JPWO2016088846A1 - 塗膜の補修方法及び塗装物品 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)ビニリデンフルオリドとテトラフルオロエチレンとの共重合体を含む補修用塗料(特許文献1)。
(2)水酸基含有含フッ素重合体と、硬化剤と、密着性向上用重合体とを含む補修用塗料(特許文献2)。
特許文献2の実施例には、水酸基含有含フッ素重合体と、密着性向上用重合体と、硬化剤と、水酸基含有含フッ素重合体の100質量部に対して50質量部の酸化チタン顔料と、有機溶剤とを含む溶剤系補修用塗料によって、樹脂成分がPVDFのみからなるPVDF系塗膜を補修することが記載されている。
さらに、上記(1)、(2)の溶剤系補修用塗料から形成された補修塗膜は、塗膜の伸び率が低く、塗装物品の加工時等において、補修塗膜が押し込みや折り曲げによる変形を受けた場合に、変形部分にクラックが入りやすい。その結果、補修塗膜のクラックから水分や塩分が侵入し、PVDF系塗膜の傷を通って基材に達し、基材の腐食が発生しやすい。また、補修塗膜が押し込みや折り曲げによる変形を受けた場合に、変形部分の色が白く変色しやすい。
[1]基材の表面に第一の塗料を塗装して形成された第一の塗膜の補修対象箇所に、第二の塗料を塗装して第二の塗膜を形成することによって、第一の塗膜を補修する方法であって、前記第一の塗料がポリビニリデンフルオリド単独重合体又は共重合体(以下、PVDF(A)ともいう。)と、PVDF(A)以外の樹脂(B)とを含む粉体塗料であり、前記第二の塗料が、フッ素樹脂(L)と、酸化チタン顔料(M)とを含む塗料であり、前記酸化チタン顔料(M)の含有量が、前記フッ素樹脂(L)の100質量部に対して15〜190質量部である、塗膜の補修方法。
[2]前記樹脂(B)が、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂及びエポキシ樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である、上記[1]に記載の塗膜の補修方法。
[3]前記フッ素樹脂(L)が、ビニリデンフルオリド重合体、水酸基含有含フッ素重合体及びカルボキシ基含有含フッ素重合体からなる群から選択される少なくとも1種である、上記[1]又は[2]に記載の塗膜の補修方法。
[4]前記第二の塗料が、水系塗料又は溶剤系塗料である、上記[1]〜[3]のいずれかに記載の塗膜の補修方法。
[5]基材と、前記基材の表面に第一の塗料を塗装して形成された第一の塗膜と、前記第一の塗膜の補修対象箇所に第二の塗料を塗装して形成された第二の塗膜とを有し、前記第一の塗料が、PVDF(A)と、PVDF(A)以外の樹脂(B)とを含む粉体塗料であり、前記第二の塗料が、フッ素樹脂(L)と、酸化チタン顔料(M)とを含む塗料であり、前記酸化チタン顔料(M)の含有量が、前記フッ素樹脂(L)の100質量部に対して15〜190質量部である、塗装物品。
[6]前記樹脂(B)が、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂及びエポキシ樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である、上記[5]に記載の塗装物品。
[7]前記フッ素樹脂(L)が、ビニリデンフルオリド重合体、水酸基含有含フッ素重合体及びカルボキシ基含有含フッ素重合体からなる群から選択される少なくとも1種である、上記[5]又は[6]に記載の塗装物品。
[8]前記第二の塗料が、水系塗料又は溶剤系塗料である、上記[5]〜[7]のいずれかに記載の塗装物品。
[9]前記PVDF(A)の有する融点、数平均分子量、質量平均分子量が、それぞれ、152〜160℃、50,000〜400,000、100,000〜500,000である、上記[1]〜[8]のいずれかに記載の塗膜の補修方法。
[10]前記PVDF(A)の含有量が、PVDF(A)と樹脂(B)との合計100質量部のうち、30〜90質量部である、上記[1]〜[9]のいずれかに記載の塗膜の補修方法。
[11]前記フッ素樹脂(L)のガラス転移温度が300℃以下である、上記[1]〜[10]のいずれかに記載の塗膜の補修方法。
[12]前記酸化チタン顔料(M)は、表面処理が施されており、かつ酸化チタン含有量が80〜95重量%である、上記[1]〜[11]のいずれかに記載の塗膜の補修方法。
[13]前記第一の塗膜の厚さが20〜1,000μmであり、前記第二の塗膜の厚さが、0〜200μmである、上記[1]〜[12]のいずれかに記載の塗膜の補修方法。
「フッ素樹脂」とは、分子中にフッ素原子を有する樹脂を意味する。
「融点」は、示差走査熱量測定(DSC)法で測定した融解ピークにおける温度である。
「ガラス転移温度」は、示差走査熱量測定(DSC)法で測定した中間点ガラス転移温度である。
「数平均分子量」及び「質量平均分子量」は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)法によってポリスチレン換算で求めた値である。
「ドライブレンド」とは、粉体を溶融することなく、また、溶媒を添加することなく、2種以上の粉体を混合することを意味する。
「溶融膜」とは、粉体塗料を塗装して形成された該粉体塗料の溶融物からなる膜を意味する。
「ウェット膜」とは、水系塗料又は溶剤系塗料を塗装して形成された、媒体(水及び有機溶剤のいずれか一方又は両方)を含む膜を意味する。
「塗膜」とは、前記溶融膜を冷却し、場合によっては硬化することにより形成される膜、又は前記ウェット膜を乾燥し、場合によっては硬化することにより形成される膜を意味する。
「(メタ)アクリレート」とは、アクリレート及びメタクリレートの総称である。
「単位」とは、重合体中に存在して重合体を構成する、単量体に由来する部分を意味する。炭素−炭素不飽和二重結合を有する単量体の付加重合により生じる、該単量体に由来する単位は、該不飽和二重結合が開裂して生じた2価の単位である。ポリエステル樹脂を構成する、多価カルボン酸化合物に由来する単位は、多価カルボン酸化合物の少なくとも1個のカルボキシ基から水酸基を除いた1価以上の単位であり、多価アルコール化合物に由来する単位は、多価アルコール化合物の少なくとも1個の水酸基から水素原子を除いた1価以上の単位である。また、ある単位の構造を重合体形成後に化学的に変換したものも単位という。
なお、場合により、個々の単量体に由来する単位をその単量体名に「単位」を付した名称で呼ぶ。
また、塗膜が押し込みや折り曲げによる変形を受けても変形部分にクラックや変色が発生しくい性質を、塗膜の加工性という。
本発明の塗膜の補修方法は、基材の表面に特定の第一の塗料を塗装して形成された第一の塗膜(PVDF系塗膜)の補修対象箇所に、特定の第二の塗料(補修用塗料)を塗装して第二の塗膜(補修塗膜)を形成することによって、第一の塗膜を補修する方法である。
基材の材質としては、アルミニウム、鉄、マグネシウム、それらの合金等の金属類が好ましく、防食性に優れ、軽量で、建築材料用途に優れた性能を有する点から、アルミニウム又はその合金が特に好ましい。
アルミニウム合金としては、アルミニウムと、銅、マンガン、ケイ素、マグネシウム、亜鉛およびニッケルからなる群から選ばれる少なくとも一種との合金が挙げられる。
基材の形状、サイズ等は、特に限定されない。
化成処理薬剤としては、6価クロム系処理薬剤、3価クロム系処理薬剤、ジルコニウム系処理薬剤、チタニウム系処理薬剤などが挙げられる。環境への配慮の点から、ジルコニウム系処理薬剤、チタニウム系処理薬剤が好ましい。
具体的に、ジルコニウム系処理薬剤としては、日本シー・ビー・ケミカル社製の「ケミボンダ―(商品名)5507、5703、5705、5706」、日本パーカライジング社製の「パルコート3762、3796、20X」、ヘンケル社製の「アロジン(商品名)5200、4707」、日本ペイント社製の「アルサーフ(商品名)320、375」、バルクケミカル社製の「E−CLPS(商品名)1700、1900」、アトテック社製の「インターロックス(商品名)、5705、5707」等が挙げられ、チタニウム系処理薬剤としては、日本ペイント社製の「アルサーフ(商品名)CX4707」、バルクケミカル社製の「E−CLPS(商品名)2100、2900」等が挙げられる。
第一の塗料は、PVDF(A)と、PVDF(A)以外の樹脂(B)(以下、単に樹脂(B)ともいう)とを含む粉体塗料である。
粉体塗料(I):PVDF(A)と樹脂(B)とを含む粉体塗料用組成物(以下、組成物(α)とも記す。)からなる粉体(X)を含む。
粉体塗料(II):組成物(α)からなる粉体(X)と、フッ素樹脂以外の樹脂(C)を含み、フッ素樹脂を含まない粉体塗料用組成物(以下、組成物(β)とも記す。)からなる粉体(Y)とを含む。
以下、粉体塗料(I)及び粉体塗料(II)のそれぞれについて説明する。
粉体塗料(I)は、下記粉体(X)の少なくとも1種を含む。
粉体(X):PVDF(A)と樹脂(B)とを含む組成物(α)からなる粉体。
組成物(α)は、必要に応じて、顔料(D)、硬化剤(E)、硬化触媒(F)、その他の成分(G)などを含んでいてもよい。
組成物(α)を用いることによって、粉体(X)を製造できる。粉体(X)をそのまま粉体塗料(I)として用いてもよく、粉体(X)と後述する粉体(Y)を混合した粉体塗料(II)として用いてもよい。
PVDF(A)は、ビニリデンフルオリド(以下、VDFとも記す。)の単独重合体、又はVDF単位の80モル%以上100モル%未満、好ましくは、83〜9モル%と、VDF以外の他の単量体単位の0モル%超20モル%以下、好ましくは、85〜95モル%とからなる共重合体である。他の単量体単位の割合が20モル%を超えると、第一の塗膜の耐候性が劣る。粉体(X)を熱硬化性の粉体塗料として用いる場合は、PVDF(A)は、カルボキシ基、水酸基、スルホ基等の硬化剤(E)と反応し得る反応性基を有していてもよい。
PVDF(A)の融点、数平均分子量(Mn)及び質量平均分子量(Mw)がこれらの範囲内であれば、組成物(α)を粉砕して粉体(X)とする際に組成物(α)を粉砕しやすい。また、第一の塗膜の加工性に優れ、第一の塗膜の基材への密着性に優れる。さらに、組成物(α)中への顔料(D)の分散性が優れる。その結果、第一の塗膜の耐候性は、さらに優れたものとなる。また、組成物(α)を低温で溶融混練でき、樹脂(B)の劣化を抑えることができる。その結果、第一の塗膜の黄変が抑えられ、第一の塗膜は、外観に優れたものとなる。
樹脂(B)は、PVDF(A)以外の樹脂であればよい。
樹脂(B)は、後述するフッ素樹脂(L)等のPVDF以外のフッ素樹脂でもよく、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂等のフッ素原子を含まない樹脂でもよい。第一の塗膜と第二の塗膜との密着性が高く、かつ第二の塗膜の加工性が良好となる点から、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂及びエポキシ樹脂からなる群から選択される少なくとも1種が好ましい。アクリル樹脂及びポリエステル樹脂は、熱可塑性であってもよく、熱硬化性であってもよい。
アクリル樹脂は、(メタ)アクリレート単位を有する重合体である。粉体(X)を熱硬化性の粉体塗料として用いる場合は、カルボキシ基、水酸基、スルホ基等の硬化剤(E)と反応し得る反応性基を有していてもよい。
MMA単位の割合、アクリル樹脂の数平均分子量(Mn)及びアクリル樹脂の質量平均分子量(Mw)がこれらの範囲内であれば、組成物を粉砕して粉体とする際に組成物を粉砕しやすい。また、組成物の溶融混練時にベタつきが少ない。粉体のブロッキングが抑えられる。さらに、溶融膜の基材への濡れ性が優れ、その結果、第一の塗膜の基材への密着性に優れる。また、溶融混練時の組成物の溶融粘度が下がるため、組成物中への顔料(D)の分散性が優れる。その結果、第一の塗膜の耐候性は、さらに優れたものとなる。また、塗装時の溶融膜の溶融粘度が下がり、その結果、気泡抜けがよくなり、第一の塗膜の基材への密着性は、優れたものとなる。
ポリエステル樹脂としては、多価カルボン酸化合物に由来する単位と多価アルコール化合物に由来する単位とを有し、必要に応じて、これら2種の単位以外の単位(例えば、ヒドロキシカルボン酸化合物に由来する単位等)を有するものが挙げられる。
以下、多価カルボン酸化合物に由来する単位を「多価カルボン酸単位」、多価アルコール化合物に由来する単位を「多価アルコール単位」とも記す。
ポリエステル樹脂の水酸基価は、20〜100mgKOH/gが好ましく、20〜80mgKOH/gが特に好ましい。酸価は、1〜80mgKOH/gが好ましく、3〜50mgKOH/gが特に好ましい。
水酸基価及び酸価は、JIS K 1557−1:2007(ISO 14900:2001)に準じて測定される。
芳香環としては、ベンゼン環又はナフタレン環が好ましく、ベンゼン環が特に好ましい。ベンゼン環の場合は1分子に2個存在していてもよい。
芳香族多価カルボン酸化合物におけるカルボキシ基の数は、2〜4個が好ましく、2個が特に好ましい。
炭素数8〜15の芳香族多価カルボン酸化合物としては、例えば、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、フタル酸無水物等が挙げられる。
多価カルボン酸単位としては、第一の塗膜の耐候性が優れる点から、イソフタル酸単位が好ましい。
炭素数2〜10の多価アルコール化合物としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、スピログリコール、1,10−デカンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
多価アルコールとしては、ネオペンチルグリコール、1,2−ペンタンジオール、1,5−ペンタンジオール、トリメチロールプロパン等が好ましく、入手容易の点で、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパンがより好ましい。
エポキシ樹脂としては、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)−1−ブタノールの1,2−エポキシ−4−(2−オキシラニル)シクロヘキサン付加物等が挙げられる。
顔料(D)としては、光輝顔料、防錆顔料、着色顔料及び体質顔料からなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましい。
粉体(X)を熱硬化性の粉体塗料として用いる場合は、組成物(α)は硬化剤(E)を含んでいてもよい。
硬化剤(E)は、樹脂(PVDF(A)、樹脂(B)等)の反応性基と反応して樹脂を架橋したり、高分子量化して、樹脂を硬化させる化合物である。硬化剤(E)は、樹脂が有する反応性基(水酸基、カルボキシ基等)に反応し得る反応性基を2個以上有する。硬化剤(E)の反応性基は、粉体塗料が加熱溶融された際に反応し得る反応性基であることが好ましく、例えば、ブロック化イソシアナート基が好ましい。ブロック化イソシアナート基は、粉体塗料が加熱溶融された際に、ブロック剤が脱離してイソシアナート基となり、該イソシアナート基が反応性基として作用する。
硬化剤(E)は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ブロック化イソシアナート系硬化剤(E1)としては、脂肪族、芳香族又は芳香脂肪族のジイソシアナートと、活性水素を有する低分子化合物とを反応させて得たポリイソシアナートを、ブロック剤と反応させ、マスキングすることによって製造したものが好ましい。
粉体(X)を熱硬化性の粉体塗料として用いる場合は、組成物(α)は硬化触媒(F)を含んでいてもよい。
硬化触媒(F)は、硬化反応を促進し、第一の塗膜に優れた化学性能及び物理性能を付与するものである。
ブロック化イソシアナート系硬化剤(E1)を用いる場合、硬化触媒(F)としては、スズ触媒(オクチル酸スズ、トリブチルスズラウレート、ジブチルスズジラウレート等)が好ましい。
硬化触媒(F)は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
組成物(α)は、必要に応じて、その他の成分(G)を含んでいてもよい。
その他の成分(G)としては、例えば、紫外線吸収剤、光安定剤、つや消し剤(超微粉合成シリカ等)、界面活性剤(ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、又はアニオン系界面活性剤)、レベリング剤、表面調整剤(第一の塗膜の表面平滑性を向上させる)、脱ガス剤(粉体に巻き込まれる空気、硬化剤(E)から出てくるブロック剤、水分等が第一の塗膜内に留まらないよう、溶融膜外へ出す作用がある。なお、通常は、固体だが、溶融すると非常に低粘度になる。)、充填剤、熱安定剤、増粘剤、分散剤、帯電防止剤、防錆剤、シランカップリング剤、防汚剤、低汚染化剤等が挙げられる。
組成物(α)中のPVDF(A)の含有量は、PVDF(A)と樹脂(B)との合計100質量部のうち、30〜90質量部が好ましく、35〜90質量部がより好ましく、40〜85質量部が特に好ましい。PVDF(A)の含有量が前記下限値以上であれば、第一の塗膜の耐候性にさらに優れる。PVDF(A)の含有量が前記上限値以下であれば、第一の塗膜の加工性にさらに優れる。
硬化剤(E)がブロック化イソシアナート系硬化剤(E1)の場合、組成物(α)中のブロック化イソシアナート系硬化剤(E1)の含有量は、組成物(α)中の水酸基に対するイソシアナート基のモル比が0.05〜1.5となる量が好ましく、0.8〜1.2となる量が特に好ましい。該モル比が前記範囲の下限値以上であれば、粉体塗料の硬化度が高くなり、基材への第一の塗膜の密着性、第一の塗膜の硬度及び耐薬品性等に優れる。該モル比が前記範囲の上限値以下であれば、第一の塗膜が脆くなりにくく、しかも、第一の塗膜の耐熱性、耐薬品性、耐湿性等が優れる。
粉体塗料(I)は、公知の製造方法、例えば、下記工程(a)、工程(b)及び工程(c)を有する製造方法によって製造できる。
(a)PVDF(A)と樹脂(B)とを含み、必要に応じて、顔料(D)、硬化剤(E)、硬化触媒(F)、その他の成分(G)等を含んでもよい混合物を溶融混練して、組成物(α)からなる混練物を得る工程。
(b)組成物(α)からなる混練物を粉砕して、粉体(X)を得る工程。
(c)必要に応じて、粉体(X)の分級を行う工程。
粉体塗料(II)は、粉体(X)の少なくとも1種及び下記粉体(Y)の少なくとも1種を含む。
粉体(Y):フッ素樹脂以外の樹脂(C)を含み、フッ素樹脂を含まない組成物(β)からなる粉体。
組成物(β)は、必要に応じて、顔料(D)、硬化剤(E)、硬化触媒(F)、その他の成分(G)等を含んでいてもよい。
樹脂(C)は、フッ素樹脂以外の樹脂であればよい。
樹脂(C)は、第一の塗膜と第二の塗膜との密着性が高く、かつ、第二の塗膜の加工性が良好となる点から、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂及びシリコーン樹脂からなる群から選択される少なくとも1種が好ましい。
アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、及びエポキシ樹脂としては、組成物(α)で例示したものと同様のものが挙げられ、好ましい態様も同様である。
ウレタン樹脂としては、ポリオール(アクリルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、プロピレングリコール、プロピレンオキサイド等)と、イソシアナート化合物とを混合した混合物、又は反応させた樹脂が挙げられる。粉体のポリオール(アクリルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール等)と粉体のイソシアナート化合物からなる混合物を用いることが好ましい。
シリコーン樹脂としては、分岐構造を有し、反応活性基としてシラノール基(Si−OH)を有しており、互いに脱水縮合することで硬化し、硬化後は三次元架橋構造の第一の塗膜を形成し得るものが挙げられる。また、比較的低分子量のシリコーン樹脂(変性用シリコーン樹脂中間体)と他の熱硬化性樹脂(アルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂等)とを併用してもよい。
顔料(D)、硬化剤(E)、硬化触媒(F)及びその他の成分(G)としては、組成物(α)で例示したものと同様のものが挙げられ、好ましい態様も同様である。
組成物(β)中の樹脂(C)の含有量は、組成物(β)(100質量%)のうち、20〜85質量%が好ましく、30〜80質量%がより好ましく、40〜75質量%が特に好ましい。
硬化剤(E)がブロック化イソシアナート系硬化剤(E1)の場合、組成物(β)中のブロック化イソシアナート系硬化剤(E1)の含有量は、組成物(β)中の水酸基に対するイソシアナート基のモル比が0.05〜1.5となる量が好ましく、0.8〜1.2となる量が特に好ましい。該モル比が前記範囲の下限値以上であれば、粉体塗料の硬化度が高くなり、基材への第一の塗膜の密着性、第一の塗膜の硬度及び耐薬品性等が優れる。該モル比が前記範囲の上限値以下であれば、第一の塗膜が脆くなりにくく、しかも、第一の塗膜の耐熱性、耐薬品性、耐湿性等が優れる。
組成物(α)中の樹脂(B)及び組成物(β)中の樹脂(C)の合計の含有量は、組成物(α)中のPVDF(A)及び樹脂(B)と組成物(β)中の樹脂(C)との合計の100質量部に対して、10〜90質量部が好ましく、20〜80質量部がより好ましく、25〜75質量部が特に好ましい。樹脂(B)及び樹脂(C)の合計の含有量が前記下限値以上であれば、第一の塗膜のコストを抑えることができる。樹脂(B)及び樹脂(C)の合計の含有量が前記上限値以下であれば、第一の塗膜の耐候性がさらに優れる。
粉体塗料(II)は、公知の製造方法、例えば、下記工程(a)〜(g)を有する製造方法によって製造できる。
(a)PVDF(A)と樹脂(B)とを含み、必要に応じて、顔料(D)、硬化剤(E)、硬化触媒(F)、その他の成分(G)等を含んでもよい混合物を溶融混練して、組成物(α)からなる混練物を得る工程。
(b)組成物(α)からなる混練物を粉砕して、粉体(X)を得る工程。
(c)必要に応じて、粉体(X)の分級を行う工程。
(d)樹脂(C)を含み、フッ素樹脂を含まず、必要に応じて、顔料(D)、硬化剤(E)、硬化触媒(F)、その他の成分(G)等を含んでもよい混合物を溶融混練して、組成物(β)からなる混練物を得る工程。
(e)前記組成物(β)からなる混練物を粉砕して、粉体(Y)を得る工程。
(f)必要に応じて、粉体(Y)の分級を行う工程。
(g)粉体(X)と粉体(Y)とをドライブレンドする工程。
第一の塗膜は、基材の表面に第一の塗料(例えば、粉体塗料(I)又は粉体塗料(II))を塗装して形成された塗膜である。
(h)基材の表面に第一の塗料を塗装し、粉体塗料の溶融物からなる溶融膜を形成する工程。
(i)溶融膜を冷却して第一の塗膜を形成する工程。
基材の表面に第一の塗料を塗装して、基材の表面に粉体塗料の溶融物からなる溶融膜を形成する。
粉体塗料の溶融物からなる溶融膜は、基材への第一の塗料の塗装と同時に形成してもよく、基材に第一の塗料の粉体を付着させた後に、基材上で粉体を加熱溶融させて形成してもよい。第一の塗料が熱硬化性の場合、第一の塗料が加熱溶融されるとほぼ同時に、組成物中の反応成分の硬化反応が開始するため、第一の塗料の加熱溶融と基材への付着は、ほぼ同時に行うか、第一の塗料の基材への付着の後に、第一の塗料の加熱溶融を行う必要がある。
溶融状態の溶融膜を室温(20〜25℃)まで冷却し、場合によっては、硬化させて第一の塗膜を形成する。
焼付け後の冷却は、急冷、徐冷いずれでもよく、基材から第一の塗膜がはがれにくい点で、徐冷が好ましい。
第二の塗料は、フッ素樹脂(L)と、酸化チタン顔料(M)とを含む塗料である。
第二の塗料は、必要に応じて、硬化剤(N)、硬化触媒(O)、樹脂(P)、有機溶剤、水等の媒体(Q)、これら以外の他の成分(R)等を含んでいてもよい。
第二の塗料としては、特殊な塗装装置が不要であり、塗膜の膜厚の制御がしやすく、さらに、第1の塗膜面への濡れ広がり性が良好であるという点で、水系塗料又は溶剤系塗料が好ましい。
フッ素樹脂(L)としては、フルオロオレフィンの単独重合体又は共重合体が挙げられる。共重合体の場合は、フルオロオレフィンの2種以上の共重合体、フルオロオレフィンの1種以上とフルオロオレフィン以外の含フッ素単量体の1種以上との共重合体、フルオロオレフィンの1種以上とフッ素原子を有しない単量体の1種以上との共重合体、フルオロオレフィンの1種以上とフルオロオレフィン以外の含フッ素単量体の1種以上とフッ素原子を有しない単量体の1種以上との共重合体等が挙げられる。
フルオロオレフィンの炭素数は、2〜8が好ましく、2〜6がより好ましい。
フルオロオレフィンにおけるフッ素原子の数は、2以上が好ましく、3〜4が特に好ましい。フッ素原子の数が2以上であれば、第二の塗膜は耐候性に優れ、後述する光沢保持率を高く維持しやすい。フルオロオレフィンにおいては、フッ素原子で置換されていない水素原子の1個以上が塩素原子で置換されていてもよい。フルオロオレフィンが塩素原子を有すると、フッ素樹脂(L)に酸化チタン顔料(M)や、必要に応じて配合される他の顔料(特に、シアニンブルー、シアニングリーン等の有色の有機顔料)を分散させやすい。また、フッ素樹脂(L)のガラス転移温度を、30℃以上に設計でき、第二の塗膜のブロッキングを抑えることができる。
フルオロオレフィンは、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
フルオロオレフィン単位としては、フルオロオレフィンの重合により直接形成される単位が好ましい。
フッ素原子を有しない単量体としては、水酸基を有する単量体、ビニル系単量体、すなわち、炭素−炭素二重結合を有する化合物等が挙げられる。
他の単量体は、フッ素樹脂(L)を構成する単位として必須の単位を形成する単量体(例えば、ETFEにおけるエチレン及びTFE、PFAにおけるTFE及びペルフルオロ(アルキルビニルエーテル))以外の単量体である。
他の単量体としては、フッ素樹脂(L)が基材(特にアルミニウム製基材)への密着性に優れ、シーリング剤によるアルミニウム製カーテンウォールの固定がしやすい等の点から、VDFが特に好ましい。
水酸基含有含フッ素重合体(L1)としては、フルオロオレフィン単位と、フルオロオレフィンと共重合可能な、水酸基を有する単量体(以下、単量体(m1)と記す。)単位と、必要に応じてフルオロオレフィン及び単量体(m1)以外の他の単量体(以下、単量体(m2)と記す。)単位とを有する水酸基含有含フッ素重合体が好ましい。
水酸基を有する単量体としては、例えば、アリルアルコール、ヒドロキシアルキルビニルエーテル(2−ヒドロキシエチルビニルエーテル、4−ヒドロキシブチルビニルエーテル、シクロヘキサンジオールモノビニルエーテル等)、ヒドロキシアルキルアリルエーテル(2−ヒドロキシエチルアリルエーテル等)、ヒドロキシアルカン酸ビニル(ヒドロキシプロピオン酸ビニル等)、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート(ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等)等が挙げられる。
単量体(m1)は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
ビニル系単量体としては、例えば、ビニルエーテル、アリルエーテル、カルボン酸ビニルエステル、カルボン酸アリルエステル、オレフィン等が挙げられる。
アリルエーテルとしては、例えば、アルキルアリルエーテル(エチルアリルエーテル、ヘキシルアリルエーテル等)が挙げられる。
カルボン酸アリルエステルとしては、例えば、カルボン酸(酢酸、酪酸、ピバリン酸、安息香酸、プロピオン酸等)のアリルエステルが挙げられる。
オレフィンとしては、例えば、エチレン、プロピレン、イソブチレン等が挙げられる。
単量体(m2)としては、第二の塗膜の柔軟性に優れる点からは、炭素数3以上の直鎖状又は分岐状のアルキル基を有するものが好ましい。
単量体(m2)は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
組み合わせ(1)
フルオロオレフィン:TFE又はCTFE、
単量体(m1):ヒドロキシアルキルビニルエーテル、
単量体(m2):シクロアルキルビニルエーテル、アルキルビニルエーテル及びカルボン酸ビニルエステルから選ばれる1種以上。
組み合わせ(2)
フルオロオレフィン:TFE、
単量体(m1):ヒドロキシアルキルビニルエーテル、
単量体(m2):CHVE又はtert−ブチルビニルエーテル。
組み合わせ(3)
フルオロオレフィン:CTFE、
単量体(m1):ヒドロキシアルキルビニルエーテル、
単量体(m2):CHVE又はtert−ブチルビニルエーテル。
フルオロオレフィン単位が前記下限値以上であれば、第二の塗膜は耐候性に優れ、後述する光沢保持率を高く維持しやすい。フルオロオレフィン単位が前記上限値以下であれば、第二の塗膜の防汚性、耐水性、耐酸性及び耐アルカリ性がより優れる。
カルボキシ基含有含フッ素重合体(L2)は、例えば、下記の方法によって得られる。
(1)有機溶媒中、水酸基含有含フッ素重合体(L1)の水酸基と酸無水物とを反応させてエステル結合及びカルボキシ基を形成させる方法。
(2)水酸基含有含フッ素重合体(L1)と酸無水物とを溶融混練し、水酸基含有含フッ素重合体(B1)の水酸基と酸無水物とを反応させてエステル結合及びカルボキシ基を形成させる方法。
第二の塗料中に未反応の原料(水酸基含有含フッ素重合体(L1)、酸無水物等)が含まれる場合、未反応の原料は、カルボキシ基含有含フッ素重合体(L2)として取り扱う。
酸無水物としては、二塩基性酸無水物が挙げられる。
二塩基性酸無水物としては、無水コハク酸、無水グルタル酸、無水イタコン酸、無水1,2−シクロヘキサンジカルボン酸(ヘキサヒドロ無水フタル酸)、無水cis−4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸、無水フタル酸、4−メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、無水1,8−ナフタル酸、無水マレイン酸等が挙げられる。
酸化チタン顔料(M)としては、光触媒反応が進行しにくくなるような表面処理がなされたものが好ましく、具体的には、シリカ、アルミナ、ジルコニア、セレン、有機成分(ポリオール等)等で表面処理された酸化チタン顔料が好ましく、これらの表面処理によって、酸化チタン含有量が80〜95質量%、好ましくは83〜90質量%に調整された酸化チタン顔料が特に好ましい。表面処理の少なくとも1種が、ジルコニアであって、その処理量は、ジルコニア原子として、0.01〜5.0質量%の範囲にあると、高温・多湿地域で、より光触媒反応を進行させにくいので、塗膜保護の観点から好ましい。
酸化チタン含有量が前記下限値以上であれば、第二の塗膜の白色度に優れる。酸化チタン含有量が前記上限値以下であれば、第二の塗膜が劣化しにくい。
硬化剤(N)は、樹脂の反応性基と反応して、樹脂を架橋したり高分子量化したりして、樹脂を硬化させる化合物である。
硬化剤(N)は、フッ素樹脂(L)及び後述する樹脂(P)が有する反応性基に反応し得る反応性基を2個以上有する。
フッ素樹脂(L)及び後述する樹脂(P)が有する反応性基としては、水酸基、カルボキシ基、アミノ基、エポキシ基、アルコキシシリル基、イソシアナート基等が挙げられる。
フッ素樹脂(L)が水酸基を有する場合、硬化剤(N)としては、水酸基に反応し得る反応性基を2個以上有する化合物を含むことが好ましい。硬度が高く、耐熱性、耐水性等の耐久性、耐候性、耐擦傷性及び耐衝撃性に優れた第二の塗膜を形成しやすい点から、イソシアナート系硬化剤、ブロック化イソシアナート系硬化剤、アミン系硬化剤及びエポキシ系硬化剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を含むことが特に好ましい。
無黄変ポリイソシアナートとしては、例えば、脂環族ポリイソシアナート(イソホロンジイソシアナート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアナート等)、脂肪族ポリイソシアナート(ヘキサメチレンジイソシアナート等)等が挙げられる。
無黄変ポリイソシアナート変性体としては、例えば、脂肪族ジイソシアナート又は脂環族ジイソシアナートのイソシアヌレート体(n1);脂肪族ジイソシアナート又は脂環族ジイソシアナートをポリオール又はポリアミンで変性した、−Z−C(=O)−NH−で表される構造を有する変性体(n2);脂肪族ジイソシアナート又は脂環族ジイソシアナートのイソシアヌレート体の一部のイソシアナート基をポリオール又はポリアミンで変性した、−Z−C(=O)−NH−で表される構造を有する変性体(n3);イソシアヌレート体(n1)と変性体(n2)の混合物からなる変性体(n4)等が挙げられる。ただし、−Z−C(=O)−NH−におけるZは、ポリオール又はポリアミンに由来する有機基である。ポリオール又はポリアミンが有する官能基数は2〜3が好ましい。
イソシアナート基のブロック化は、イプシロンカプロラクタム、メチルエチルケトンオキシム、メチルイソブチルケトンオキシム、ピラリジン、トリアジン等によって行うことができる。
メラミン樹脂としては、具体的には、メラミンをアルキルエーテル化したアルキルエーテル化メラミン樹脂等が挙げられる。中でも、メトキシ基及び/又はブトキシ基で置換したメラミン樹脂が好ましい。
硬化触媒(O)は、硬化反応を促進し、第二の塗膜に優れた化学性能及び物理性能を付与するために用いられる。特に、低温において短時間で硬化させる場合には、硬化触媒(O)を含ませることが好ましい。
硬化触媒(O)としては、公知のものを用いることができ、硬化剤(N)の種類等に応じて適宜選択すればよい。
錫触媒としては、例えば、オクチル酸錫、トリブチル錫ジラウレート、ジブチルチンジラウレート等が挙げられる。
ジルコニウム触媒としては、例えば、ジルコニウムキレート等が挙げられる。ジルコニウム触媒の市販品としては、例えば、楠本化成社製の「K−KAT XC−4205」等が挙げられる。
ブロック化した酸触媒としては、カルボン酸、スルホン酸、リン酸等の各種酸のアミン塩が挙げられる。中でも、p−トルエンスルホン酸のジエタノールアミン塩又はトリエチルアミン塩、ドデシルベンゼンスルホン酸のジエタノールアミン塩又はトリエチルアミン塩等の高級アルキル置換スルホン酸アミン塩が好ましい。
硬化触媒(O)は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
樹脂(P)は、フッ素樹脂(L)に該当しない樹脂である。
樹脂(P)は、反応性基を有するものでもよく、有しないものでもよい。反応性基としては、水酸基、カルボキシ基、アミノ基、エポキシ基、アルコキシシリル基、イソシアナート基等が挙げられる。
樹脂(P)としては、例えば、フッ素樹脂(L)以外の含フッ素樹脂、非含フッ素樹脂(アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、アクリルポリオール樹脂、ポリエステルポリオール樹脂、ウレタン樹脂、アクリルシリコーン樹脂、シリコーン樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、オキセタン樹脂、アミノ樹脂等)等が挙げられる。
樹脂(P)は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
熱硬化性樹脂を樹脂(P)として含む場合、樹脂(P)は、硬化剤(N)により、フッ素樹脂(L)と連結し得ることが好ましい。具体的には、水酸基、エポキシ基、カルボニル基等を末端又は側鎖に含有するポリエステル樹脂又はアクリル樹脂が好ましい。
熱可塑性樹脂を樹脂(P)として含む場合、樹脂(P)は、フッ素樹脂(L)の水酸基と相互作用するような極性基、例えば、エステル基を含むことが好ましい。具体的には、硬化性基を有しないポリエステル樹脂又はアクリル樹脂が好ましい。
媒体(Q)としては、水及び有機溶剤が挙げられる。
有機溶剤としては、アルコール類、ケトン類、エステル類、炭化水素類等が挙げられる。
アルコール類としては、炭素数1〜10のアルコールが好ましく、例えば、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール等が挙げられる。
ケトン類としては、炭素数3〜10のアルキルケトンが好ましく、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルアミルケトン、メチルイソブチルケトン、エチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン等が挙げられる。
エステル類としては、炭素数2〜10のエステルが好ましく、例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソブチル、酢酸ブチル、酢酸ターシャリーブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、エトキシプロピオン酸エチル等が挙げられる。
炭化水素類としては、キシレン、トルエン等の芳香族炭化水素類、ミネラルスピリットに代表される脂肪族炭化水素混合物等が挙げられる。
有機溶剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
水性媒体における有機溶剤の含有量は、水性媒体の全質量に対して0〜10質量%であることが好ましい。有機溶剤の含有量の上限値は、3質量%が好ましく、1質量%がより好ましく、0.5質量%がさらに好ましく、0.3質量%が特に好ましい。
水性媒体が有機溶剤を含む場合、有機溶剤としては、常温下で、水と任意の割合で混合した時に、均一な溶液となる水溶性有機溶剤が好ましい。例えば、アセトン、メチルエチルケトン、エタノール、メタノール等が挙げられる。
有機溶剤としては、フッ素樹脂(L)の溶解性に優れる点から、カルボニル基を含む化合物が好ましい。具体例としては、ケトン類、エステル類等が挙げられる。
他の成分(R)は、フッ素樹脂(L)、酸化チタン顔料(M)、硬化剤(N)、硬化触媒(O)、樹脂(P)及び媒体(Q)のいずれにも該当しない成分である。
他の成分(R)としては、塗料に配合される成分として、公知の各種成分を用いることができる。例えば、シランカップリング剤、光安定剤、紫外線吸収剤、つや消し剤、界面活性剤、レベリング剤、顔料(酸化チタンを除く。)等が挙げられる。
第二の塗料中のフッ素樹脂(L)の含有量は、第二の塗料中の固形分(100質量%)のうち、10〜75質量%が好ましく、20〜70質量%がより好ましく、25〜60質量%が特に好ましい。フッ素樹脂(L)の含有量が前記範囲の下限値以上であれば、第二の塗膜の耐候性に優れる。フッ素樹脂(L)の含有量が前記範囲の上限値以下であれば、第二の塗膜のコストを抑えることができる。また、充分な量の酸化チタン顔料(M)を配合でき、酸化チタン顔料(M)の機能を効率的に発現できる。
第二の塗料中の固形分とは、第二の塗料の全量から媒体(Q)を除いた量を示す。後述の溶剤系塗料中の固形分、水系塗料中の固形分も同様である。
第二の塗料中の他の成分(R)の合計の含有量は、第二の塗料の固形分(100質量%)のうち、45質量%以下が好ましく、30質量%以下が特に好ましい。
第二の塗料が水系塗料である場合、水系塗料は、フッ素樹脂(L)と、酸化チタン顔料(M)と、水性媒体とを含む。
水系塗料は、必要に応じて、硬化剤(N)、硬化触媒(O)、樹脂(P)、他の成分(R)等を含んでいてもよい。
水系塗料の固形分濃度は、25〜80質量%が好ましく、35〜75質量%が特に好ましい。
水性媒体以外の各成分の水系塗料中の含有量の好ましい範囲は、第二の塗料中の各成分の含有量の好ましい範囲と同様である。
各成分の混合方法としては、水系塗料の製造に通常用いられる方法が使用できる。例えば、ボールミル、ペイントシェーカー、サンドミル、ジェットミル、ロッキングミル、アトライター、三本ロール、ニーダ等を用いる方法が挙げられる。
第二の塗料が溶剤系塗料である場合、溶剤系塗料は、フッ素樹脂(L)と、酸化チタン顔料(M)と、有機溶剤とを含む。
溶剤系塗料は、必要に応じて、硬化剤(N)、硬化触媒(O)、樹脂(P)、他の成分(R)等を含んでいてもよい。
溶剤系塗料の固形分濃度は、25〜80質量%が好ましく、35〜75質量%が特に好ましい。
有機溶剤以外の各成分の溶剤系塗料中の含有量の好ましい範囲は、第二の塗料中の各成分の含有量の好ましい範囲と同様である。
各成分の混合方法としては、溶剤系塗料の製造に通常用いられる方法が使用できる。例えば、ボールミル、ペイントシェーカー、サンドミル、ジェットミル、ロッキングミル、アトライター、三本ロール、ニーダ等を用いる方法が挙げられる。
第二の塗膜は、第一の塗膜の補修対象箇所に、第二の塗料(例えば、水系塗料又は溶剤系塗料)を塗装して形成された塗膜である。
下記の試験条件下で、JIS K 5600−7−7:2008(ISO 11341:2004)の方法1に準じ、キセノンウェザーメーターを用いてキセノンアーク放射を行い、曝露試験を行う。
キセノンアーク放射直前の第二の塗膜の60度鏡面光沢度の値を100%としたときの、キセノンアーク放射3000時間後の第二の塗膜の60度鏡面光沢度の値の割合を光沢保持率(単位:%)とする。60度鏡面光沢度は、JIS K 5600−4−7:1999(ISO 2813:1994)に準拠して測定する。
<試験条件>
相対湿度:70%RH、
温度:50℃、
光源:80W/m2(300〜400nm)、
水の噴霧及び乾燥:噴霧18分−乾燥102分のサイクル。
(j)第一の塗膜の補修対象箇所に第二の塗料を塗装して、ウェット膜を形成する工程。
(k)ウェット膜を乾燥させて、第二の塗膜を形成する工程。
第一の塗膜の補修対象箇所とは、基材の表面に第一の塗膜が形成された塗装物品の加工時、搬送時、取付施工時等において、第一の塗膜に傷がついた箇所である。
第二の塗料が水系塗料又は溶剤系塗料である場合の塗装方法としては、各種ウェット塗装法を採用でき、例えば、流動浸漬塗装、ロールコート、エアスプレー塗装、エアレススプレー塗装、電着塗装等が挙げられる。
ウェット膜を乾燥させ、場合によっては、硬化させて第二の塗膜を形成する。
ウェット膜の乾燥方法は、自然乾燥であってもよく、加熱手段を用いた強制乾燥であってもよい。強制乾燥の温度は、40〜250℃が好ましく、100〜220℃がより好ましい。
ウェット膜の硬化方法としては、赤外線乾燥炉、熱風循環式乾燥機等の加熱手段により加熱する方法が挙げられる。ウェット膜の加熱温度(硬化温度)は、40〜250℃が好ましく、100〜220℃がより好ましい。
以上説明した本発明の塗膜の補修方法にあっては、第一の塗膜が、PVDF(A)と、PVDF(A)以外の樹脂(B)とを含む粉体塗料である第一の塗料から形成されているため、樹脂成分がPVDFのみからなる第一の塗膜を補修する従来の方法の場合に比べ、第一の塗膜(PVDF系塗膜)と第二の塗膜(補修塗膜)との密着性が高い。また、樹脂(B)は柔軟性があり、かつ、樹脂(B)中のエステル結合等の、基材や第2の塗膜に対する密着性向上部位が存在することで、塗装物品の加工時等において、第二の塗膜が押し込みや折り曲げによる変形を受けた場合であっても、変形部分にクラックが入りにくく、変形部分の色が白く変色しにくい。
本発明の塗装物品は、基材と、基材の表面に特定の第一の塗料を塗装して形成された第一の塗膜と、第一の塗膜の補修対象箇所に特定の第二の塗料を塗装して形成された第二の塗膜とを有する。
基材としては、塗膜の補修方法で例示したものと同様のものが挙げられ、好ましい態様も同様である。
第一の塗料及び第一の塗膜としては、塗膜の補修方法で例示したものと同様のものが挙げられ、好ましい態様も同様である。
第二の塗料及び第二の塗膜としては、塗膜の補修方法で例示したものと同様のものが挙げられ、好ましい態様も同様である。
プライマーとしては、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂およびエポキシ樹脂からなる群から選択される少なくとも一種の樹脂を適宜用いることができる。
プライマー層の膜厚は、0.1〜60μmが好ましく、3.0〜40μmがより好ましい。
以上説明した本発明の塗装物品にあっては、第一の塗膜が、PVDF(A)と、PVDF(A)以外の樹脂(B)とを含む粉体塗料である第一の塗料から形成されているため、樹脂成分がPVDFのみからなる第一の塗膜を補修して得られた従来の塗装物品に比べ、第一の塗膜(PVDF系塗膜)と第二の塗膜(補修塗膜)との密着性が高い。また、樹脂(B)は柔軟性があり、かつ、樹脂(B)中のエステル結合等の、基材や第2の塗膜に対する密着性向上部位が存在することで、塗装物品の加工時等において、第二の塗膜が押し込みや折り曲げによる変形を受けた場合であっても、変形部分にクラックが入りにくく、変形部分の色が白く変化しにくい。
例1、2は実施例であり、例3〜5は比較例である。
[測定方法及び評価方法]
測定方法及び評価方法を以下に示す。
Thermal Analysis System(パーキンエルマー社製)を用い、試料の10mgについて、温度範囲:−25〜200℃、昇温速度:10℃/分で熱収支を測定し、得られたチャートの融解ピークを融点とした。
試料の0.5質量%テトラヒドロフラン(以下、THFと記す。)溶液について、GPS装置として高速GPC装置(東ソー社製、HLC−8220GPC)を用い、カラムとしてTSKgel G4000XL(東ソー社製)を用い、キャリア(THF)の流量を1.0mL/分として、スチレン換算の数平均分子量及び質量平均分子量を求めた。
Thermal Analysis System(パーキンエルマー社製)を用い、試料の10mgについて、温度範囲:−25〜200℃、昇温速度:10℃/分で熱収支を測定し、得られたチャートの変曲点から中点法によってガラス転移温度を求めた。
粉体の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定機(Sympatec社製、Helos−Rodos)で測定し、50%平均体積粒度分布により求めた。
試験片の第二の塗膜の表面の状態を目視し、以下の基準で評価した。
○(良好):第二の塗膜の表面平滑性に優れ、はじき、濡れ性の不良等が確認されなかった。
×(不良):第二の塗膜の表面平滑性が悪く、はじき、濡れ性の不良等が確認された。
JIS K 5600−5−6:1999(ISO 2409:1992)に準拠して、付着性の試験(クロスカット法)を実施し、以下の基準で評価した。
○(良好):第一の塗膜からの第二の塗膜のはがれは確認されなかった。
×(不良):第一の塗膜からの第二の塗膜のはがれが確認された。
沖縄県那覇市の屋外に試験片を設置し、1年後の試験片について、JIS K 5600−5−6:1999(ISO 2409:1992)に準拠して、付着性の試験(クロスカット法)を実施し、以下の基準で評価した。
○(良好):第一の塗膜からの第二の塗膜のはがれは確認されなかった。
×(不良):第一の塗膜からの第二の塗膜のはがれが確認された。
JIS K 5600−5−2:1999(ISO 1520:1973)に準拠して、耐カッピング性の試験を実施し、以下の基準で評価した。
○(良好):加工部分(押し込み部分)の第二の塗膜に色味変化は見られなかった。
×(不良):加工部分(押し込み部分)の第二の塗膜に白化等の色味変化が見られた。
JIS K 5600−5−1:1999(ISO 1519:1973)に準拠して、耐屈曲性の試験(円筒形マンドレル法)を実施し、以下の基準で評価した。
○(良好):加工部分(屈曲部分)の第二の塗膜に色味変化は見られなかった。
×(不良):加工部分(屈曲部分)の第二の塗膜に白化等の色味変化が見られた。
光沢計(日本電色工業社製、PG−1M)を用い、JIS K 5600−4−7:1999(ISO 2813:1994)に準拠して、第一の塗膜及び第二の塗膜の表面の60度鏡面光沢度を測定した。
下記の試験条件下、JIS K 5600−7−7:2008(ISO 11341:2004)の方法1に準じ、キセノンウェザーメーターを用いてキセノンアーク放射を行い、曝露試験を行った。
キセノンアーク放射直前の第二の塗膜の60度鏡面光沢度の値を100%としたときの、キセノンアーク放射3000時間後の第二の塗膜の60度鏡面光沢度の値の割合を光沢保持率(単位:%)とした。
<試験条件>
相対湿度:70%RH、
温度:50℃、
光源:80W/m2(300〜400nm)、
水の噴霧及び乾燥:噴霧18分−乾燥102分のサイクル。
光沢保持率を求めた際に実施した曝露試験後の試験片について、第一の塗膜及び第二の塗膜の、それぞれの色差及び60度鏡面光沢度を測定し、以下の基準で評価した。
○(良好):第一の塗膜と第二の塗膜との間で、色差及び60度鏡面光沢度に有意差は見られなかった。
×(不良):第一の塗膜と第二の塗膜との間で、色差及び60度鏡面光沢度に有意差が見られ、見た目に第一の塗膜と第二の塗膜と違いがはっきりと分かった。
沖縄県那覇市の屋外に試験片を設置し、2年後の試験片について、第一の塗膜及び第二の塗膜の、それぞれの色差及び60度鏡面光沢度を測定し、以下の基準で評価した。
○(良好):第一の塗膜と第二の塗膜との間で、色差及び60度鏡面光沢度に有意差は見られなかった。
×(不良):第一の塗膜と第二の塗膜との間で、色差及び60度鏡面光沢度に有意差が見られ、見た目に第一の塗膜と第二の塗膜と違いがはっきりと分かった。
(アクリル樹脂(1)の製造)
冷却管及び温度計を備えた1Lの四つ口フラスコに、脱イオン水の200mL、反応性乳化剤(三洋化成工業社製、エレミノールJS−2、コハク酸エステル誘導体)の2g、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(エチレンオキシド10モル付加)の2gを仕込んだ。窒素気流下において、温浴中で80℃に達したところで、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液の10mLを添加した。次いで、MMAの140.2g、EMAの80.0g及び連鎖移動剤としてのn−ラウリルメルカプタンの0.2gの混合物を1時間かけて滴下した。直後に、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液の2mLを添加し、反応を開始した。3時間後に、フラスコ内の温度を85℃に上げ、1時間保持した後、300メッシュの金網でろ過して、青白色の水性分散液を得た。水性分散液を−25℃で凍結凝析し、脱水洗浄した後、80℃で真空乾燥し、白色のパウダーのMMA共重合体(MMA単位/EMA単位=2/1(モル比))であるアクリル樹脂(1)の209.2gを得た。アクリル樹脂(1)のガラス転移温度は55℃、数平均分子量は53,000、質量平均分子量は92,000、分子量分布は1.75であった。
(第一の塗料(1)の製造)
PVDF(SHENZHOU NEWMATERIAL社(東岳社)製、PVDF DS203、融点:170℃、数平均分子量:16万、質量平均分子量:27万、分子量分布:1.7)の70g、製造例1で得られたアクリル樹脂(1)の30g、紫外線吸収剤(BASF社製、Tinuvin405)の0.1g、顔料(デュポン社製、Ti−PureR960)の40.0g、脱ガス剤(ベンゾイン)の0.4g、表面調整剤(ビックケミー社製、BYK−360P)の0.1gを、高速ミキサー(佑崎有限公司社製)を用いて、10〜30分程度混合し、粉末状の混合物を得た。該混合物を2軸押出し機(サーモプリズム社製、16mm押出し機)を用いて、190℃のバレル設定温度にて溶融混練を行い、粉体塗料用組成物からなるペレットを得た。該ペレットを粉砕機(FRITSCH社製、ロータースピードミルP14)を用いて常温で粉砕し、200メッシュによる分級を行い、平均粒子径が約20μmの粉体を得て、第一の塗料(1)とした。
(比較用の第一の塗料(2)の製造)
アクリル樹脂(1)を用いず、PVDFを10gに変更した以外は、製造例2と同様にして、粉体を得て、第一の塗料(2)とした。
(第二の塗料(1)の製造)
酸化チタン顔料(デュポン社製、Ti−PureR960)の210質量部、顔料分散剤(ビックケミー社製、Disperbyk190、顔料に親和性のある共重合物、酸価:10mgKOH/g)の21質量部、消泡剤(コグニス社製、デヒドラン1620)の4.5質量部、イオン交換水の64.5質量部、ガラスビーズの300質量部を混合し、分散機を用いて分散し、ガラスビーズをろ過により除去して顔料組成物を調製した。
顔料組成物の55gに、水酸基含有含フッ素重合体の水分散体(旭硝子社製、ルミフロン(登録商標)FE4400、固形分:50質量%、水酸基価:55mgKOH/g、ガラス転移温度:35℃)の193g、造膜助剤としてジプロピレングリコールモノn−ブチルエーテルの15g、増粘剤(アクゾノーベル社製、ベルモドール2150)の0.5g、シリカ系つや消し剤(Evonik社製、AcemattOK520)の0.1g、水分散型イソシアネート硬化剤(住化バイエル社製、バイヒジュール3100)の22.9gを加えて混合し、第二の塗料(1)を調製した。酸化チタン顔料の含有量は、水酸基含有含フッ素重合体の100質量部に対して、40質量部である。
(第二の塗料(2)の製造)
酸化チタン顔料(デュポン社製、Ti−PureR960)の210質量部、顔料分散剤(ビックケミー社製、Disperbyk190、顔料に親和性のある共重合物、酸価:10mgKOH/g)の21質量部、消泡剤(コグニス社製、デヒドラン1620)の4.5質量部、イオン交換水の64.5質量部、ガラスビーズの300質量部を混合し、分散機を用いて分散し、ガラスビーズをろ過により除去して顔料組成物を調製した。
顔料組成物の55gに、フッ素樹脂及びアクリル樹脂を含む水分散体(Arkema社製、Kynar AquatecFMA−12、固形分:50質量%、PVDF/アクリル樹脂=50/50(質量比))の193g、造膜助剤として2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタジオールモノ(2−メチルプロパネート)の15g、増粘剤(アクゾノーベル社製、ベルモドール2150)の0.5gを加えて混合し、第二の塗料(2)を調製した。酸化チタン顔料の含有量は、PVDFの100質量部に対して、80質量部である。
(比較用の第二の塗料(3)の製造)
エポキシ樹脂系塗料(AGCコーテック社製、ボンエポコート#15MP(白))の100gに、シリカ系つや消し剤(Evonik社製、AcemattOK520)の0.1gを添加し、第二の塗料(3)を調製した。
(比較用の第二の塗料(4)の製造)
酸化チタン顔料(デュポン社製、Ti−PureR960)の210質量部、顔料分散剤(ビックケミー社製、Disperbyk190、顔料に親和性のある共重合物、酸価:10mgKOH/g)の21質量部、消泡剤(コグニス社製、デヒドラン1620)の4.5質量部、イオン交換水の64.5質量部、ガラスビーズの300質量部を混合し、分散機を用いて分散し、ガラスビーズをろ過により除去して顔料組成物を調製した。
顔料組成物の55gに、水酸基含有含フッ素重合体の水分散体(旭硝子社製、ルミフロン(登録商標)FE4400、固形分:50質量%)の38.6g、シリコーンアクリル樹脂エマルション(日本触媒社製、ユーダブルEF−010、固形分:50質量%)の154.4g、造膜助剤としてジプロピレングリコールモノn−ブチルエーテルの15g、増粘剤(アクゾノーベル社製、ベルモドール2150)の0.5g、シリカ系つや消し剤(Evonik社製、AcemattOK520)の0.1g、水分散型イソシアネート硬化剤(住化バイエル社製、バイヒジュール3100)の22.9gを加えて混合し、第二の塗料(4)を調製した。酸化チタン顔料の含有量は、水酸基含有含フッ素重合体の100質量部に対して、200質量部である。
表1に示す第一の塗料を用い、クロメート処理を行ったアルミニウム板の一面に、静電塗装機(小野田セメント社製、商品名:GX3600C)を用いて静電塗装を行い、250℃雰囲気中で10分間保持した。放置して室温まで冷却し、厚さ25〜45μmの第一の塗膜付きアルミニウム板を得た。次いで、第一の塗膜の初期の60度鏡面光沢度を測定した。
その後、第一の塗膜付きアルミニウム板の第一の塗膜の表面の半分に、表1に示す第二の塗料を、フィルムアプリケータを用いて、乾燥膜厚が30μmになるように塗布し、温度:23℃、湿度:50%RHにて、2週間乾燥し、第一の塗膜の表面の半分が第二の塗膜で覆われた試験片を作製した。該試験片について各種評価を行った結果を表1に示す。
フッ素樹脂を含まない第二の塗料を用いた例3では、第一の塗膜と第二の塗膜との密着性が不充分であり、第二の塗膜の光沢保持率が60%未満と低く不充分であった。
アクリル樹脂を含まない第一の塗料を用いた例4では、第一の塗膜と第二の塗膜との密着性、及び第二の塗膜の加工性が不充分であった。
第二の塗料中の酸化チタン顔料の含有量が、フッ素樹脂の100質量部に対して190質量部を超える例5では、第二の塗膜の光沢保持率が不充分であり、第二の塗膜の促進耐候性及び耐候性が不充分であった。
なお、2014年12月5日に出願された日本特許出願2014−246775号の明細書、特許請求の範囲、及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (13)
- 基材の表面に第一の塗料を塗装して形成された第一の塗膜の補修対象箇所に、第二の塗料を塗装して第二の塗膜を形成することによって、第一の塗膜を補修する方法であって、
前記第一の塗料が、ポリビニリデンフルオリド単独重合体又は共重合体(PVDF(A)という。)と、PVDF(A)以外の樹脂(B)とを含む粉体塗料であり、
前記第二の塗料が、フッ素樹脂(L)と、酸化チタン顔料(M)とを含む塗料であり、
前記酸化チタン顔料(M)の含有量が、前記フッ素樹脂(L)の100質量部に対して15〜190質量部である、塗膜の補修方法。 - 前記樹脂(B)が、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂及びエポキシ樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1に記載の塗膜の補修方法。
- 前記フッ素樹脂(L)が、ビニリデンフルオリド重合体、水酸基含有含フッ素重合体及びカルボキシ基含有含フッ素重合体からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1又は2に記載の塗膜の補修方法。
- 前記第二の塗料が、水系塗料又は溶剤系塗料である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の塗膜の補修方法。
- 基材と、
前記基材の表面に第一の塗料を塗装して形成された第一の塗膜と、
前記第一の塗膜の補修対象箇所に第二の塗料を塗装して形成された第二の塗膜と
を有し、
前記第一の塗料がポリビニリデンフルオリド単独重合体又は共重合体(PVDF(A)という。)と、PVDF(A)以外の樹脂(B)とを含む粉体塗料であり、
前記第二の塗料が、フッ素樹脂(L)と、酸化チタン顔料(M)とを含む塗料であり、
前記酸化チタン顔料(M)の含有量が、前記フッ素樹脂(L)の100質量部に対して15〜190質量部である、塗装物品。 - 前記樹脂(B)が、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂及びエポキシ樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項5に記載の塗装物品。
- 前記フッ素樹脂(L)が、ビニリデンフルオリド重合体、水酸基含有含フッ素重合体及びカルボキシ基含有含フッ素重合体からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項5又は6に記載の塗装物品。
- 前記第二の塗料が、水系塗料又は溶剤系塗料である、請求項5〜7のいずれか一項に記載の塗装物品。
変色しやすい。 - 前記PVDF(A)の有する融点、数平均分子量、質量平均分子量が、それぞれ、152〜160℃、50,000〜400,000、100,000〜500,000である、請求項1〜8のいずれかに記載の塗膜の補修方法。
- 前記PVDF(A)の含有量が、PVDF(A)と樹脂(B)との合計100質量部のうち、30〜90質量部である、請求項1〜9のいずれかに記載の塗膜の補修方法。
- 前記フッ素樹脂(L)のガラス転移温度が300℃以下である、請求項1〜10のいずれかに記載の塗膜の補修方法。
- 前記酸化チタン顔料(M)は、表面処理が施されており、かつ酸化チタン含有量が80〜95重量%である、請求項1〜11のいずれかに記載の塗膜の補修方法。
- 前記第一の塗膜の厚さが20〜1,000μmであり、かつ前記第二の塗膜の厚さが10〜200μmである、請求項1〜12のいずれかに記載の塗膜の補修方法。
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