CN112430410A - 一种耐候防腐的粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种耐候防腐的粉末涂料及其制备方法，该涂料由以下原料组成：聚四氟乙烯、固态环氧树脂、改性二氧化硅、三氟化硼乙胺、改性氧化铜、聚苯乙烯、纤维素醋酸酯、辅料；本发明通过在纳米二氧化硅表面引入氨基，与丙烯酸树脂，配合形成CuO‑Cu2O异质结以及Cu‑CuO/Cu2O肖特基异质结的氧化铜，协同各组分，使得制备得的涂层对酸碱盐具有良好的隔绝效果，显著增强涂层的抗腐蚀性能，同时提高涂层的分子化学键的结合，提高涂层的力学性能，增强涂层的耐磨性和抗冲击性。

Description

一种耐候防腐的粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种耐候防腐的粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料。和普通溶剂型涂料及水性涂料不同，它的分散介质不是溶剂和水，而是空气。它具有无溶剂污染，100%成膜，能耗低的特点。粉末涂料有热塑性和热固性两大类。热塑性粉末涂料的涂膜外观较差，与金属之间的附着力也差，所以在涂装领域中应用较少。
为了方便粉料的使用，提高涂料与基材的黏附，当前技术中针对涂料的改进较多，如专利号为CN201810504582.5的一种钢管热滚涂无后固化专用粉末涂料，采用复合环氧树脂、复合固化剂、颜料、助剂、填料，解决了钢管热滚涂引发的涂层起泡、涂层与钢管接触面烧焦等问题，克服了钢管无后固化引起的涂层固化不完全难题；但是由于环氧树脂含量较大，导致涂料在环境耐受性方面性能较差。又如专利号为CN201810139284.0的一种铝地板用热转印粉末涂料、其制备方法及其应用，采用端羧基聚酯和端羟基聚酯混合物作为成膜物质，配以石英粉、二氧化钛、改性聚醚流平剂、聚四氟乙烯、尼龙共聚物、偶联剂、催化剂、抗氧剂等材料通过熔融挤出制备成粉末涂料，但是由于未使用深度改性填充物，导致涂料在长时间使用时耐腐蚀效果降低。所以，专门针对涂料进行改性的以提高涂料的抗腐蚀研究显得极为重要。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供了一种耐候防腐的粉末涂料，以增强涂料的耐候性，以质量份计，该涂料由以下原料组成：聚四氟乙烯100-120份、固态环氧树脂20-30份、改性二氧化硅30-50份、三氟化硼乙胺5-10份、改性氧化铜0.1-1份、聚苯乙烯3-5份、纤维素醋酸酯5-8份、辅料30-35份；所述改性二氧化硅由质量比为10-13:1-3:4-6:0.001的纳米二氧化硅、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酸树脂、硝酸铈制备而成；所述改性氧化铜由质量比为1-3:0.01-0.05:0.001的纳米氧化铜、碳粉、氧气制备而成。
进一步的，以质量份计，所述辅料由以下原料组成：为二丁基羟基甲苯0.1-1份、聚四氟乙烯微粉蜡1-3份、氟化烷基磷酸酯0.2-0.5份、二丙酮醇0.3-0.7份、三乙醇胺0.3-0.5份、超细碳酸钙5-15份、超细碳化硅8-12份、颜料 20-25份。
本发明所述的耐候防腐的粉末涂料，制备方法如下：
（1）二氧化硅表面纯化
将纳米二氧化硅放入密闭容器中，将容器气压抽至10-12Pa，加热至150-170℃，保温5-8h，通入200-220℃的水蒸气，保温20-30min，将温度降低至60-66℃，干燥1-2h，降至常温；
（2）二氧化硅表面氨基活化
将步骤（1）得到的纳米二氧化硅与N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液混合，加热到40-45℃，用600-700W超声波处理30-50min，减压干燥；
（3）二氧化硅表面接枝处理
将步骤（2）得到的二氧化硅、丙烯酸树脂、硝酸铈加入反应容器中，抽至真空度5-8Pa，充入氮气使得容器内压增加至室压，加入丙酮中，在30-35℃下以200-300r/min搅拌15-20h，减压干燥即得改性二氧化硅；
（4）制备改性氧化铜
将纳米氧化铜、碳粉放置在容器中，抽至真空度1-5Pa，加热至1000-1200℃，保温2-3h，充入氧气，保温50-70min即得改性氧化铜；
（5）涂料调配
将聚四氟乙烯、固态环氧树脂、改性二氧化硅、三氟化硼乙胺、改性氧化铜、聚苯乙烯、纤维素醋酸酯、辅料按配比放入高速搅拌机，保持搅拌机料仓温度在20-25℃，将物料高速搅拌2-3h；
（6）涂料制粉
将上一步骤制备好的粉末熔融混炼50-70min，冷却制成300-400目的粉末即可。
优选的，步骤（1）中，所述水蒸气的用量为二氧化硅质量的8-15%。
优选的，步骤（2）中，所述N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液由N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和乙醇按照质量比1:10-12混合而成。
优选的，步骤（4）中，所述碳粉细度为800-1000目。
本发明的有益效果：
本发明通过将二氧化硅真空加热扩大二氧化硅的分子间隙，使得二氧化硅排除空隙中的气体杂质，让二氧化硅有更多的可利用空间；然后通入水蒸气，使得二氧化碳与水蒸气充分接触，通过高温促进水的电离，让容器中出现大量的羟基，利用二氧化硅在高温下促进羟基的吸附，使得二氧化硅表面的带电基团更多，增强二氧化硅的表面活性；将温度降低烘干后，出去多余的水分，方便下一步的反应。然后加入N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液，利用乙醇促进N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的扩散，同时，通过前面处理后的二氧化硅表面含有丰富的带有负电的羟基，在超声波的声场中，提高二氧化硅和氨基的有效碰撞率，可以促进二氧化硅对于带正电的氨基的吸附，提高二氧化硅表面的基团活性，使得二氧化硅表面的氨基和丙烯酸树脂接枝反应可以高效进行。
本发明通过在接枝处理中加入硝酸铈，利用硝酸铈的溶解性分散到溶液中，均匀的分散在二氧化硅接枝共聚体中，利用其原子半径比较大，可以容纳更多配位体的特点，强化接枝后的二氧化硅在涂料喷涂中对其他组分的络合，提高涂料的分子链强度，显著提高涂层的致密性。
本发明利用二氧化硅吸附氨基和丙烯酸树脂接枝，促进二氧化硅的空间结构延伸，提高二氧化硅在粉末涂料中的分散，同时，利用二氧化硅接枝丙烯酸树脂后，提高二氧化硅对酸碱的耐受性，增强二氧化硅在粉末涂料成型中的凝结度，利用树脂与改性后的二氧化硅颗粒之间形成永久的化学键，闭合粉末涂料喷涂后的表面空隙，使得涂层对酸碱盐具有良好的隔绝效果，显著增强涂层的抗腐蚀性能，同时提高涂层的分子化学键的结合，提高涂层的力学性能，增强涂层的耐磨性和抗冲击性。
本发明通过在氧化铜高温下生成氧化亚铜的可逆反应，在加入氧气之后，强化了反应的逆向进行，提高氧化铜中的氧化亚铜含量，并且将高温的氧化铜与碳粉接触，使得氧化铜中出现一定的铜，利用超细的碳粉和高温的氧化铜的高接触面保证生成的铜粒度细微，在氧化铜中形成形成CuO-Cu2O异质结以及Cu-CuO/Cu2O肖特基异质结，促进电荷-空穴分离,有效地提升改性氧化铜，通过改性氧化铜的作用，促进涂料喷涂后表层形成致密结构，强化表面晶体间的连接，与改性二氧化硅协同作用，使得涂料耐磨、抗腐蚀性提升，具有良好的光泽度和抗菌能力。
本发明通过使用纤维素醋酸酯，使得涂料能在喷涂中形成纤维，可以连接原料，优化涂料凝结后的结构性能。
具体实施方式
实验例1
一种耐候防腐的粉末涂料，以质量份计，包括如下组分：聚四氟乙烯100份、固态环氧树脂20份、改性二氧化硅30、份、三氟化硼乙胺5份、改性氧化铜0.1份、聚苯乙烯3份、纤维素醋酸酯5份、辅料30份；所述改性二氧化硅由质量比为10:1:4:0.001的纳米二氧化硅、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酸树脂、硝酸铈制备而成；所述改性氧化铜由质量比为1:0.01:0.001的纳米氧化铜、碳粉、氧气制备而成；所述辅料包括：二丁基羟基甲苯0.1份、聚四氟乙烯微粉蜡1份、氟化烷基磷酸酯0.2份、二丙酮醇0.3份、三乙醇胺0.3份、超细碳酸钙5份、超细碳化硅8份、颜料 20份。
本实施例所述的耐候防腐的粉末涂料，制备方法如下：
（1）二氧化硅表面纯化
将纳米二氧化硅放入密闭容器中，将容器气压抽至10Pa，加热至150℃，保温5h，通入200℃的水蒸气，保温20min，将温度降低至60℃，干燥1h，降至常温；所述水蒸气的用量为二氧化硅质量的8%；
（2）二氧化硅表面氨基活化
将步骤（1）纳米二氧化硅与N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液混合，加热到40℃，用600W超声波处理30min，减压干燥；所述N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液由N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和乙醇按照质量比1:10混合而成；
（3）二氧化硅表面接枝处理
将步骤（2）二氧化硅、丙烯酸树脂、硝酸铈加入反应容器中，抽至真空度5Pa，充入氮气使得容器内压增加至室压，加入丙酮中，在30℃下以200r/min搅拌15h，减压干燥即得改性二氧化硅；
（4）制备改性氧化铜
将纳米氧化铜、碳粉放置在容器中，抽至真空度1Pa，加热至1000℃，保温2h，充入氧气，保温50min减压干燥即得改性氧化铜；所述碳粉细度为800-1000目；
（5）涂料调配
将聚四氟乙烯、固态环氧树脂、改性二氧化硅、三氟化硼乙胺、改性氧化铜、聚苯乙烯、纤维素醋酸酯、辅料按配比放入高速搅拌机，保持搅拌机料仓温度在20℃，将物料高速搅拌2h；
（6）涂料制粉
将上一步骤制备好的粉末熔融混炼50min，冷却制成300目的粉末即可。
实施例2
一种耐候防腐的粉末涂料，以质量份计，包括如下组分：聚四氟乙烯120份、固态环氧树脂30份、改性二氧化硅50份、三氟化硼乙胺10份、改性氧化铜1份、聚苯乙烯5份、纤维素醋酸酯8份、辅料35份；所述改性二氧化硅由质量比为13: 3: 6:0.001的纳米二氧化硅、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酸树脂、硝酸铈制备而成；所述改性氧化铜由质量比为3: 0.05:0.001的纳米氧化铜、碳粉、氧气制备而成；所述辅料包括：二丁基羟基甲苯1份、聚四氟乙烯微粉蜡3份、氟化烷基磷酸酯0.5份、二丙酮醇0.7份、三乙醇胺0.5份、超细碳酸钙15份、超细碳化硅12份、颜料25份。
本实施例所述的耐候防腐的粉末涂料，制备方法如下：
（1）二氧化硅表面纯化
将纳米二氧化硅放入密闭容器中，将容器气压抽至12Pa，加热至170℃，保温8h，通入220℃的水蒸气，保温30min，将温度降低至66℃，干燥2h，降至常温；所述水蒸气的用量为二氧化硅质量的15%；
（2）二氧化硅表面氨基活化
将步骤（1）得到的纳米二氧化硅与N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液混合，加热到45℃，用700W超声波处理50min，减压干燥；所述N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液由N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和乙醇按照质量比1:12混合而成；
（3）二氧化硅表面接枝处理
将步骤（2）得到的二氧化硅、丙烯酸树脂、硝酸铈加入反应容器中，抽至真空度8Pa，充入氮气使得容器内压增加至室压，加入丙酮中，在35℃下以300r/min搅拌20h，减压干燥即得改性二氧化硅；
（4）制备改性氧化铜
将纳米氧化铜、碳粉放置在容器中，抽至真空度5Pa，加热至1200℃，保温3h，充入氧气，保温70min即得改性氧化铜；所述碳粉细度为1000目；
（5）涂料调配
将聚四氟乙烯、固态环氧树脂、改性二氧化硅、三氟化硼乙胺、改性氧化铜、聚苯乙烯、纤维素醋酸酯、辅料按照配比放入高速搅拌机，保持搅拌机料仓温度为25℃，将物料高速搅拌3h；
（6）涂料制粉
将上一步骤制备好的粉末熔融混炼70min，冷却制成400目的粉末即可。
实施例3
一种耐候防腐的粉末涂料，以质量份计，包括如下组分：聚四氟乙烯110份、固态环氧树脂27份、改性二氧化硅44份、三氟化硼乙胺6份、改性氧化铜0.6份、聚苯乙烯5份、纤维素醋酸酯5份、辅料35份；所述改性二氧化硅由质量比为12: 3:4:0.001的纳米二氧化硅、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酸树脂、硝酸铈制备而成；所述改性氧化铜由质量比为3:0.01:0.001的纳米氧化铜、碳粉、氧气制备而成。以质量份计，所述辅料包括：二丁基羟基甲苯1份、聚四氟乙烯微粉蜡1份、氟化烷基磷酸酯0.5份、二丙酮醇0.3份、三乙醇胺0.5份、超细碳酸钙15份、超细碳化硅10份、颜料 20份。
本实施例所述的耐候防腐的粉末涂料，制备方法如下：
（1）二氧化硅表面纯化
将纳米二氧化硅放入密闭容器中，将容器气压抽至12Pa，加热至150℃，保温8h，通入200℃的水蒸气，保温30min，将温度降低至60℃，干燥2h，降至常温；所述水蒸气的用量为二氧化硅质量的8%；
（2）二氧化硅表面氨基活化
将步骤（1）得到的纳米二氧化硅与N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液混合，加热到45℃，用600W超声波处理50min，减压干燥；所述N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液由N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和乙醇按照质量比1:10混合而成；
（3）二氧化硅表面接枝处理
将步骤（2）得到的二氧化硅、丙烯酸树脂、硝酸铈加入反应容器中，抽至真空度8Pa，充入氮气使得容器内压增加至室压，加入丙酮中，在30℃下以300r/min搅拌15h，减压干燥即得改性二氧化硅；
（4）制备改性氧化铜
将纳米氧化铜、碳粉放置在容器中，抽至真空度5Pa，加热至1000℃，保温3h，然后充入氧气，保温50min即得改性氧化铜；所述碳粉细度为800目；
（5）涂料调配
将聚四氟乙烯、固态环氧树脂、改性二氧化硅、三氟化硼乙胺、改性氧化铜、聚苯乙烯、纤维素醋酸酯、辅料按照配比放入高速搅拌机，保持搅拌机料仓温度在25℃，将物料高速搅拌2h；
（6）涂料制粉
将上一步骤制备好的粉末熔融混炼70min，冷却制成300目的粉末即可。
为验证本发明效果，设置如下对比例：
对比例1 与实施例1的区别是制作原料中不加改性二氧化硅；
对比例2 与实施例1的区别是制作原料中不加改性氧化铜；
对比例3 与实施例1的区别是制作原料中改性二氧化硅换成纳米二氧化硅；
对比例4 与实施例1的区别是制备二氧化硅中不加硝酸铈；
对比例5 与实施例1的区别是制作原料中改性氧化铜换成纳米氧化铜；
对比例6 与实施例1的区别是制作原料中不加纤维素醋酸酯；
对比例7 与实施例1的区别是制作方法步骤（1）中未通入水蒸气处理二氧化硅；
对比例8 与实施例1的区别是制作方法步骤（2）中未用超声波处理；
对比例9 与实施例1的区别是制作方法步骤（2）中N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷换为r-氨基丙基三乙氧基硅烷；
对比例10 与实施例1的区别是制备方法步骤（4）中加热至1200℃，保温3后，直接随炉冷却至室温即得改性氧化铜；
对比例11 与实施例1的区别是制作方法步骤（4）中所述碳粉细度为500目；
对比例12 按照专利号CN201810139284.0的方案实施。
试验例
将5cm厚的钢板清洁，出去锈迹，分别将实施例1-3、对比例1-12制得的粉末涂料用高压静电喷枪喷涂在钢板表面，在150℃保温2h，检测涂料各种性能，按照JG3042-1997标准检测涂料耐磨性，按照GB/T1732-1993检测抗冲击性，按照GB/T1763-1979标准检测5%硫酸腐蚀抗性、5%氢氧化钠腐蚀抗性，按照GB/T1771-1991检测耐盐雾腐蚀。
结果如表1所示：
耐磨性（mg） 抗冲击性（kg/cm） 耐酸腐蚀（h） 耐碱腐蚀（h） 耐盐腐蚀（h）
实施例1 8.3 55.46 583 1045 1087
实施例2 7.9 53.21 599 1024 1079
实施例3 8.5 54.87 575 1038 1083
对比例1 15.71 43.50 506 964 980
对比例2 14.30 40.28 502 958 984
对比例3 13.20 48.87 510 967 996
对比例4 15.34 41.58 503 958 983
对比例5 12.65 47.66 528 1014 1062
对比例6 12.49 43.87 513 977 995
对比例7 11.08 44.50 527 983 991
对比例8 10.94 47.47 512 988 992
对比例9 12.12 46.78 537 991 984
对比例10 11.13 49.13 576 984 995
对比例11 11.24 48.70 513 972 997
对比例12 16.92 41.99 489 516 523
由表可以看出，使用本发明方法后，粉末涂料的耐磨性降低到8.5mg以下，抗冲击性超过53.21kg/cm，耐酸腐蚀超过515h，耐间腐蚀超过1024h，耐盐腐蚀超过1079h，本发明涂料在性能上高于现有技术，极具实用价值。

Claims (6)

1.一种耐候防腐的粉末涂料，其特征在于，以质量份计，由以下原料组成：聚四氟乙烯100-120份、固态环氧树脂20-30份、改性二氧化硅30-50份、三氟化硼乙胺5-10份、改性氧化铜0.1-1份、聚苯乙烯3-5份、纤维素醋酸酯5-8份、辅料30-35份；所述改性二氧化硅由质量比为10-13:1-3:4-6:0.001的纳米二氧化硅、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酸树脂、硝酸铈制备而成；所述改性氧化铜由质量比为1-3:0.01-0.05:0.001的纳米氧化铜、碳粉、氧气制备而成。
2.如权利要求1所述的耐候防腐的粉末涂料，其特征在于，以质量份计，所述辅料由以下原料组成：为二丁基羟基甲苯0.1-1份、聚四氟乙烯微粉蜡1-3份、氟化烷基磷酸酯0.2-0.5份、二丙酮醇0.3-0.7份、三乙醇胺0.3-0.5份、超细碳酸钙5-15份、超细碳化硅8-12份、颜料 20-25份。
3.如权利要求1-2任一项所述的耐候防腐的粉末涂料，其特征在于，制备方法如下：
（1）二氧化硅表面纯化
将纳米二氧化硅放入密闭容器中，将容器气压抽至10-12Pa，加热至150-170℃，保温5-8h，通入200-220℃的水蒸气，保温20-30min，将温度降低至60-66℃，干燥1-2h，降至常温；
（2）二氧化硅表面氨基活化
将纳米二氧化硅与N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液混合，加热到40-45℃，用600-700W超声波处理30-50min，减压干燥；
（3）二氧化硅表面接枝处理
将二氧化硅、丙烯酸树脂、硝酸铈加入反应容器中，抽至真空度5-8Pa，充入氮气使得容器内压增加至室压，加入丙酮中，在30-35℃下以200-300r/min搅拌15-20h，减压干燥即得改性二氧化硅；
（4）制备改性氧化铜
将纳米氧化铜、碳粉放置在容器中，抽至真空度1-5Pa，加热至1000-1200℃，保温2-3h，充入氧气，保温50-70min即得改性氧化铜；
（5）涂料调配
将聚四氟乙烯、固态环氧树脂、改性二氧化硅、三氟化硼乙胺、改性氧化铜、聚苯乙烯、纤维素醋酸酯、辅料放入高速搅拌机，保持搅拌机料仓温度在20-25℃，将物料高速搅拌2-3h；
（6）涂料制粉
将上一步骤制备好的粉末熔融混炼50-70min，冷却制成300-400目的粉末即可。
4.如权利要求3所述的耐候防腐的粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水蒸气的用量为二氧化硅质量的8-15%。
5.如权利要求3所述的耐候防腐的粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液由N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和乙醇按照质量比1:10-12混合而成。
6.如权利要求3所述的耐候防腐的粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述碳粉细度为800-1000目。
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