JP5920545B1 - 粉体塗料用組成物、粉体塗料および塗装物品 - Google Patents
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Abstract
Description
耐候性に優れる粉体塗料としては、フッ素樹脂を用いたフッ素樹脂系粉体塗料も開発されている。
(1)融点が150℃以下、結晶化度が35%以下および質量平均分子量が1×104〜5×105であるビニリデンフルオリド共重合体の粉体と、ガラス転移温度が110℃以下および質量平均分子量が1×104〜5×105であるメチルメタクリレート共重合体の粉体とをドライブレンドした粉体塗料;または前記ビニリデンフルオリド共重合体の水性分散液中にて前記メチルメタクリレート共重合体を形成し得る単量体をシード重合し、得られた水性分散液をスプレードライした粉体塗料(特許文献1)。
(1)の粉体塗料におけるメタクリル酸メチル系共重合体としては、メタクリル酸メチルと、アクリル酸n−ブチル、メタクリル酸t−ブチル等のメタクリル酸メチルと共重合可能な単量体との共重合体が用いられる。
[1]下記ポリビニリデンフルオリド(A)と下記アクリル樹脂(B)とを含む、粉体塗料用組成物。
ポリビニリデンフルオリド(A):融点が151〜200℃のポリビニリデンフルオリド。
アクリル樹脂(B):ガラス転移温度が40〜90℃のアクリル樹脂。
[2]前記アクリル樹脂(B)が、メチルメタクリレートに由来する単位とエチルメタクリレートに由来する単位からなり、前記メチルメタクリレートに由来する単位と前記エチルメタクリレートに由来する単位の比率[(メチルメタクリレート単位)/(エチルメタクリレート単位)]が50/50〜90/10(モル比)である、[1]の粉体塗料用組成物。
[3]前記ポリビニリデンフルオリド(A)の融点と前記アクリル樹脂(B)のガラス転移温度の差が65〜150℃である、[1]または[2]の粉体塗料用組成物。
[4]前記ポリビニリデンフルオリド(A)の含有量が、前記ポリビニリデンフルオリド(A)と前記アクリル樹脂(B)との合計100質量部のうち、30〜95質量部である、[1]〜[3]のいずれかの粉体塗料用組成物。
[6]前記[1]〜[4]のいずれかの粉体塗料用組成物からなる第1の粉体と、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂およびシリコーン樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の樹脂(C)を含み、フッ素樹脂を含まない粉体塗料用組成物からなる第2の粉体とを含む、粉体塗料。
[7]前記第1の粉体と前記第2の粉体との混合比((第1の粉体)/(第2の粉体))が、10/90〜90/10(質量比)である、[6]の粉体塗料。
[9]前記基材の材質が、化成処理薬剤で表面処理されたアルミニウムまたはアルミニウム合金である、[8]の塗装物品。
[10]前記化成処理薬剤が、クロムを含まない、ジルコニウム系処理薬剤またはチタニウム系処理薬剤である、[9]の塗装物品。
[11]基材の表面と、前記粉体塗料から形成されてなる塗膜の間に、さらに、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂およびエポキシ樹脂からなる群から選択される少なくとも一種のプライマーからなるプライマー層を有する、[8]の塗装物品。
本発明の粉体塗料によれば、耐候性および基材に対する密着性に優れた塗膜を形成できる。
本発明の塗装物品は、耐候性および基材に対する密着性に優れた塗膜を表面に有する。
「フッ素樹脂」とは、分子中にフッ素原子を有する高分子化合物を意味する。
樹脂の「融点」とは、示差走査熱量測定(DSC)法で測定した融解ピークにおける温度を意味する。
樹脂の「ガラス転移温度」とは、示差走査熱量測定(DSC)法で測定した中間点ガラス転移温度を意味する。
「ドライブレンド」とは、粉体を溶融することなく、また、溶媒を添加することなく、2種以上の粉体を混合することを意味する。
「溶融膜」とは、粉体塗料を塗装して形成された該粉体塗料の溶融物からなる膜を意味する。
「塗膜」とは、前記溶融膜を冷却し、場合によっては硬化することにより形成される膜を意味する。
「単位」とは、重合体中に存在して重合体を構成する、単量体に由来する部分を意味する。また、ある単位の構造を重合体形成後に化学的に変換したものも単位という。
なお、以下、場合により、個々の単量体に由来する単位をその単量体名に「単位」を付した名称で呼ぶ。
本発明の粉体塗料用組成物は、ポリビニリデンフルオリド(A)(以下、PVDF(A)とも記す。)と、アクリル樹脂(B)とを含む粉体塗料用組成物である。なお、「ポリビニリデンフルオリド(A)とアクリル樹脂(B)とを含む粉体塗料用組成物」を、以下、「組成物(α)」という。
組成物(α)を用いることによって、第1の粉体を製造できる。第1の粉体をそのまま後述する粉体塗料(I)として用いてもよく、第1の粉体と第2の粉体を混合した後述する粉体塗料(II)として用いてもよい。
なお、以下、本発明における第1の粉体を粉体(X)ともいい、本発明における第2の粉体を粉体(Y)ともいう。
PVDF(A)は、ビニリデンフルオリド(以下、VDFとも記す。)の単独重合体、またはVDF単位の80モル%以上100モル%未満と、VDF以外の単量体由来の単位の0モル%超20モル%以下とからなる共重合体である。VDF以外の単量体由来の単位の割合が20モル%を超えると、塗膜の耐候性が不充分になる。粉体(X)を熱硬化性の粉体塗料として用いる場合は、PVDF(A)は、カルボキシ基、水酸基、スルホ基等の硬化剤と反応し得る反応性基を有していてもよい。
PVDF(A)の数平均分子量が前記上限値以下であれば、組成物(α)を低温で溶融混練でき、アクリル樹脂(B)の劣化を抑えることができる。その結果、塗膜の黄変が抑えられ、塗膜の外観に優れる。
PVDF(A)の溶融粘度は、回転式レオメータを用いて、昇温速度:10℃/分の条件にて測定する。
PVDF(A)の結晶化度は、EXSTAR DSC7020(SIIナノテクノロジー社製)を用い、試料の10mgについて、温度範囲:−25〜200℃、昇温速度:10℃/分で熱収支を測定し、得られたチャートの吸熱ピークの面積および試料量から融解熱量M1(J/g)を算出し、PVDFの完全結晶体の融解熱量M2(EXPRESS Polymer Letters,第4巻,第5号、2010年,p.284−291に記載の文献値:104.5J/g)とから下式(1)によって算出する。
結晶化度(%)=(M1/M2)×100 ・・・(1)
急冷時の結晶化度は、試料について、300℃で完全に溶解させた後、冷却速度:10℃/分で300℃から室温まで冷却し、再結晶化させ、示差走査熱量測定により、再結晶化させた試料の10mgを昇温速度:10℃/分で室温から200℃まで昇温し、得られたチャートの吸熱ピークの面積および試料量から融解熱量M1(J/g)を算出し、PVDFの完全結晶体の融解熱量M2(EXPRESS Polymer Letters,第4巻,第5号,2010年,p.284−291に記載の文献値:104.5J/g)とから前記式(1)によって算出する。
徐冷時の結晶化度は、再結晶化条件である冷却速度を0.5℃/分に変更した以外は、急冷時の結晶化度と同様にして算出する。
アクリル樹脂(B)は、アクリレートまたはメタクリレートに由来する単位を有する重合体である。粉体(X)を熱硬化性の粉体塗料として用いる場合、アクリル樹脂(B)は、カルボキシ基、水酸基、スルホ基等の硬化剤と反応し得る反応性基を有していてもよい。
MMA単位とEMA単位の比率(MMA単位/EMA単位)は、50/50〜90/10(モル比)が好ましく、55/45〜85/15(モル比)がより好ましく、60/40〜80/20(モル比)が特に好ましい。前記比率(MMA単位/EMA単位)が前記下限値以上であれば、アクリル樹脂(B)のガラス転移温度が低くなりすぎることを抑制しやすく、組成物(α)がより粉砕しやすくなる。前記比率(MMA単位/EMA単位)が前記上限値以下であれば、アクリル樹脂(B)のガラス転移温度が高くなりすぎることを抑制しやすく、基材に対する溶融膜の濡れ性に優れるため、密着性に優れた塗膜が形成されやすい。
アクリル樹脂(B)の溶融粘度は、回転式レオメータを用いて、昇温速度:10℃/分の条件にて測定する。
顔料としては、光輝顔料、防錆顔料、着色顔料および体質顔料からなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましい。
粉体(X)を熱硬化性の粉体塗料として用いる場合は、組成物(α)は硬化剤を含んでいてもよい。
硬化剤は、樹脂(PVDF(A)、アクリル樹脂(B)等)の反応性基と反応して樹脂を架橋したり高分子量化して、樹脂を硬化させる化合物である。硬化剤は、樹脂が有する反応性基(水酸基、カルボキシ基等)に反応し得る反応性基を2個以上有する。硬化剤の反応性基は、常温で樹脂の反応性基に反応しやすいものは好ましくない点から、粉体塗料が加熱溶融された際に反応し得る反応性基であることが好ましい。たとえば、常温で高い反応性基を有するイソシアナート基よりもブロック化イソシアナート基が好ましい。ブロック化イソシアナート基は、粉体塗料が加熱溶融された際にブロック剤が脱離してイソシアナート基となり、該イソシアナート基が反応性基として作用する。
硬化剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ブロック化イソシアナート系硬化剤としては、脂肪族、芳香族または芳香脂肪族のジイソシアナートと、活性水素を有する低分子化合物とを反応させて得たポリイソシアナートを、ブロック剤と反応させ、マスキングすることによって製造したものが好ましい。
粉体(X)を熱硬化性の粉体塗料として用いる場合は、組成物(α)は硬化触媒を含んでいてもよい。
硬化触媒は、硬化反応を促進し、塗膜に優れた化学性能および物理性能を付与するものである。
ブロック化イソシアナート系硬化剤を用いる場合、硬化触媒としては、スズ触媒(オクチル酸スズ、トリブチルスズラウレート、ジブチルスズジラウレート等)が好ましい。
硬化触媒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
組成物(α)は、必要に応じて、顔料、硬化剤および硬化触媒以外の添加剤(以下、他の添加剤とも記す。)を含んでいてもよい。
他の添加剤としては、たとえば、紫外線吸収剤、光安定剤、つや消し剤(超微粉合成シリカ等)、界面活性剤(ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、またはアニオン系界面活性剤)、レベリング剤、表面調整剤(塗膜の表面平滑性を向上させる)、脱ガス剤(粉体に巻き込まれる空気、硬化剤から出てくるブロック剤、水分等が塗膜内に留まらないよう、溶融膜外へ出す作用がある。なお、通常は、固体だが、溶融すると非常に低粘度になる。)、充填剤、熱安定剤、増粘剤、分散剤、帯電防止剤、防錆剤、シランカップリング剤、防汚剤、低汚染化剤等が挙げられる。
組成物(α)中のPVDF(A)の含有量は、PVDF(A)とアクリル樹脂(B)との合計100質量部のうち、30〜95質量部が好ましく、35〜90質量%がより好ましく、40〜85質量%が特に好ましい。PVDF(A)の含有量が前記下限値以上であれば、塗膜の耐候性にさらに優れる。PVDF(A)の含有量が前記上限値以下であれば、塗膜の折り曲げ加工性にさらに優れる。
硬化剤がブロック化イソシアナート系硬化剤の場合、組成物(α)中のブロック化イソシアナート系硬化剤の含有量は、組成物(α)中の水酸基に対するイソシアナート基のモル比が0.05〜1.5となる量が好ましく、0.8〜1.2となる量が特に好ましい。該モル比が前記範囲の下限値以上であれば、粉体塗料の硬化度が高くなり、基材への塗膜の密着性、塗膜の硬度および耐薬品性等に優れる。該モル比が前記範囲の上限値以下であれば、塗膜が脆くなりにくく、しかも、塗膜の耐熱性、耐薬品性、耐湿性等に優れる。
以上説明した本発明の粉体塗料用組成物(組成物(α))にあっては、融点を特定の範囲に制御したPVDF(A)と、ガラス転移温度を特定の範囲に制御したアクリル樹脂(B)を組み合わせるため、粉体塗料とする際に充分に粉砕が可能で、かつ耐候性および密着性に優れた塗膜を形成できる粉体塗料を得ることができる。
また、PVDF(A)に、特定の比率のMMA単位およびEMA単位からなるアクリル樹脂(B)を組み合わせる場合には、基材に対する溶融膜の濡れ性がより優れ、密着性がより優れた塗膜を形成できる粉体塗料を得ることができる。特に、クロム(VI)を含まない化成処理薬剤で表面処理されたアルミニウム基材に対しても、溶融膜の濡れ性に優れ、密着性に優れた塗膜を形成できる粉体塗料を得ることができる。
本発明の粉体塗料は、下記の粉体塗料(I)と粉体塗料(II)とに分けられる。
粉体塗料(I):本発明の粉体塗料用組成物(組成物(α))からなる第1の粉体(粉体(X))を含む。
粉体塗料(II):本発明の粉体塗料用組成物(組成物(α))からなる第1の粉体(粉体(X))と、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂およびシリコーン樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の樹脂(C)を含み、フッ素樹脂を含まない粉体塗料用組成物からなる第2の粉体(粉体(Y))とを含む。
なお、「樹脂(C)を含み、フッ素樹脂を含まない粉体塗料用組成物」を、以下、「組成物(β)」という。
以下、粉体塗料(I)および粉体塗料(II)のそれぞれについて説明する。
粉体塗料(I)は、粉体(X)の少なくとも1種を含む。
粉体塗料(I)中の粉体(X)の含有量は、50〜100質量%が好ましく、70〜100質量%がより好ましく、80〜100質量%がさらに好ましく、90〜100質量%が特に好ましい。粉体塗料(I)が、粉体(X)のみからなる塗料であってもよい。
粉体塗料(I)は、たとえば、下記工程(a)、工程(b)および工程(c)を有する製造方法によって製造できる。
(a)PVDF(A)とアクリル樹脂(B)とを含み、必要に応じて前記添加剤を含んでもよい混合物を溶融混練して組成物(α)からなる混練物を得る工程。
(b)組成物(α)からなる混練物を粉砕して粉体(X)を得る工程。
(c)必要に応じて、粉体(X)の分級を行う工程。
各成分を混合し混合物を調製した後、該混合物を溶融混練して各成分が均一化された混練物を得る。
各成分は、あらかじめ粉砕して粉末状にすることが好ましい。
混合に用いる装置としては、高速ミキサ、V型ミキサ、反転ミキサ等が挙げられる。
溶融混練に用いる装置としては、1軸押出機、2軸押出機、遊星ギア等が挙げられる。
混練物は、冷却後、ペレットとすることが好ましい。
粉砕に用いる装置としては、ピンミル、ハンマーミル、ジェットミル等の粉砕機が挙げられる。
粒子径の大きすぎる粉体や粒子径の小さすぎる粉体を除去するために、粉砕後に分級を行うことが好ましい。分級を行う場合、粒子径が10μm未満の粒子および粒子径が100μmを超える粒子の少なくともいずれかを除去することが好ましい。
分級方法としては、ふるい分けによる方法、空気分級法等が挙げられる。
以上説明した粉体塗料(I)にあっては、本発明の粉体塗料用組成物(組成物(α))からなる粉体を含むため、耐候性および基材に対する密着性に優れた塗膜を形成できる。
粉体塗料(II)は、粉体(X)の少なくとも1種および下記粉体(Y)の少なくとも1種を含む。
粉体(Y):組成物(β)からなる粉体。組成物(β)は、必要に応じて添加剤を含んでいてもよい。
樹脂(C)は、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂およびシリコーン樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である。
アクリル樹脂としては、組成物(α)で例示したアクリル樹脂(B)と同様のものが挙げられ、好ましい態様も同様である。
ポリエステル樹脂としては、多価カルボン酸化合物に由来する単位と多価アルコール化合物に由来する単位とを有し、必要に応じて、これら2種の単位以外の単位(たとえば、ヒドロキシカルボン酸化合物に由来する単位等)を有するものが挙げられる。
多価アルコール化合物としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,2−ペンタンジオール、1,5−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、スピログリコール、1,10−デカンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
多価アルコールとしては、ネオペンチルグリコール、1,2−ペンタンジオール、1,5−ペンタンジオール、トリメチロールプロパン等が好ましく、入手容易の点で、ネオペンチルグリコール、またはトリメチロールプロパンが特に好ましい。
ウレタン樹脂としては、ポリオール(アクリルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、多価アルコール等)と、イソシアナート化合物とを混合した混合物、または反応させた樹脂が挙げられる。粉末状のポリオール(アクリルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール等)と粉末状のイソシアナート化合物やブロック化イソシアナート化合物とからなる粉体塗料を用いることが好ましい。
エポキシ樹脂としては、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)−1−ブタノールの1,2−エポキシ−4−(2−オキシラニル)シクロヘキサン付加物等が挙げられる。
エポキシ樹脂の市販品としては、三菱化学社製の「エピコート(商品名) 1001」、「エピコート(商品名) 1002」、「エピコート(商品名) 4004P」、DIC社製の「エピクロン(商品名) 1050」、「エピクロン(商品名) 3050」、新日鉄住金化学社製の「エポトート(商品名) YD−012」、「エポトート(商品名) YD−014」、ナガセケムテックス社製の「デナコール(商品名) EX−711」、ダイセル社製の「EHPE3150」等が挙げられる。
シリコーン樹脂としては、分岐構造を有し、反応活性基としてシラノール基(Si−OH)を有しており、互いに脱水縮合することで硬化し、硬化後は三次元架橋構造の塗膜を形成し得るものが挙げられる。また、比較的低分子量のシリコーン樹脂(変性用シリコーン樹脂中間体)と他の熱硬化性樹脂(アルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂等)とを併用してもよい。
シリコーン樹脂の市販品としては、JSR社製の「グラスカ HPC−7506」、カネカ社製の「ゼムラック(商品名)」、エボニック社製の「SILIKOPON(商品名) EF」、「SILIKOPON(商品名) EW」、「SILIKOPON(商品名) EC」、「SILIKOPON(商品名) ED」等が挙げられる。
添加剤としては、組成物(α)で例示したものと同様のものが挙げられ、好ましい態様も同様である。
組成物(β)中の樹脂(C)の含有量は、組成物(β)(100質量%)のうち、20〜85質量%が好ましく、30〜80質量%がより好ましく、40〜75質量%が特に好ましい。
硬化剤がブロック化イソシアナート系硬化剤の場合、組成物(β)中のブロック化イソシアナート系硬化剤の含有量は、組成物(β)中の水酸基に対するイソシアナート基のモル比が0.05〜1.5となる量が好ましく、0.8〜1.2となる量が特に好ましい。該モル比が前記範囲の下限値以上であれば、粉体塗料の硬化度が高くなり、基材への塗膜の密着性、塗膜の硬度および耐薬品性等が優れる。該モル比が前記範囲の上限値以下であれば、塗膜が脆くなりにくく、しかも、塗膜の耐熱性、耐薬品性、耐湿性等が優れる。
組成物(α)中のアクリル樹脂(B)および組成物(β)中の樹脂(C)の合計の含有量は、組成物(α)中のPVDF(A)およびアクリル樹脂(B)と組成物(β)中の樹脂(C)との合計の100質量部に対して、10〜90質量部が好ましく、20〜80質量部がより好ましく、25〜75質量部が特に好ましい。アクリル樹脂(B)および樹脂(C)の合計の含有量が前記下限値以上であれば、塗膜のコストを抑えることができる。アクリル樹脂(B)および樹脂(C)の合計の含有量が前記上限値以下であれば、塗膜の耐候性がさらに優れる。
粉体塗料(II)は、たとえば、下記工程(a)〜(g)を有する製造方法によって製造できる。
(a)PVDF(A)とアクリル樹脂(B)とを含み、必要に応じて添加剤を含んでもよい混合物を溶融混練して組成物(α)からなる混練物を得る工程。
(b)組成物(α)からなる混練物を粉砕して粉体(X)を得る工程。
(c)必要に応じて、粉体(X)の分級を行う工程。
(d)樹脂(C)を含み、フッ素樹脂を含まず、必要に応じて添加剤を含んでもよい、混合物を溶融混練して組成物(β)からなる混練物を得る工程。
(e)前記組成物(β)からなる混練物を粉砕して粉体(Y)を得る工程。
(f)必要に応じて、粉体(Y)の分級を行う工程。
(g)粉体(X)と粉体(Y)とをドライブレンドする工程。
各成分を混合し混合物を調製した後、該混合物を溶融混練して各成分が均一化された混練物を得る。
各成分は、あらかじめ粉砕して粉末状にすることが好ましい。
混合に用いる装置としては、高速ミキサ、V型ミキサ、反転ミキサ等が挙げられる。
溶融混練に用いる装置としては、1軸押出機、2軸押出機、遊星ギア等が挙げられる。
混練物は、冷却後、ペレットとすることが好ましい。
粉砕に用いる装置としては、ピンミル、ハンマーミル、ジェットミル等の粉砕機が挙げられる。
粒子径の大きすぎる粉体や粒子径の小さすぎる粉体を除去するために、粉砕後に分級を行うことが好ましい。分級を行う場合、粒子径が10μm未満の粒子および粒子径が100μmを超える粒子の少なくともいずれかを除去することが好ましい。
分級方法としては、ふるい分けによる方法、空気分級法等が挙げられる。
ドライブレンドに用いる装置としては、ハイスピードミキサ、ダブルコーンミキサ、ニーダ、ダンプラーミキサ、ミキシングシェーカ、ドラムシェーカ、ロッキングシェーカ等が挙げられる。
粉体(X)と粉体(Y)との混合比(粉体(X)/粉体(Y))は、10/90〜90/10(質量比)が好ましく、20/80〜80/20(質量比)がより好ましく、25/75〜75/25(質量比)が特に好ましい。粉体(X)の割合が前記下限値以上であれば、塗膜の耐候性がさらに優れる。粉体(Y)の割合が前記下限値以上であれば、塗膜のコストを抑えることができる。
以上説明した粉体塗料(II)にあっては、粉体(X)と粉体(Y)とを含むため、耐候性および基材に対する密着性に優れた塗膜を形成できる。
本発明の塗装物品は、基材の表面に、粉体塗料(I)または粉体塗料(II)(以下、粉体塗料(I)および粉体塗料(II)をまとめて粉体塗料とも記す。)から形成されてなる塗膜を有する。
基材と前記塗膜との密着性を高めるために、基材と前記塗膜の間にプライマーを含むプライマー層を有していてもよい。
プライマーとしては、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂およびエポキシ樹脂からなる群から選択される少なくとも一種の樹脂を適宜用いることができる。
プライマー層の膜厚は、1〜60μmが好ましく、5〜40μmがより好ましい。
基材の材質としては、アルミニウム、鉄、マグネシウム等の金属類が好ましく、防食性に優れ、軽量で、建築材料用途に優れた性能を有する点から、アルミニウムまたはアルミニウム合金がより好ましい。アルミニウム合金としては、アルミニウムと、銅、マンガン、ケイ素、マグネシウム、亜鉛およびニッケルからなる群から選ばれる少なくとも一種との合金が挙げられる。基材の形状、サイズ等は、特に限定されない。
化成処理薬剤としては、6価クロム系処理薬剤、3価クロム系処理薬剤、ジルコニウム系処理薬剤、チタニウム系処理薬剤などが挙げられる。環境への配慮の点から、ジルコニウム系処理薬剤、チタニウム系処理薬剤が好ましい。
具体的に、ジルコニウム系処理薬剤としては、日本シー・ビー・ケミカル社製の「ケミボンダ―(商品名)5507、5703、5705、5706」、日本パーカライジング社製の「パルコート3762、3796、20X」、ヘンケル社製の「アロジン(商品名)5200、4707」、日本ペイント社製の「アルサーフ(商品名)320、375」、バルクケミカル社製の「E−CLPS(商品名)1700、1900」等が挙げられ、チタニウム系処理薬剤としては、日本ペイント社製の「アルサーフ(商品名)CX4707」、バルクケミカル社製の「E−CLPS(商品名)2100、2900」等が挙げられる。
本発明の塗装物品は、下記工程(h)および工程(i)を有する製造方法によって製造できる。
(h)粉体塗料を基材に塗装し、粉体塗料の溶融物からなる溶融膜を形成する工程。
(i)溶融膜を冷却して塗膜を形成する工程。
粉体塗料を基材に塗装して基材上に粉体塗料の溶融物からなる溶融膜を形成する。
粉体塗料の溶融物からなる溶融膜は、基材への粉体塗料の塗装と同時に形成してもよく、基材に粉体塗料の粉体を付着させた後に基材上で粉体を加熱溶融させて形成してもよい。粉体塗料が熱硬化性の場合、粉体塗料が加熱溶融されるとほぼ同時に、組成物中の反応成分の硬化反応が開始するため、粉体塗料の加熱溶融と基材への付着はほぼ同時に行うか、粉体塗料の基材への付着の後に粉体塗料の加熱溶融を行う必要がある。
粉体塗装ガンからの粉体塗料の吐出量は、50〜200g/分が好ましい。
粉体塗装ガンのガン部分の先端から基材までの距離は、塗着効率の点から、150〜400mmが好ましい。
摩擦帯電型塗装ガンを用いる場合、摩擦帯電処理による粉体塗料の内部発生電流値は、塗着効率と塗膜の外観に優れる点から、1〜8μAが好ましい。
流動浸漬法においては、空気等のガスに担持されて流動している粉体塗料が収容されている流動槽中に、粉体塗料の溶融温度以上の温度に塗装面が加熱されている基材を浸漬し、粉体を基材の塗装面に付着させるとともに溶融し、基材上に所定の厚さの溶融膜を形成した後、塗装された基材を流動槽から取り出し、場合により所定時間溶融膜の溶融状態を維持し、その後溶融状態の塗膜を冷却し、場合によっては硬化して、塗膜が形成された基材とすることが好ましい。
溶融状態の溶融膜を室温(20〜25℃)まで冷却し、場合によっては硬化させて塗膜を形成する。
焼付け後の冷却は、急冷、徐冷のいずれでもよく、基材から塗膜がはがれにくい点で、徐冷が好ましい。
塗膜の厚さは、特に制限されないが、100〜1,000μmが好ましい。アルミカーテンウォール等の高層ビル用の部材等の用途では、20〜90μmが好ましい。海岸沿いに設置してあるエアコンの室外機、信号機のポール、標識等の耐候性の要求が高い用途では、100〜200μmが好ましい。なお、上述したように、厚さが厚い場合には、流動浸漬法を選択することで達成できる。
例1〜3は実施例、例4〜7は比較例であり、例8,9は参考例である。
(融点)
Thermal Analysis System(パーキンエルマー社製)を用い、試料の10mgについて、温度範囲:−25〜200℃、昇温速度:10℃/分で熱収支を測定し、得られたチャートの融解ピークを融点とした。
試料の0.5質量%テトラヒドロフラン(以下、THFと記す。)溶液を、キャリア(THF)の流量を1.0mL/分とし、カラムとしてTSKgel G4000XL(東ソー社製)を用いて、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)(東ソー社製、HLC−8220)によりポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)および質量平均分子量(Mw)を求めた。
13C−NMR法により、アクリル樹脂の組成分析を実施した。分析条件は、以下のとおりとした。
測定装置:日本電子製「ECP−400」、
測定法:NOE消去プロトンデカップリング法、
測定溶媒:重DMF、
測定温度:60℃。
PVDF(A)の結晶化度は、EXSTAR DSC7020(SIIナノテクノロジー社製)を用い、試料の10mgを昇温速度:10℃/分で室温から200℃まで昇温し、得られたチャートの吸熱ピークの面積および試料量から融解熱量M1(J/g)を算出し、PVDFの完全結晶体の融解熱量M2(EXPRESS Polymer Letters,第4巻,第5号,2010年,p.284−291に記載の文献値:104.5J/g)とから下式(1)によって算出した。
結晶化度(%)=(M1/M2)×100 ・・・(1)
急冷時の結晶化度は、試料について、300℃で完全に溶解させた後、冷却速度:10℃/分で300℃から室温まで冷却し、再結晶化させ、EXSTAR DSC7020(SIIナノテクノロジー社製)を用い、再結晶化させた試料の10mgを昇温速度:10℃/分で室温から200℃まで昇温し、得られたチャートの吸熱ピークの面積および試料量から融解熱量M1(J/g)を算出し、PVDFの完全結晶体の融解熱量M2(EXPRESS Polymer Letters,第4巻,第5号,2010年,p.284−291に記載の文献値:104.5J/g)とから式(1)によって算出した。
徐冷時の結晶化度は、再結晶化条件である冷却速度を0.5℃/分に変更した以外は、急冷時の結晶化度と同様にして算出した。
樹脂の190℃における溶融粘度は、回転式レオメータ(アントンパール・ジャパン社製、レオメータMCR302)を用いて、昇温速度:10℃/分の条件にて測定した。
Thermal Analysis System(パーキンエルマー社製)を用い、試料の10mgについて、温度範囲:−25〜200℃、昇温速度:10℃/分で熱収支を測定し、得られたチャートの変曲点から中点法によってガラス転移温度を求めた。
粉体の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定機(Sympatec社製、Helos−Rodos)で測定し、50%平均体積粒度分布により求めた。
(粉砕性)
各例で得られるペレットを下記の条件で粉砕し、その粉砕性を以下の基準で判定した。
<試験条件>
粉砕機:ダルトン社製、製品名「高速型ピンミル微粉砕機 インパクトミル AVIS−100型」、
温度:室温、
回転数:毎分20,000回転。
<判定基準>
○(良好):ペレットを充分に粉砕できる。
×(不良):ペレットを粉砕できない。
塗膜の表面の状態を目視し、以下の基準で判定した。
○(良好):塗膜の表面平滑性に優れ、表面凹凸、はじき、濡れ性の不良等が確認されない。
×(不良):塗膜の表面平滑性が悪く、表面凹凸、はじき、濡れ性の不良等が確認される。
光沢計(日本電色工業社製、PG−1M)を用い、JIS K 5600−4−7:1999(ISO 2813:1994年)に準拠して塗膜の表面の60度鏡面光沢度を測定した。
JIS K 5600−5−6(1999年)に準拠し、塗膜と基材(アルミニウム板)との密着性を以下の基準で評価した。
○(良好):基材からの塗膜のはがれは確認されない。
×(不良):基材からの塗膜のはがれが確認される。
JIS K 5600−5−1:1999年(ISO 1519:1973年)に準拠して試験片の折り曲げ試験を行い、以下の基準で折り曲げ加工性を評価した。
○(良好):塗膜の割れおよび基材からの塗膜のはがれは確認されない。
×(不良):塗膜の割れまたは基材からの塗膜のはがれが確認される。
沖縄県那覇市の屋外に試験片を設置し、設置直前の塗膜の表面の60度鏡面光沢度と、3年後における塗膜の表面の60度鏡面光沢度を、光沢計(日本電色工業社製、PG−1M)を用い、JIS K 5600−4−7:1999年(ISO 2813:1994年)に準拠して測定した。試験直前の60度鏡面光沢度の値を100%としたときの、3年後の60度鏡面光沢度の値の割合を光沢保持率(単位:%)として算出し、下記基準で促進耐候性を判定した。
<判定基準>
○(良好):光沢保持率が60%以上であり、変色はしない。
△(可):光沢保持率が40%以上60%未満であり、変色はしない。
×(不良):光沢保持率が40%未満である、または黄色に変色する。
(アクリル樹脂(B−1)の製造)
温度計、還流冷却器、撹拌機、滴下ロートを備えた容量300mLの4つ口フラスコに、キシレンの100gを仕込み、撹拌しながら加熱して80℃に昇温した。次いで、80℃の温度で、MMAの63.7g、EMAの36.3g、日油社製の過酸化物系重合開始剤パーヘキシルOの5g、およびキシレンの25gを予め均一混合したもの(滴下成分)を、2時間かけて滴下ロートより等速滴下した。滴下終了後、100℃で7時間保持した後、反応を終了した。反応終了後、減圧下において、反応生成物から溶媒であるキシレンを減圧下で除去し、アクリル樹脂(B−1)を得た。得られたアクリル樹脂(B−1)の組成はMMA単位/EMA単位=67/33(モル比)であった。アクリル樹脂(B−1)の固形分濃度、質量平均分子量、数平均分子量、ガラス転移温度、溶融粘度を表1に示す。
(アクリル樹脂(B−2)の製造)
仕込み量を、MMAの86.4g、EMAの13.6gに変更した以外は、製造例1と同様にして、アクリル樹脂(B−2)を得た。得られたアクリル樹脂(B−2)の組成はMMA単位/EMA単位=87/13(モル比)であった。アクリル樹脂(B−2)の固形分濃度、質量平均分子量、数平均分子量、ガラス転移温度、溶融粘度を表1に示す。
(アクリル樹脂(Z−1)の製造)
仕込み量を、メチルアクリレート(以下、MAとも記す。)の58.0g、ブチルメタクリレートの42.0gに変更した以外は、製造例1と同様にして、アクリル樹脂(Z−1)を得た。アクリル樹脂(Z−1)の固形分濃度、質量平均分子量、数平均分子量、ガラス転移温度、溶融粘度を表1に示す。
(アクリル樹脂(Z−2)の製造)
仕込み量を、MMAの使用量を100gに変更した以外は、製造例1と同様にして、アクリル樹脂(Z−2)を得た。アクリル樹脂(Z−2)の固形分濃度、質量平均分子量、数平均分子量、ガラス転移温度、溶融粘度を表1に示す。
[製造例5]
(アクリル樹脂(X−1)の製造)
仕込み量を、MMAの94.3g、EMAの5.7gに変更した以外は、製造例5と同様にして、固形分濃度が99.5質量%、Mwが70,000、Mnが39,000のアクリル樹脂(X−1)を得た。得られたアクリル樹脂(X−1)の組成は、MMA単位/EMA単位=95/5(モル比)であった。また、アクリル樹脂(X−1)のガラス転移温度は102.5℃であり、190℃における溶融粘度は730.5Pa・sであった。
(アクリル樹脂(X−2)の製造)
MMAの代わりに、MAの63.7gを使用し、EMAの代わりに、ステアリルメタクリレートの36.3gを使用した以外は、製造例5と同様にして、固形分濃度が99.5質量%、Mwが70,000、Mnが44,000のアクリル樹脂(X−2)を得た。得られたアクリル樹脂(X−2)の組成はMA単位/ステアリルメタクリレート単位=87/13(モル比)であった。また、アクリル樹脂(X−2)のガラス転移温度は18.2℃であり、190℃における溶融粘度は5.5Pa・sであった。
A−1:市販のPVDF(A)。SHENZHOU NEWMATERIAL CO.,Ltd(東岳社製)、製品名「PVDF DS203」、質量平均分子量(Mw):270,000、数平均分子量(Mn):160,000、融点:170.0℃、結晶化度:22.5%、結晶化度(急冷時):19.7%、結晶化度(徐冷時):21.8%、結晶化度の差(|徐冷時−急冷時|):2.1%、190℃における溶融粘度:3,100Pa・s。
D−1:酸化チタン顔料(デュポン社製、Ti−Pure(商品名) R960、酸化チタン含有量:89質量%)。
D−2:有機系紫外線吸収剤(BASF社製、Tinuvin(商品名) 405、分子量:583.8、融点:76.3℃、揮発温度:348.5℃)。
D−3:脱ガス剤(ベンゾイン)。
D−4:粉体塗料用レベリング剤(ビックケミー社製、BYK(商品名)−360P)。
表2に記載の各成分を、高速ミキサー(佑崎有限公司社製)を用いて、10〜30分程度混合し、粉末状の混合物を得た。該混合物を2軸押出機(サーモプリズム社製、16mm押出し機)を用いて、120℃のバレル設定温度にて溶融混練を行い、粉体塗料用組成物からなるペレットを得た。該ペレットを粉砕機(FRITSCH社製、ロータースピードミルP14)を用いて常温で粉砕し、200メッシュによる分級を行い、平均粒子径が約20μmの粉体を得た。この際の粉砕性を表2に示す。
なお、例4および例7では、ペレットがベタつき、粉砕ができず、粉体塗料を製造することができなかった。例5では、170℃のバレル設定温度にて溶融混練を行い、ペレットを得た。
一方、ガラス転移温度が40℃未満のアクリル樹脂(Z−1)を用いた例4においては、ペレットがベタつき、粉砕できず、粉体塗料が製造できなかった。
ガラス転移温度が90℃超のアクリル樹脂(Z−2)を用いた例5においては、密着性、耐候性、外観、光沢度、折り曲げ加工性がいずれも不充分であった。
さらに、MMA単位とEMA単位からなり、比率(MMA単位/EMA単位)が50/50〜90/10(モル比)であり、ガラス転移温度が40〜90℃の範囲にあるアクリル樹脂(B−1)、(B−2)を使用した例6および例7においては、溶融膜の濡れ性に優れていたため、基材への塗膜の密着性に優れていた。
一方、比率(MMA単位/EMA単位)が50/50〜90/10(モル比)の範囲外であり、ガラス転移温度が90℃超であるアクリル樹脂(X−1)を使用した例6においては、溶融膜の濡れ性が不充分なため、得られた塗膜の基材への密着性が不充分であった。また、基材のアルミニウム板に腐食が認められた。MMAおよびEMA以外の単量体を共重合させて得たガラス転移温度が40℃未満であるアクリル樹脂(X−2)を使用した例7では、粉体塗料を製造できなかった。
クロメート処理を行ったアルミニウム板に代えて、ヘンケル社製のクロム(VI)を含まない化成処理薬剤(商品名:「アロジン5200」)で処理したアルミニウム板を用い、プライマーとしてペルノックス社製エポキシ樹脂(商品名:「ペルパウダーPCE−900」)を、膜厚が30μmになるように静電塗装してから、例1で得られた粉体塗料を静電塗装した以外は例1と同様に塗膜が付いたアルミニウム板を得た。
プライマーとしてペルノックス社製エポキシ樹脂粉体塗料を用いなかった以外は例8と同様にして塗膜が付いたアルミニウム板を得た。
例1、例8および例9で得られた塗膜が付いたアルミニウム板を試験片として、腐食性および耐候性の評価を行った。結果を表3に記す。
JIS K 5600−7−1(1999年)に準拠し、アルミニウム板の腐食性を、以下の基準で評価した。
○(良好):塗膜のクロスカット部に、塗膜のふくれやアルミニウムの白錆の発生が確認されない。
×(不良):塗膜のクロスカット部に、塗膜のふくれやアルミニウムの白錆の発生が確認される。
なお、2014年7月1日に出願された日本特許出願2014−136303号および2014年7月1日に出願された日本特許出願2014−136304号の明細書、特許請求の範囲および要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (10)
- 下記ポリビニリデンフルオリド(A)と下記アクリル樹脂(B)とを含む、粉体塗料用組成物。
ポリビニリデンフルオリド(A):融点が151〜200℃のポリビニリデンフルオリド。
アクリル樹脂(B):ガラス転移温度が40〜90℃のアクリル樹脂。 - 前記ポリビニリデンフルオリドの結晶化度が10〜35%である、請求項1に記載の粉体塗料用組成物。
- 前記アクリル樹脂(B)が、メチルメタクリレートに由来する単位とエチルメタクリレートに由来する単位からなり、
前記メチルメタクリレートに由来する単位と前記エチルメタクリレートに由来する単位の比率[(メチルメタクリレート単位)/(エチルメタクリレート単位)]が50/50〜90/10(モル比)である、請求項1または2に記載の粉体塗料用組成物。 - 前記ポリビニリデンフルオリド(A)の融点と前記アクリル樹脂(B)のガラス転移温度の差が65〜150℃である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粉体塗料用組成物。
- 前記ポリビニリデンフルオリド(A)の含有量が、前記ポリビニリデンフルオリド(A)と前記アクリル樹脂(B)との合計100質量部のうち、30〜95質量部である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の粉体塗料用組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の粉体塗料用組成物からなる粉体を含む、粉体塗料。
- 基材の表面に、請求項6に記載の粉体塗料から形成されてなる塗膜を有する、塗装物品。
- 前記基材の材質が、化成処理薬剤で表面処理されたアルミニウムまたはアルミニウム合金である、請求項7に記載の塗装物品。
- 前記化成処理薬剤が、クロムを含まない、ジルコニウム系処理薬剤またはチタニウム系処理薬剤である、請求項8に記載の塗装物品。
- 基材の表面と、前記粉体塗料から形成されてなる塗膜の間に、さらに、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂およびエポキシ樹脂からなる群から選択される少なくとも一種のプライマーからなるプライマー層を有する、請求項7に記載の塗装物品。
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