を基材に塗装して基材上に粉体塗料の溶融物からなる塗膜を形成する。塗膜においては、フッ素樹脂(A)の溶融物を主成分とする上層と、熱硬化性樹脂(C)の溶融物を主成分とする下層とに層分離し、各層中の反応成分が硬化反応を起こす。
基材の材質としては、アルミニウム、鉄、マグネシウム等の金属類が好ましい。
基材の形状、サイズ等は、特に限定はされない。
粉体塗料の溶融物からなる塗膜は、基材への粉体塗料の塗装と同時に形成してもよく、基材に粉体塗料の粉体を付着させた後に基材上で粉体を加熱溶融させて形成してもよい。
粉体塗料が加熱溶融されるとほぼ同時に、組成物中の反応成分の硬化反応が開始するため、粉体塗料の加熱溶融と基材への付着はほぼ同時に行うか、粉体塗料の基材への付着の後に粉体塗料の加熱溶融を行う必要がある。
塗装方法としては、静電塗装法、静電吹付法、静電浸漬法、噴霧法、流動浸漬法、吹付法、スプレー法、溶射法、プラズマ溶射法等が挙げられる。塗膜を薄膜化した場合でも、塗膜の表面平滑性に優れ、さらに、硬化膜の隠ぺい性に優れる点からは、粉体塗装ガンを用いた静電塗装法が好ましい。
粉体塗装ガンからの粉体塗料の吐出量は、50〜200g/分が好ましい。
粉体塗装ガンのガン部分の先端から基材までの距離は、塗着効率の点から、150〜400mmが好ましい。
摩擦帯電型塗装ガンを用いる場合、摩擦帯電処理による粉体塗料の内部発生電流値は、塗着効率と塗膜の外観に優れる点から、1.0〜8.0μAが好ましい。
流動浸漬法においては、空気等のガスに担持されて流動している粉体塗料が収容されている流動槽中に、粉体塗料の溶融温度以上の温度に塗装面が加熱されている基材を浸漬し、粉体を基材の塗装面に付着させるとともに溶融し、基材上に所定の厚さの塗膜を形成した後、塗装された基材を流動槽から取り出し、場合により所定時間塗膜の溶融状態を維持し、その後冷却して溶融状態の塗膜を冷却して硬化して、硬化膜が形成された基材とすることが好ましい。
溶融状態の塗膜を室温(20〜25℃)まで冷却して硬化させて硬化膜を形成する。
焼付け後の冷却は、急冷、徐冷いずれでもよく、フッ素樹脂層と硬化樹脂層との硬化収縮の違いによる界面剥離がしにくい点で、徐冷が好ましい。
硬化膜の厚さは、特に制限されないが、100〜1,000μmが好ましい。海岸沿いに設置してあるエアコンの室外機、信号機のポール、標識等の耐候性の要求が高い用途では、100〜200μmが好ましい。なお、上述したように、厚さが厚い場合には、流動浸漬法を選択することで達成できる。
(ガラス転移温度)
ガラス転移温度は、示差走査熱量測定(DSC)法で測定した中間点ガラス転移温度である。
アクリル樹脂(J)については、具体的には下記のようにして測定した。
Thermal Analysis System(パーキンエルマー社製)を用い、アクリル樹脂(J)の10mgについて、−25〜200℃の温度範囲、昇温スピード10℃/分で熱収支を測定し、得られたチャートの変曲点から中点法によってガラス転移温度を求めた。
数平均分子量および質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)法によってポリスチレン換算で求めた値である。
アクリル樹脂(J)については、具体的には下記のようにして測定した。
アクリル樹脂(J)の0.5%テトラヒドロフラン(THF)溶液について、キャリアー(THF)の流量を1.0mL/minとし、カラムTSKgelG4000XL(東ソー社製)を用いてGPC法によってスチレン換算分子量を求めた。
Thermal Analysis System(パーキンエルマー社製)を用い、紫外線吸収剤の10mgについて、−25〜200℃の温度範囲、昇温スピード10℃/分で熱収支を測定し、ピークトップを紫外線吸収剤の融点とした。
示差熱熱重量同時測定装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製、TG/DTA 7200)を用いて、紫外線吸収剤の10mgについて、30〜500℃の温度範囲、昇温スピード10℃/分で昇温し、質量が5%減少する温度を紫外線吸収剤の揮発温度とした。
粉体の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定機(Sympatec社製、Helos−Rodos)で測定し、50%平均体積粒度分布により求めた値である。
硬化膜の表面の状態を目視し、下記基準で判定した。
○(良好):硬化膜の表面平滑性に優れ、はじきや塗れ性の不良等が確認されなかった。
×(不良):硬化膜の表面平滑性が悪く、はじきや塗れ性の不良等が確認された。
硬化膜付きアルミニウム板を切断し、硬化膜の断面を下記測定条件で走査電子顕微鏡によって断面観察し、下記基準で判定した。
<測定条件>
試験機;日本電子社製、JSM−5900LV、
加速電圧;20kV、
倍率;10,000倍、
測定前処理;日本電子社製オートファインコーター、JFC−1300による、20mA、45秒の白金コート。
<判定基準>
○(良好):フッ素樹脂層と硬化樹脂層との界面が確認された。
×(不良):フッ素樹脂層と硬化樹脂層との界面が確認されなかった。
PCI(パウダーコーティングインスティチュート)により平滑性目視判定用標準板を用いて判定した。標準板は、1〜10の10枚あり、数字が大きくなるにしたがい、表面平滑性に優れる。
沖縄県那覇市の屋外に硬化膜付きアルミニウム板を設置し、設置直前の硬化膜の表面の光沢と、3年後における硬化膜の表面の光沢を、光沢計(日本電色工業社製、PG−1M)を用いて測定した。設置直前の光沢の値を100%としたときの、3年後の光沢の値の割合を光沢保持率(単位:%)として算出し、下記基準で耐候性を判定した。なお、光沢保持率は、JIS K 5600−1−7に準拠して測定、算出した。
○(良好):光沢保持率が80%以上であり、硬化膜の変色、フッ素樹脂層の剥離等は見られなかった。
×(不良):光沢保持率が80%未満であり、硬化膜の変色、フッ素樹脂層の剥離等が見られた。
キセノンウェザーメーター(スガ試験機社製)を用い、フッ素樹脂層が剥離するまでの時間(剥離時間)を測定した。なお、通常は水を噴霧するが、水を噴霧する代わりに、1%の過酸化水素水を用いて試験を行った。
<試験条件>
相対湿度:70%RH、
温度:50℃、
光源:80W/m2(300〜400nm)。
JIS K 5600−5−1に準拠し、判定した。折り曲げ試験装置を用い、硬化膜の割れまたは剥離が起こりはじめるマンドレルの最小直径を測定した。数字が小さいほど、耐屈曲性に優れることを表している。
○(良好):硬化膜の割れまたは剥離が起こりはじめるマンドレルの最小直径が6mm未満。
×(不良):硬化膜の割れまたは剥離が起こりはじめるマンドレルの最小直径が6mm以上。
JIS K 5600−5−3に準拠し、判定した。デュポン式衝撃変形試験器を用い、500gのおもりを70cmの高さから落下させ、硬化膜の割れおよび剥離の発生を目視により判定した。
○(良好):硬化膜に割れおよび剥離は確認されない。
×(不良):硬化膜に割れまたは剥離が確認された。
(フッ素樹脂(A1−1)の製造)
撹拌機付き内容積250mLのステンレス鋼製オートクレーブに、CHVEの51.2g、4−ヒドロキシブチルビニルエーテルの13.3g、キシレンの55.8g、エタノールの15.7g、炭酸カリウムの1.1g、tert−ブチルペルオキシピバレートの50質量%キシレン溶液の0.7g、およびCTFEの63gを導入した。徐々に昇温し、55℃に達した後、20時間保持した。65℃に昇温し5時間保持した。冷却し、ろ過を行って残渣を除去し、水酸基含有含フッ素重合体であるフッ素樹脂(A1−1)の119.9gを得た。フッ素樹脂(A1−1)のガラス転移温度は54℃であり、数平均分子量は12,000であった。
(熱硬化性樹脂(C−1)の製造)
撹拌機付き内容積250mLのステンレス鋼製オートクレーブに、テレフタル酸の31.7g、ネオペンチルグリコールの21.6g、キシレンの2.0gを仕込み、温度を100℃から徐々に昇温し、250℃で4時間、エステル化反応を行った。触媒として、三酸化アンチモンの0.01gを添加し、0.5mmHg以下に減圧し、280℃で3時間、重縮合反応を行い、硬化性ポリエステル樹脂である熱硬化性樹脂(C−1)の52.2gを得た。熱硬化性樹脂(C−1)のガラス転移温度は58℃であり、数平均分子量は4,400、質量平均分子量は7,200であった。
(アクリル樹脂(J−1)の製造)
冷却管、温度計を備えた内容量1Lの四つ口フラスコに、脱イオン水の200mL、反応性乳化剤(三洋化成工業社製、エレミノール(登録商標)JS−2、コハク酸エステル誘導体)の2g、およびポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(エチレンオキシド10モル付加)の2gを添加した。窒素気流下において温浴中で80℃に達したところで、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液の10mLを添加した。メタクリル酸メチルの140.2gと、メタクリル酸エチルの80.0gと、連鎖移動剤としてのn−ラウリルメルカプタンの0.2gとの混合物を1時間かけて滴下した。直後に過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液の1mLを添加し反応を開始した。3時間後に、フラスコ内の温度を85℃に上げ、1時間保持した後、300メッシュの金網でろ過して青白色の水性分散液を得た。水性分散液を−25℃で凍結凝析し、脱水洗浄した後、80℃で真空乾燥し、白色パウダー状のアクリル樹脂であるアクリル樹脂(J−1)の209.2gを得た。アクリル樹脂(J−1)のガラス転移温度は40℃であり、数平均分子量は6.5万、質量平均分子量は11万であった。
フッ素樹脂(A−2):PVDF(東岳社製、PVDF DS203、質量平均分子量:27万、数平均分子量:16万、融点:170℃)。
紫外線吸収剤(B−1):有機系紫外線吸収剤(BASF社製、Tinuvin(登録商標) 405、分子量:583.8、融点:76.3℃、揮発温度:348.5℃)。
硬化剤(D1−1):ブロック化イソシアネート系硬化剤(デグサ社製、ベスタゴン(登録商標)B1530)。
光安定剤(E−1):ヒンダードアミン系光安定剤(BASF社製、Tinuvin(登録商標) 111FDL)。
顔料(F−1):酸化チタン(デュポン社製、Ti−Pure(登録商標) R960、酸化チタン含有量:89質量%)。
アルミフレーク(F−2):粉体塗料用アルミフレーク顔料(東洋アルミニウム社製、商品名「PCF7640A」、平均粒径21μm、平均厚み0.6μm)
硬化触媒(G−1):ジブチルスズジラウレート。
脱ガス剤(H−1):ベンゾイン。
表面調整剤(H−2):粉体塗料用レベリング剤(ビックケミー社製、BYK(登録商標)−360P)。
(粉体塗料用の粉体の製造)
表1に記載の各成分を、高速ミキサ(佑崎有限公司社製)を用いて10〜30分間程度混合し、粉末状の混合物を得た。該混合物を2軸押出機(サーモプリズム社製、16mm押出機)を用いて、120℃のバレル設定温度にて溶融混練を行い、ペレットを得た。該ペレットを粉砕機(FRITSCH社製、ロータースピードミルP14)を用いて常温で粉砕し、150メッシュのふるいによる分級を行い、平均粒子径が約40μmの粉体塗料用の粉体を得た。
なお、例12では、顔料(F−1)を含まない粉体を上記と同様に製造した後、得られた粉体粒子表面に特開2004−175813号公報記載の実施例1と同様の方法で顔料(F−2)を付着させて、粉体(Y−4)を製造した。
(粉体塗料の製造)
表2に記載の各粉体を、それぞれ500gずつハイスピードミキサ(アーステクニカ社製、容量2L)を用い、アジテータ羽根の毎分500回転、チョッパ羽根の毎分4,000回転の条件で、室温で1分間、ドライブレンドし、粉体塗料を製造した。
静電塗装機(小野田セメント社製、GX3600C)を用い、クロメート処理を行ったアルミニウム板の一面に粉体塗料の静電塗装を行い、200℃雰囲気中で20分間保持した。放置して室温まで冷却し、厚さ55〜65μmの硬化膜付きアルミニウム板を得た。得られた硬化膜付きアルミニウム板を試験片として評価を行った。結果を表2に示す。
例15と例16とを比較すると、例16よりも例15の方が表面平滑性、耐屈曲性、および耐おもり落下性に優れていた。これは、例15の粉体(X)が硬化剤(D)を含まないことによって、フッ素樹脂層の形成速度を制御でき、硬化膜中にボイド(空隙)が生成しにくかったためと考えられる。
例18〜21の粉体塗料を用いて製造した硬化膜は、基材側に硬化樹脂層が、空気側にフッ素樹脂層が配置するように層分離していることが確認されたものの、促進耐候性が不充分であった。特に、空気側に配置されたフッ素樹脂層が剥離するという問題が発生した。中でも例20の粉体塗料を用いて製造した硬化膜は、促進耐候性が著しく不充分であり、耐候性も不充分であった。
以上の結果は、空気側に配置されたフッ素樹脂層には、紫外線吸収剤が充分に存在し、かつ基材側の硬化樹脂層には、光安定剤が充分に存在する必要性があることを意味している。
なお、2013年7月29日に出願された日本特許出願2013−157168号の明細書、特許請求の範囲、及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (15)
- フッ素樹脂(A)と紫外線吸収剤(B)とを含む組成物(α)からなる粉体(X)と、
フッ素樹脂以外の熱硬化性樹脂(C)と硬化剤(D)と光安定剤(E)とを含む組成物(β)からなる粉体(Y)と、
を含む、粉体塗料。 - 前記粉体(X)と前記粉体(Y)との混合比(粉体(X)/粉体(Y))が、20/80〜80/20(質量比)である、請求項1に記載の粉体塗料。
- 前記フッ素樹脂(A)が、水酸基含有含フッ素重合体(A1)である、請求項1または2に記載の粉体塗料。
- 前記組成物(β)における硬化剤(D)がブロック化イソシアネート系硬化剤であり、前記組成物(α)が前記ブロック化イソシアネート系硬化剤を実質的に含まない、請求項3に記載の粉体塗料。
- 前記フッ素樹脂(A)が、ポリビニリデンフルオリドである、請求項1または2に記載の粉体塗料。
- 前記組成物(α)がさらにアクリル樹脂(J)を含む、請求項5に記載の粉体塗料。
- 前記熱硬化性樹脂(C)が、硬化性アクリル樹脂、硬化性ポリエステル樹脂、硬化性エポキシ樹脂および硬化性ウレタン樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の粉体塗料。
- 前記熱硬化性樹脂(C)が硬化性ポリエステル樹脂であり、硬化剤(D)がブロック化イソシアネート系硬化剤である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の粉体塗料。
- 前記組成物(α)および前記組成物(β)のいずれか一方または両方が、顔料(F)をさらに含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の粉体塗料。
- 前記粉体(X)および前記粉体(Y)のいずれか一方または両方が、当該粉体を構成する粉体粒子として粉体粒子表面に光輝顔料が付着した粉体粒子を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の粉体塗料。
- 請求項1に記載の粉体塗料の製造方法であり、下記工程(a1)、工程(b1)、工程(a2)、工程(b2)および工程(d)を有することを特徴とする粉体塗料の製造方法。
(a1)フッ素樹脂(A)と紫外線吸収剤(B)とを含む混合物を溶融混練して組成物(α)からなる混練物を得る工程。
(b1)前記組成物(α)からなる混練物を粉砕して粉体(X)を得る工程。
(a2)フッ素樹脂以外の熱硬化性樹脂(C)と硬化剤(D)と光安定剤(E)とを含む混合物を溶融混練して組成物(β)からなる混練物を得る工程。
(b2)前記組成物(β)からなる混練物を粉砕して粉体(Y)を得る工程。
(d)前記粉体(X)と、前記粉体(Y)とを、ドライブレンドする工程。 - 前記工程(a1)における混合物および前記工程(a2)における混合物のいずれか一方または両方が、顔料(F)をさらに含む、請求項11に記載の粉体塗料の製造方法。
- 前記工程(d)においてドライブレンドする前に、粉体(X)および粉体(Y)のいずれか一方または両方の粉体粒子表面に光輝顔料を付着させ、その後に前記粉体(X)および前記粉体(Y)をドライブレンドする、請求項11に記載の粉体塗料の製造方法。
- 基材の表面に、請求項1〜10のいずれか一項に記載の粉体塗料の硬化膜を有する、塗装物品。
- 基材の表面に硬化膜を有する塗装物品を製造する方法であって、
下記工程(e)および工程(f)を有する、塗装物品の製造方法。
(e)請求項1〜10のいずれか一項に記載の粉体塗料を基材に塗装し、前記粉体塗料の溶融物からなる塗膜を形成する工程。
(f)前記塗膜を硬化させて硬化膜を形成する工程。
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